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"DISPOSITIF DE MESURE D'INTENSITES DE RAYONS X"
Plusieurs dispositif pour la meoure d'intensités de rayons 1 sont déjà connus* La présente invention cosnitste dans l'utilisation, pour les mesures de très faibles intendsité de rayons X et particulièrement pour la mesure des intensités de diffraction, d'un moyen connu en soi pour la mosure d'intensités lumineuses.
Jusqu'à présent, le!) appareils desinés à la mesure et à
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l'enregistrement des spectres de diffraction de rayons X sont équipés de tubes compteurs de Geiger-Müller. De tels tubes sont capables de compter individuellement les photons qui pénètrent dans leur enceinte; la mesure de l'intensité X diffractée dans une direction donnée est obtenue par le nombre de photons comptés par unité de temps un dispositif électronique approprié permet éventuellement de donner directement et instantanément une grandeur proportionnelle au nombre moyen de photons enregistrés par unité de temps.
Cette méthode présente deux inconvénients majeurs,un premier inconvénient est dû au fait que le tube de
Geiger ne compte pas tous les photons X qu pénètrent dans son enceinte; de ce fait l'intensité mesurée à savoir le pourcentage de photons comptés n'est pas rigoureusement proportionnel au nombre de photons incidents, et nécessite des corrections ; le deuxième inconvénient provient des fluctuations statistiques importantes des intensités moyennes mesurées.
Ces inconvénients peuvent être évités suivant la présente invention en utilisant un photo-multiplicateur pour lumière visible. ' -.',
Les rayons X sont des particules de grande énergie qui, lorsqu'ils frappent un matériau luminescent, peuvent être con.. vertis en lumière visible'd'énergie photonique environ 1000 fois plus faible. Un photon X incident produit donc environ 1000 photons visibles,
Suivant l'inveniton, un photo-multiplicateur mesure l'intensité lumineuse émise par un écran fluorescent lorsque celui-ci est disposé sur le , trajet des rayons X; cette inten- sité lumineuse mesurée est directement proportionnelle à l'intensité des rayons X qui frappent l'écran fluorescent.
Jusqu'à, présent, les avantages de ce procédé n'ont pas été exploités parce que les photo-multiplicateurs couramment
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employés pour la mesure d'intensités de lumière visible ne peuvent être utilisés tels quels pour des intensités lumineuses aussi faibles que celles rencontrées pour les diffractions de rayons X. Une des raisons principales est le bruit de fond des photo-multiplicateurs, alors que les diffractions à enregistrer donnent lieu à des intensités dont les maxima sont du même ordre de grandeur et souvent nettement plus petites.
La demanderesse a constaté que le bruit de fond d'un photo-multiplcateur résulte de la superposition de deux com- posantes l'une continue, assez importante est très stable dans le temps et l'autre transitoire est relativement faible.
Suivant l'invention, le bruit de fond du photo-multiple cateur est compensé par une tension continue branchée en opposi- tion avec la tension de mesure et un condensateur atténue la composante alternative ; ce dispositif a l'avantage supplémentaire de permettre la compensation d'un voile continu obtenu dans les diagrammes de diffraction de rayons X.
Un tel voile peut prove- nir d'un fond continu polychromatique de lumière Roentgen accom- pagnant la raie d'émission-principale. de la diffusion incohé- ou , rente des rayons X/d'une certaine fluorescence de l'éprouvette ' examinée qui, sous l'influence du rayonnement X, émet une lumière
Roentgen d'énergie plus fàible dans toutes les directions,
Les intensités de lumière Roentgen reçues par l'écran fluorescent étant très faibles, on dispose de préférence une couche de matière fluorescente à proximité immédiate de la cathode;
du photo-multiplicateur et il est avantageux d'appliquer cette couche fluorescente sur un film opaque et réfléchissant pour la lumière visible, mais transparent aux rayons X, par exemple, une feuille d'aluminium très mince. Ce film permet à la fois d'obturer l'enceinte contenant le photo-multiplicateur par rap- port à la lumière visible et d'augmenter le rendement lumincux
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de la couche fluorescente par rapport à un support non réflé- chissant.
L'invention est expliquée plus en détail, à titre d'exemple non limitatif, par rapport à une réalisation repré- sentée sur le dessin ci-joint.
Sur ce dessin, la figure 1 représente le montage opti- que d'un multiplicateur de photons pour la mesure et l'enregis- trement de diagrammes de diffraction de rayons X et la figure 2 représente le circuit électrique de mesure ou d'enregistre- ment.
La figure 3 est une vue, partiellement en coupe, du montage du dispositif suivant l'invention sur le bras d'un goniomètre. Sur la figure 1, un tube photo-multiplicateur 1 du commerce est contenu dans une enceinte opaque 2, par exemple une enceinte en acier, possédant un objectif pour rayons X composé d'un support de diaphragme 3 dans lequel coulisse un obturateur 4 muni de fentes 5. Du côté du photo-multiplicateur est collée une feuille d'aluminium 6 très mince recouverte à l'intérieur d'un revêtement fluorescent 7 avec éventuellement une couche isolante intermédiaire pour éviter l'effet néfaste d'un support conducteurpour le rendement de la poudre . fluorescente.
De cette façon, le tube photo-multiplicateur se trouve complètement enfermé par rapport à l'extérieur et aucune lumière parasite.ne peut fausser les mesures.
La photocathode du'photo-multiplicateur est placée le plus près possible de l'écran fluorescent muni de son réflecteur en aluminium 6. Par exemple, la paroi du tube portant la photocathode est appliquée directement contre l'é@ran fluorescent.
Sur la figure 2, le photo-multiplicateur 1 est mis
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sous tension par une batterie 8 connectée.entre la cathode 10 et la dernière électrode 19, une tension supplémentaire 8' est appliquée entre 19 et l'anode 20. 'Des résitances 9 connectées en série assurent la répartition de la tension entre les différentes élec- trodes 10 à 19. La tension à mesurer peut être'prise aux bornes d'une résistance variable 21 par un; Voltmètre de très haute impé- dance.
Parallèlement à cette résistance se trouve un condensateur
22 qui permet d'atténuer la composante oscillante du bruit de fond du photo-multiplicateur* Une source 23 combinée avec une résistance réglable 24 permet la,compensation de la composante continue du bruit de fond.
25 désigne un¯appareil de mesure ou d'enregistrement.
La tension signal qui apparaît aux bornes de la résistance
21 peut également être communiquée à un appareil enregistreur, non représenté...
. Sur la figure 3 l'enceinte opaque 2 du phot-mulitplica- ' leur est fixée. sur, une base 26 contenant les éléments du circuit électrique et montée au bout du bras 27 d'un goniomètre aux rayons X. Les rayons X, émis par un tube non représenté, frappent l'éprouvette située dans l'axe 28 du goniomètre et donnent nais- . sance à des raies de diffraction'suivant certains angles par rapport au faisceau des rayons incidents.
Le bras 27 du gonio- mètre est pivotable auteur de l'axe 28 du goniomètre et est fixé à une roue dentée 29 par des via'. Un vernier 30 solidaire du bras permet-de lire exactement sa position par rapport au disque graduent. Lorsque le bras du goniomètre est pivoté autour de l'axe 28.le photo-multiplicatieur contenu dans l'enceinte 2 fournit une tension'de mesure proportionnelle à l'intensité des rayons X. Cette intensité est nulle en dehors des angles des raies de
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diffraction et encore très faible dans le maximum de la raie.
L'alimentation du circuit du photo-multiplicateur et la tranu- mission de la tension de mesure se font à travers des bornes à ressort 32, 33, 34 qui sont en contact avec des baguer conductrices fixées aux parties mobiles du goniomètre, Ainsi, suivant l'invention le maximum d'une raie de diffraction peut être localisé exactement et rapidement par exemple à l'aide d'un voltmètre à très haute impédance et l'angle de la rais par peut rapport au faisceau incident /être lu au moyen du vernie 30 coulissant sur le disque gradué 31.
Les avantages du dispositif de mesure.d'intensité suivant l'invention, ressortent de la description suivante de son fonctionnement. Dans les systèmes habituels utilisant les compteurs de Geiger-Müller. il est difficile d'obtenir des mesures d'intensités moyennes stables par suite des fluctuations importantes dans le nombre de photons à enregistrer ; ces flue. tuations sont dues d'une part au fait que les photons n'arri. vent pas à intervalles réguliers dans le tube compteur et d'autre part aux variations dans l'émission de la source de rayons X. ,
Les dispositifs utilisant des tubes de Geiger exigent toujours une stabilisation parfaite de l'émission du tube à rayons X.
Dans le nouveau dispositif suivant la présente inven- tion, les photons X excitent d'abord la fluorescence de la couche 7. Cette transformation de lumière Roentgen en lumière visible n'augmente pas seulement le nombre de'photons d'un fac- teur 1000, permettant donc d'établir une meilleure moyenne du nombre de photons mesures, mais de plus, elle crée une homogénéi- sation dans l'émission photonique par le fait que l'émission de Photons visibles à partir d'un photon X s'étale sur un cer- tain intervalle de tempo au cours duquel elle décroît
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:3X,34'32x.t;1't'G:..±tO..f:r2i1t311's D'zu;cucxd:cGion du nombre fl(, phobons rm.E;irr3'.: avec l'inertie dans l'émission do la lutniuru 1'àv.r<a:J.;wfitr; rr:.t j.o;.- poxzsable d'une uniformité beaucoup plun grande des co.rrbe:; fi E.:ntc: gistrement;
même les fluctuations parasites dans
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d'un tube à rayons X perdent leur, effet perturbateur danu lu dits- positif suivant l'invention*,
Un avantage très sensible de cette invention résulte
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donc de la possibilité de supprimer le dispositif très cotlt.ur.