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L'invention concerne une installation pour exécuter, de façon continue, des réactions avec refroidissement à reflux, dans laquelle instal- lation un certain nombre de chambres de réaction sont accouplées en série.
Il est connu d'exécuter des réactions, à température élevée, par exemple en présence d'un solvant volatil, dans une installation, dans laquel- le récipient de réaction est muni d'un refroidisseur à reflux, les vapeurs condensées dans ce refroidisseur étant ramenées au récipient de réaction.
Dans une installation de ce type, on peut également exécuter des réactions dans lesquelles des composants de la vapeur réagissent l'un avec l'autre en formant des produits à poids moléculaire élevé, qui refluent et ne se vaporisent plus, mais restent à l'état fluide dans le récipient de réaction. C'est ainsi que l'anhydride phtalique brut, par exemple, peut être débarrassé de l'anhydride maléique et de la naphtoquinone qu'il renferme et qui ont toutes deux un point d'ébullition inférieur à celui de l'anhydri- de phtalique. Il se produit alors une réaction de condensation, pendit la- quelle il se forme, à partir de l'anhydride maléique et de la naphtoquino- - ne, des produits de condensation à poids moléculaire élevé qui refluent vers le récipient de réaction et ne se vaporisent plus.
La séparation de l'anhydride phtalique et des produits de condensation à poids moléculaire élevé formés peut se réaliser alorspar distillation.
Pour la réalisation de ces réactions, les simples installations se composant d'un récipient de réaction équipé d'un refroidisseur à reflux présentent le désavantage de ne permettre que difficilement une opération continue, parce que les matières de départ fraîches se mélangeraient toujours avec le produit de réaction, en sorte qu'une distillation continue subséquente est exclue.
L'invention concerne une installation pour réaliser de façon continue des réactions avec refroidissement à reflux dans des chambres de réaction accouplées en série et équipées d'une conduite pour évacuer la vapeur vers un refroidisseur à reflux commundont la conduite, par laquelle le liquide reflue, est reliée à la première chambre de réaction de la série.
Pour expliquer l'invention, on se réfèrera à présent aux quelques dessins ci-annexés,
La figure 1 représente schématiquement une installation, dans laquelle six chambres de réactions 1 sont accouplées en série et sont reliées entre elles au moyen de conduites 2. La dernière chambre de réaction 1 de la série est munie d'une conduite d'évacuation 3 pour le liquide de réaction. Le refroidisseur à reflux 4 avec chemise de chauffage 5 est relié par une conduite 6,par laquelle le liquide reflue, à la première chambre de réaction 1 de la série.
De ces chambres de réaction, qui sont équipées de dispositifs de chauffage non représentés, la vapeur peut s'échapper par les conduites à vapeur 7 et s'introduire dans le refroidisseur à reflux 6 par la conduite 8. Du côté supérieur, le refroidisseur 4 est équipé d'une conduite d'évacuation 9, par laquelle peuvent s'échapper des vapeurs éventuellement non condensées.
Pour l'amenée du produit de départ, le côté supérieur du refroidisseur 4 est équipé d'une conduite d'adduction 10, de façon que le produit de départ puisse s'introduire par le refroidisseur 4 et la conduite 6 dans la première chambre de la série. Si ce mode d'adduction de la matière de départ n'est pas désiré, la conduite d'adduction peut être reliée directement à la première chambre de réaction.
La figure 2 représente schématiquement, en plan, un autre mode de montage des chambres de réaction, la figure 3 étant une coupe verticale suivant la ligne A-A de la figure 2. La première chambre 1 de la série est disposée centralement, les autres chambres 1 étant disposées tout autour de la chambre centraleo Par les conduites de liaison 2,le liqui de de réaction
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peut traverser successivement les chambres 1 dans le sens indiqué par les flèches. Les conduites à vapeur 7 sont reliées au refroidisseur 4.
Dans ce mode de réalisation, la conduite à vapeur 8 est supprimée, tandis que les courtes conduites 7 servant à évacuer les vapeurs suffi sent.
Les figures 4 et 5 représentent un autre mode de réalisation, la figure 4 étant une coupe verticale suivant la ligne c-c de la figure 5 et la figure 5 une coupe verticale suivant la ligne B-B de la figure 4.
Dans cette construction, la série de chambres de réaction est formée par des compartiments 11 d'un récipient cylindrique horizontal 12. Au-dessus du premier compartiment de la série 11, on a disposé un refroidisseur à reflux (non représenté) , dont la conduite de reflux 6 est reliée au premier compartiment.
Les compartiments 11 sont séparés par des cloisons 13, le liqui- de de réaction peut passer par les trous 14 et peut traverser ainsi successivement tous les compartiments 11 et s'évacuer par la conduite 3. Du côté supérieur, les cloisons 13 sont munies de trous 15 , par lesquels les vapeurs peuvent s'écouler vers la conduite 6 et s'introduire ainsi dans le refroidisseur à reflux.
En opérant avec cette forme d'exécution de l'installation selon l'invention, il s'établit un courant continu de liquide le long du fond du récipient 12, tandis qu'il se forme en même temps, en contre-courant avec ce courant, un courant continu de vapeur, le long du côté supérieur du récipient 12.
L'installation selon l'invention se prête en particulier à la réalisation de réactions, pendant lesquelles les réactifs se trouvent, en quantités assez faibles, dans un liquide de réaction à point d'ébullition plus élevé.
Les réactifs peuvent se trouver aussi comme impuretés, dans des produits à épurer. Lors de l'épuration de glycérol par exemple, il faut éliminer des impuretés, qui sont difficiles à séparer par distillation et qui, à des températures plus élevées, donnent lieu à la formation d'un produit coloré. Dans l'installation selon l'invention, les impuretés colorantes sont converties en un produit résineux, en faisant bouillir le glycérol impur dans les chambres de réaction.. Comme produit de réaction, on obtient du glycérol contenant un produit résineux qui peut en être éliminé par distillation et est retenu comme résidu de réaction. Le glycérol ainsi épuré se prête à la préparation de résines artificielles incolores, par exemple par condensation avec de l'anhydride phtalique.
Un autre exemple consiste dans l'épuration d'anhydride phtali- que, au cours de laquelle les impuretés, se composant principalement d'anhydride phtalique et de naphtoquinone, sont converties en un produit de condensation à poids moléculaire élevé, qui se sépare facilement par distillation de l'anhydride phtalique.
L'installation suivant l'invention peut aussi être utilisée pour l'épuration de substances qui, avant distillation, doivent être soumises à un pré-traitement consistant en un chauffage avec un composé chimique ajouté, pour assurer que les impuretés présentes, qui pourraient passer lors de la distillation, soient converties en des composés faciles à séparer pendant la distillation. A titre d'exemple, on peut citer le caprolactame, qui,comme on le sait, doit être chauffé avant ou pendant la distillation avec des matières d'addition chimiques telles que, par exemple,l'hydroxyde de sodium, l'acide sulfurique ou le permanganate de potassium.
L'installation suivant l'invention se prête, en particulier, à un prétraitement de ce genre.. Pendant la distillation subséquente, les impuretés sont retenues comme résidu, en même temps que les matières ajoutées.
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L'installation suivant l'invention permet aussi d'enlever le soufre de produits organiquestel que le phénol, qui doit être débarrassé du thiophénol volatil qu'il renferme. Cette oxydation, qui peut se réali- ser avec de l'air ou avec d'autres agents d'oxydationpeut être effectuée dans l'installation décrite dans laquelle le thiophénol est converti en bi- sulfure de diphényle non volatil quipendant la distillation, reste sous forme de résidu.
Dans les exemples suivants, on décrit quelques applications de l'installation selon l'invention.
EXEMPLE 1
Dans une installation,telle que représentée aux figures 2 et 3, on a épuré du glycérolo On a utilisé une petite installation renfermant sept chambres de réaction de 150 1 chacune. Le glycérol a été amené dans la première chambre de réaction de la série à une vitesse de 0,1 litre à l'heure par litre de volume de la chambre de réaction. Dans les chambres de réaction, la température a été maintenue à 300 C environ, alors que la tem- pérature, à la partie supérieure du refroidisseur à reflux, était de 250 0.
Le temps de séjour du glycérol dans l'installation était de 12 heures environ.Le glycérol de couleur brun foncé évacué de façon continue a été conduit au dispositif de distillation où il a été distillé de façon continue. Le résidu de la distillation était constitué par un résidu de couleur brun foncé. Le glycérol distillé était incolore et ne se décolorait pas lors d'un chauffage à 250 C pendant quelques heures.
EXEMPLE 2.
Dans une installation, telle que représentée aux figures 4 et 5, on a épuré de l'anhydride phtalique. L'installation utilisée se composait de six chambres de réaction de 150 1 chacune, séparées par des cloisons. De l'anhydride phtalique fondu a été amené de façon continue, par le refroidisseur à reflux, dans la première chambre de réaction de la série à une vitesse de 0,2 1 à l'heure par litre de volume de cette chambre de réaction. Le produit de réaction a été évacué à la même vitesse de la dernière chambre de réaction.
Pour essayer le fonctionnement de cette installation, on est parti d'anhydride phtalique pur, auquel on a ajouté, par 100 parties en poids, 1 partie en poids de naphtoquinone et 2 parties en poids d'anhy- $ride maléque.
La température a été maintenue dans les chambres de réaction à 284 C alors que la température au voisinage de la partie supérieure du refroidisseur à reflux était de 155 C. Le temps de séjour du liquide de réaction dans l'installation était de 6 heures environ.
Le liquide évacué de la dernière chambre de réaction a été conduit à un dispositif de distillation et distillé de façon continue.On a obtenu de cette manière de l'anhydride phtalique d'un blanc pur (point de solidification : 131,3 C), qui ne contenait pas de naphtoquinone et avait une teneur en anhydride maléique inférieure à 0,01%.
On a obtenu les mêmes résultats lors d'un essai suivant, dans lequel on est parti d'anhydride phtalique auquel on a aj outé , par 100 parties en poids, 3 parties en poids de naphtoquinone et 6 parties en poids d'anhydride maléique.
EXEMPLE 3.
Dans la même installation qu'à l'exemple 2, on a épuré du phénol contenant 0,3 % de soufre. Le phénol fondu a été conduit à la première chambre de réaction, dans laquelle on a introduit en même temps de l'air.
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La vitesse d'adduction et le temps de séjour correspondaient environ à ceux de l'exemple 2. La température a été maintenue dans les chambres de réaction à 182 - 185 C et à la partie supérieure du refroidisseur à reflux à 80 - 90 C. Le produit de réaction a été distillé de façon continue. On a obtenu de cette manière du phénol épuré contenant moins de 0,003 % de soufre.
REVENDICATIONS. l. - Installation pour exécuterde façon continue, des réactions avec refroidissement à reflux dans des chambres de réaction accouplées en série, caractérisé en ce que les chambres de réaction sont munies d'une conduite pour évacuer la vapeur vers un refroidisseur à reflux com- mun, dont la conduite, par laquelle le liquide reflue, est reliée à la première chambre de réaction de la série.