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L'invention concerne un procédé pour l'obtention d'un copal non transformé en vue, notamment, de la fabrication de vernis, de succédanés et produits similaires.
On sait que, d'une manière générale, dans la technique de la pré- paration des copals destinés notamment à l'industrie des vernis, lesdits copals sont transformés par pyrogénation.
Or, il est bien connu des hommes de..métier que non seulement lesdits procédés de pyrogénation sont précaires et dispendieux et ne peu- vent être appliqués, sans danger, indifféremment à tous les copals. En 'effet, les copals peuvent présenter des compositions physico-chimiques no- toirement dissemblables,lesquelles se manifestent notamment par une différence dans la résistance des copals à la polymérisation. On a ainsi été amené à constater qu'il existe des copals stables et des copals instables.
Seuls les copals stables peuvent être systématiquement traités, sans danger d'accident, par les procédés connus de pyrogénation, tandis que tous les copals, qu'ils soient classifiés stables ou instables, peuvent être normalement traités par le procédé de l'invention.
Il est résulté donc qu'en plus dela qualité des produits obtenus, le procédé de l'invention rend en quelque sorte l'industrie de la fabrication des vernis et similaires pratiquement indépendante des caractéristiques du copal de base.
On pourra avec-.la même facilité traiter les copals T.V.M (tout venant moyen). T.V.O. (tout venant ordinaire), rebuts, poussières, etc..., qu'ils soient réputés stables ou instables. A cet égard, le procédé de l' invention réalise un progrès considérable, d'autant plus qu'il permet l' application du traitement sur une durée quipeut être relativement réduite.
En principal le procédé de l'invention consiste à dissoudre le copal quel qu'il soit, y compris les rebuts, à traiter la solution par un réducteur, puis à filtrer et à distiller. De préférence le copal subira un traitement préparatoire par lequel il est tout d'abord amené à l'état pulvérulent et dans cet état, soumis à un traitement en milieu liquide et chaud en présence d'un réactif synergétiqueo Ce dernier peut, selon les cas, être acide, comme par exemple :acide sulfurique, acide chlorydrique, acide acétique, acide phosphorique, acide oxalique, acide méthylique (ou basique).
Comme par exemple : soude caustique, potasse caustique, carbonate de soude, carbonate de potasse, ammoniaque, triéthanolamine. Ou comme par exemple : des sels minéraux ou organiques; comme par exemple: Sulfate de soude, phosphate, de soude, chlorure de soude, acétate de soude, et de potasse, sel do saturne, ou acétate de plomb etc... Le copal ainsi préparé est ensuite épuré et Séché.
Dans une application préférée du processus de l'invention, le oopal quel qu'il soit, est dissous dans un solvant, comme par exemple: l' alcool butylique,tertiaire, alcool butylique secondaire, alcool isobutylique et alcool butylique normal, ou un mélange d'hydrocarbure aliphatique ou aromatique, additionné d'un des alcools précités. Mélange de solvants dont le point d'ébullition est supérieur à la température à laquelle est produite la dissolution. Ainsi, par exemple, si on fait usage d'un solvant dont le point d'ébullition est supérieur à 100 C, la température de la dissolution pourra être maintenue à une température égale ou inférieure à 100 C, comme par exemple un mélange d'hydrocarbures.
De même, pour la réduction de la dissolution obtenue à l'issue de la première phase du procédé, on pourra utiliser tout réducteur approprié et, notamment, les formaldéhydes, (formol par exemple ), les aldéhydes et même l'hydrogène. Le copal, après le double traitement par oxydation
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et -réduction, peut être mis en présence., par exemple, de sels ou d'acides minéraux ou d'acides gras aliphatiques inférieurs, avant la distillation.
Enfin;, on pourra encore dans certaines applications soumettre les produits après les différents traitements, mais avant la distillation à un lavage, notamment à l'eau, en vue d'éliminer entre autres les matières polymérisées en cours des susdits traitements.
Le procédé'de l'invention n'est pas lié à la nature du réducteur.
Les opérations de filtration et de distillation pourront se ¯ faire selon les procédés et les moyens connus.
A titre d'exemple, il est précisé que de bons résultats ont été obtenus 'en mélangeant 100 kg de copal - indifféremment stable ou instable avec 300 kg d'un solvant formé d'un mélange de 80 % de benzol et de 20 % d'alcool isobutylique. Cette dissolution a ensuite été traitée avec plus ou moins 10% d'oxygène (perhydrol à 100 vola) directement en présence de composés minéraux ou organiques ayant une action synergétique, comme par exemple, le borax et l'acide fôrmique, et d'un générateur d'oxygèneo
Le traitement a été poursuivi pendant des durées variant entre 6 h. et 14 h. avec des résultats assez voisins.
Cette dissolutions dans des conditions toutes particulières, réduit au strict minimum les phases opératoires du procédé et permet de traiter économiquement et symétriquement de grandes quantités de copal avec une grande sécurité et une constance pratiquement parfaite dans les produits de filtrat.
Le but essentiel du procédé est d'empêcher la dégradation et la polymérisation éventuelle de certains composants naturels de la gomme copal.
D'une manière générale, suivant la nature du solvant et du réacteur employé, on poursuivra le traitement pendant une durée qui peut aller de 5 à 14 h., ces limites n'étant pas cependant impératives vu la possi- bilité, dans certains cas, de faire usage de solvant et de réducteur ex- ceptionnels.
Une caractéristique de l'invention concerne encore la possibilité de réduire la durée dela dissolution en soumettant préalablement le copal de base à tout traitement en vue d'en modifier l'état physico-chimique dans le but de favoriser la dissolution, ce traitement préalable pouvant produire individuellement ou conjointement dans le copal la division, le gonflement, 1-'imbibition, la-porosité, l'étalement ou toute autre manifestation capable d'augmenter l'efficacité du solvant.
L'invention concerne aussi les copals produits par l'application du procédé décrit ainsi que les applications des dits produits.
En aucun cas, les limitesqualitatives et quantitatives ne peuvent constituer une restriction de la portée de l'invention, étant entendu que ces précisions ont été données à titre documentaire et que l'inven- tion s'étend à toutes les données équivalentes ou capables de produire des résultats équivalents.
En résumé, le procédé de l'invention n'est pas essentiellement lié à l'application d'un réducteur. On pourra ainsi dissoudre le copal dans un Solvant quelconque, réduire ladite solution en présence ou non
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de sels ou d'acides minéraux ou d'acides gras aliphatiques inférieurs.
L'invention s'étend évidemment aux copals préparés par l'ap- plication du procédé de l'invention comme matière première destinée à l'industrie. Il va de soi qu'en aucun cas, ledit procédé est limité aux données qualitatives où quantitatives indiquées précédemment à titre d'exemple, attendu qu'on pourra faire usage de tous produits équivalents et de toutes quantités pour autant que soient atteints les résultats pro- pres au procédés de l'invention. Ainsi, on pourra utiliser tout solvant, tout composé minéral ou organiquè et tout générateur d'oxygène compatible avec le présent procédé.
On pourrait éventuellement, afin d'éviter l'opération préala- ble, travailler par précipité dans la solution copal plus alcool.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour traitement de copal, caractérisé en ce qu'il consiste, après avoir éventuellement subi un traitement préalable à le dissoudre directement en présence d'un composé minéral ou organique et d'un générateur d'oxygène, à chauffer le mélange, à filtrer et éventuel- lement à introduire dans le filtrat des produits d'appoint.
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The invention relates to a process for obtaining an unprocessed copal with a view, in particular, to the manufacture of varnishes, substitutes and similar products.
It is known that, in general, in the technique of preparing copals intended in particular for the varnish industry, said copals are transformed by pyrogenation.
Now, it is well known to those skilled in the art that not only are said pyrogenation processes precarious and expensive and cannot be applied, without danger, indifferently to all copals. In fact, the copals can exhibit markedly dissimilar physicochemical compositions, which are manifested in particular by a difference in the resistance of the copals to polymerization. It has thus been found that there are stable copals and unstable copals.
Only stable copals can be systematically treated, without danger of accident, by known methods of pyrogenation, while all copals, whether classified as stable or unstable, can be normally treated by the method of the invention.
It has therefore resulted that in addition to the quality of the products obtained, the process of the invention makes the industry for the manufacture of varnishes and the like practically independent of the characteristics of the base copal.
With-. The same facility, we can process T.V.M copals (all average goods). T.V.O. (ordinary everything), rejects, dust, etc., whether they are deemed to be stable or unstable. In this regard, the method of the invention achieves considerable progress, all the more so as it allows the application of the treatment over a period of time which can be relatively short.
Mainly, the process of the invention consists in dissolving any copal, including rejects, in treating the solution with a reducing agent, then in filtering and distilling. Preferably, the copal will undergo a preparatory treatment by which it is first brought to the pulverulent state and in this state, subjected to a treatment in a liquid and hot medium in the presence of a synergistic reagent This latter can, depending on the case , be acidic, such as, for example: sulfuric acid, hydrochloric acid, acetic acid, phosphoric acid, oxalic acid, methyl (or basic) acid.
As for example: caustic soda, caustic potash, soda ash, potassium carbonate, ammonia, triethanolamine. Or as for example: mineral or organic salts; such as for example: Soda sulphate, phosphate, soda, chloride of soda, acetate of soda, and of potash, salt of saturn, or acetate of lead, etc. The copal thus prepared is then purified and dried.
In a preferred application of the process of the invention, the oopal whatever it is, is dissolved in a solvent, such as for example: butyl alcohol, tertiary, secondary butyl alcohol, isobutyl alcohol and normal butyl alcohol, or a mixture. of aliphatic or aromatic hydrocarbon, with the addition of one of the aforementioned alcohols. Mixture of solvents whose boiling point is higher than the temperature at which the solution is produced. Thus, for example, if a solvent is used whose boiling point is greater than 100 ° C., the temperature of the dissolution may be maintained at a temperature equal to or less than 100 ° C., such as for example a mixture of hydrocarbons.
Likewise, to reduce the dissolution obtained at the end of the first phase of the process, any suitable reducing agent can be used and, in particular, formaldehydes (for example formaldehyde), aldehydes and even hydrogen. Copal, after the double oxidation treatment
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and -reduction, can be brought into contact with, for example, salts or mineral acids or lower aliphatic fatty acids, before distillation.
Finally, in certain applications, it is still possible to subject the products after the various treatments, but before the distillation to washing, in particular with water, with a view to eliminating, among other things, the materials polymerized during the aforementioned treatments.
The process of the invention is not linked to the nature of the reducing agent.
Filtration and distillation operations can be carried out according to known methods and means.
By way of example, it is specified that good results have been obtained by mixing 100 kg of copal - indifferently stable or unstable with 300 kg of a solvent formed from a mixture of 80% benzol and 20% d isobutyl alcohol. This solution was then treated with more or less 10% oxygen (perhydrol at 100 vola) directly in the presence of mineral or organic compounds having a synergistic action, such as for example, borax and formic acid, and of a oxygen generator
The treatment was continued for periods varying between 6 h. and 2 p.m. with fairly similar results.
This dissolutions under very specific conditions, reduces the operating phases of the process to the strict minimum and allows large quantities of copal to be treated economically and symmetrically with great safety and practically perfect consistency in the filtrate products.
The essential aim of the process is to prevent the degradation and possible polymerization of certain natural components of the copal gum.
In general, depending on the nature of the solvent and of the reactor used, the treatment will be continued for a period which may range from 5 to 14 hours, these limits not however being imperative in view of the possibility, in certain cases. , to use exceptional solvents and reducing agents.
A characteristic of the invention also relates to the possibility of reducing the duration of the dissolution by previously subjecting the base copal to any treatment with a view to modifying its physicochemical state with the aim of promoting dissolution, this prior treatment being able to individually or jointly to produce splitting, swelling, 1-imbibition, porosity, spreading or any other manifestation capable of increasing the efficiency of the solvent.
The invention also relates to the copals produced by the application of the method described as well as to the applications of said products.
Under no circumstances may the qualitative and quantitative limits constitute a restriction on the scope of the invention, it being understood that these details have been given for documentary purposes and that the invention extends to all data which are equivalent or capable of produce equivalent results.
In summary, the process of the invention is not essentially linked to the application of a reducing agent. We can thus dissolve the copal in any solvent, reduce said solution in the presence or not
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salts or mineral acids or lower aliphatic fatty acids.
The invention obviously extends to copals prepared by the application of the process of the invention as a raw material intended for industry. It goes without saying that in any case, said process is limited to the qualitative or quantitative data indicated above by way of example, since we can use any equivalent products and any quantities as long as the pro results are achieved. - close to the methods of the invention. Thus, any solvent, any inorganic or organic compound and any oxygen generator compatible with the present process can be used.
In order to avoid the preliminary operation, it would possibly be possible to work by precipitate in the copal plus alcohol solution.
CLAIMS.
1.- Process for the treatment of copal, characterized in that it consists, after having optionally undergone a preliminary treatment in dissolving it directly in the presence of an inorganic or organic compound and of an oxygen generator, in heating the mixture , to filter and possibly to introduce additional products into the filtrate.