PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION DE FILAMENTS DE PROTEINES,,
L'invention concerne la fabrication de filaments de protéines.
On sait que des filaments de protéines peuvent être formés suivant un procédé dans lequel on extrude dans un bain de coagulation acide une solution alcaline d'une protéine animale ou végétale, par exemple la caséine ou une protéine de graines oléagineuses comme la protéine d'arachide ou de soya. On obtient ainsi un faisceau de filaments qu'on soumet ensuite à d'autrès traitements.* généralement après sa sortie du bain de coagulation.
On a constaté que les faisceaux ont tendance à retenir une certaine quantité de solution acide qu'on ne peut éliminer de façon satisfaisante par rinçage dans l'eau, mais qu'il est désirable ou nécessaire d'éliminer en partie ou complètement dans de nombreuses applicationso Souvent, et surtout lorsque les filaments sont destinés à des produits alimentaires, il est
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Ces deux buts peuvent être atteints en traitant les faisceaux par une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. Ce procédé offre cependant
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pH des filaments et l'action mécanique prolongée généralement nécessaire peut endommager les filaments, en particulier lorsque ceux-ci n'ont pas été préalablement durcis par un traitement, habituel en textile, par un agent de durcissement comme la formaldéhyde.
On a trouvé à présent qu'on peut arriver à un pH plus uniforme des filaments et qu'on n'a pas besoin de recourir à une agitation mécanique si l'on utilise pour traiter les faisceaux, une solution aqueuse d'un sel alcalin dont la réaction avec l'acide résiduel donne lieu à la formation d'un gaz. Ce nouveau procédé est spécialement intéressant dans le cas de filaments particulièrement exposés aux dégradations par agitation mécanique, par exemple les filaments destinés aux produits alimentaires. En outre, le pH voulu peut être généralement atteint beaucoup plus rapidement qu'il n'est
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ploi d'hydroxyde de sodium.
Dans le procédé de fabrication de filaments de protéines suivant l'invention, on extrude une solution d'une protéine animale ou végétale dans un bain de coagulation acide et on[deg.]traite le faisceau de filaments ainsi formé par une solution aqueuse d'un sel alcalin dont la réaction avec l'acide résiduel donne lieu à la formation d'un gaz.
Le gaz engendré lorsque la solution alcaline et l'acide réagissent a pour effet d'ouvrir les filaments et de faciliter ainsi la pénétration
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meilleurs résultats en laissant les faisceaux détendus et relâchés pendant le traitement pour que le gaz puisse les ouvrir le plus fortement possible.
On peut utiliser n'importe quels sels alcalins, par exemple des carbonates, des bicarbonates ou des sulfites dont la réaction avec l'acide
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les carbonates ou bicarbonates de métaux alcalins ou d'ammonium et l'on préfère utiliser le bicarbonate de sodium.
On peut utiliser une concentration quelconque, comprise entre des limites raisonnables, du sel alcalin dans la solution. La cm centration choisie dépend d'un certain nombre de facteurs comme le pH initial des filaments, la durée et la température du traitement des filaments, la quantité d'acide à éliminer et le pH auquel on désire amener les filaments. Toutes autres conditions étant égales, le procédé peut être généralement accéléré, et on peut obtenir des filaments à un pH plus élevé en augmentant la concentration, c'est-à-dire le pH de la solution de traitement. Au-delà d'une certaine valeur qui peut varier suivant le sel alcalin choisi, les augmentations
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aqueuses et ces concentrations constituent une limite pratique au delà de' laquelle une augmentation de la concentration n'a qu'un effet négligeable ou nul sur la vitesse du procédé et le pH des filaments. Dans le cas du sel préféré, le bicarbonate de sodium, cette? concentration limite est environ
5% et permet d'obtenir une solution aqueuse d'un pH égal à 8,5 environ.
Avec de telles solutions, le pH des filaments peut être porté à une valeur
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de gaz trop rapide et c'est pour cette raison, entre autres, qu'on préfère utiliser des solutions moins concentrées. On a obtenu d-'excellents résultats avec des solutions contenant de 1 à 3% de bicarbonate de sodium. La concentration tend à diminuer pendant l'emploi de la solution, et cette diminution peut être compensée par des additions continues ou périodiques du sel alcalin à la solution.
L'addition à la solution alcaline d'un sel neutre comme le chlorure de sodium s'oppose à la tendance éventuelle des filaments à passer en solution et modifie également la vitesse avec laquelle ils acquièrent le pH désiré. Par exemple, cette vitesse est progressivement réduite si l'on aug-
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solution. Au delà de ce chiffre, une nouvelle augmentation a relativement peu d'effet. Suivant l'acide utilisé dans le bain de coagulation et/ou d'autres traitements intervenant avant le traitement par la solution alcaline, des sels neutres peuvent se former en cours du traitement alcalin et il faut tenir compte de ce phénomène ainsi que des pertes de sel entraînées par les filaments sortant de la solution alcaline.
La vitesse aveclaquelle on obtient un pH désiré quelconque a tendance à augmenter avec la température à laquelle les filaments sont traitéso Une large gamme de températures est admissible mais on préfère utiliser
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toutefois, de maintenir cette durée constante et de régler le pH en modifiant l'une ou l'autre des autres variables, telles que la température ou la teneur en sel neutre.
Le traitement par la solution alcaline peut s'effectuer à un moment quelconque du traitement des filaments après leur formation dans le bain de coagulation acide. Il faut prendre soin toutefois, par un choix approprié des conditions de traitement, en particulier du pH de la solution, de
sa teneur en sel neutre et/ou par un renforcement préalable des filaments,
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sont soumis au traitement alcalin.
Le renforcement des filaments avant le traitement par la solution alcaline est très désirable. Les filaments peuvent être renforcés en les plongeant dans une solution aqueuse d'un acide et d'un sel, par exemple dans une solution contenant 12% de chlorure de sodiumet 2% ou davantage, d'acide acétique. Une courte durée de renforcement de l'ordre d'une minute suffit normalement lorsque cette opération s'effectue à températures élevées de l'or-
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saire à des températures plus basses.
Il est recommandable d'éliminer par des moyens physiques autant d'acide que possible avant le traitement par la solution alcalineo Par exemple, les filaments peuvent passer entre des rouleaux exprimeurs. Il faut veiller cependant à ne pas comprimer les filaments dans une mesure qui pourrait empêcher leur ouverture en cours du traitement suivante Des filaments chauds ne peuvent passer entre les rouleaux parce qu'une pression même légère peut les faire adhérer les uns aux autres. Les filaments chauds, par exemple ceux qui ont été renforcés de la façon décrite ci-dessus, doivent donc être
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peut être obtenu en faisant passer les filaments dans un bain de refroidissement qui peut utilement comprendre une solution aqueuse de chlorure de so-
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Les filaments peuvent être avantageusement étirés, si un étirage est désirable, dès qu'ils sont sortis du bain de coagulation, par exemple, pendant le renforcement.
Il est généralement plus facile d'effectuer le traitement par la solution alcaline de façon continue, de préférence à une vitesse adéquate pour que tout le processus de fabrication des filaments puisse être continu. Le faisceau de filaments peut traverser un bain de solution alcaline, par exemple en guidant les filaments sur des rouleaux prévus dans ce but. Le bain peut avoir une longueur suffisante pour que les filaments atteignent le pH désiré en un seul passage dans le bain. En variante, on peut utiliser
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Suivant un mode d'exécution préféré du procédé de l'invention, la solution alcaline elle-même n'est pas statique. Suivant ce procédé, le faisceua de filaments passe dans un courant de solution qui l'entraîne avec lui vers un orifice de sortie où les filaments, peuvent être recueillis ou d'où ils peuvent être dirigés vers de nouveaux traitements. La solution peut être remise en circulation, éventuellement complétée par une addition du sel alcalin.
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une conduite, par exemple une série de rigoles ou de tubes de verre disposés pour que la solution alcaline passe d'un bout à l'autre de la conduite par gravité. Pour réduire l'encombrement de l'appareil , il peut être utile que la conduite suive un trajet sinueux, mais on évitera les angles aigus pour
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écoulement des filaments aussi uniforme que possible. Dans le but de faire varier la durée d'immersion, l'appareil peut être agencé pour qu'on puisse introduire les faisceaux de filaments en différents points du trajet. On préfère cependant régler le pH des filaments en agissant sur d'autres variables telles que la vitesse d'écoulement de la solution ou la température.
Le pH, mesuré à la sortie du bain de coagulation, de filaments coagulés dans un bain fraîchement préparé comprenant un acide faible comme l'acide acétique, a tendance à augmenter dans une mesure limitée pendant la période initiale d'emploi du bain. Par conséquent, le pH de parties successives de filaments soumis au traitement par la solution alcaline, tend également à augmenter pendant cette période si l'on ne règle pas les conditions de traitement en conséquence. On a trouvé que le pH de parties successives de filaments peut être maintenu pratiquement uniforme même pendant cette période initiale et sans recourir à des réglages répétés des conditions de traitement en ajoutant au bain de coagulation la quantité voulue d'un sel qui forme un système tampon avec l'acide faible.
Dans le cas d'un bain de coagulation à l'acide acétique par exemple, le sel peut être de l'acétate de sodium. De cette façon, le bain de coagulation fraîchement préparé a dès le début un pH qu'il n'atteindrait sinon que graduellement par formation de sel in situ à la suite de la réaction de l'acide avec la solution alcaline de protéine. De même, le tamponnement d'autres solutions servant au traitement des filaments avant le traitement par la solution alcaline peut être avantageux.
Après traitement par la solution alcaline, on peut rincer les filaments à l'eau, ou dans une solution aqueuse d'un sel neutre. Une solution à 0,5% de chlorure de sodium peut convenir entre autres. Le rinçage
est à conseiller parce qu'une certaine quantités de solution alcaline est généralement retenue par les filaments traités. On a observé également
que le rinçage est utile au point de vue uniformité du pH des filaments.
Pour ce rinçage, on peut utiliser une conduite analogue à celle qu'on a décrit pour le traitement suivant 1-'invention. On fait passer de préférence les filaments entre les rouleaux exprimeurs après le rinçage.
Le procédé utilisé pour déterminer le pH des filaments est décrit ci-dessous et les indications de pH des filaments trouvées dans la présente description, sont déterminées par ce procédé. Il consiste à exprimer une petite partie de filaments pour éliminer le liquide en excès, puis à plonger les filaments dans cinq fois leur poids d'eau distillée. On agite soigneusement le mélange pour désagréger les filaments, puis on laisse reposer pendant 5 minutes. Le pH du mélange est ensuite déterminé à l'aide d'une électrode én verre.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention.
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On extrude une solution alcaline de protéine d'arachide contenant d'environ 19% en poids de matières solides protéiques par une filière percée de trous de 90 microns de diamètre, dans un bain de coagulation maintenu à 25[deg.]C et comprenant une solution aqueuse contenant 12% en poids de chlorure de sodium et 2% en poids d'acide acétique. Le faisceau de fila-ments ainsi formé est guidé depuis le bain vers un bain de renforcement comprenant une solution analogue à celle du bain de coagulation, mais maintenue à 60[deg.]Co Pendant le traitement de renforcement, les filaments sont étirés au double de leur longueur initialeo Le faisceau est ensuite guidé vers un autre bain comprenant une solution aqueuse contenant 2% en poids de chlorure de sodium et maintenue à 25[deg.]C, puis passe entre des rouleaux exprimeurs avant d'être soumis au traitement par une solution alcaline,,
Bo Traitement par la solution alcalineo
Après son passage par les rouleaux exprimeurs, le faisceau est
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en poids de chlorure de sodium maintenue à 25[deg.]Co On laisse les filaments dans ce bain pendant quelques minutes, puis on les fait passer entre les rouleaux exprimeurs avant de les stocker.
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Le traitement par une solution alcaline s'effectue en faisant passer le faisceau de filaments dans un courant de solution s'écoulant par gravité dans
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et 1% en poids de bicarbonate de sodium. La durée d'immersion est de 4 minuteso Les filaments sont ensuite rincés comme en C de l'exemple 1.
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On prépare et on traite des filaments suivant A de l'exemple 1, mais les bains de coagulation et de renforcement contiennent 6% en poids de chlorure de sodium et 2% en poids d'acide acétique. Le traitement par la solution alcaline est exécuté dans une série de rigoles comme dans l'exemple 2; la solution contient toutefois 2% en poids de chlorure de sodium et 2% en poids de bicarbonate de sodium et la durée d'immersion n'est que de 55 secondes.
Les filaments sont ensuite rincés en les faisant passer dans un courant d'eau de distribution s'écoulant par gravité dans une série de rigo-
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d'immersion pendant le rinçage est 95 secondes.
Le pH initial des filaments est 3,3; ce pH est porté à 5,4 si la
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la solution alcaline est 26[deg.]Co
En utilisant la solution alcaline contenant 1% en poids de carbo=
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EXEMPLE A,
On prépare des filaments suivant A de l'exemple 1, mais les bains
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te de sodium. Après renforcement les filaments sont refroidis en les plongeant pendant 1 minute dans une solution de chlorure de sodium à 5% à la température ordinaire. Les filaments passent ensuite entre des rouleaux exprimeurs, puis dans une solution alcaline s'écoulant par gravité dans un tube de verre de 5 cm de diamètre et de 4,5 m de long; la pente de ce tube est établie pour que l'orifice d'entrée soit 38 cm plus haut que l'orifice de sortie. La solution alcaline contient 1% de bicarbonate de sodium et 5% de chlorure de sodium. La température de la solution est maintenue à 22,5[deg.]C. La vitesse d'écoulement de la solution est réglée à 20 litres par minute et les filaments se présentent à l'orifice de sortie après une immersion de 25 secondes.
Les filaments sont rincés dans de l'eau de distribution dans un' tube de verre analogue à celui du traitement alcalin et passent ensuite entre des rouleaux exprimeurs.
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REVENDICATIONS.
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d'une solution de protéine animale ou végétale dans un bain de coagulation acide, caractérisé en ce que le faisceau de filaments ainsi formé est traité par une solution aqueuse d'un sel alcalin dont la réaction avec l'acide résiduel donne lieu à la formation d'un gaz.