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La présente invention se rapporte à un prooédé perfectionné de préparation de poudres à mouler urée-formaldéhyde , stables aux conditions normales d'emmagasinage et à durcissement rapide au cours du moulage.
Dans les procédésutilisés jusqu'à présent, il est d'usage courant de faire réagir l'urée et la formaldéhyde de façon à obtenir un sirop formé d'une solution ou suspension de condensat intermédiaire urée-formal- débyde, auquel on ajoute une charge, de nature cellulosique, de préférence.
On effectue ensuite un brassage ou malaxage intime du mélange de façon à imprégner complètement la charge par la résiner.On sèche alors la matière humide, sans cependant la déshydrater complètement, une certaine quantité d'eau jouant le rôle de plastifiant au cours du moulage.Après séchage, on -ajoute un catalyseur de durcissement,le plus souvent un composé qui,à la température de moulage, libère un acide accélérant la polymérisation com- plète de la résine.
Comme il est important que le catalyseur soit distribué régu- lièrement dans la résine, on doit alors soumettre le mélange à un nouveau malaxage,p.ex. dans un broyeur à boulets.
Ces opérations, nécessaires pour obtenir des poudres de qualité et de composition'uniformes, sont très longues et elles entraînent des frais élevés d'appareillage et de main d'oeuvre pour le traitement des différents produits et leur manipulation.De plus, les poudres spnt obtenues sous forme pulvérulente et elles présentent, pour le mouleur, de nombreux inconvénients, tels que proportion élevée de produits trop fins , difficultés de remplissage des moules,tendance à la prise en masse au cours du stockage, etc.
D'après le procédé de la présente invention, on utilise une charge cellulosique finement broyée dans laquelle sont incorporés, en une seule étape,le sirop d'imprégnation urée-formaldéhyde, le catalyseur de durcissement et,le cas échéant, d'autres additifs tels que colorants et lubrifiants de moulage.On élimine ainsi les inconvénients des procédés mis en oeuvre jùsqu'à présent et on peut préparer, de façon plus simple et plus économique, des poudres à mouler à base de résine urée-formaldéhyde sous forme granulaire.
Dans ce procédé, il a été dbservé de plus, qu'un mélange cataly- tique constitué de mélamine, sulfate de mélamine et d'hexaméthylène-tétra- mine présente, par rapport aux catalyseurs généralement utilisés .une vites- se d'évolution moins grande et une plus grande stabilité thermique aux températures de préparation de ces nouvelles poudres,
Grâce à sa stabilité thermique élevée, cette composition cataly- ti que peut être ajoutée à la composition résineuse lors du malaxage et avant séchage de cette dernière, ce qui permet de supprimer le broyage dans les broyeurs à boulets.
D'autre part, on a constaté, en pratique industrielle, qu'en incorporant, dans les condensats urée-formol, une charge cellulosique très finement divisée, au lieu d'une charge simplement déchiquetée ou sous forme fibreuse , on obtenait plus facilement des produits homogènes et, sous forme granulaire, apportant au mouleur de nombreux avantages,tels qu'économie de temps et de matière.
Basé sur ces observations, le procédé de la présente invention permet de préparer des poudres à mouler urée-formaldéhyde, en un nombre réduit d'opérations comprenant simplement la condensation de l'urée et de la formaldéhyde, le malaxage de ce produit de condensation,de la charge, de la composition catalytique et éventuellement des colorants et autres
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additifs, puis le séchage des.granules obtenus.
Au cours de la préparation du sirop d'imprégnation, il y a lieu d'éviter la formation de produits infusibles non résineux, et d'orienter la condensation vers le stade de mono-et diméthylolurées.
Ces dernières prennent naissance, si le milieu réactionnel à une réaction neutre ou même légèrement acide.Pour maintenir le pH à une valeur voisine de la neutralité pendant toute la durée de la condensation, on ajoute un tampon p.ex. un carbonate ou un oxyde métallique.
Après élimination, par filtration, de cet agent tampon en suspen- sion dans le produit de condensation, on incorpore dans ce dernier, par malaxage, la charge cellulosique et la composition catalytique de durcisse- ment.
La nature de la charge entrant dans la composition des poudres à mouler peut varier, mais on utilise de préférence une charge cellulosique à l'état finement divisé, telle celle obtenue, p.ex. par broyage dans un micro- atomiseur.Les fines particules ainsi obtenues sont rapidement et complètement enrobées et imprégnées du produit de condensation urée-formaldéhyde*
La composition catalytique qui est ajoutée, suivant la présente invention, au cours du malaxage, est destinée à provoquer le durcissement de la poudre au cours du moulage.Dans e mélange catalytique, le sulfate de mélamine, qui se décompose sous l'action de la chaleur de moulage en donnant naissance à de l'acide sulfurique,
constitue le composant durcisseur prin- cipal.L'hexaméthylénetétramine semble jouer à la fois le rôle de stabilisant thermique aux températures de préparation des poudres à mouler, et d'accélé- rateur de décomposition à la température de moulage sans provoquer cependant la formation de masses hétérogènes, ce qui arrive en présence d'un durcisseur trop vident.D'autre part, la mélamine renforce également l'action catalyti- que du sulfate de mélamine, et de plus, améliore certaines propriétés,telles que la résistance à l'eau chaude des produits moulés à partir des poudres uréoplastes.
C'est également au cours du travail au malaxeur qu'on introduit certains adjuvants, tels que lubrifiants de moulage, retardateurs de conden- sation , etc.
De préférence, on effectue le malaxage en deux phases:la première phase pendant laquelle on imprègne la charge cellulosique de résine,et la seconde, pendant laquelle on mélange le produit ainsi obtenu avec la compo- sition catalytique et les adjuvants.De cette façon, on obtient un produit homogène, sous forme de granules facilement moulables. De plus, par suite de la présence des accélérateurs au cours de la seconde phase du malaxage,le pH évolue vers une valeur indiquant un milieu légèrement acide et le produit de condensation urée-formol commence à se polymériser, ce -qui permet une cuisson plus rapide des poudres à mouler obtenues.
Pour la préparation de produits moulés colorés, il est préféra- ble d'introduire les colorants dans le malaxeur, avant introduction de la charge, afin de réaliser une meilleure dispersion de ces substances dans le produit de condensation et d'obtenir un mélange ayant une coloration unifor- me.
Le malaxage étant terminé, le produit obtenu, s'il doit être stocké pendant un temps relativement long, est refroidi à température ambiante, afin d'éviter une évolution dans la polymérisation de la résine.Il suffit, p.ex. de faire passer dans la masse contenue dans une trémie, un courant d'air froid et filtré.
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Avant d'être envoyé au séchage, le produit est tamisé pour élimi- nation de la faible quantité de particules trop grosses (diamètre moyen supérieur à 1 mm) qui sont réintroduites dans le malaxeur.
La poudre à mouler en granules est ensuite séchée, pour élimina- tion des matières volatiles et de l'eau en excès, dans tout dispositif approprié,permettant de maintenir, de préférence, une température comprise entre 45 et 50 C dans le produit.Dans ces conditions,la composition dur- cissante-ne subit aucune décomposition prématurée,de sorte que les poudres, obtenues sous forme granulaire, présentent une homogénéité et un état potentiellement réactif très élevés.Elles peuvent être moulées rapidement, de préférence à 145 C et pendant 1 minute.
Le choix de cette température dépend de considérations économiques et techniques, car, bien que pouvant varier entre,des limites assez larges, elle ne doit cependant pas être trop élevée, les produits façonnés risquant alors d'être hétérogènes, ni trop basse, pour ne pas nécessiter des durées de moulage -trop longues.
L'exemple suivant illustre, sans la limiter, la préparation sui- vant 1.'invention de poudres à mouler urée-formaldéhyde.
Exemple: Dans un autoclave émaillé, de 100 litres de capacité, muni d'un agitateur à bras, on introduit 26,8 kg de formaldéhyde à 40%;puis 13,2 kg d'urée et on porte le mélange à environ 25 C, jusqu'à dissolution complète de l'urée.On ajoute ensuite 300 cc de solution ammoniacale (d15 :0,910) et 11 grd'oxyde de zinc comme agent tampon.On chauffe le mélange à 45 C, tout en agitant , et on introduit 200 grammes d'hexaméthylènetétramine, afin de stabiliser la condensation au stade de mono- et diméthylolurées et inhiber la formation de méthyléneurée.
Après séparation de l'oxyde de zinc par filtration, on obtient 40 kg d'un produit de condensation limpide que l'on introduit dans un mala- xeur, où il est brassé intimement avec 11,5 kg de papier finement broyé, la température étant maintenue à 45 0.Lorsque la charge est imprégnée du produit de condensation, on ajoute la composition catalytique constituée de 140 gr de mélamine, 140 gr de sulfate de mélamine et 150 gr@ d'hexaméthy- lènetétramine, ainsi que 200 gr de stéarate de zinc comme lubrifiant de mou- lage.On continue encore le malaxage à 45 C jusqu'à obtention de granules, qui adhèrent entre eux, mais que l'on sépare facilement les uns des autres, notamment par tamisage.
On sèche ensuite ces granules dans un four rotatif avec injection d'air chaud, la température étant maintenue entre 45 et 50 C dans le produit.On obtient ainsi une poudre, stable au stockage, et facilement moulable à 145 C pendant 1 minute.
REVENDICATIONS.
1 ) Un procédé de préparation de poudres à mouler urée-formaldé- hyde sous forme granulaire, caractérisé en ce que, dans un produit de condensation urée-formaldéhyde, on incorpore, par malaxage, une charge cellulosique finement broyée et un catalyseur de durcissement, puis on sèche les granules ainsi obtenus.
2 ) Un procédé suivant revendications 1, caractérisé en ce que le produit de condensation urée-formaldéhyde est un mélange de mono- et di-méthylolurées, obtenu par réaction entre l'urée et la formaldéhyde en milieu neutre ou légèrement acide.
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