Dispositif de mesure d'intensités de rayons X
Plusieurs dispositifs pour la mesure d'intensités de rayons X sont déjà connus. La présente invention consiste dans l'utilisation, pour les mesures de très faibles intensités de rayons
X, notamment pour la mesure des intensités de diffraction, d'un moyen connu pour la mesure d'intensités lumineuses.
Jusqu'à présent, les appareils destinés à la mesure et à l'enregistrement des spectres de diffraction de rayons X sont équipés de tubes compteurs de Geiger-Müller. De tels tubes sont capables de compter individuellement les photons qui pénètrent dans leur enceinte; la mesure de l'intensité X diffractée dans une direction donnée est obtenue par le nombre de photons comptés par unité de temps; un dispositif électronique approprié permet éventuellement de donner directement et instantanément une grandeur proportionnelle au nombre moyen de photons enregistrés par unité de temps.
Cette méthode présente deux inconvénients majeurs, un premier inconvénient est dû au fait que le tube de Geiger ne compte pas tous les photons X qui pénètrent dans son enceinte; de ce fait l'intensité mesurée, à savoir le pourcentage de photons comptés n'est pas rigoureusement proportionnel au nombre de photons incidents, et nécessite des corrections; le deuxième inconvénient provient des fluctuations statistiques importantes des intensités moyennes mesurées.
Ces inconvénients peuvent être évités suivant la présente invention en utilisant un photo-multiplicateur pour lumière visible.
Les rayons X sont des particules de grande énergie qui, lorsqu'ils frappent un matériau luminescent, peuvent être convertis en lumière visible d'énergie photonique environ 1000 fois plus faible. Un photon X incident produit donc environ 1000 photons visibles.
Le dispositif de mesure d'intensité de rayons
X comprend selon la présente invention, un photo-multiplicateur disposé derrière un écran revêtu d'une couche de matière fluorescente et destiné à être placé dans le trajet des rayons
X à mesurer.
Ladite matière fluorescente aura avantageusement une durée de phosphorescence d'au moins 10-3 sec., ce qui est suffisant pour égaliser l'émission des photons. La tension continue apparaissant aux bornes de la résistance anodique du photo-multiplicateur est destinée à être mesurée par un appareil de mesure à courant continu et un condensateur est mis en parallèle avec ladite résistance ano dique. L'écran luminescent peut être monté sur un film en matériau transparent aux rayons
X et opaque et réfléchissant pour la lumière visible.
Jusqu'à présent, les avantages de ce procédé n'ont pas été exploités parce que les photo-multiplicateurs couramment employés pour la mesure d'intensités de lumière visible ne peuvent être utilisés tels quels pour des intensités lumineuses aussi faibles que celles rencontrées pour les diffractions de rayons X.
Une des raisons principales est le bruit de fond des photo-multiplicateurs, alors que les diffractions à enregistrer donnent lieu à des intensités dont les maxima sont du même ordre de grandeur et souvent nettement plus petites.
La demanderesse a constaté que le bruit de fond d'un photo-multiplicateur résulte de la superposition de deux composantes: l'une continue, assez importante, est très stable dans le temps, et l'autre, transitoire, est relativement faible.
Suivant l'invention, la composante continue du bruit de fond du photo-multiplicateur est compensée par une tension continue branchée en opposition avec la tension de mesure, et la composante alternative est atténuée par le condensateur mis en parallèle avec la résistance anodique. Ce dispositif a l'avantage supplémentaire de permettre la compensation d'un voile continu obtenu dans les diagrammes de diffraction de rayons X. Un tel voile peut provenir d'un fond continu polychromatique de lumière Roentgen accompagnant la raie d'émission principale, de la diffusion incohérente des rayons X ou d'une certaine fluorescence de l'éprouvette examinée qui, sous l'influence du rayonnement X, émet une lumière Roentgen d'énergie plus faible dans toutes les directions.
Les intensités de lumière Roentgen reçues par l'écran fluorescent étant très faibles, on dispose de préférence une couche de matière fluorescente à proximité immédiate de la cathode du photo-multiplicateur et il est avantageux d'appliquer cette couche fluorescente sur un film opaque et réfléchissant pour la lumière visible, mais transparent aux rayons
X, par exemple, une feuille d'aluminium très mince. Ce film permet à la fois d'obturer l'enceinte contenant le photo-multiplicateur par rapport à la lumière visible et d'augmenter le rendement lumineux de la couche fluorescente par rapport à un support non réfléchissant.
Les dessins annexés montrent, à titre d'exemple, le schéma d'une forme d'exécution de l'objet de l'invention.
La fig. 1 représente le montage optique d'un multiplicateur de photons pour la mesure et l'enregistrement de diagrammes de diffraction de rayons X et
la fig. 2 représente le circuit électrique de mesure ou
La fig. 3 est une vue, partiellement en coupe, du dispositif décrit à la fig. 1, monté sur le bras d'un goniomètre.
Sur la fig. 1, un tube photo-multiplicateur 1 du commerce est contenu dans une enceinte opaque 2, par exemple une enceinte en acier, possédant un objectif pour rayons X composé d'un support de diaphragme 3 dans lequel coulisse un obturateur 4 muni de fentes 5. Du côté du photo-multiplicateur est collée une feuille d'aluminium 6, de quelques microns d'épaisseur, recouverte à l'intérieur d'un revêtement fluorescent 7 avec une couche isolante intermédiaire pour éviter l'effet néfaste d'un support conducteur pour le rendement de la poudre fluorescente.
De cette façon, le tube photo-multiplicateur se trouve complètement enfermé par rapport à l'extérieur et aucune lumière parasite ne peut fausser les mesures.
L'écran fluorescent est un écran ordinaire de radioscopie connu sous le nom de Patterson dont le papier support a été détaché pour être remplacé par la feuille d'aluminium.
La photocathode du tube photo-multiplicateur doit être placée le plus près possible de l'écran fluorescent; dans ce but, celui-ci est appliqué directement sur la face avant du tube, portant ladite photocathode.
Sur la fig. 2, le photo-multiplicateur 1 est mis sous tension par une batterie 8 connectée entre la cathode 10 et la dernière électrode 19, une tension supplémentaire 8' est appliquée entrel'électrode 19 et l'anode 20. Des résistances 9 connectées en série assurent la répartition de la tension entre les différentes électrodes 10 à 19. La tension à mesurer est prise aux bornes d'une résistance variable 21 par un voltmètre de très haute impédance. Parallèlement à cette résistance se trouve un condensateur 22 qui permet d'atténuer la composante oscillante du bruit de fond du photo-multiplicateur. Une source 23 combinée avec une résistance réglable 24 permet la compensation de la composante continue du bruit de fond.
25 désigne un appareil de mesure ou d'enregistrement.
La tension qui apparaît aux bornes de la résistance 21 est appliquée aux bornes d'entrée d'un appareil enregistreur non représenté.
Sur la fig. 3 l'enceinte opaque 2 du photomultiplicateur est fixée sur une base 26 contenant les éléments du circuit électrique et montée au bout du bras 27 d'un goniomètre à rayons X. Les rayons X, émis par un tube non représenté frappent l'éprouvette située dans l'axe 28 du goniomètre et donnent naissance à des raies de diffraction suivant certains angles par rapport au faisceau des rayons incidents. Le bras 27 du goniomètre est monté pivotant autour de l'axe 28 du goniomètre et est fixé à une roue dentée 29 par des vis.
Un vernier 30 solidaire du bras permet de lire exactement sa position par rapport au disque gradué 31. Lorsque le bras du goniomètre est entraîné en rotation autour de l'axe 28, le photo-multiplicateur contenu dans l'enceinte 2 fournit une tension de mesure proportionnelle à l'intensité des rayons X. Cette intensité est nulle en dehors des angles des raies de diffraction et encore très faible dans le maximum de la raie. L'alimentation du circuit du photo-multiplicateur et la transmission de la tension de mesure se font à travers des bornes à ressort 32, 33, 34 qui sont en contact avec des bagues conductrices fixées aux parties mobiles du goniomètre.
Ainsi, le maximum d'une raie de diffraction peut être localisé exactement et rapidement par exemple à l'aide d'un voltmètre à très haute impédance et l'angle de la raie par rapport au faisceau incident peut être lu au moyen du vernier 30 coulissant sur le disque gradué 31.
Les avantages du dispositif de mesure décrit ressortent des considérations suivantes.
Dans les systèmes habituels utilisant les compteurs de Geiger-Müller, il est difficile d'obtenir des mesures d'intensités moyennes stables par suite des fluctuations importantes dans le nombre de photons à enregistrer; ces fluctuations sont dues d'une part au fait que les photons n'arrivent pas à intervalles réguliers dans le tube compteur, et d'autre part aux variations dans l'émission de la source de rayons X.
Les dispositifs utilisant des tubes de Geiger exigent toujours une stabilisation parfaite de l'émission du tube à rayons X. Dans le nouveau dispositif décrit, les photons X excitent d'abord la fluorescence de la couche 7. Cette transformation de lumière Roentgen en lumière visible n'augmente pas seulement le nombre de photons d'un facteur 1000, permettant donc d'établir une meilleure moyenne du nombre de photons mesurés, mais de plus, elle crée une homogénéisation dans l'émission photonique par le fait que l'émission de photons visibles, produits à partir d'un photon X, s'étale sur un intervalle de temps de l'ordre de 10-3 sec., au cours duquel elle décroît exponentiellement.
L'augmentation du nombre de photons combinée avec l'inertie dans l'émission de la lumière fluorescente est responsable d'une uniformité beaucoup plus grande des courbes d'enregis trement; même les fluctuations parasites dans l'alimentation d'un tube à rayons X perdent leur effet perturbateur dans le dispositif décrit.
Un avantage très sensible résulte donc de la possibilité de supprimer le dispositif très coûteux pour la stabilisation parfaite de la tension d'alimentation du générateur de rayons
X ou tout au moins d'en réduire la qualité.
X-ray intensity measuring device
Several devices for measuring X-ray intensities are already known. The present invention consists in the use, for measurements of very low ray intensities
X, in particular for the measurement of diffraction intensities, of a known means for the measurement of light intensities.
Until now, devices for measuring and recording X-ray diffraction spectra have been equipped with Geiger-Müller counting tubes. Such tubes are capable of individually counting the photons which enter their enclosure; the measurement of the intensity X diffracted in a given direction is obtained by the number of photons counted per unit of time; an appropriate electronic device can possibly give directly and instantaneously a quantity proportional to the average number of photons recorded per unit of time.
This method has two major drawbacks, a first drawback is due to the fact that the Geiger tube does not count all the X photons which enter its enclosure; therefore the measured intensity, namely the percentage of photons counted, is not strictly proportional to the number of incident photons, and requires corrections; the second drawback arises from the significant statistical fluctuations in the mean intensities measured.
These drawbacks can be avoided according to the present invention by using a visible light photomultiplier.
X-rays are high-energy particles which, when striking a luminescent material, can be converted into visible light of approximately 1000 times lower photon energy. An incident X photon therefore produces around 1000 visible photons.
The ray intensity measuring device
X comprises according to the present invention, a photo-multiplier arranged behind a screen coated with a layer of fluorescent material and intended to be placed in the path of the rays
X to be measured.
Said fluorescent material will advantageously have a phosphorescence duration of at least 10-3 sec., Which is sufficient to equalize the emission of the photons. The direct current voltage appearing at the terminals of the anode resistor of the photo-multiplier is intended to be measured by a direct current measuring device and a capacitor is placed in parallel with said anodic resistor. The luminescent screen can be mounted on a film of material transparent to rays
X and opaque and reflective for visible light.
Until now, the advantages of this method have not been exploited because the photo-multipliers commonly used for the measurement of visible light intensities cannot be used as such for light intensities as low as those encountered for X-ray diffractions.
One of the main reasons is the background noise of the photo-multipliers, while the diffractions to be recorded give rise to intensities whose maxima are of the same order of magnitude and often much smaller.
The Applicant has observed that the background noise of a photo-multiplier results from the superposition of two components: one continuous, quite large, is very stable over time, and the other, transient, is relatively weak.
According to the invention, the DC component of the background noise of the photo-multiplier is compensated by a DC voltage connected in opposition to the measurement voltage, and the AC component is attenuated by the capacitor placed in parallel with the anode resistor. This device has the additional advantage of allowing compensation for a continuous haze obtained in X-ray diffraction diagrams. Such haze can come from a continuous polychromatic background of Roentgen light accompanying the main emission line, incoherent scattering of X-rays or of a certain fluorescence from the test specimen which, under the influence of X-rays, emits Roentgen light of lower energy in all directions.
The Roentgen light intensities received by the fluorescent screen being very low, a layer of fluorescent material is preferably placed in the immediate vicinity of the cathode of the photo-multiplier and it is advantageous to apply this fluorescent layer on an opaque and reflecting film. for visible light, but transparent to rays
X, for example, a very thin aluminum foil. This film makes it possible both to close the enclosure containing the photo-multiplier with respect to visible light and to increase the light output of the fluorescent layer with respect to a non-reflecting support.
The appended drawings show, by way of example, the diagram of an embodiment of the object of the invention.
Fig. 1 shows the optical setup of a photon multiplier for measuring and recording X-ray diffraction patterns and
fig. 2 represents the electrical measurement circuit or
Fig. 3 is a view, partially in section, of the device described in FIG. 1, mounted on the arm of a goniometer.
In fig. 1, a commercial photomultiplier tube 1 is contained in an opaque enclosure 2, for example a steel enclosure, having an X-ray objective composed of a diaphragm support 3 in which a shutter 4 provided with slots 5 slides. On the side of the photo-multiplier is glued an aluminum foil 6, a few microns thick, covered on the inside with a fluorescent coating 7 with an intermediate insulating layer to avoid the harmful effect of a conductive support for the yield of the fluorescent powder.
In this way, the photo-multiplier tube is completely enclosed in relation to the outside and no stray light can distort the measurements.
The fluorescent screen is an ordinary x-ray screen known as Patterson's whose backing paper has been peeled off and replaced with aluminum foil.
The photocathode of the photomultiplier tube should be placed as close as possible to the fluorescent screen; for this purpose, it is applied directly to the front face of the tube, carrying said photocathode.
In fig. 2, the photo-multiplier 1 is energized by a battery 8 connected between the cathode 10 and the last electrode 19, an additional voltage 8 'is applied between the electrode 19 and the anode 20. Resistors 9 connected in series ensure the distribution of the voltage between the different electrodes 10 to 19. The voltage to be measured is taken across a variable resistor 21 by a very high impedance voltmeter. Parallel to this resistor is a capacitor 22 which makes it possible to attenuate the oscillating component of the background noise of the photo-multiplier. A source 23 combined with an adjustable resistor 24 allows compensation of the DC component of the background noise.
25 designates a measuring or recording device.
The voltage which appears across resistor 21 is applied to the input terminals of a recording device, not shown.
In fig. 3 the opaque enclosure 2 of the photomultiplier is fixed on a base 26 containing the elements of the electrical circuit and mounted at the end of the arm 27 of an X-ray goniometer. The X-rays, emitted by a tube, not shown, strike the test tube located in the axis 28 of the goniometer and give rise to diffraction lines at certain angles with respect to the beam of incident rays. The arm 27 of the goniometer is mounted to pivot around the axis 28 of the goniometer and is fixed to a toothed wheel 29 by screws.
A vernier 30 integral with the arm makes it possible to read exactly its position with respect to the graduated disc 31. When the arm of the goniometer is driven in rotation around the axis 28, the photo-multiplier contained in the enclosure 2 supplies a measurement voltage. proportional to the intensity of the X-rays. This intensity is zero outside the angles of the diffraction lines and still very weak in the maximum of the line. The photo-multiplier circuit is supplied with power and the measurement voltage is transmitted through spring terminals 32, 33, 34 which are in contact with conductive rings fixed to the moving parts of the goniometer.
Thus, the maximum of a diffraction line can be located exactly and quickly, for example using a very high impedance voltmeter and the angle of the line with respect to the incident beam can be read by means of the vernier 30 sliding on the graduated disc 31.
The advantages of the measuring device described emerge from the following considerations.
In the usual systems using Geiger-Müller counters, it is difficult to obtain stable mean intensity measurements as a result of large fluctuations in the number of photons to be recorded; these fluctuations are due on the one hand to the fact that the photons do not arrive at regular intervals in the counter tube, and on the other hand to variations in the emission of the X-ray source.
Devices using Geiger tubes always require perfect stabilization of the emission from the X-ray tube. In the new device described, the X photons first excite the fluorescence of layer 7. This transformation of Roentgen light into visible light does not only increase the number of photons by a factor of 1000, thus making it possible to establish a better average of the number of photons measured, but in addition, it creates a homogenization in the photon emission by the fact that the emission of visible photons, produced from an X photon, spread over a time interval of the order of 10-3 sec., during which it decreases exponentially.
The increase in the number of photons combined with the inertia in the emission of fluorescent light is responsible for a much greater uniformity of the recording curves; even parasitic fluctuations in the supply of an X-ray tube lose their disturbing effect in the device described.
A very significant advantage therefore results from the possibility of eliminating the very expensive device for the perfect stabilization of the supply voltage of the ray generator.
X or at least reduce its quality.