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"DISPOSITIF DE MESURE D'INTENSITES DE RAYONS X"
Plusieurs dispositif pour la meoure d'intensités de rayons 1 sont déjà connus* La présente invention cosnitste dans l'utilisation, pour les mesures de très faibles intendsité de rayons X et particulièrement pour la mesure des intensités de diffraction, d'un moyen connu en soi pour la mosure d'intensités lumineuses.
Jusqu'à présent, le!) appareils desinés à la mesure et à
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l'enregistrement des spectres de diffraction de rayons X sont équipés de tubes compteurs de Geiger-Müller. De tels tubes sont capables de compter individuellement les photons qui pénètrent dans leur enceinte; la mesure de l'intensité X diffractée dans une direction donnée est obtenue par le nombre de photons comptés par unité de temps un dispositif électronique approprié permet éventuellement de donner directement et instantanément une grandeur proportionnelle au nombre moyen de photons enregistrés par unité de temps.
Cette méthode présente deux inconvénients majeurs,un premier inconvénient est dû au fait que le tube de
Geiger ne compte pas tous les photons X qu pénètrent dans son enceinte; de ce fait l'intensité mesurée à savoir le pourcentage de photons comptés n'est pas rigoureusement proportionnel au nombre de photons incidents, et nécessite des corrections ; le deuxième inconvénient provient des fluctuations statistiques importantes des intensités moyennes mesurées.
Ces inconvénients peuvent être évités suivant la présente invention en utilisant un photo-multiplicateur pour lumière visible. ' -.',
Les rayons X sont des particules de grande énergie qui, lorsqu'ils frappent un matériau luminescent, peuvent être con.. vertis en lumière visible'd'énergie photonique environ 1000 fois plus faible. Un photon X incident produit donc environ 1000 photons visibles,
Suivant l'inveniton, un photo-multiplicateur mesure l'intensité lumineuse émise par un écran fluorescent lorsque celui-ci est disposé sur le , trajet des rayons X; cette inten- sité lumineuse mesurée est directement proportionnelle à l'intensité des rayons X qui frappent l'écran fluorescent.
Jusqu'à, présent, les avantages de ce procédé n'ont pas été exploités parce que les photo-multiplicateurs couramment
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employés pour la mesure d'intensités de lumière visible ne peuvent être utilisés tels quels pour des intensités lumineuses aussi faibles que celles rencontrées pour les diffractions de rayons X. Une des raisons principales est le bruit de fond des photo-multiplicateurs, alors que les diffractions à enregistrer donnent lieu à des intensités dont les maxima sont du même ordre de grandeur et souvent nettement plus petites.
La demanderesse a constaté que le bruit de fond d'un photo-multiplcateur résulte de la superposition de deux com- posantes l'une continue, assez importante est très stable dans le temps et l'autre transitoire est relativement faible.
Suivant l'invention, le bruit de fond du photo-multiple cateur est compensé par une tension continue branchée en opposi- tion avec la tension de mesure et un condensateur atténue la composante alternative ; ce dispositif a l'avantage supplémentaire de permettre la compensation d'un voile continu obtenu dans les diagrammes de diffraction de rayons X.
Un tel voile peut prove- nir d'un fond continu polychromatique de lumière Roentgen accom- pagnant la raie d'émission-principale. de la diffusion incohé- ou , rente des rayons X/d'une certaine fluorescence de l'éprouvette ' examinée qui, sous l'influence du rayonnement X, émet une lumière
Roentgen d'énergie plus fàible dans toutes les directions,
Les intensités de lumière Roentgen reçues par l'écran fluorescent étant très faibles, on dispose de préférence une couche de matière fluorescente à proximité immédiate de la cathode;
du photo-multiplicateur et il est avantageux d'appliquer cette couche fluorescente sur un film opaque et réfléchissant pour la lumière visible, mais transparent aux rayons X, par exemple, une feuille d'aluminium très mince. Ce film permet à la fois d'obturer l'enceinte contenant le photo-multiplicateur par rap- port à la lumière visible et d'augmenter le rendement lumincux
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de la couche fluorescente par rapport à un support non réflé- chissant.
L'invention est expliquée plus en détail, à titre d'exemple non limitatif, par rapport à une réalisation repré- sentée sur le dessin ci-joint.
Sur ce dessin, la figure 1 représente le montage opti- que d'un multiplicateur de photons pour la mesure et l'enregis- trement de diagrammes de diffraction de rayons X et la figure 2 représente le circuit électrique de mesure ou d'enregistre- ment.
La figure 3 est une vue, partiellement en coupe, du montage du dispositif suivant l'invention sur le bras d'un goniomètre. Sur la figure 1, un tube photo-multiplicateur 1 du commerce est contenu dans une enceinte opaque 2, par exemple une enceinte en acier, possédant un objectif pour rayons X composé d'un support de diaphragme 3 dans lequel coulisse un obturateur 4 muni de fentes 5. Du côté du photo-multiplicateur est collée une feuille d'aluminium 6 très mince recouverte à l'intérieur d'un revêtement fluorescent 7 avec éventuellement une couche isolante intermédiaire pour éviter l'effet néfaste d'un support conducteurpour le rendement de la poudre . fluorescente.
De cette façon, le tube photo-multiplicateur se trouve complètement enfermé par rapport à l'extérieur et aucune lumière parasite.ne peut fausser les mesures.
La photocathode du'photo-multiplicateur est placée le plus près possible de l'écran fluorescent muni de son réflecteur en aluminium 6. Par exemple, la paroi du tube portant la photocathode est appliquée directement contre l'é@ran fluorescent.
Sur la figure 2, le photo-multiplicateur 1 est mis
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sous tension par une batterie 8 connectée.entre la cathode 10 et la dernière électrode 19, une tension supplémentaire 8' est appliquée entre 19 et l'anode 20. 'Des résitances 9 connectées en série assurent la répartition de la tension entre les différentes élec- trodes 10 à 19. La tension à mesurer peut être'prise aux bornes d'une résistance variable 21 par un; Voltmètre de très haute impé- dance.
Parallèlement à cette résistance se trouve un condensateur
22 qui permet d'atténuer la composante oscillante du bruit de fond du photo-multiplicateur* Une source 23 combinée avec une résistance réglable 24 permet la,compensation de la composante continue du bruit de fond.
25 désigne un¯appareil de mesure ou d'enregistrement.
La tension signal qui apparaît aux bornes de la résistance
21 peut également être communiquée à un appareil enregistreur, non représenté...
. Sur la figure 3 l'enceinte opaque 2 du phot-mulitplica- ' leur est fixée. sur, une base 26 contenant les éléments du circuit électrique et montée au bout du bras 27 d'un goniomètre aux rayons X. Les rayons X, émis par un tube non représenté, frappent l'éprouvette située dans l'axe 28 du goniomètre et donnent nais- . sance à des raies de diffraction'suivant certains angles par rapport au faisceau des rayons incidents.
Le bras 27 du gonio- mètre est pivotable auteur de l'axe 28 du goniomètre et est fixé à une roue dentée 29 par des via'. Un vernier 30 solidaire du bras permet-de lire exactement sa position par rapport au disque graduent. Lorsque le bras du goniomètre est pivoté autour de l'axe 28.le photo-multiplicatieur contenu dans l'enceinte 2 fournit une tension'de mesure proportionnelle à l'intensité des rayons X. Cette intensité est nulle en dehors des angles des raies de
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diffraction et encore très faible dans le maximum de la raie.
L'alimentation du circuit du photo-multiplicateur et la tranu- mission de la tension de mesure se font à travers des bornes à ressort 32, 33, 34 qui sont en contact avec des baguer conductrices fixées aux parties mobiles du goniomètre, Ainsi, suivant l'invention le maximum d'une raie de diffraction peut être localisé exactement et rapidement par exemple à l'aide d'un voltmètre à très haute impédance et l'angle de la rais par peut rapport au faisceau incident /être lu au moyen du vernie 30 coulissant sur le disque gradué 31.
Les avantages du dispositif de mesure.d'intensité suivant l'invention, ressortent de la description suivante de son fonctionnement. Dans les systèmes habituels utilisant les compteurs de Geiger-Müller. il est difficile d'obtenir des mesures d'intensités moyennes stables par suite des fluctuations importantes dans le nombre de photons à enregistrer ; ces flue. tuations sont dues d'une part au fait que les photons n'arri. vent pas à intervalles réguliers dans le tube compteur et d'autre part aux variations dans l'émission de la source de rayons X. ,
Les dispositifs utilisant des tubes de Geiger exigent toujours une stabilisation parfaite de l'émission du tube à rayons X.
Dans le nouveau dispositif suivant la présente inven- tion, les photons X excitent d'abord la fluorescence de la couche 7. Cette transformation de lumière Roentgen en lumière visible n'augmente pas seulement le nombre de'photons d'un fac- teur 1000, permettant donc d'établir une meilleure moyenne du nombre de photons mesures, mais de plus, elle crée une homogénéi- sation dans l'émission photonique par le fait que l'émission de Photons visibles à partir d'un photon X s'étale sur un cer- tain intervalle de tempo au cours duquel elle décroît
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:3X,34'32x.t;1't'G:..±tO..f:r2i1t311's D'zu;cucxd:cGion du nombre fl(, phobons rm.E;irr3'.: avec l'inertie dans l'émission do la lutniuru 1'àv.r<a:J.;wfitr; rr:.t j.o;.- poxzsable d'une uniformité beaucoup plun grande des co.rrbe:; fi E.:ntc: gistrement;
même les fluctuations parasites dans
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d'un tube à rayons X perdent leur, effet perturbateur danu lu dits- positif suivant l'invention*,
Un avantage très sensible de cette invention résulte
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donc de la possibilité de supprimer le dispositif très cotlt.ur.
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"X-RAY CURRENT MEASUREMENT DEVICE"
Several devices for measuring the intensities of rays 1 are already known * The present invention cosnitste in the use, for the measurements of very low intensity of X-rays and particularly for the measurement of the intensities of diffraction, of a means known in itself for the mosure of light intensities.
Until now, the!) Devices designed to measure and
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recording X-ray diffraction spectra are equipped with Geiger-Müller counting tubes. Such tubes are capable of individually counting the photons which enter their enclosure; the measurement of the intensity X diffracted in a given direction is obtained by the number of photons counted per unit of time, an appropriate electronic device optionally makes it possible to give directly and instantaneously a quantity proportional to the average number of photons recorded per unit of time.
This method has two major drawbacks, a first drawback is due to the fact that the
Geiger does not count all the X photons that enter its enclosure; therefore the intensity measured, namely the percentage of photons counted, is not strictly proportional to the number of incident photons, and requires corrections; the second drawback arises from the significant statistical fluctuations in the mean intensities measured.
These drawbacks can be avoided according to the present invention by using a visible light photomultiplier. '-.',
X-rays are high energy particles which, when striking luminescent material, can be converted to visible light of approximately 1000 times lower photon energy. An incident X photon therefore produces around 1000 visible photons,
According to the invention, a photo-multiplier measures the light intensity emitted by a fluorescent screen when the latter is placed on the path of the X-rays; this measured luminous intensity is directly proportional to the intensity of the X-rays which strike the fluorescent screen.
Until now, the advantages of this process have not been exploited because photo-multipliers commonly
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used for the measurement of visible light intensities cannot be used as such for light intensities as low as those encountered for X-ray diffractions. One of the main reasons is the background noise of photo-multipliers, while diffractions to be recorded give rise to intensities whose maxima are of the same order of magnitude and often significantly smaller.
The Applicant has observed that the background noise of a photo-multiplier results from the superposition of two components, one continuous, which is quite large and very stable over time and the other transient is relatively weak.
According to the invention, the background noise of the photo-multiple cator is compensated by a DC voltage connected in opposition to the measurement voltage and a capacitor attenuates the AC component; this device has the additional advantage of allowing the compensation of a continuous haze obtained in the X-ray diffraction patterns.
Such a haze can arise from a continuous polychromatic background of Roentgen light accompanying the emission-principal line. of the incoherent scattering or X-ray / of a certain fluorescence of the test specimen which, under the influence of X-rays, emits light
Roentgen of energy more weak in all directions,
Since the Roentgen light intensities received by the fluorescent screen are very low, a layer of fluorescent material is preferably placed in the immediate vicinity of the cathode;
of the photo-multiplier and it is advantageous to apply this fluorescent layer to an opaque and reflective film for visible light, but transparent to X-rays, for example, a very thin aluminum foil. This film makes it possible both to close the enclosure containing the photo-multiplier with respect to visible light and to increase the lumincux yield.
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of the fluorescent layer versus a non-reflective support.
The invention is explained in more detail, by way of nonlimiting example, with respect to an embodiment shown in the accompanying drawing.
In this drawing, figure 1 shows the optical assembly of a photon multiplier for measuring and recording X-ray diffraction patterns and figure 2 shows the electrical circuit for measuring or recording. is lying.
FIG. 3 is a view, partially in section, of the mounting of the device according to the invention on the arm of a goniometer. In FIG. 1, a commercial photomultiplier tube 1 is contained in an opaque enclosure 2, for example a steel enclosure, having an objective for X-rays composed of a diaphragm support 3 in which slides a shutter 4 provided with slots 5. On the side of the photo-multiplier is glued a very thin aluminum foil 6 covered inside with a fluorescent coating 7 with possibly an intermediate insulating layer to avoid the harmful effect of a conductive support for the performance of the powder . fluorescent.
In this way, the photo-multiplier tube is completely enclosed from the outside and no stray light can distort the measurements.
The photocathode of the photo-multiplier is placed as close as possible to the fluorescent screen provided with its aluminum reflector 6. For example, the wall of the tube carrying the photocathode is applied directly against the fluorescent screen.
In figure 2, the photo-multiplier 1 is put
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under voltage by a battery 8 connected. between the cathode 10 and the last electrode 19, an additional voltage 8 'is applied between 19 and the anode 20.' Resitors 9 connected in series ensure the distribution of the voltage between the different elec - Trodes 10 to 19. The voltage to be measured can be taken across a variable resistor 21 by one; Very high impedance voltmeter.
Along with this resistor is a capacitor
22 which makes it possible to attenuate the oscillating component of the background noise of the photo-multiplier. A source 23 combined with an adjustable resistor 24 enables the compensation of the DC component of the background noise.
25 designates a measuring or recording device.
The signal voltage that appears across the resistor
21 can also be communicated to a recording device, not shown ...
. In Figure 3 the opaque enclosure 2 of the phot-mulitplica- 'them is fixed. on, a base 26 containing the elements of the electrical circuit and mounted at the end of the arm 27 of an X-ray goniometer. The X-rays, emitted by a tube not shown, strike the test piece located in the axis 28 of the goniometer and give birth. sence to diffraction lines following certain angles with respect to the beam of incident rays.
The arm 27 of the goniometer is pivotable author of the axis 28 of the goniometer and is fixed to a toothed wheel 29 by via '. A vernier 30 integral with the arm enables its position to be read exactly with respect to the graduating disc. When the arm of the goniometer is rotated around axis 28, the photo-multiplier contained in enclosure 2 provides a measurement voltage proportional to the intensity of the X-rays. This intensity is zero outside the angles of the lines of
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diffraction and still very weak in the maximum of the line.
The power supply of the photo-multiplier circuit and the transmission of the measurement voltage are effected through spring terminals 32, 33, 34 which are in contact with conductive rings fixed to the moving parts of the goniometer, Thus, according to the invention the maximum of a diffraction line can be located exactly and quickly for example using a very high impedance voltmeter and the angle of the ray with respect to the incident beam / be read by means of the varnished 30 sliding on the graduated disc 31.
The advantages of the intensity measuring device according to the invention appear from the following description of its operation. In the usual systems using Geiger-Müller counters. it is difficult to obtain measurements of stable mean intensities as a result of large fluctuations in the number of photons to be recorded; these flue. kills are due on the one hand to the fact that the photons did not arrive. wind not at regular intervals in the counter tube and on the other hand to variations in the emission of the X-ray source.,
Devices using Geiger tubes always require perfect stabilization of the X-ray tube emission.
In the new device according to the present invention, the X photons first excite the fluorescence of layer 7. This transformation of Roentgen light into visible light does not only increase the number of photons by a factor of 1000. , thus making it possible to establish a better average of the number of photons measured, but moreover, it creates a homogenization in the photon emission by the fact that the emission of Photons visible from an X photon spreads out over a certain tempo interval during which it decreases
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: 3X, 34'32x.t; 1't'G: .. ± tO..f: r2i1t311's D'zu; cucxd: cGion of the number fl (, phobons rm.E; irr3 '.: with inertia in the emission of the lutniuru 1'àv.r <a: J.; wfitr; rr: .t jo; .- poxzsable with a much greater uniformity of the co.rrbe :; fi E.:ntc: record;
even parasitic fluctuations in
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of an X-ray tube lose their disturbing effect in the so-called positive according to the invention *,
A very significant advantage of this invention results
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therefore from the possibility of removing the device very cotlt.ur.