<Desc/Clms Page number 1>
L'invention se rapporte à des matières luminescentes à l'usage par exemple de lampes de décharge fluorescente, d'écrans de tubes à rayons cathodiques et d'écrans de rayons X.
Suivant la présente invention, une matière luminescente artifi- cielle comprend une matrice comportant les éléments magnésium, silicium, oxygène et fluor, la matrice présentant le modèle de diffraction aux rayons X spécifié ci-après, et la matière étant activée avec du titane.
La matière peut comporter également du manganèse.
Une gamme préférée de matières luminescente comprend une matrice contenant 2 à 28 % d'oxyde de magnésium, 20 à 40 % de silice et 40 à 65% de fluorure de magnésium, en poids de la matrice.
Egalement suivant l'invention, un procédé de préparation d'une matière luminescente artificielle comprend les phases opératoires de ahauf- fage d'un mélange intime de matières pour former une matrice activée au titane comprenant les éléments magnésium, silicium, oxygène et fluor, la matrice donnant le modèle de diffraction aux rayons X spécifié ci-après, le mélange intime comprenant du titane sous la forme d'un ou plusieurs composés titanés et étant chauffé à une température entre 9000 C et le point de fusion de la matrice résultante c'est-à-dire en-dessous de 1300
C environne Le mélange intime peut comprendre également un ou plusieurs composés de manganèse.
Dans la préparation d'une gamme préférée de matières, le mélange intime peut comprendre 2 à 28% d'oxyde de magnésium, 20 à 40 % de silice et 40 à 65 % de fluorure de magnésium, en poids de la matrice, ou de composes qui fournissent ceux-ci par chauffage.
La quantité de titane incorporée dans les matières ou le mélange intime peut être comprise entre 0,02 et 20 %, en poids de la matrice, et elle est de préférence d'environ 0,5 %. Lorsqu'il y a du manganèse, la quantité de ce dernier peut s'élever jusqu'à 5%, par rapport au poids de la matrice.
Il est commode de préparer les matières conformes à l'invention en chauffant un mélange d'oxyde de magnésium, de silice, de fluorure de magnésium et de bioxyde de titane. Ou encore, on peut ajouter le magnésium et/ ou le silicium au mélange sous la forme de leurs composés se décomposant en leurs oxydes respectifs par chauffage, notamment respectivement du carbonate de magnésium et de la silice hydratée. On peut utiliser également dans le mélange intime un composé ou des composés qui comprennent deux ou l'ensemble des éléments magnésium, , silicium et fluor.
On peut aussi ajouter le titanium et/ou le manganèse sous la forme d'un ou plusieurs composés qui se décomposent en leur oxyde par chauffage, ou sous la forme de sulfate ou d'un halogénure; on peut ajouter le titane sous la forme d'oxalate de titane et de potassiumo
Les matières de la présente invention sont excitées à la fluorescence par les rayons X, les rayons cathodiques et la lumière ultra-violette de faible longueur d'onde, par exemple de la lumière à 2537 Angstroms de longueur d'onde produite par une lampe à vapeur de mercure. Lorsqu'elle est excitée par de la lumière ultra-violette à 2537 Angstroms de longueur d'onde, la couleur de la fluorescence présentée par les matières ne comprenant pas du maganèse est jaune-verdâtre.
A mesure qu'on ajoute du manganèt se en quantités croissantes, la couleur vire du jaune au rose.
La colonne 1 du tableau ci-dessous donne le modèle caractéristique de diffraction aux rayons X pour une matière de matrice de la présente invention en l'absence de titane et de manganèse.
L'examen aux rayons X semble indiquer que le magnésium, le silicium, le fluor et l'oxygène sont combinés dans la matrice pour former un composé unique complexe. Certaines indications font penser que la composi- tion moléculaire de la matrice préférée est 1 MgO : 1 SiO2: 2 Mgl2.L'incor-
<Desc/Clms Page number 2>
poration de titane et de manganèse dans la matière de matrice ne modifie- ' ra que légèrement les lignes.
EMI2.1
Les colonnes 2, 3 et 4 donnent une liste des lignes caractérisétiques de diffraction pour le métasilicate de magnésium, l'orthosilicate de magnésium et de fluorure de magnésium respectivement , telle qu'elle est publiée par J.D. Hanawalt, H.W. Rinn et L.K. Frevel dans Industrial
EMI2.2
and Engineering Chemistry, Vol. 10, page 457 %1,U38).Dans cette publica- tion, l'intensité de la ligne la plus forte reçoit la valeur arbitraire 1 et les autres intensités reçoivent des valeurs appropriées inférieures
EMI2.3
à 1. tu zî-tre d'indication très grossière, #n estime que les expressions descriptives dans la colonne 1 correspondent probablement aux gammes suivantes de valeurs:
EMI2.4
très forte = 1,0 - 0, 80; forte = 0,80 - 0,60; moyenne = 0,60 - 0,40; fai- ble = 0,40 -0,20; très faible = inférieure à 0,20.
Dans toutes les colonnes, d représente la distance entre plans,
EMI2.5
en AngstrUms.
EMI2.6
Col. 1. Col. 2. Col. 3 - Gol o d intensité d intensité 3 intensité d. intensité j,10 moyenne 3,16 1, 00 5,1 0,11 3, 2H 0, $0 4,33 moyenne 2, 91 0,33 3,89 0, 40 3,14 0, 07
EMI2.7
<tb>
<tb> 4, <SEP> 07 <SEP> moyenne <SEP> 2,72 <SEP> 0,20 <SEP> 3,72 <SEP> 0,05 <SEP> 2,56 <SEP> 0,20
<tb>
EMI2.8
3,33 faible 2,55 0,27 3, 4l 0,20 2, 24 1, 00
EMI2.9
<tb>
<tb> 3, <SEP> 22 <SEP> faible <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 2,99 <SEP> 0,13 <SEP> 2, <SEP> 07 <SEP> 0,32
<tb> 3,05 <SEP> très <SEP> forte' <SEP> 1,97 <SEP> 0,47 <SEP> 2,77 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 1, <SEP> 93 <SEP> 0,12
<tb> 2,64 <SEP> forte <SEP> 1,71 <SEP> 0,10 <SEP> 2,51 <SEP> 0,32 <SEP> 1,72 <SEP> 1,00
<tb> 2, <SEP> 46 <SEP> faible <SEP> 1,64 <SEP> 0,13 <SEP> 2,45 <SEP> 0,40 <SEP> 1, <SEP> 64 <SEP> 0,32
<tb>
EMI2.10
2,40 moyenne 1, 490 0, 40 2, 26 0, 40 1, 53 0,20
EMI2.11
<tb>
<tb> 2,
34 <SEP> moyenne <SEP> 1, <SEP> 312 <SEP> 0,27 <SEP> 2,15 <SEP> 0, <SEP> Il <SEP> 1,460 <SEP> 0,05
<tb>
EMI2.12
2,29 faible 1,264 0,13 2, 02 0, 02 1,437 0,01 2, 26 moyenne 1,228 0,13 1, 9 0,02 1,403 0,01
EMI2.13
<tb>
<tb> 2, <SEP> 23 <SEP> forte <SEP> 1,142 <SEP> 0,07 <SEP> 1,88 <SEP> 0,03 <SEP> 1,378 <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP>
<tb> 2,03 <SEP> très <SEP> faible <SEP> 1,053 <SEP> 0,07 <SEP> 1,81 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 1,340 <SEP> 0,01
<tb> 1,94 <SEP> faible <SEP> 0,992 <SEP> 0, <SEP> 07 <SEP> 1,74 <SEP> 1,00 <SEP> 1,319 <SEP> 0,08
<tb>
EMI2.14
1, $4 faible 0,948 0,07 1,67 0,10 1,227 0, 06 1,73 forte 0,872 0,07 1, 62 0,11 1,155 0, 02 1,70 très faible l, 77 0, 0$ 1,116 oe 16
EMI2.15
<tb>
<tb> 1,612 <SEP> faible <SEP> 1,490 <SEP> 0,32 <SEP> 1,090 <SEP> 0,05
<tb> 1,597 <SEP> faible <SEP> 1,395 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 1,052 <SEP> 0,06
<tb> 1,
578 <SEP> faible <SEP> 1,350 <SEP> 0,28
<tb> 1,524 <SEP> faible <SEP> 1,315 <SEP> 0,10
<tb> 1,476 <SEP> moyenne
<tb> 1,454 <SEP> moyenne
<tb> 1,401 <SEP> très <SEP> faible
<tb> 1,331 <SEP> faible
<tb>
L'examen aux rayons X montre que la matrice des matières conformes à la présente invention est complètement différente du métasilicate de magnésium, de l'orthosilicate de magnésium ou du fluorure de magnésium, et qu'elle diffère donc d'une simple mélange mécanique de deux ou plusieurs de ces composés. L'examen aux rayons X de la matrice représente une méthode commode pour identifier la matière luminescente.
On va décrire maintenant, à titre d'exemple, des procédés de préparation de matières luminescentes en accord avec la présente invention.
Les matières premières utilisées doivent avoir le degré de pureté élevé reconnu nécessaire dans ce domaine pour la préparation de matières luminescentes. Dans tous les exemples, l'excitation pour produira la fluores-
EMI2.16
cence est causée par la radiation ultra-violette ayant 2537 AngstrUms de longueur d'onde.
<Desc/Clms Page number 3>
Exemple 1. On mélange intimement ensemble 9,0 g d'oxyde de magnésium à l'étàt de carbonate de magnésium), 13,5 g de silice sous la forme de silice hydratée), 27,5 g de fluorure de magnésium et 0,4 g de bioxyde de titane, sous la forme de poudres fines, et on les chauffe à l'air à 11000C pendant une 1/2 heure. Lorsqu'elle est refroidie, la matière est finement broyée et réchauffée à l'air à 11000C pendant de nouveau une 1/2 heure. Lorsqu'il est refroidi, le produit présente une fluorescence bril- lante vert-jaune.
Exemple 2. Si on modifie le procédé de l'exemple 1 en incorporant 0,4 g de carbonate de manganèse dans le mélange intime avant cuisson, le pro- duit, quand il est refroidi, présente une fluorescence brillante jaune.
Exemple 3. Si on modifie le procédé de l'exemple 1 en incorporant 0,6 g de carbonate de manganèse dans le mélange intime avant cuisson, le produit après refroidissement, montre une fluorescence brillante jaune-orangé.
Exemple 4. Si on modifie le procédé de l'exemple 1 en incorporant 0,8 g de carbonate de manganèse dans le mélange intime avant cuisson, le produit après son refroidissement, présente une fluorescense rose.
Exemple 5. On mélange intimement ensemble 13,5 g d'oxyde de magnésium à l'état de carbonate de magnésium), 6,8 g de silice sous la forme de silice hydratée), 16,5 g de fluorure d'ammonium, 0,2 g de bioxyde de tita- ne et 0,2 g de carbonate de manganèse, sous la forme de poudres fines, et on chauffe le mélange dans l'air à 1100 C pendant 1/2 heure. Lorsqu'il est refroidi, le produit est finement broyé et réchauffé dans l'air à 11000C pendant de nouveau 1/2 heure. Lorsqu'il est froid, le produit montre une fluorescence brillante jaune.
Exemple 6. On mélange intimement ensemble par broyage 23,7 g d'oxyde de magnésium, 32,2 g de silice (sous la forme de silicagel), 45,1 g de fluorure de magnésium et 0,96 g de bioxyde de titane, sous la forme de poudres fines, et on chauffe le mélange à l'air à 1150-60 C pendant 1/2 heure.
Lorsqu'il est refroidi, le produit est rebroyé et réchauffé à l'àir à 1150- 6000,pendant deux heures. Après refroidissement, le produit présente une fluorescence verteo Exemple 7. Si on modifie le procédé de l'exemple 6 en utilisant 62,0 g de fluorure de magnésium au lieu de 45,1 g et en incorporant 0,6 g de carbonate de manganèse dans le mélange intime avant cuisson, le produit, lorsqu'il est refroidi, présente une fluorescence brillante jaune.
Exemple 8. On mélange intimement ensemble 23,7 g d'oxyde de magnésium, 33,4 g de silice à l'état de silica gel), 82,2 g de fluorure de magnésium, 0,96 g de bioxyde de titane et 0,6 g de carbonate de manganèse, sous la forme de poudres fines, et on chauffe le mélange dans un creuset de silice ouvert à 1125 C pendant une heure. Lorsqu'elle est refroidie, la matière est broyée et réchauffée à l'air comme précédemment. Lorsqu'il est froid, le produit montre une fluorescence jaune.
Exemple 9. On mélange intimement ensemble 12 g d'oxyde de magnésium, 38 g de silice à l'état de silica gel), 50 g de fluorure de magnésium et 1 g de bioxyde de titane, sous la forme de poudres fines, et on chauffe le mélange à l'air à 1150 C pendant 1/2 heure. Lorsqu'elle est froide, la matière est finement broyée et réchauffée dans l'air à 1150 C pendant de nouveau 1/2 heure. Lorsqu'il est froid, le produit présente une fluorescence vert-jaune.
Exemple 10. On modifie le procédé de l'exemple 9 en utilisant 4 g d'oxyde de magnésium, 36 g de silice à l'état de silica gel), 60 g de fluorure de magnésium, 1 g de bioxyde de titane et 0,5 g de carbonate de manganèse.
Lorsqu'il est refroidi, le produit présente une fluorescence vert-jaune.
Exemple Il. On modifie le procédé de l'exemple 9 en utilisant 12 g d'oxyde de magnésium, 26 g de silice à l'état de silica gel), 62 g de fluorure de magnésium, 1 g de bioxyde de titane et 1,2 g de carbonate de manganèse.
<Desc/Clms Page number 4>
A froid, le produit présente une fluorescence orange.
La lumière émise par les matières en accord avec la présente invention, par excitation avecune lumière, ultraviolette de courte longueur d'onde, comprend une proportion élevés de lumière rouge . Pour cette raison, les matières sont spécialement intéressantes dans les lampes à fluorescence lorsqu'une bonne apparence de couleur et le. propriétés de rendu de la couleur sont d'importance primordiale. Par exemple, en utilisant une matière conforme à la présente invention dans un mélange, on peut obtenir une lampe fluorescente donnant une lumière d'environ 4500 K avec de bonne propriétés de rendu de la couleur.
Une gamme de matières conformes à la présente invention comprend une matrice comportant 2 à 19,5 % d'oxyde Je magnésium, 20 à 40% de silice et 46 à 65 % de fluorure de magnésium, en poids de la matrice, la quanlité d'oxyde de magnésium décroissant jusqu'à 14,5 % lorsque la quantité de silice est accrue jusqu'à 40p, et la quantité de fluorure de magnésium augmentant jusqu'à 60,5 % lorsque la quantité de silice est abaissée jusqu'à 20%.
REVENDICATIONS.
1. Matière luminescente artificielle, caractérisée par une matrice comprenant les éléments magnésium, silicium, oxygène et fluor, la matière étant activée avec du titane et la matière donnant le modèle suivant de diffraction aux rayons X:
EMI4.1
<tb>
<tb> Distance <SEP> entre <SEP> plans <SEP> Intensité
<tb> 3,10 <SEP> moyenne
<tb> 4,33 <SEP> moyenne
<tb> 3,33 <SEP> faible
<tb> 3,22 <SEP> faible
<tb> 3,05 <SEP> très <SEP> forte
<tb> 2,64 <SEP> forte
<tb> 2,46 <SEP> faible
<tb> 2,40 <SEP> moyenne
<tb> 2,34 <SEP> moyenne
<tb> 2,29 <SEP> faible
<tb> 2,26 <SEP> moyenne
<tb> 2,23 <SEP> forte
<tb> 2,03 <SEP> très <SEP> faible
<tb> 1,94 <SEP> faible
<tb> 1,84 <SEP> faible
<tb> 1,73 <SEP> forte
<tb> 1,70 <SEP> très <SEP> faible
<tb> 1,612 <SEP> faible
<tb> 1,597 <SEP> faible
<tb> 1,578 <SEP> faible
<tb> 1,524 <SEP> faible
<tb> 1,
476 <SEP> moyenne
<tb> 1,454 <SEP> moyenne
<tb> 1,401 <SEP> très <SEP> faible
<tb> 1,331 <SEP> faible
<tb>
<Desc / Clms Page number 1>
The invention relates to luminescent materials for use in, for example, fluorescent discharge lamps, cathode ray tube screens and X-ray screens.
According to the present invention, an artificial luminescent material comprises a matrix comprising the elements magnesium, silicon, oxygen and fluorine, the matrix exhibiting the X-ray diffraction pattern specified below, and the material being activated with titanium.
The material can also include manganese.
A preferred range of luminescent materials comprises a matrix containing 2 to 28% magnesium oxide, 20 to 40% silica and 40 to 65% magnesium fluoride, by weight of the matrix.
Also according to the invention, a process for the preparation of an artificial luminescent material comprises the operating phases of heating an intimate mixture of materials to form an activated titanium matrix comprising the elements magnesium, silicon, oxygen and fluorine, matrix giving the X-ray diffraction pattern specified below, the intimate mixture comprising titanium in the form of one or more titanium compounds and being heated to a temperature between 9000 C and the melting point of the resulting matrix c ' i.e. below 1300
C surround The intimate mixture may also include one or more manganese compounds.
In preparing a preferred range of materials, the intimate mixture may comprise 2 to 28% magnesium oxide, 20 to 40% silica and 40 to 65% magnesium fluoride, by weight of the matrix, or compounds which provide these by heating.
The amount of titanium incorporated into the materials or the intimate mixture can range from 0.02 to 20%, by weight of the matrix, and is preferably about 0.5%. When there is manganese, the quantity of the latter can be up to 5%, relative to the weight of the matrix.
It is convenient to prepare the materials according to the invention by heating a mixture of magnesium oxide, silica, magnesium fluoride and titanium dioxide. Alternatively, magnesium and / or silicon can be added to the mixture in the form of their compounds which decompose into their respective oxides by heating, in particular magnesium carbonate and hydrated silica, respectively. It is also possible to use in the intimate mixture a compound or compounds which comprise two or all of the elements magnesium,, silicon and fluorine.
It is also possible to add titanium and / or manganese in the form of one or more compounds which decompose into their oxide on heating, or in the form of sulfate or of a halide; titanium can be added in the form of titanium and potassium oxalate
The materials of the present invention are fluorescently excited by x-rays, cathode rays, and low wavelength ultraviolet light, for example, 2537 Angstrom wavelength light produced by a wavelength lamp. mercury vapor. When excited by ultraviolet light at 2537 Angstroms wavelength, the color of fluorescence exhibited by materials not including maganese is greenish yellow.
As more manganet is added in increasing amounts, the color changes from yellow to pink.
Column 1 of the table below gives the characteristic X-ray diffraction pattern for a matrix material of the present invention in the absence of titanium and manganese.
X-ray examination seems to indicate that magnesium, silicon, fluorine and oxygen are combined in the matrix to form a single complex compound. There are indications that the molecular composition of the preferred matrix is 1 MgO: 1 SiO2: 2 Mgl2.
<Desc / Clms Page number 2>
Poration of titanium and manganese into the matrix material will only slightly change the lines.
EMI2.1
Columns 2, 3 and 4 give a list of characteristic diffraction lines for magnesium metasilicate, magnesium orthosilicate and magnesium fluoride respectively, as published by J.D. Hanawalt, H.W. Rinn and L.K. Frevel in Industrial
EMI2.2
and Engineering Chemistry, Vol. 10, page 457% 1, U38) In this publication, the intensity of the strongest line is assigned the arbitrary value 1 and the other intensities are assigned appropriate values lower
EMI2.3
At 1. you have a very crude indication, #not think that the descriptive expressions in column 1 probably correspond to the following ranges of values:
EMI2.4
very strong = 1.0 - 0.80; strong = 0.80 - 0.60; mean = 0.60 - 0.40; low = 0.40 -0.20; very low = less than 0.20.
In all the columns, d represents the distance between planes,
EMI2.5
in AngstrUms.
EMI2.6
Collar. 1. Col. 2. Col. 3 - Gol o d intensity d intensity 3 intensity d. intensity j, 10 medium 3.16 1.00 5.1 0.11 3.2H 0, $ 0 4.33 medium 2.11 0.33 3.89 0.40 3.14 0.07
EMI2.7
<tb>
<tb> 4, <SEP> 07 <SEP> average <SEP> 2.72 <SEP> 0.20 <SEP> 3.72 <SEP> 0.05 <SEP> 2.56 <SEP> 0.20
<tb>
EMI2.8
3.33 low 2.55 0.27 3, 4l 0.20 2, 24 1.00
EMI2.9
<tb>
<tb> 3, <SEP> 22 <SEP> low <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 2.99 <SEP> 0.13 <SEP> 2, <SEP > 07 <SEP> 0.32
<tb> 3.05 <SEP> very <SEP> strong '<SEP> 1.97 <SEP> 0.47 <SEP> 2.77 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 1, <SEP> 93 <SEP> 0.12
<tb> 2.64 <SEP> strong <SEP> 1.71 <SEP> 0.10 <SEP> 2.51 <SEP> 0.32 <SEP> 1.72 <SEP> 1.00
<tb> 2, <SEP> 46 <SEP> low <SEP> 1.64 <SEP> 0.13 <SEP> 2.45 <SEP> 0.40 <SEP> 1, <SEP> 64 <SEP> 0 , 32
<tb>
EMI2.10
2.40 medium 1.490 0.40 2.26 0.40 1.53 0.20
EMI2.11
<tb>
<tb> 2,
34 <SEP> mean <SEP> 1, <SEP> 312 <SEP> 0.27 <SEP> 2.15 <SEP> 0, <SEP> Il <SEP> 1.460 <SEP> 0.05
<tb>
EMI2.12
2.29 low 1.264 0.13 2.02 0.02 1.437 0.01 2.26 medium 1.228 0.13 1.9 0.02 1.403 0.01
EMI2.13
<tb>
<tb> 2, <SEP> 23 <SEP> strong <SEP> 1.142 <SEP> 0.07 <SEP> 1.88 <SEP> 0.03 <SEP> 1.378 <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP >
<tb> 2.03 <SEP> very <SEP> low <SEP> 1.053 <SEP> 0.07 <SEP> 1.81 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 1.340 <SEP> 0.01
<tb> 1.94 <SEP> low <SEP> 0.992 <SEP> 0, <SEP> 07 <SEP> 1.74 <SEP> 1.00 <SEP> 1.319 <SEP> 0.08
<tb>
EMI2.14
1.0 $ 4 weak 0.948 0.07 1.67 0.10 1.227 0.06 1.73 strong 0.872 0.07 1.62 0.11 1.155 0.02 1.70 very weak 1.77 $ 0.0 1.116 oe 16
EMI2.15
<tb>
<tb> 1.612 <SEP> low <SEP> 1.490 <SEP> 0.32 <SEP> 1.090 <SEP> 0.05
<tb> 1.597 <SEP> low <SEP> 1.395 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 1.052 <SEP> 0.06
<tb> 1,
578 <SEP> low <SEP> 1.350 <SEP> 0.28
<tb> 1.524 <SEP> low <SEP> 1.315 <SEP> 0.10
<tb> 1.476 <SEP> average
<tb> 1.454 <SEP> average
<tb> 1.401 <SEP> very <SEP> weak
<tb> 1.331 <SEP> low
<tb>
X-ray examination shows that the matrix of the materials according to the present invention is completely different from magnesium metasilicate, magnesium orthosilicate or magnesium fluoride, and therefore differs from a simple mechanical mixing of two or more of these compounds. X-ray examination of the matrix is a convenient method of identifying luminescent material.
Methods of preparing luminescent materials in accordance with the present invention will now be described, by way of example.
The raw materials used must have the recognized high degree of purity necessary in this field for the preparation of luminescent materials. In all the examples, the excitation for will produce the fluores-
EMI2.16
cence is caused by ultra-violet radiation having a wavelength of 2537 Angstroms.
<Desc / Clms Page number 3>
Example 1. 9.0 g of magnesium oxide (magnesium carbonate), 13.5 g of silica in the form of hydrated silica), 27.5 g of magnesium fluoride and 0 are intimately mixed together. , 4 g of titanium dioxide, in the form of fine powders, and they are heated in air at 11000C for 1/2 hour. When cooled, the material is finely ground and reheated in air at 11000C for a further 1/2 hour. When cooled, the product exhibits a bright green-yellow fluorescence.
Example 2. If the process of Example 1 is modified by incorporating 0.4 g of manganese carbonate into the intimate mixture before cooking, the product, when cooled, exhibits a bright yellow fluorescence.
Example 3. If the process of Example 1 is modified by incorporating 0.6 g of manganese carbonate into the intimate mixture before cooking, the product after cooling shows a bright yellow-orange fluorescence.
Example 4. If the process of Example 1 is modified by incorporating 0.8 g of manganese carbonate in the intimate mixture before cooking, the product after its cooling, exhibits a pink fluorescence.
Example 5. 13.5 g of magnesium oxide in the form of magnesium carbonate), 6.8 g of silica in the form of hydrated silica), 16.5 g of ammonium fluoride are intimately mixed together, 0.2 g of titanium dioxide and 0.2 g of manganese carbonate, in the form of fine powders, and the mixture is heated in air at 1100 C for 1/2 hour. When cooled, the product is finely ground and reheated in air at 11000C for another 1/2 hour. When cold, the product shows a bright yellow fluorescence.
Example 6. 23.7 g of magnesium oxide, 32.2 g of silica (in the form of silica gel), 45.1 g of magnesium fluoride and 0.96 g of titanium dioxide are intimately mixed together by grinding. , in the form of fine powders, and the mixture is heated in air at 1150-60 C for 1/2 hour.
When cooled, the product is reground and reheated in air at 1150-6000 for two hours. After cooling, the product exhibits a vertex fluorescence Example 7. If the process of Example 6 is modified by using 62.0 g of magnesium fluoride instead of 45.1 g and incorporating 0.6 g of manganese carbonate in the intimate mixture before cooking, the product, when cooled, exhibits a bright yellow fluorescence.
Example 8. 23.7 g of magnesium oxide, 33.4 g of silica in the form of silica gel), 82.2 g of magnesium fluoride, 0.96 g of titanium dioxide and 0.6 g of manganese carbonate, in the form of fine powders, and the mixture is heated in an open silica crucible at 1125 C for one hour. When cooled, the material is ground and reheated in air as before. When cold, the product shows yellow fluorescence.
Example 9. 12 g of magnesium oxide, 38 g of silica in the form of silica gel), 50 g of magnesium fluoride and 1 g of titanium dioxide are mixed together intimately, in the form of fine powders, and the mixture is heated in air at 1150 C for 1/2 hour. When cold, the material is finely ground and reheated in air at 1150 C for a further 1/2 hour. When cold, the product exhibits a green-yellow fluorescence.
Example 10. The process of Example 9 is modified by using 4 g of magnesium oxide, 36 g of silica in the form of silica gel), 60 g of magnesium fluoride, 1 g of titanium dioxide and 0 , 5 g of manganese carbonate.
When cooled, the product exhibits a green-yellow fluorescence.
Example II. The process of Example 9 is modified by using 12 g of magnesium oxide, 26 g of silica in the form of silica gel), 62 g of magnesium fluoride, 1 g of titanium dioxide and 1.2 g of manganese carbonate.
<Desc / Clms Page number 4>
When cold, the product exhibits an orange fluorescence.
The light emitted by materials according to the present invention, by excitation with short wavelength, ultraviolet light, comprises a high proportion of red light. For this reason, materials are especially valuable in fluorescent lamps when a good color appearance and the. Color rendering properties are of prime importance. For example, by using a material according to the present invention in a mixture, one can obtain a fluorescent lamp giving a light of about 4500 K with good color rendering properties.
A range of materials according to the present invention includes a matrix comprising 2 to 19.5% magnesium oxide, 20 to 40% silica and 46 to 65% magnesium fluoride, by weight of the matrix, the quantity of 'magnesium oxide decreasing up to 14.5% when the amount of silica is increased to 40p, and the amount of magnesium fluoride increasing to 60.5% when the amount of silica is lowered to 20 %.
CLAIMS.
1. Artificial luminescent material, characterized by a matrix comprising the elements magnesium, silicon, oxygen and fluorine, the material being activated with titanium and the material giving the following X-ray diffraction pattern:
EMI4.1
<tb>
<tb> Distance <SEP> between <SEP> planes <SEP> Intensity
<tb> 3.10 <SEP> average
<tb> 4.33 <SEP> medium
<tb> 3.33 <SEP> low
<tb> 3.22 <SEP> low
<tb> 3.05 <SEP> very <SEP> strong
<tb> 2.64 <SEP> strong
<tb> 2.46 <SEP> low
<tb> 2.40 <SEP> average
<tb> 2.34 <SEP> average
<tb> 2.29 <SEP> low
<tb> 2.26 <SEP> average
<tb> 2.23 <SEP> strong
<tb> 2.03 <SEP> very <SEP> weak
<tb> 1.94 <SEP> low
<tb> 1.84 <SEP> low
<tb> 1.73 <SEP> strong
<tb> 1.70 <SEP> very <SEP> weak
<tb> 1.612 <SEP> low
<tb> 1,597 <SEP> low
<tb> 1,578 <SEP> low
<tb> 1.524 <SEP> low
<tb> 1,
476 <SEP> medium
<tb> 1.454 <SEP> average
<tb> 1.401 <SEP> very <SEP> weak
<tb> 1.331 <SEP> low
<tb>