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SUSPENSION AQUEUSE POUR AMELIORER LE POUVOIR ADHESIF D'UN LIANT BITUMINEUX OU D'UN LIANT HYDROCARBONE QUELCONQUE.
L'invention concerne une suspension aqueuse destinée à être ap- pliquée comme pré-enrobent sur un agrégat minéral ou autre matière solide pour améliorer le pouvoir adhésif d'un liant bitumineux ou d'un liant hydro- carboné quelconque sur l'agrégat ou autre matière solideo
On a déjà proposé d'améliorer le pouvoir adhésif d'une matière bitumineuse sur un agrégat au moyen des dérivés organiques de l'ammoniaque dont la molécule renferme'un radical lipophile. Dans ce procédé le dérivé organique de l'ammoniaque peut être ajouté soit au liant bitumineux soit à l'agrégat qu'on mélangera ensuite avec le liant bitumineux.
Or., suivant le. présente invention on a constaté que divers avan- tages sont obtenus si l'agrégat à enrober avec un liant bitumineux ou un liant hydrocarboné quelconque est pré-enrobé avec une suspension aqueuse spéciale contenant un produit aminée La suspension aqueuse de la présente invention contient une huile minérale et un acide, préférablement un acide fort inorganique, en combinaison avec le produit aminéo Il est préférable d'incorporer en outre un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans
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l'eaub
Les quantités des divers ingrédients de la suspension aqueuse peu- vent varier entre des limites étendues.
Généralement la quantité du produit aminé contenu dans la suspension peut être comprise entre environ 3% et 30% basé sur la quantité totale de la suspension. Le sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau peut généralement être contenu dans la sus- pension en des proportions allant jusqu'à 10%. La quantité de l'huile mi- nérale peut généralement varier d'environ 5% à 305.
Enfin, la quantité de l'acide tel qu'un acide fort inorganique contenu dans la suspension est généralement comprise entre environ 0,5% et 10% (compté anhydre).
Comme produit aminé peuvent être employés les composés organiques
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contenant un groupe amino et un radical lipophile dans la molécule ainsi que les dérivés de ces composés. Un groupe préférable des produits aminés est constitué par les produits qui contiennent un reste d'un corps gras d'o- rigine végétale dans la molécule Des produits aminés contenant un reste d'un corps gras dans la molécule peuvent être obtenus par exemple par con- densation d'ammoniaque ou d'un amine et d'un corps gras d'origine végétale .
Les produits aminés contenant un reste d'un corps gras peuvent être les savons d'une monoamine ou d'une polyamide d'un acide gras supérieur ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone tels que l'acide oléique, l'acide linoléique et l'acide stéarique. Les acy- lamides dérivées d'un acide gras supérieur ainsi que les acylamidoamines dé- rivées d'un acide gras supérieur sont aussi des produits aminés avantageux Les acylamidoamines peuvent être obtenues par réaction d'une polyamine avec un acide en convertissant au moins un des groupes amino de la polyamine en la structure d'une acylamide et en laissant au moins un autre des groupes amino à l'état libre.
Les savons des acylamidoamines obtenus par réaction d'au moins un des groupes amino libres de 1'acylamidoamine avec un acide organique ou inorganique pewent être également pris en considération.
Les savons d'une amine, les acylamides et les acylamidoamines précitées peuvent aussi être dérivés d'acides organiques d'un poids molécu- laire élevé autres que les acides gras supérieurs, tels que les acides naphthéniques dérivés des fractions de pétrole et le tall oil.
Des exemples de polyamines à partir desquelles peuvent être obtenus les dérivés d'un acide organique précités ci-dessus sont l'éthylène- diamine, la propylène diamine , la diéthylènetriamine, la triéthylènetriamine la tétraéthylènepentamine, l'hexaméthylénediamine.
Un groupe de polyamines préférables est constitué par les polyamides obtenues par hydrogénation du produit de condensation de l'acroléine ou de l'épichlorohydrine avec l'ammo- niaque Ces polyamines peuvent être utilisées dans la suspension aqueuse de la présente invention après avoir réagi avec une proportion, inférieure à un équivalent, d'un acide organique oléophile, par exemple d'un acide gras supérieur tel que l'acide oléique,
l'acide stéarique et l'acide linoléique ou d'un acide naphthénique dérivé des fractions de pétrole ou d'un tall oil
Une autre classe de produits aminés entrant en ligne de compte pour l'objet de la présente invention est constituée par les alkylamines et alkénylamines supérieures ayant au moins 12 atomes de carbone et de préfé- rence 16-20 atomes de carbone telles que l'hexadécylamine, l'heptedécyla- mine , l'octadécylamine et l'octadécénylamine ainsi que les polyalkylénepolya- mines contenant plus de 8 atomes de carbone.
Les amines tertiaires ayant un groupe alkyle et deux groupes polyoxyéthylène substitués sur l'azote , de la formule générale
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R étant un groupe alkyle et x et y étant un nombre entier, peuvent aussi être utilisées suivant la présente inventiono
La quantité préférable du produit aminé contenu dans la suspen- sion de la présente invention est comprise entre 10% et 20%, basée sur la quantité totale de la suspension.
Les sels inorganiques d'un métal polyvalent sont de préférence les sels d'aluminium. Cependant il est aussi possible d'utiliser les sels d'autres métaux polyvalents tels que le zinc, 1 étain, le fer, le plomb, le chrome et le nickel.
Des exemples des acides inorganiques, dont peuvent être dérivés les sels inorganiques d'un métal polyvalent sont l'acide sulfurique, 1-*acide
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nitrique, l'acide chlorhydrique, l'acide bromhydrique et l'acide phospho- rique Les sulfates sont les sels plus avantageux.
La présence d'un sel inorganique d'un métal polyvalent au sein de la suspension n'est pas absolument indispensable. Toutefois, les sus- pensions auxquelles on donne la préférence contiennent un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau pour effectuer une amélioration de l'adhésivité du liant bitumineux sur la matière solide après l'enrobage.
L'huile minérale contenue dans la suspension aqueuse est de préférence une huile relativement lourde telle que le road-oil et le fuel- oil, L'huile minérale peut être aussi un mélange d'une huile lourde et d'une huile plus légère tel qu'un mélange de road-oil ou de fuel-oil et de kéroséne, par exemple dans la proportion de 70% de road-oil ou de fuel-oil et 30% de kérosène. Il est aussi possible d'utiliser un extrait aromatique obtenu par l'extraction d'une huile minérale à l'aide d'un sol- vant sélectif, par exemple un mélange de fuel-oil et d'un extrait aromatique.
Il est particulièrement avantageux d'utiliser comme l'huile minérale un produit ayant une densité d'environ 1,00, par exemple un mélange d'un ex- trait aromatique ayant une densité au-dessus de 1,00 avec une proportion telle d'un fuel-oil que le mélange ait une densité d'environ 1,000 L'uti- lisation d'une huile minérale ayant une densité de l'ordre de 1,00, c'est- -à-dire de l'ordre de la densité de la phase aqueuse dans laquelle l'huile minérale est à disperser, a l'avantage d'augmenter encore la stabilité de l'émulsion.
L'huile minérale est de préférence contenue dans la suspension aqueuse en proportion d'environ 10% à 20%.
L'acide contenu dans la suspension aqueuse suivant l'invention peut être un acide fort inorganique quelconque tel que l'acide chlorhydri- que, l'acide bromhydrique l'acide ni trique, l'acide sulfurique et l'acide phosphorique. On donne la préférence à l'acide chlorhydrique.
Si on le désire, il est aussi possible d'utiliser un acide or- ganique tel que l'acide formique ou l'acide acétique au lieu d'un acide inorganique. Cependant, les acides forts inorganiques donnent davantage satisfaction
L'acide peut être aussi partiellement combiné avec le produit aminé précité .
Les quantités préférables de l'acide sont comprises entre 0,5% et 6% (compté anhydre), basé sur.la quantité totale de la suspension aqueuse
La suspension aqueuse peut être préparée en mélangeant inti- mement à une température de 70 à 800C l'huile et le produit aminé avec une solution aqueuse du sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau.
Il se forme une émulsion d'eau dans la phase huileuse. On ajoute lentement à cette émulsion l'acide utilisé, tel qu'un acide fort inorganique. Par l'addition de 19acide, l'émulsion est inversée de sorte qu'on obtient l'émul- sion désirée d'huile dans la phase aqueuse Quand on désire préparer et utiliser une suspension aqueuse ne contenant aucun sel inorganique d'un mé- tal polyvalente la préparation de l'émulsion peut être exécutée d'une ma- nière semblable.
De préférence,toutes les opérations de la préparation de la suspension aqueuse sont effectuées à des températures ne dépassant pas 80 C.
Selon un autre procédé de préparation de la suspension aqueuse., on disperse d'abord le produit aminé de manière colloidale dans une solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, après quoi on ajoute lentement à cette dispersion un acide et une huile minérale. Il est désira- ble d'ajouter d'abord l'acide et d'ajouter l'huile minérale seulement après que le produit aminé a été transformée au moins partiellement, en sel cor- respondant de l'acide ajoutéo
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De préférence, la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un mé- tal polyvalent, dans laquelle le produit aminé est dispersé, ne contient qu'une partie de la quantité de l'eau qu'on désire avoir dans la suspension finale.
En utilisant la quantité totale de l'eau dès la préparation de la solution aqueuse du sel inorganique d'un métal polyvalent, on court le ris- que au moment de l'addition du produit aminé., d'obtenir une émulsion d'eau dans le produit aminé, ce que l'on ne désire pas. C'est pour cette raison qu'on donne la préférence au procédé dans lequel la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, dans laquelle le produit aminé est dis- persé, ne contient qu'une.partie de la quantité totale de l'eau qu'on dé- sire avoir dans la suspension finale Dans ce cas, la deuxième partie de la quantité totale de l'eau est ajoutée à la suspension après l'addi- tion de l'acide et de l'huile minérale Il est aussi possible d'ajouter la deuxième partie de la quantité totale de l'eau après l'addition de l' acide,
mais avant l'addition de l'huile minérale.
La quantité de l'eau contenue dans la solution aqueuse initiale d'un sel inorganique d'un métal polyvalent à laquelle le produit aminé est ajouté est, de préférence, inférieure à la moitié de la quantité totale de l'eau qu'on désire avoir dans la suspension finale o Par exemple, il convient de préparer la solution aqueuse initiale du sel d'un métal poly- valent avec une quantité d'eau qui est de 30 à 50% de la quantité totale d' eau à utiliser dans la préparation de la suspension aqueuse désiréea Ce- pendant, pour être complet,
il doit être remarqué qu'il est aussi possible de préparer la solution aqueuse initiale du sel inorganique d'un métal po- lyvalent avec une quantité d'eau supérieure à 50% de la quantité totale d'eau à utiliser dans la préparation de la suspension aqueuse désirée.
De préférence la préparation de la suspension aqueuse est ef- fectuée à une température qui est un peu plus élevée que le point de fusion du produit aminé. Par exemple une température qui est supérieure d'en- viron 5 C au point de fusion du produit aminé convient. Dans bien des cas la préparation de la suspension peut être effectuée à une température un peu élevée, mais ne dépassant pas 80 C.
Afin d'obtenir une dispersion aussi fine que possible on malaxe les ingrédients après l'addition de chacun des ingrédients de la disper- sion
Il doit être remarqué qu'il est indispensable, dans le présent procédé pour la préparation de la suspension aqueuse, d'utiliser un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eauo En cas d'absence d' un sel d'un métal polyvalent, il se forme une émulsion d'eau dans la phase huileuse, tandis que l'emploi d'un sel inorganique d'un métal polyvalent permet d'obtenir la suspension aqueuse désirée qui est une émulsion de l'huile dans la phase aqueuse.
La dispersion du produit aminé dans la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, à laquelle l'acide et l'huile miné- rale sont encore à ajouter a souvent l'aspect à chaud d'une huile visqueuse presque complètement transparente. A froid, cette dispersion prend l'aspect d'une graisse complètement opaque. Après l'addition de l'acide, par lequel le produit aminé est transformé au moins partiellement en sel correspondant et l'addition de l'huilée le mélange prend l'aspect et la consistance de la suspension aqueuse désirée. Du reste, la suspension obtenue à la fin du procédé à le même aspect et la même consistance qu'une suspension pré- parée avec les mêmes ingrédients,avec les mêmes proportions selon le pre- mier procédé décrit ci-dessus.
D'autre part, l'activité de la suspension préparée selon la deuxième méthode en partant toujours des mêmes propor- tions des produits constituants paraît être d'environ 20% supérieure à l'activité de la suspension similaire préparée selon le premier procédé décrit ci-dessus. En d'autres termes, 80 parties seulement de la suspen- sion préparée selon le deuxième procédé décrit ci-dessus donnent avec les mêmes agrégats, dans les mêmes conditions,des résultats équivalents à ceux obtenus avec 100 parties de la suspension similaire préparée selon le premier
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procédé décrit ci-dessus.
L'agrégat ou autre matière solide peut être préenrobé avec une suspension aqueuse contenant les divers ingrédients dans les proportions précitées, ou avec une suspension qui est diluée avec des quantités d'eau plus ou moins grandes. Généralement,, la dilution de la suspension concen- trée sera réglée en fonction du degré d'humidité et du caractère spécial de l'agrégat qui est à enrober. Par exemple, si l'agrégat à enrober est très peu humide, il y a intérêt à ajouter une suspension diluée à 10 ou
20%,,c'est-à-dire que la suspension utilisée contient 10 kg ou 20 kg de suspension concentrée mélangée à 90 ou 80 kg d'eau.
En outre, si l' agrégat utilisé nest pàs très difficile à enrober, on peut appliquer sur sa surface une suspension-aqueuse fortement diluée car dans ce cas le résultat désiré est déjà obtenu en disposant à la surface de cet agrégat des quantités infimes du produit actif de la suspension.
La quantité de la suspension appliquée sur 1?agrégat et la con- centration de la suspension sont choisies de façon que le produit aminé soit utilisé en proportion d'environ o.o1 à 1 kg et de préférence d'environ o,o5 à 0,3 kg pour 1.000 kg de l'agrégat @ L'un des grands avantages des suspensions aqueuses de l'inven- tion est qu'elles peuvent être diluées très facilement autant qu'il est nécessaire, d'une part pour permettre d'utiliser la quantité minimum de l'agent préenrobant compatible avec le travail à effectuer,
et d'autre part pour donner une grande facilité de manutention et de dispersion à la surface des agrégats
L'agrégat doit être pré-enrobé avec la suspension aqueuse par arrosage ou en mouillant l'agrégat de toute autre manière Il est avantageux de pulvériser la suspension aqueuse à la surface des agrégats. Le préenro- bage peut être effectué dans une ins tallation de mélange ou dans une instal- lation de broyage, surtout lorsque l'agrégat broyé sortant du tamis est transporté sur une courroie continue, de façon à permettre 1$installation d'un dispositif d'arrosage au-dessus de la courroie. Cette technique peut être employée en particulier dans le cas de pré-traitement de gravillons des- tinés aux répandages superficiels.
L'arrosage de l'agrégat avec la suspen- sion aqueuse peut se faire au cours du chargement des camions gravillonneurs au moment où l'agrégat est transporté sur le tapis roulant conduisant de la pelleteuse au camion.
La suspension aqueuse donne des résultats très satisfaisants dans la technique des répandages superficiels en employant ce produit à des dosages équivalents, par rapport à l'agrégat, à ceux utilisés dans la tech- nique de 1 enrobage.
Les modes spéciaux d'utilisation de la suspension aqueuse pour améliorer le pouvoir adhésif d'un liant bitumineux ou d'un liant hydrocar- boné quelconque sur l'agrégat sont les suivants g le pré-traitement d'une chaussée avec la suspension aqueuse avant le répandage du liant, en particulier si la chaussée à revêtir est mouillée parce que dans ce cas il est utile d'arroser l'ancienne surface avec la suspension avant de répandre la nouvelle couche de liant. l'arrosage avec la suspension aqueuse d'une pellicule du liant après le répandage et avant le gravillonnage,, afin de faciliter 1'accrochage des agrégats;
le traitement de l'agrégat avec la suspension aqueuse après le gravillonnage dans le cas où il apparaîtrait, une fois le revêtement effectué que les gravillons n'adhèrent pas à la pellicule de liant et où il parattrait possible d'y remédier en répandant la suspension aqueuse sur le revêtement terminé
L'agrégat qui est pré-traité avec la suspension aqueuse décrite peut être à l'état sec ou à 1-'état humide.
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Après le pré-traitement de 1-'agrégat avec la suspension pré-en- robantep le liant bitumineux proprement dit peut être appliqué sur l'agré- gat de toute façon connue. Le prétraitement de 1?agrégat avec la suspen- sion décrite permet d'enrober les morceaux de l'agrégat avec le liant bitu- mineux propre d'une manière efficace de sorte qu'il est possible d'obtenir l'enrobage désiré avec une quantité du liant bitumineux comprise entre 0,5% et 10% en poids basé sur l'agrégat, cette quantité étant calculée sur l'é- tat non-dilué du liant bitumineux. Dans bien des cas le dosage en liant bitumineux sera compris entre 3 et 7% en poids par rapport à l'agrégat.
Comme liant bitumineux on citera tous les liants bitumineux qui sont généralement aptes à être appliqués pour recouvrir des agrégats. Des exemples de liants bitumineux convenables sont les asphaltes pyrogénés,les asphaltes soufflés les asphaltes et asphaltites naturels
Le liant bitumineux peut être appliqué sur la surface de l'agré- gat sous la forme d'un cut=back de viscosité S.T.V. a 25 C inférieure à 500 ou sous la forme d'une émulsion aqueuse.
Il est aussi possible d'utiliser un liant hydrocarboné quelconque autre qu'un liant bitumineux pour l'enrobage de l'agrégat minéral ou toute autre matière solide le pré-enrobage avec la suspension aqueuse
Des exemples de liants hydrocarbonés autres qu'un liant bitu- mineux sont les poix et les résidus lourdstels que le goudron de bois et de houille
L'agrégat, qui est pré-enrobé avec une suspension aqueuse confor- me à l'invention et ensuite enrobé avec le liant bitumineux propre, peut être tout agrégat qui est généralement utilisé dans la construction des rou- tee, des pistes d'aérodromes etc Des exemples de tels agrégats sont les agrégats acides tels que le granit, le quartz et le feldspath ainsi que les agrégats basiques du type du calcaire.
Le pré-traitement d'une surface avec une suspension aqueuse de l'invention suivi de l'enrobage avec un liant bitumineux entre aussi en ligne de compte en combinaison avec d'autres matières solides telles que les métaux, le verre le ciment,etc
En raison de l'activité très grande de la suspension aqueuse suivant l'invention, il est également possible d'enrober d'une manière faci- le des gravillons contenant une proportion importante d'élémente fins.
Par exemple., on a constaté qu'il est possible d'enrober entièrement des agré- gats 0/20 contenant 35% d'éléments inférieurs à 5 mm avec un cut-back de viscosité S.T.V.à 25 C de 150 à 200,en employant la technique suivante
1) addition à l'agrégat de la première moitié d'une suspension aqueuse ayant par exemple la composition décrite ci-dessous qui a été diluée avec de Peau en proportion de 90 parties en poids pour 10 parties en poids de la suspension initiale., la suspension étant utilisée en une quantité équivalente à 0,25-0.75 kg de suspension initiale par tonne d' agrégats;
2) Addition de la quantité totale du liant bitumineux propre ci=dessus au mélange, les éléments les plus fins étant enrobés., mais les gros éléments restant tels quels;
3) addition par pulvérisation en une quantité équivalente à 0,25-0,75 kg de suspension initiale par tonne d'agrégats de la deuxième moitié de la suspension diluée (contenant 90 parties d'eau pour 10 parties de la suspension initiale) qui vient se fixer sur les plus gros éléments, les gros éléments se trouvant à leur tour enrobés au bout de quelques in- stants de malaxage .
De cette manière tous les éléments des gravillons sont enrobés d'une manière très efficace et par immersion immédiate des gravillons en- robés dans Peau à la température ordinaire on ne constate aucun désenro-
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cage
Une des suspensions initialement utilisées dans l'essai qu'on vient de décrire avait la composition suivante ;
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<tb> Eau <SEP> 71,5 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> 1 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (compté <SEP> anhydre)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fuel-oil <SEP> 12 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Amines <SEP> à <SEP> chaîne <SEP> longue <SEP> 12 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> chlorhydrique <SEP> 3,5 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> densité <SEP> 1,19
<tb>
D'autres suspensions donnant des résultats aussi satisfaisants sont les suspensions décrites dans les Exemples II et III ci-dessous.,
Wes compositions bitumineuses préparées d'une matière solide telle qu'un agrégat et un liant bitumineux au moyen d'une suspension aqueuse suivant l'invention possèdent des caractéristiques de constitution avanta- geuses telles qu'une grande résistance à la désagrégation sous l'action des intempéries, des variations de température ou de la circulation.
Inapplication d'un produit aminé sous la forme d'une suspension aqueuse selon l'invention en préenrobant l'agrégat avec cette émulsion per- met d90btenir l'amélioration désirée du pouvoir adhésif du liant bitumineux avec une quantité du produit aminé qui est bien inférieure à celle que l'on obtiendrait en introduisant le même produit aminé directement dans le liant bitumineux. On a trouvé qu9il est possible d'utiliser par tonne d'agré- gats 2 à 3 fois moins du produit aminé compté par rapport au liant bituai- neux (particulièrement un out-back) en employant la suspension aqueuse que si le produit aminé est introduit directement dans le liant bitumineux pour obtenir la même amélioration du pouvoir adhésif.
Bien que l'invention ne soit pas limitée par une explication de Inefficacité de la suspension aqueuse de l'invention, on croit que cette efficacité est attribuable aux facteurs suivants :
L'action avantageuse de l'acide tel que 19 acide chlorhydrique dans la suspension aqueuse peut être attribuée à la formation avec le pro- duit aminé de composés solubles dans l'eau tels que des sels d 9 ammonium qua- ternaires. Cependant, il est possible que la suspension aqueuse contienne un excès d'amine libre.
Le sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau amé- liore l'adhésivité du liant bitumineux sur l'agrégat après l'enrobage. Le mécanisme de cette action est assez difficile à expliquer. On peut suppo- ser que les ions métalliques du sel se répartissent à la surface de l'agré- gat pour se combiner.. au moment de l'enrobage, aux acides asphaltogéniques contenus dans le bitume qui est appliqué sous la forme de out-back ou d'é- mulsion, pour former un sel de métal polyvalent insoluble et favorable à la stabilité de l'adhésion du liant sur l'agrégat Cependant la présence d'un sel inorganique d'un métal polyvalent n'est pas indispensable et il est possible d'obtenir l'enrobage désiré de l'agrégat en utilisant une sus- pension ne contenant aucun sel inorganique d'un métal polyvalent.
L'huile minérale contenue dans la suspension crée une pellicule huileuse favorable à 1' accrochage du liant bitumineux.
Un exemple d'uns suspension très efficace a déjà été décrit ci- dessus. Un autre exemple d'une suspension aqueuse selon l'invention qui permet d'obtenir un enrobage très efficace par l'utilisation d'une quantité minime d'un produit aminé est le suivant @
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<tb> Eau <SEP> 60 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb> Sulfate <SEP> d'aluminium <SEP> 5 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> (compte <SEP> anhydre)
<tb>
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EMI8.1
<tb> Liant <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> road-oil <SEP> de <SEP> 15 <SEP> d
<tb>
<tb> canposition <SEP> road-oil <SEP> 40/80
<tb>
<tb> :70%
<tb>
<tb> kérosène <SEP> 160/230 <SEP> :
<SEP> 30%
<tb>
<tb>
<tb> Amines <SEP> à <SEP> chaîne <SEP> longue <SEP> 15 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> chlorhydrique <SEP> 5 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> densité <SEP> 1.19
<tb>
Un assez grand nombre d'autres suspensions, dont les formules étaient comprises dans les limites indiquées aucours de la description pré- cédente, ont été essayées et ont également permis d'obtenir de bons résultats.
La préparation d'une suspension aqueuse selon le premier procédé décrit ci-dessus qui permet d'obtenir un enrobage très efficace par l'utilisa- tion d'une quantité minime d'un produit aminé., est expliquée par l'exemple suivant ; EXEMPLE I.
On introduit 1.430 kg d'eau dans un malaxeur à palette et chauffe l'eau à 60 c On ajoute ensuite du sulfate d'aluminium concassé en petits morceaux non supérieurs à la grosseur d'une noix en malaxant pendant 15 mi- nutes pour obtenir la dissolution complète du sulfate d'aluminium.
A la température de 70 c de la solution obtenue on introduit 240 kg du mélange suivant après avoir arrêté l'agitateur
25% de Fuel-oil (60 kg)
75% d'un extrait aromatique (180 kg)
Après l'addition de ce mélange, la masse est malaxée quelques minutes pour homogénéiser la température . Après avoir arrêté l'agitateur on introduit des amines à chaîne longue. Après cette introduction on agite pendant 15 minutes et, en continuant le malaxage, on introduit lentement de l'acide chlorhydrique à 31%, Après l'introduction de 1'acide, l'agita- tion de la masse est continuée pendant une heure en supprimant le chauffage.
La suspension obtenue est mise en fûts sans arrêter l'agitateur.
Les exemples suivants se rapportent à des suspensions préparées selon le second procédé décrit ci-dessus; EXEMPLE II.
On chauffe 25 parties en poids d'eau à 80 c et on y dissout 1,25 parties en poids de sulfate d'aluminium. Ensuite, on ajoute 12 parties en poids d'une amine à chaîne longue ou d'un mélange d'amines à chaîne longue en maintenant la température de la solution à 80 c. On malaxage les ingré- dients JUSQUà complète dispersion du produit aminé en conversant l'ensemble à la température de 80 C.
A la dispersion colloidale du produit aminé ainsi obtenue, on additionne lentement 4,3 parties en poids diacide chlorhydrique (densité 1,19), puis on ajoute 12 parties en poids d'une huile minérale consistant en un mélange de fuel-oil et de kérosène dans la proportion de 70% de fuel- oil et 30% de kérosène. Pendant l'addition de l'acide chlorhydrique ainsi que pendant l'addition du mélange de fuel-oil et de kérosène, la masse est malaxée. En maintenant l'agitation de la masse, on ajoute 45,5 parties en poids d'eau et continue l'agitation jusqu'à l'obtention d'une suspension ayant une faible viscositéo
La suspension concentrée ainsi obtenue est très stable et peut être dispersée très facilement dans de l'eau.
EMEMPLE III.
On chauffe 25 parties en poids d'eau à 80 c et on y dissout une partie en poids de sulfate d'aluminium. Ensuite on ajoute 15 parties en poids d'un mélange D'HEXADéCYLAMINE, D'OCTADéCYLAMINE et d'octadécénylami- ne* en maintenant la température de la sclution à 80 C On malaxe les in-
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grédients jusqu9à complète dispersion du mélange des amines en conservant 1' ensemble à la température de 80 C
A la dispersion colloidale du mélange des amines ainsi obtenue, on additionne lentement 5 parties en poids diacide chlorhydrique (densité
1,19),
puis on ajoute 10 parties en poids d'une huile minérale consistant en un mélange de fuel-oil et de kérosène dans la proportion de 70 de fuel- oil et 30% de kérosène Pendant l'addition de l'acide chlorhydrique ainsi que pendant 19 addition du mélange de fuel-oil et de kérosène, la masse est malaxée.
En maintenant l'agitation de la masse on ajoute 44 parties en poids d'eau et continue 1'agitation jusqu'à 1'obtention d'une suspension ayant une faible viscosité
Pour illustrer l'efficacité de cette suspension comme pré-enro- bant sur un agrégat minéral qui est à enrober avec un liant bitumineux., on a exécuté les expériences suivantes ; a) du quàrtzite de granulométrie 5/15 très mouillé est traité à la température ambiante par une dilution à 20% de la suspension de façon à fixer sur l'agrégat une quantité de la suspension correspondant à 0,5 kg de suspension concentrée pour 10000 kg'de l'agrégat.
Après ce pré- enrobage, le quartzite est enrobé facilement et effectivement par 5% d'un cut-back de viscosité S.T.V. à 25 C de 50 à 100, ce cut-back étant chauf- fé à la température de 80 C pour le but de 1 enrobage b) du porphyre de Corbigny de granulométrie 5/15 très mouillé dont le caractère rebelle est bien connu, est traité à la température am- biante par une dilution à 20% de ladite suspension de façon à fixer sur l'agrégat une quantité de la suspension correspondant à 1 kg de suspension concentrée par 1.000 kg de 1' agrégat Après ce pré-enrobage, l'agrégat est enrobé facilement et effectivement par 5% d'un cut-back de viscosité S.T.V. à 25 C de 50 à 100, ce cut-back étant chauffé à la température de 80 C pour le but de 1$enrobage.
c) le même porphyre de Corbigny de granulométrie 5/15 très mouil- 1é, traité par la même dilution de la suspension au même dosage que celui précisé sous b) est rendu adhérent en quelques minutes à une pellicule de cut-back de viscosité S.T.V. à 25 C de 50 à 100, cette pellicule étant fixée sur un support et immergée dans l'eau.
Le même agrégat mouillé, mais non pré-traité par la suspension' ne peut pas être fixé en opérant exactement dans les mêmes conditions.
Dans ce cas, la fixation ne peut être effective et encore après plusieurs heures que si la pellicule de liant se trouve en atmosphère sèche.
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AQUEOUS SUSPENSION TO IMPROVE THE ADHESIVE POWER OF A BITUMINOUS BINDER OR ANY HYDROCARBON BINDER.
The invention relates to an aqueous suspension intended to be applied as a pre-coating on a mineral aggregate or other solid material to improve the adhesive power of a bituminous binder or of any hydrocarbon binder on the aggregate or the like. solid matter
It has already been proposed to improve the adhesive power of a bituminous material on an aggregate by means of organic derivatives of ammonia, the molecule of which contains a lipophilic radical. In this process, the organic derivative of ammonia can be added either to the bituminous binder or to the aggregate which will then be mixed with the bituminous binder.
Or., According to. present invention it has been found that various advantages are obtained if the aggregate to be coated with a bituminous binder or any hydrocarbon binder is pre-coated with a special aqueous suspension containing an amino product The aqueous suspension of the present invention contains an oil mineral and an acid, preferably a strong inorganic acid, in combination with the amino product. It is preferable to additionally incorporate an inorganic salt of a polyvalent metal soluble in
EMI1.1
waterb
The amounts of the various ingredients of the aqueous suspension can vary within wide limits.
Usually the amount of the amino product contained in the suspension can range from about 3% to 30% based on the total amount of the suspension. The inorganic salt of a water soluble polyvalent metal can generally be contained in the suspension in amounts of up to 10%. The amount of mineral oil can generally vary from about 5% to 305.
Finally, the amount of acid such as a strong inorganic acid contained in the suspension is generally between approximately 0.5% and 10% (counted as anhydrous).
As an amino product can be used organic compounds
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containing an amino group and a lipophilic radical in the molecule as well as derivatives of these compounds. A preferable group of amino products are those products which contain a residue of a fatty substance of vegetable origin in the molecule. Amino products containing a residue of a fatty substance in the molecule can be obtained, for example, by con - density of ammonia or of an amine and a fatty substance of vegetable origin.
Amino products containing a residue of a fatty substance can be the soaps of a monoamine or of a polyamide of a higher fatty acid having at least 12 carbon atoms and preferably 16-20 carbon atoms such as oleic acid, linoleic acid and stearic acid. Acylamides derived from a higher fatty acid as well as acylamidoamines derived from a higher fatty acid are also advantageous amino products. Acylamidoamines can be obtained by reacting a polyamine with an acid by converting at least one of the amino acids. amino groups of the polyamine having the structure of an acylamide and leaving at least one other of the amino groups free.
Soaps of acylamidoamines obtained by reacting at least one of the free amino groups of acylamidoamine with an organic or inorganic acid can also be taken into consideration.
Amine soaps, acylamides and acylamidoamines mentioned above can also be derived from organic acids of high molecular weight other than higher fatty acids, such as naphthenic acids derived from petroleum fractions and tall oil. .
Examples of polyamines from which the above-mentioned organic acid derivatives can be obtained are ethylenediamine, propylene diamine, diethylenetriamine, triethylenetriamine, tetraethylenepentamine, hexamethylenediamine.
A group of preferable polyamines are those polyamides obtained by hydrogenation of the condensation product of acrolein or epichlorohydrin with ammonia. These polyamines can be used in the aqueous suspension of the present invention after having reacted with a proportion, less than one equivalent, of an oleophilic organic acid, for example of a higher fatty acid such as oleic acid,
stearic acid and linoleic acid or of a naphthenic acid derived from petroleum or tall oil fractions
Another class of amino products coming into play for the object of the present invention are the higher alkylamines and alkenylamines having at least 12 carbon atoms and preferably 16-20 carbon atoms such as hexadecylamine. , heptedecylamine, octadecylamine and octadecenylamine as well as polyalkylenepolyamines containing more than 8 carbon atoms.
Tertiary amines having one alkyl group and two polyoxyethylene groups substituted on nitrogen, of the general formula
EMI2.1
R being an alkyl group and x and y being an integer, can also be used according to the present invention.
The preferable amount of the amino product contained in the suspension of the present invention is between 10% and 20%, based on the total amount of the suspension.
The inorganic salts of a polyvalent metal are preferably aluminum salts. However, it is also possible to use the salts of other polyvalent metals such as zinc, tin, iron, lead, chromium and nickel.
Examples of inorganic acids from which the inorganic salts of a polyvalent metal can be derived are sulfuric acid, 1- * acid
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nitric, hydrochloric acid, hydrobromic acid and phosphoric acid Sulphates are the more preferred salts.
The presence of an inorganic salt of a polyvalent metal within the suspension is not absolutely essential. However, the preferred suspensions contain an inorganic salt of a water soluble polyvalent metal to effect an improvement in the adhesiveness of the bituminous binder to the solid after coating.
The mineral oil contained in the aqueous suspension is preferably a relatively heavy oil such as road oil and fuel oil. The mineral oil can also be a mixture of a heavy oil and a lighter oil such as a mixture of road oil or fuel oil and kerosene, for example in the proportion of 70% road oil or fuel oil and 30% kerosene. It is also possible to use an aromatic extract obtained by extracting a mineral oil with the aid of a selective solvent, for example a mixture of fuel oil and an aromatic extract.
It is particularly advantageous to use, as mineral oil, a product having a density of about 1.00, for example a mixture of an aromatic extract having a density above 1.00 with a proportion such as a fuel oil that the mixture has a density of about 1.00 The use of a mineral oil having a density of the order of 1.00, that is to say of the order of the density of the aqueous phase in which the mineral oil is to be dispersed has the advantage of further increasing the stability of the emulsion.
The mineral oil is preferably contained in the aqueous suspension in an amount of about 10% to 20%.
The acid contained in the aqueous suspension according to the invention can be any strong inorganic acid such as hydrochloric acid, hydrobromic acid, nitric acid, sulfuric acid and phosphoric acid. Preference is given to hydrochloric acid.
If desired, it is also possible to use an organic acid such as formic acid or acetic acid instead of an inorganic acid. However, strong inorganic acids are more satisfactory.
The acid can also be partially combined with the above amino product.
Preferable amounts of the acid are between 0.5% and 6% (anhydrous count), based on the total amount of the aqueous suspension.
The aqueous suspension can be prepared by thoroughly mixing at a temperature of 70 to 800 ° C the oil and the amino product with an aqueous solution of the inorganic salt of a water soluble polyvalent metal.
A water emulsion is formed in the oily phase. The acid used, such as a strong inorganic acid, is slowly added to this emulsion. By the addition of acid, the emulsion is reversed so that the desired emulsion of oil in the aqueous phase is obtained. When it is desired to prepare and use an aqueous suspension containing no inorganic salt of a metal. The polyvalent preparation of the emulsion can be carried out in a similar manner.
Preferably, all operations of the preparation of the aqueous suspension are carried out at temperatures not exceeding 80 C.
According to another process for the preparation of the aqueous suspension, the amino product is first dispersed in a colloidal manner in an aqueous solution of an inorganic salt of a polyvalent metal, after which an acid and an acid are slowly added to this dispersion. mineral oil. It is desirable to add the acid first and add the mineral oil only after the amino product has been at least partially converted into the corresponding salt of the added acid.
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Preferably, the aqueous solution of an inorganic salt of a polyvalent metal, in which the amino product is dispersed, contains only a part of the amount of water which is desired to have in the final suspension.
By using the total amount of water from the preparation of the aqueous solution of the inorganic salt of a polyvalent metal, there is a risk that at the time of addition of the amino product, a water emulsion is obtained. in the amino product, which is not desired. For this reason, preference is given to the process in which the aqueous solution of an inorganic salt of a polyvalent metal in which the amino product is dispersed contains only a part of the amount. total amount of water desired in the final slurry In this case, the second part of the total amount of water is added to the slurry after addition of the acid and mineral oil It is also possible to add the second part of the total amount of water after the addition of the acid,
but before the addition of mineral oil.
The amount of water contained in the initial aqueous solution of an inorganic salt of a polyvalent metal to which the amino product is added is preferably less than half of the total amount of water desired. have in the final suspension o For example, the initial aqueous solution of the salt of a poly- valent metal should be prepared with an amount of water which is 30 to 50% of the total amount of water to be used in the preparation of the desired aqueous suspensiona However, to be complete,
it should be noted that it is also possible to prepare the initial aqueous solution of the inorganic salt of a polyvalent metal with an amount of water greater than 50% of the total amount of water to be used in the preparation of the desired aqueous suspension.
Preferably the preparation of the aqueous suspension is carried out at a temperature which is somewhat higher than the melting point of the amine product. For example, a temperature which is about 5 ° C above the melting point of the amino product is suitable. In many cases the preparation of the suspension can be carried out at a slightly high temperature, but not exceeding 80 C.
In order to obtain a dispersion as fine as possible, the ingredients are kneaded after the addition of each of the ingredients of the dispersion.
It should be noted that it is essential, in the present process for the preparation of the aqueous suspension, to use an inorganic salt of a water soluble polyvalent metal o In the absence of a salt of a polyvalent metal, a water emulsion is formed in the oily phase, while the use of an inorganic salt of a polyvalent metal makes it possible to obtain the desired aqueous suspension which is an emulsion of the oil in the oily phase. watery.
The dispersion of the amino product in the aqueous solution of an inorganic salt of a polyvalent metal, to which the acid and mineral oil are still to be added, often has the appearance when hot of an almost completely viscous oil. transparent. When cold, this dispersion takes on the appearance of a completely opaque fat. After the addition of the acid, by which the amino product is at least partially converted into the corresponding salt and the addition of the oil, the mixture assumes the appearance and consistency of the desired aqueous suspension. Moreover, the suspension obtained at the end of the process has the same appearance and the same consistency as a suspension prepared with the same ingredients, with the same proportions according to the first process described above.
On the other hand, the activity of the suspension prepared according to the second method, always starting from the same proportions of the constituent products, appears to be approximately 20% greater than the activity of the similar suspension prepared according to the first process described above. -above. In other words, only 80 parts of the suspension prepared according to the second process described above give with the same aggregates, under the same conditions, results equivalent to those obtained with 100 parts of the similar suspension prepared according to first
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method described above.
The aggregate or other solid material can be pre-coated with an aqueous suspension containing the various ingredients in the aforementioned proportions, or with a suspension which is diluted with more or less large amounts of water. Generally, the dilution of the suspension concentrate will be controlled according to the degree of humidity and the special character of the aggregate which is to be coated. For example, if the aggregate to be coated is not very wet, it is advantageous to add a suspension diluted to 10 or
20%, that is to say that the suspension used contains 10 kg or 20 kg of concentrated suspension mixed with 90 or 80 kg of water.
In addition, if the aggregate used is not very difficult to coat, a highly diluted aqueous suspension can be applied to its surface because in this case the desired result is already obtained by placing minute quantities of the product on the surface of this aggregate. active suspension.
The amount of the suspension applied to the aggregate and the concentration of the suspension are chosen such that the amino product is used in a proportion of about 0.1 to 1 kg and preferably about 0.05 to 0. , 3 kg per 1,000 kg of the aggregate. One of the great advantages of the aqueous suspensions of the invention is that they can be diluted very easily as far as is necessary, on the one hand to allow use the minimum quantity of the pre-coating agent compatible with the work to be done,
and on the other hand to give great ease of handling and dispersion on the surface of the aggregates
The aggregate should be pre-coated with the aqueous suspension by spraying or by wetting the aggregate in any other way. It is advantageous to spray the aqueous suspension on the surface of the aggregates. Pre-coating can be carried out in a mixing plant or in a grinding plant, especially when the crushed aggregate exiting the sieve is transported on a continuous belt, so as to allow the installation of a device 'sprinkler above the belt. This technique can be used in particular in the case of pre-treatment of chippings intended for surface spreading.
Sprinkling of the aggregate with the aqueous slurry can be done during the loading of the chip chip trucks as the aggregate is transported on the conveyor belt leading from the excavator to the truck.
The aqueous suspension gives very satisfactory results in the surface spraying technique by employing this product in equivalent dosages, relative to the aggregate, to those used in the coating technique.
Special modes of using the aqueous slurry to improve the adhesive power of any bituminous binder or any hydrocarbon binder on the aggregate are as follows: pre-treating a pavement with the aqueous slurry before spreading the binder, in particular if the road to be coated is wet because in this case it is useful to spray the old surface with the suspension before spreading the new layer of binder. sprinkling a film of the binder with the aqueous suspension after spreading and before chipping, in order to facilitate the attachment of the aggregates;
the treatment of the aggregate with the aqueous suspension after chipping in the event that it appears, once the coating has been carried out that the chippings do not adhere to the binder film and where it seems possible to remedy this by spreading the suspension aqueous on the finished coating
The aggregate which is pretreated with the described aqueous suspension may be in the dry state or in the wet state.
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After the pre-treatment of the aggregate with the pre-coating slurry, the bituminous binder itself can be applied to the aggregate in any known manner. Pretreatment of the aggregate with the described slurry allows the pieces of the aggregate to be coated with the clean bituminous binder in an efficient manner so that the desired coating can be achieved with a suitable coating. amount of the bituminous binder between 0.5% and 10% by weight based on the aggregate, this amount being calculated on the undiluted state of the bituminous binder. In many cases the dosage of bituminous binder will be between 3 and 7% by weight relative to the aggregate.
As bituminous binder there will be mentioned all bituminous binders which are generally suitable for being applied to cover aggregates. Examples of suitable bituminous binders are pyrogenic asphalts, blown asphalts, natural asphalts and asphaltites
The bituminous binder can be applied to the surface of the aggregate in the form of a cut = back of S.T.V. at 25 C below 500 or in the form of an aqueous emulsion.
It is also possible to use any hydrocarbon binder other than a bituminous binder for the coating of the mineral aggregate or any other solid material the pre-coating with the aqueous suspension
Examples of hydrocarbon binders other than a bituminous binder are pitches and heavy residues such as wood and coal tar.
The aggregate, which is pre-coated with an aqueous suspension according to the invention and then coated with the clean bituminous binder, can be any aggregate which is generally used in the construction of roads, airfield runways. etc. Examples of such aggregates are acidic aggregates such as granite, quartz and feldspar as well as basic aggregates of the limestone type.
The pre-treatment of a surface with an aqueous suspension of the invention followed by the coating with a bituminous binder also comes into play in combination with other solid materials such as metals, glass, cement, etc.
Owing to the very high activity of the aqueous suspension according to the invention, it is also possible to easily coat chippings containing a high proportion of fine elements.
For example, it has been found that it is possible to completely coat 0/20 aggregates containing 35% of elements less than 5 mm with a cut-back viscosity STV at 25 C of 150 to 200, in employing the following technique
1) addition to the aggregate of the first half of an aqueous suspension having for example the composition described below which has been diluted with water in a proportion of 90 parts by weight per 10 parts by weight of the initial suspension., the suspension being used in an amount equivalent to 0.25-0.75 kg of initial suspension per tonne of aggregate;
2) Addition of the total quantity of the clean bituminous binder above = to the mixture, the finest elements being coated., But the large elements remaining as they are;
3) addition by spraying in an amount equivalent to 0.25-0.75 kg of initial suspension per ton of aggregates of the second half of the diluted suspension (containing 90 parts of water per 10 parts of the initial suspension) which is attached to the larger elements, the large elements being in turn coated after a few mixing times.
In this way all the elements of the chippings are coated in a very effective manner and by immediate immersion of the chippings encased in water at ordinary temperature no de-encrustation is observed.
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cage
One of the suspensions initially used in the test just described had the following composition;
EMI7.1
<tb> Water <SEP> 71.5 <SEP> parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aluminum <SEP> sulphate <SEP> 1 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (counted <SEP> anhydrous)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fuel-oil <SEP> 12 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Amines <SEP> to <SEP> string <SEP> long <SEP> 12 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydrochloric acid <SEP> <SEP> 3.5 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> density <SEP> 1.19
<tb>
Other suspensions giving equally satisfactory results are the suspensions described in Examples II and III below.
The bituminous compositions prepared from a solid material such as an aggregate and a bituminous binder by means of an aqueous suspension according to the invention have advantageous structural characteristics such as a high resistance to disintegration under the action. inclement weather, temperature variations or traffic.
The non-application of an amino product in the form of an aqueous suspension according to the invention by pre-coating the aggregate with this emulsion makes it possible to obtain the desired improvement in the adhesive power of the bituminous binder with an amount of the amine product which is much less. to that which would be obtained by introducing the same amine product directly into the bituminous binder. It has been found that it is possible to use per ton of aggregate 2 to 3 times less of the counted amino product relative to the bituminous binder (particularly an out-back) using the aqueous suspension than if the amino product is. introduced directly into the bituminous binder to obtain the same improvement in adhesive power.
Although the invention is not limited by an explanation of the ineffectiveness of the aqueous suspension of the invention, it is believed that this effectiveness is attributable to the following factors:
The beneficial action of the acid such as hydrochloric acid in the aqueous suspension can be attributed to the formation with the amino product of water soluble compounds such as quaternary ammonium salts. However, it is possible that the aqueous suspension contains an excess of free amine.
The inorganic salt of a water soluble polyvalent metal improves the adhesiveness of the bituminous binder to the aggregate after coating. The mechanism of this action is quite difficult to explain. It can be assumed that the metal ions of the salt distribute themselves on the surface of the aggregate to combine .. at the time of coating, with the asphaltogenic acids contained in the bitumen which is applied in the form of out- back or emulsion, to form an insoluble polyvalent metal salt and favorable to the stability of the adhesion of the binder to the aggregate However the presence of an inorganic salt of a polyvalent metal is not essential and the desired coating of the aggregate can be achieved by using a suspension containing no inorganic salt of a polyvalent metal.
The mineral oil contained in the suspension creates an oily film favorable to the adhesion of the bituminous binder.
An example of a very effective suspension has already been described above. Another example of an aqueous suspension according to the invention which makes it possible to obtain a very effective coating by the use of a minimal amount of an amino product is the following @
EMI7.2
<tb> Water <SEP> 60 <SEP> parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> aluminum sulphate <SEP> 5 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> (anhydrous <SEP> account)
<tb>
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EMI8.1
<tb> Binder <SEP> to <SEP> base <SEP> of <SEP> road-oil <SEP> of <SEP> 15 <SEP> d
<tb>
<tb> canposition <SEP> road-oil <SEP> 40/80
<tb>
<tb>: 70%
<tb>
<tb> kerosene <SEP> 160/230 <SEP>:
<SEP> 30%
<tb>
<tb>
<tb> Amines <SEP> to <SEP> string <SEP> long <SEP> 15 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> Hydrochloric acid <SEP> <SEP> 5 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> density <SEP> 1.19
<tb>
A fairly large number of other suspensions, the formulations of which were within the limits given in the foregoing description, have been tried and have also given good results.
The preparation of an aqueous suspension according to the first process described above which allows a very efficient coating to be obtained by the use of a minimal amount of an amino product., Is explained by the following example; EXAMPLE I.
1.430 kg of water are introduced into a paddle mixer and the water is heated to 60 ° C. Then aluminum sulphate crushed into small pieces no larger than the size of a walnut is added while mixing for 15 minutes to obtain complete dissolution of aluminum sulphate.
At a temperature of 70 c of the solution obtained, 240 kg of the following mixture are introduced after having stopped the agitator
25% Fuel oil (60 kg)
75% of an aromatic extract (180 kg)
After the addition of this mixture, the mass is kneaded for a few minutes to homogenize the temperature. After stopping the agitator, long chain amines are introduced. After this introduction, the mixture is stirred for 15 minutes and, continuing the mixing, 31% hydrochloric acid is slowly introduced. After the introduction of the acid, the stirring of the mass is continued for one hour while removing the heating.
The suspension obtained is placed in barrels without stopping the agitator.
The following examples relate to suspensions prepared according to the second process described above; EXAMPLE II.
25 parts by weight of water are heated to 80 ° C. and 1.25 parts by weight of aluminum sulphate are dissolved therein. Then 12 parts by weight of a long chain amine or a mixture of long chain amines are added while maintaining the temperature of the solution at 80 ° C. The ingredients are mixed UNTIL complete dispersion of the amine product, keeping the whole at a temperature of 80 C.
4.3 parts by weight of hydrochloric acid (density 1.19) are slowly added to the colloidal dispersion of the amine product thus obtained, then 12 parts by weight of a mineral oil consisting of a mixture of fuel oil and kerosene in the proportion of 70% fuel oil and 30% kerosene. During the addition of hydrochloric acid as well as during the addition of the mixture of fuel oil and kerosene, the mass is kneaded. While maintaining the agitation of the mass, 45.5 parts by weight of water are added and the agitation is continued until a suspension having a low viscosity is obtained.
The concentrated suspension thus obtained is very stable and can be dispersed very easily in water.
EXAMPLE III.
25 parts by weight of water are heated to 80 ° C. and one part by weight of aluminum sulphate is dissolved therein. Then 15 parts by weight of a mixture of HEXADECYLAMINE, OCTADECYLAMINE and octadecenylamine * are added while maintaining the sclution temperature at 80 ° C.
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ingredients until complete dispersion of the mixture of amines, keeping the whole at a temperature of 80 C
To the colloidal dispersion of the mixture of amines thus obtained, 5 parts by weight of hydrochloric acid (density
1.19),
then 10 parts by weight of a mineral oil consisting of a mixture of fuel oil and kerosene in the proportion of 70 fuel oil and 30% kerosene are added during the addition of hydrochloric acid as well as for 19 addition of the mixture of fuel oil and kerosene, the mass is kneaded.
While maintaining the agitation of the mass, 44 parts by weight of water are added and the agitation continued until a suspension having a low viscosity is obtained.
To illustrate the efficiency of this suspension as a pre-coating on a mineral aggregate which is to be coated with a bituminous binder, the following experiments were carried out; a) very wet 5/15 granulometry quàrtzite is treated at room temperature by diluting the suspension to 20% so as to fix on the aggregate a quantity of the suspension corresponding to 0.5 kg of suspension concentrate per 10,000 kg 'of the aggregate.
After this pre-coating, the quartzite is coated easily and effectively with 5% of a cut-back of S.T.V. at 25 C from 50 to 100, this cut-back being heated to a temperature of 80 C for the purpose of 1 coating b) very wet Corbigny porphyry of 5/15 particle size, the rebellious nature of which is well known, is treated at room temperature with a 20% dilution of said suspension so as to fix on the aggregate a quantity of the suspension corresponding to 1 kg of suspension concentrated per 1,000 kg of the aggregate. After this pre-coating, the the aggregate is easily and effectively coated with 5% of a cut-back of STV viscosity at 25 C from 50 to 100, this cut-back being heated to the temperature of 80 C for the purpose of $ 1 coating.
c) the same very wet 5/15 particle size Corbigny porphyry, treated by the same dilution of the suspension at the same dosage as that specified under b) is made adherent in a few minutes to a cut-back film of S.T.V. at 25 C from 50 to 100, this film being fixed on a support and immersed in water.
The same aggregate wet, but not pretreated with the suspension, cannot be fixed by operating under exactly the same conditions.
In this case, the fixing can only be effective and even after several hours if the binder film is in a dry atmosphere.