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" Compositions d'asphalte "
La présente invention est relative à la préparation de matières asphaltiques et à des produits contenant ces matières. Elle concerne plus particulièrement le revêtement de surfaces à l'aide d'asphaltes et l'adhérence de revêtements asphaltiques à des solides en présence d'humidité . Cette invention est spécialement utile dans la production de compositions bitumineuses , pave- ments, routes, planchers, peintures, produits anti-rouil- le, etc..
Le terme "asphalte", tel qu'il est employé dans le présent mémoire, désigne les matières bitumineuses contenant des asphaltènes ou constituants goudronneux et comprend, par exemple, :des résidus de pétrole, brais, huiles pour route, asphaltes albino;ttAsphaltes- cutbacks" solutions ou''dispersions asphaltiques ; as-
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phaltes naturels,asphaltes obtenus par distillationodirecte ou asphaltes crackés/ /roches asphaltiques naturelles; goudrons et brais dérivés de la distillation ou extraction de charbons, schistes, lignites, bois, etc..
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On Sr'ib que les asphaltes possèdent des propriétés adhésives et couvrantes relativement bonnes vis-à-vis des solides secs, tels que roches, pierres, sable, ciment, fer, verre, etc.. Toutefois, lorsque le solide est humide ou mouille, il devient souvent difficile, voire même impossible,d'obtenir un joint satisfaisant entre l'agré- gat et le bitume . De plus, lorsqu'un solide recouvert d'une couche d'asphalte est exposé à l'eau, il arrive souvent que l'eau déplace plus ou ;::oins rapidement l'as- phalte du solide et puisse même séparer complètement cet asphalte du solide qu'il recouvre.
Ces faits sont de grande importance, particulière- ment lors de la construction de routes à l'aide d'asphal-
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tes non-6rJl'Lllsifiés et d'un a,'.r!'.;'u 'b-"f'f'\',.'e.,..,,-+..1-eI9- contenant des particules de dimensions différentes , étant donné qu'il est généralement nécessai- re d'employer l'agrégat l'état sec, occi impliquant soit un séchage coûteux, soit l'attente de conditions climatériques propices. De plus, les routes peuvent, après leur construction, se désintégrer, lorsque la liaison entre l'asphalte et l'agrégat vient à se dégagréger sous
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l'influence de la çiL,1± ou de l'hunidité du sol.
Ces difficultés sont, en général, plus accentuées dans le cas acides que dans le cas d'agrégats basiques. Des efforts considérables ont été tentés dans
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le passé pour trouver des procédés permettant de revêtir avec succès un agrégat humide à l'aide d'asphalte et d'obtenir des revêtements résistants à l'eau .
Les émulsions asphaltiques ont été proposées et sont
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souvent employées pour revêtir un agrégat en présence d'une quantité limitée d'humidité , mais la préparation et l'application de ces émulsions asphaltiques sont déli- cates en sorte qu'un bon revêtement et une action de ci- mentage efficace sont souvent difficiles à obtenir de'façon économique . De plus, il faut noter qu'en cas d'exposition à l'humidité, il peut subséquemment se pro- duire une re-émulsification ou un enlèvement de la cou- che de revêtement. Des asphaltes à faible pénétration, c'est-à-dire des asphaltes relativement durs et rigides , semblent souvent adhérer plus tenacement aux agrégats que les asphaltes plus fluides et spécialement les cut- backs.
Ceci est dû à la rigidité de la pellicule de revêtement asphaltique, qui est souvent suffisante pour résister aux forces capillaires exercées par l'eau .
Toutefois, ces asphaltes requièrent , en raison de leur rigidité, un chauffage pendant leur application et ceci peut rendre leur emploi trop incommode . De plus, dans des conditions défavorables,'il se peut même que la rigi- dité soit insuffisante pour empêcher l'enlèvement du revêtement.
Pour remédier aux inconvénients des procédés préci- tés, on a proposé, à de multiples reprises, d'améliorer la résistance à l'eau des joints entre asphaltes et soli- des et/ou la tendance à s'étaler des asphaltes sur des surfaces mouillées, par l'addition de quantités relative- ment petites de diverses substances parfois appelées agents liants.
Ainsi l'addition de cire paraffinique, de cire de lignite et de matières similaires est parfois recom- mandée pour empêcher l'enlèvement de l'asphalte de l'agrégat, mais, en général, ces matières ne sont pas très efficaces. Elles semblent conférer une cer- taine rigidité à la surface de l'asphalte , en sorte
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qu'en présence d'eau,l'asphalte ne se sépare pas facile;- ment de l'agrégat bien que l'eau puisse pénétrer entre l'asphalte et l'agrégat. Toutefois,lorsque l'agrégat est soumis à une tension à des vibrations ou à une température plus élevée,la rigidité de la surface de l'asphalte peut êtreinsuffisante pour empêcher l'enlève- ment et la désintégration.
L'addition d'agents à activité superficielle anioni- que, tels que des acides organiques lypophiles, a été recommandée et quelques uns de ces agents ont les pro- priétés des agents liants. Toutefois,leur degré d'effica- cité varie notablement suivant leurs natures.Ainsi,les acides gras saturés supérieurs,c'est-à-dire les acides gras à plus de 12 atonies de carbone,sont parmi les agents les plus efficaces. Les acides fortement aromatiques,as- phaltiques,non saturés ou à faible poids moléculaire n'ont, par contre, que peu ou pas de pouvoir liant,même s'ils peuvent posséder une forte activité de surface.
Les agents liants,dont les propriétés liantes sont dues à leur nature anioniquement active,améliorent nota- blement l'adhérence des asphaltes à des roches basiques, telles que la pierre calcaire, certains dolomites et basaltes, mais n'onb aucun effet sur leur adhérence à des roches acides,telles que le granit. Le traitement des roches acides à l'aide d'hydroxydes ou de sels de métaux polyvalents, comme le calcium,avant de les revê- tir d'un asphalte contenant des agents liants tels que spécifiés ci-dessus,améliore parfois les résultats,mais ce traitement a l'inconvénient de compliquer grandement le procédé et d'être incertain quant à son effet.
Contrairement aux agents liants du type de la cire ni paraffinique, ces agents liants anioniquement actifs amé- liorent réellement les propriétés mouillantes de l'as- phalte vis-à-vis d'au moins quelques types d'agrégats, en sorte que, lorsque ces agrégats sont ---------, soumis
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à des tensions ou/ / à des vibrations ou portés à plus haute température, l'as- phalt.e conserve une considérable résistance vis-à-vis de son enlèvement. Ainsi, des pavements produits à l'aide d'agents liants anioniques peuvent présenter une résistance à l'eau sensiblement améliorée . De plas,ces agents liants peuvent permettre de revêtir avec succès' un agrégat humide.
Des agents. à activité superficielle cationique ont également été proposés pour améliorer l'adhérence des asphal- tes aux agrégats. Nombre d'agents de ce type sont relative- ment peu efficaces comme agents liants, certains d'entre eux simplement parce qu'ils sont inactifs; l'efficacité des autres semble être au moins partiellement due à un effet de rigidité ; d'autresencore sont trop instables pour four- nir 'un effet durable . Ainsi , les amines aliphatiques primaires en C12, C16 ou C18 sont cristallines, cireuses, de solubilité limitée dans les asphaltes et instables à températures élevées.
Elles paraissent améliorer l'adhérence de l'aspvalte aux roches acides,mais ceci est partiellement dû à un effet de rigidité et n'offre pas de protection construction des routes . totale dans la pratique de . D'autre part, des arylamines , telles que la.naphtylamine ou l'aniline, ainsi que des composés azocycliques, tels que la pyridine ou les bases azotées naturellement présentes dans de nombreux as- phaltes, sont très solubles dans l'asphalte,; mais ne paraissent pas améliorer notablement la tendance qu'ont les asphaltes à s'enlever du support sur lequel ils sont appliqués.
Un agent liant cationiquement actif très satisfaisant peut être obtenu par chloruration et ammonolyse de cire, la chloruration se faisant à une température de 110 C en- viron, jusqu'à l'obtention'd'une teneur en chlore d'envi- ron 30 %,et l'ammonolyse se faisant à 150 C environ, en
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présence d'un solvant tel que l'alcool. Dans la descrip- tion suivante, les composés cationiquement actifs ainsi obtenus seront appelés "arnine de cire paraffinique" ou en bref "amine de cire!! .
On peut voir d'après ce qui précède qu'une substance peut être à la fois cationiquement active et lypophile, sans être un agent liant pour asphaltes, ce qui amène à la conclusion que l'utilité de différents agents liants cationiques est grandement variable .Il est également à noter que le pouvoir liant de certains asphaltes peut ne pas êtreappréciablement amélioré par des agents liants cationiques ou que l'amélioration peut n'être que temporai- re .Ce manque éventuel d'amélioration est dû à la présence dans ces asphaltes d'alcalis solubles dans l'eau ou de cer- tains sels alcalins solubles dans l'eau .
Lorsque le pou- voir liant 0.'un asphalte est amélioré par un agent liant et que leur mélange est stable, ces deux produits sont dits "compatibles" ; si le mélange n'est pas stable, ces deux produits sont dits "incompatibles".
La présente invention a notamment pour buts d'améliorer l'adhérence des asphaltes aux solides, de permettre le recouvrement de solides humides ou mouillés 6. l'aide de bitumes et de diminuer la tendance qu'ont les solides revêtus d'asphalte à se dépouiller de cet asphalte en pré- sence d'humidité . L'invention a encore pour buts d'améliorer le pouvoir des agents liants cationiquement actifs vis-à-vis des solides acides.
D'autres buts de l'invention sont la production d'un asphalte convenant à tous les usages et capables de se fixer aussi bien sur des roches
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acides xxxxaxxx±xxxùxxOOEKxaxk8eàt que sur des roches basiques, de même que la préparation de ratières destinées à la construc tion de routes et à la stabilisation de sols, de.. peintures, ::le produits à pul@ériser etc..
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D'autres buts de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante.
Suivant l'invention, l'asphalte et les solides à re- vêtir d'asphalte sont amenés en contact l'un avec l'autre en présence de petites quantités d'un agent liant cationi- quement actif et d'un agent à activité superficielle anio- nique, ce dernier étant aussi un. agent liant, si on le dé- sire.
On a constaté que l'addition d'acides'lypophiles à acti- vité superficielle à des asphaltes contenant un agent liant cationiquement actif augmente l'efficacité de ce der- nier vis-à-vis de surfaces acides. Ceci est surprenant,en raison du fait que l'introduction d'un groupe carboxyli- que libre dans un agent liant cationiquement actif dimi- nue normalement son efficacité de façon notable et en rai- son du fait que l'effet d'agents liants cationiques à .ac- tivité superficielle sur des agents liants anioniquement actifs, est, en général, ,une tendance à faire diminuer l'efficacité de ces derniers agents liants vis-à-vis de roches basiques.
Les solides, vis-à-vis desquels la combinaison d'agents liants suivant l'invention est toujours efficace, compren- nent des agrégats"acides", tels que le granit, le quartz, le feldspath et nombre d'autres roches ignées, des sables siliceux, les terres de diatomées, les argiles, le mica, l'asbeste, etc.. D'autres solides appropriés sont le ver- re, le ciment Portland; le fer et nombre d'autres métaux; le bois, les résines synthétiques, telles que les résines phénoliques, les résines glyptal, etc.. Les solides, aux- quels la présente invention est applicable, sont, de pré- férence, insolubles dans l'asphalte.
La combinaison d'agents liants suivant l'invention est aussi efficace vis-à-vis des solides basiques, parti-
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culièrement si le composant anioniquement actif possède par lui-même un pouvoir liant et est présent en proportion relativement grande par rapport à la quantité de composant cationiquement actif. Dans ces conditions, on peut obtenir des asphaltes à pouvoir liant fort, non seulement, vis-à- vis des solides susindiqués, mais aussi vis-à-vis des surfaces basiques et spécialement vis-à-vis des agrégats comprenant à la fois des composants acides et basiques, tels que, par exemple, le sable quartzeux mélangé à des fines de pierre calcaire ou à des roches qui possèdent à la fois des surfaces acides et des surfaces basiques.
Il est évident que les deux agents liants suivant l'invention doivent être compatibles l'un avec l'autre, c'est-à-dire qu'ils ne doivent pas agir l'un sur l'autre, ni se détruire ou se modifier l'un l'autrede façon appré- ciable, par exemple par oxydation, réduction, hydrolyse, décomposition catalytique,etc..
Un autre avantage de la combinaison d'agents suivant l'invention réside dans la nature acide des composants anioniquement actifs de cette combinaison qui neutralise ou tout au moins réduit quelque peu l'alcali libre, qui peut être présent dans certains asphaltes , en sorte que ces derniers peuvent être rendus plus compatibles vis-à-vis de l'agent liant cationique .
Les agents liant et superficiellement actifs sui- vant l'invention peuvent être employés par incorporation à l'asphalte ,soit directement par agitation vigoureuse, soit en dissolvant d'abord ces agents dans un solvant approprié et en mélangeant la solution obtenue à l'asphal- te,qui a été liquéfié soit par chauffage au delà de son point de fusion, soit par dissolution dans un solvant approprié . Un chauffage modéré peut être utile . Les agents peuvent aussi être appliqués à l'agrégat préalable- ment à l'application de l'asphalte, par exemple sous forme d'une solution dans un solvant organique , sous forme d'une
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solution ou émulsion aqueuse ou sous toute autre forme appropriée .
Lorsqu'on prépare du béton asphaltique, il est souvent avantageux d'incorporer les agents pendant que s'effectue le mélange de l'asphalte et de l'agrégat . Les deux agents peuvent être appliqués séparément par l'une ou l'autre des méthodes indiquées ci-dessus ou peuvent être appliqués ensemble après avoir été mélangés l'un à l'autre.
Comme on l'a déjà noté, les proportions des agents sui- vant l'invention varient suivant la nature de la surface à revêtir . D'autres variables à prendre en considération sont l'étendue de la surface, la nature de l'asphalte, la nature des deux agents, la méthode d'application et le de- gré d'amélioration désiré.
Dans de nombreux cas, 0,01 % à 2,5 % d'agent liant cationiquement actif et 0,01 % à 5 % d'agent à activité superficielle anionique (pourcentages calculés par rapport à la quantité d'asphalte) suffisent. Si l'agent anionique possède des propriétés liantes et si on désire obtenir une liaison améliorée vis-à-vis de surfaces basiques, la quanti- té de cet agent anionique doit être supérieure à celle re- quise lorsque seul le pouvoir liant vis-à-vis de surfaces acides doit être amélioré. Lorsqu'on emploie un agent qui tout deux ont un bon pouvoir liant cationiquement actif et un agent anioniquement actif, l'em- pli de 0,1 % à 1,5 % de chacun de ces agents surla base du poids de l'asphalte donne de bons résultats pour la liaison d'agrégats de route .
Si les agents sont concentrés à l'interface solide-asphalte, notamment en enduisant ou en pulvérisant un concentrat de ces agents sur le solide,avant d'appliquer l'asphalte, la quantité nécessaire peut être quelque peu réduite.
Parmi les agents cationiquement actifs, pouvant être employés suivant l'invention , on peut citer, par exemple, la plupart des composés,d'ammonium quaternaire, des mono- ou polyamides primaires,, secondaires ou tertiai-
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res aliphatiques, cycliques, nucléaires ou extra nucléaires, comprenant au moins une chaîne aliphatique saturée à 12 ou plus de 12 atomes de carbone, et de nombreux composés similaires, tels que leurs dérivés chlorés, hydroxylés, éthers, esters, sulfo-dérivés, etc., de même que des mé- langes de ces composés et des dérivés analogues de soufre, de phosphore, d'arsenic, d'antimoine, etc.
Parmi les compo- sés spécifiés ci-avant, on peut citer, par exemple, les
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amines de cire, les sels de triméthyl-cétyl-ammonium, les sels de lauryl pyridinium; la méthyl-stéarylamine, la chloro-palmitylamine, l'ester stéarique d'éthanolamine, etc. La plupart de ces composés possèdent certains in- convénients, qui les rendent inférieurs aux amines de cire susindiquées.
Pour déterminer si un agent cationiquement actif possède des propriétés liantes, il est en général suffisant de réaliser l'essai d'immersion totale dans l'eau ci- dessous décrit sur du granit .
Parmi les composés anioniquement actifs, qui peuvent être employés suivant l'invention, on peut inclure ceux qui possèdent des propriétés liantes et ceux qui n'en possèdent point. Les premiers sont requis, lorsqu'on désire un asphalte à pouvoiriant amélioré aussi bien vis-à-vis de solides basiques qu'acides.
Parmi ces agents anionique- ment actifs à propriétés liante on peut citer, par exem- ple, les acides naphténiques ; acides verts ou acajous solubles tels que ceux qui se forment lors du traitement d'huiles lubrifiantes à l'aide d'acide sulfuri- que concentré; des acides polycarboxyliqyes supérieurs, spécialement des acides dicarboxyliques alcoylés, tels que les acides alcoylsuccinique, alcoylsébacique , etc.; les acides gras saturés supérieurs à 10 ou plus de 10 atomes de carbone ; composés sulfonés, les agents alcoyles, sulfatés ou les aralcoyles; l'huile de ricin sulfatée, etc..
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Les agent s anioniques à activité superficielle à pouvoir liant faible ou nul peurent inclure par exemple, de nombres acides gras non saturés inférieurs/des acides carboxyliques fortement aromatiques, des acides alpha amino. carboxyliques, des acides polyhydroxyearboxyliques, etc.. Quelques-uns des composés anioniquement actifs susmentionnés, qui n'ont 'pas de pouvoir liant par eux-mêmes, acquièrent quelque peu un tel pouvoir par addition d'un agent liant cationiquement actif. Ce pouvoir liant acquis reste, toutefois, généralement inférieur à celui des bons agents liants anioniquement actifs seuls.
Pour déterminer l'activité superficielle d'un composé, il est en générasuffisant de mesurer la tension interfaciale entre l'eau et une huile hydrocarbonée en sa présence . Dans la présente description , on attribue à un agent une activité cationique ou anionique suivant que le cation ou l'anion est hydrophobe . Les propriétés liantes d'un composé anioni- quement actif peuvent être déterminées par l'essai d'immer- sion totale dans l'eau réalisé en sa présence sur de la pierre calcaire, ainsi qu'il sera décrit ci-dessous.
Les considérations suivantes servent à expliquer certains des facteurs, qui paraissent contribuer au succès de l'inven- tion.
On considèrera à présent les figures I et II des dessins an- nexés au présent mémoire, ces deux figures représentant une petite quantité d'un "liquide" huileux (c'est-à-dire à propDié- tés visqueuses), tels qu'un asphalte, reposant sur une surface plane S d'un solide et entourée d'un liquide hydrophile, tel que l'eau . On considère le point P, auquel les trois phases (solide, eau et asphalte) sont en contact l'une avec l'autre.
Les trois forces principales suivantes s'exercent en ce point P :
1 - La tension interfaciale entre l'asphalte et l'eau
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exerce une force A dirigée selon la tangente à l'interface et tendant à diminuer l'étendue de cet interface.
2 - La tension interfaciale entre l'asphalte et le soli- de exerce une force B parallèle à la surfaceS. Dans "dans le vide" le cas habituel, où/l'asphalte mouille le solide, cette force tend à augmenter l'étendue de l'interfa- ce asphalte-solide.
3 La tension interfaciale entre l'eau et le solide exerce une force C. Cette force est parallèle à B et si le solide est mouillé par l'eau, cette force est opposée à B.
Lorsque l'équilibre véritable est atteint, ces trois forces doivent se contrebalancer l'une l'autre et, dès lors, si [alpha] est l'angle entre A et C, la relation des trois forces doit satisfaire à l'équation :
B = C + A cos [alpha]
Evidemment, si B est supérieur à C + A, l'équilibre n'est jamais atteint avant que l'asphalte ne s'étale sur toute la surface S. D'autre part, si C est supérieur à B + A, l'équilibre n'est jamais atteint avant que l'eau déplace complètement l'asphalte de la surface S.
L'addition d'un agent liant a, en général, comme effet principal d'augmenter la force B, c'est-à-dire d'aug- menter le pouvoir d'étalement de l'asphalte sur le soli- de . Dans le cas d'un solide acide, l'agent liant confè- re probablement, grâce à son cation lypophile, une charge positive à l'asphalte, tandis que dans le cas de solides basiques, une charge négative conférée à l'asphalte augmen- te son affinité pour le solide.
Le fait suivant lequel l'addition d'un agent anioni- que qui tend à donner une charge négative à l'asphalte, ne donne pas lieu%. une diminution du pouvoir liant vis- à-vis des roches acides conféré par un agent liant catio-
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nique, alors que le contraire est souvent vrai par rapport aux roches basiques, peut être dû à la polarité moins prononcée des roches basiques.
L'amélioration du pouvoir liant vis-à-vis des roches acides, qui résulte de l'addition simultanée de ma- anionique tières à activité superficielle /et d'agents liants catio- niquement actifs, --------------------------- par com- paraison avec l'effet dû aux agents cationiquement actifs seuls, peut s'expliquer comme suit :
Un asphalte, qui a une certaine tendance à s'étaler sur un solide en présence d'eau, forme au point P un angle aigu 0( , comme montré à la figure I. Si, au con- traire, l'asphalte tend à se détacher du solide, l'angle [alpha] est obtus, comme montré à la figure II . Le premier cas (fig. I) correspond à un asphalte contenant un agent liant, tandis que le second cas correspond à de l'asphalte seul.
Lors de l'introduction d'un agent à activité super- ficielle, qui n'affecte la tension interfaciale solide- liquide B et C que dans une faible mesure, mais qui dimi- nue notablement la tension interfaciale eau-asphalte A, l'effet net produit sur la tendance à l'étalement et sur l'angle Ci dépend évidemment du cosinus de 4 . Si ce cosinus est positif, il apparaît de la figure I que la tension interfaciale A contrecarre la tendance à l'étale- ment de l'asphalte . Ainsi, une diminution dans la valeur de A produira un étalement plus prononcé, de l'asphalte et une diminution de [alpha]. Si, d'autre part, le cosinus de [alpha] est négatif , l'inverse est vrai, ainsi que le montre la figure II.
La tension interfaciale, eau-asphalte tend à produire l'étalement de l'asphalte et empêche l'eau de déplacer complètement cet asphalte . Ainsi, une diminu- tion dans la valeur de A augmentera dans ce cas la tendan-
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ce au détachement de l'asphalte du solide.
Le rôle de l'agent liant cationique suivant l'inven- tion consiste donc à rendre l'angle aigu, en sorte qu'une diminution dans la tension interfaciale A entre l'aspialte et l'eau augmentera la tendance à l'étalement de l'asphalte sur la surface du solide.
Les considérations suivantes.,illustrent davantage l'invention.
Un mode opératoire décrit ci-après et connu sous le nom d'essai par immersion totale dans l'eau a été adop- te pour évaluer le pouvoir liant des asphaltes.
500 gr. d'un agrégat passant au travers d'un tamis à mailles d' 1,5 pouces mais ne passant pas au travers d'un tamis à mailles de 0,75 pouce sont immergés pen- dant 30 minutes dans de l'eau, égouttés et mélangés pen- dant cinq minutes à 35 gr. d'asphalte cutback ----------- dans un grand tt en porcelaine, à l'aide d'une grande cuiller en aluminium.
La roche recouverte d'asphalte est placée dans une fiole à large col et à couvercle à visser. Après ferme- ture du couvercle et repos de 30 minutes, le contenu de la fiole est recouvert d'eau distillée, puis la fiole est fermée et placée dans un bain thermostatique à 105 F pendant 3 heures.
Awla fin de cette période, les pierres sont inspec- tées une à une, tout en étant maintenues sous eau, et la surface testée revêtue d'asphalte est évaluée à vue et une moyenne est calculée pour toutes les pierres. Le résultat est exprimé en dixièmes de la surface,arron- di au nombre entier le plus proche -------------------- --------------------- En conséquence, si les pierres restent en moyenne recouvertes à 95 % ou plus par l'asphalte à la fin de l'essai, la valeur de l'essai
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est 10 ; si45 à 55 % de la surface des pierres restent revêtus d'asphalte, la valeur de l'essai est 5.
Les va- leurs de 1 à 3 indiquent un angle de contact d'environ 90 ou davantage et peuvent être considérés comme re- faisant présentant un pouvoir liant peu satis tandis que les va- leurs de 4 à 8 signifient un bon pouvoir liant et les valeurs 9 et 10 un excellent pouvoir liant.
Exemple 1
Un agrégat de granit et de pierre calcaire est sou- mis à une série d'essais par immersion totale dans l'eau, cet agrégat étant recouvert d'échantillons d'asphalte cutback --------- contenant divers agents d'addition.
Les résultats des essais sont indiqués dans le tableau ci-dessous.
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Agent <SEP> d'addition <SEP> Valeur <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> par
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Ces résultats montrent que la présence simultanée cationiquement actif d'un agent liant cationiquement actif (amine de cire) et d'un agent anioniquement actif (acide benzoïque) ou d'un agent liant anioniquement actif (acide --------- stéarique ) donne des valeurs plus élevées pour l'essai de granit par immersion totale dans l'eau, que celles qui peuvent être obtenues, lorsque chacun des types précités d'agents est employé seul, et que les essais réalisés sur la pierre calcaire donnent des valeurs plus élevées lorsque seul un agent liant catiçniquement actif est employé
Exemple II ----------
L'essai par immersion totale dans l'eau est réalisé avec différents solides, en employant (1)
un cutback ------------------, (2) le même cutback additionnée de 1 % d'aminé de cire , (3) le même cutback contenant 1 % d'acide stéarique et (4) le même cutback contenant 1 % d'amine de cire et 1 % d'acide stéarique . Les résultats sont les suivants :
Valeurs de l'essai par immersion Solide totale dans l'eau avec queue de Solide distillation
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Ce tableau montre à nouveau que les résultats obte- nus avec la combinaison d'agents suivant l'invention sont supérieurs à ceux obtenus avec chacun de ces agents seul.
Exemple III
Un agrégat constitué de sable siliceux et de pierre
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calcaire en poudre est mélangé à 7 % d cutback --------- et recouvert d'eau . Après quelques minutes de repos à température ambiante, il se sépare de cut- back pur de l'agrégat et ce cutback vient flotter à la surface . Après troès mois, la même asphalte cutbak -------------- contenant 1 % d'amine de cire se déta- che quelque peu de l'agrégat , mais lorsque le cutback -------------- contient à la fois 1 % d'amine de cire et 1 % d'acide stéarique , on obtient un béton asphalti- que solide et cohérent, dont aunun enlèvement d'asphalte ne s'est manifesté après 6 mois.
Exemple IV ----------
Des échantillons d'un asphalte de pavage ayant & 77 F une pénétration de 60 et contenant divers agents d'addition sont artificiellement vieillis dans un four par chauffage à 325 F pendant une semaine . Après ce traitement, la pénétration est tombée à 10. Les échantil- lons sont soumis avant et après chauffage à l'essai suivant.
Un agrégat de rhyolite, passant au travers d'un tamis à mailles de 1/4 de pouce, mais retenu par un tamis à mailles de 1/10 de pouce,et de l'asphalte sont chauffés à 325 F, après quoi l'agrégat est rapidement revêtu de 5 % en poids d'asphalte, 50 grammes du mélange sont introduits dans de l'eau bouillante. On agite le bain au moyen dtune baguette en verre tournant en raison d'un tour par seconde et après trois minutes d'ébullition ininterrompue, on verse le mélange sur un papier fil- tre . Les pierres sont alors inspectées et évaluées comme dans l'essai par immersion totale dans l'eau .
Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau ci- dessous.
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REVENDICATIONS -----------------
1. Composition d'asphalte comprenant une matière as- phaltique contenant une faible quantité d'un agent liant cationiquement actif compatible avec l'asphalte précité et d'un agent à activité superficielle anionique .
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"Asphalt compositions"
The present invention relates to the preparation of asphaltic materials and to products containing these materials. It relates more particularly to the coating of surfaces using asphalt and the adhesion of asphaltic coatings to solids in the presence of humidity. This invention is especially useful in the production of bituminous compositions, pavements, roads, floors, paints, anti-rust products, etc.
The term "asphalt" as used herein refers to bituminous materials containing asphaltenes or tarry constituents and includes, for example,: petroleum residues, pitches, road oils, albino asphalts; ttAsphaltes- cutbacks "asphaltic solutions or dispersions; as-
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natural phalts, asphalts obtained by direct distillation or cracked asphalts / / natural asphaltic rocks; tars and pitches derived from the distillation or extraction of coal, shale, lignite, wood, etc.
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It is shown that asphalts have relatively good adhesive and covering properties with respect to dry solids, such as rocks, stones, sand, cement, iron, glass, etc. However, when the solid is damp or wet , it often becomes difficult, if not impossible, to obtain a satisfactory seal between the aggregate and the bitumen. In addition, when a solid covered with a layer of asphalt is exposed to water, it often happens that the water displaces more or; :: quickly the asphalt from the solid and can even completely separate this. asphalt of the solid that it covers.
These facts are of great importance, especially when constructing roads using asphalt.
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non-6rJl'Lllsified and of a, '. r!' .; 'u' b- "f'f '\' ,. 'e., .. ,, - + .. 1-eI9- containing particles of different sizes, since it is generally necessary to use the aggregate in the dry state, which involves either expensive drying or waiting for suitable climatic conditions. In addition, roads can, after their construction, disintegrate, when the bond between the asphalt and the aggregate comes to loosen under
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the influence of çiL, 1 ± or soil moisture.
These difficulties are, in general, more accentuated in the acidic case than in the case of basic aggregates. Considerable efforts have been made in
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the past to find methods of successfully coating wet aggregate with asphalt and obtaining water resistant coatings.
Asphalt emulsions have been proposed and are
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often employed to coat an aggregate in the presence of a limited amount of moisture, but the preparation and application of these asphalt emulsions are delicate so that good coating and effective cementing action are often difficult. to be obtained economically. In addition, it should be noted that if exposed to moisture, subsequent re-emulsification or removal of the coating layer may occur. Low penetration asphalts, that is, relatively hard and stiff asphalts, often appear to adhere more tenaciously to aggregate than more fluid asphalts and especially cutbacks.
This is due to the stiffness of the asphalt pavement film, which is often sufficient to withstand the capillary forces exerted by water.
However, these asphalts, due to their rigidity, require heating during their application and this can make their use too inconvenient. Moreover, under unfavorable conditions, the stiffness may even be insufficient to prevent the removal of the coating.
In order to overcome the drawbacks of the aforementioned methods, it has been proposed, on numerous occasions, to improve the water resistance of the joints between asphalts and solids and / or the tendency to spread asphalts on surfaces. wet, by the addition of relatively small amounts of various substances sometimes referred to as binding agents.
Thus the addition of paraffin wax, lignite wax and the like is sometimes recommended to prevent the removal of asphalt from the aggregate, but, in general, these materials are not very effective. They seem to give some rigidity to the asphalt surface, so
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that in the presence of water, the asphalt does not separate easily; - the aggregate although water can penetrate between the asphalt and the aggregate. However, when the aggregate is subjected to stress, vibration or higher temperature, the stiffness of the asphalt surface may be insufficient to prevent removal and disintegration.
The addition of agents with anionic surface activity, such as lipophilic organic acids, has been recommended and some of these agents have the properties of binding agents. However, their degree of effectiveness varies considerably depending on their nature. Thus, higher saturated fatty acids, that is, fatty acids with more than 12 carbon atoms, are among the most effective agents. Strongly aromatic, asphaltic, unsaturated or low molecular weight acids, on the other hand, have little or no binding power, even though they may have high surface activity.
Binding agents, whose binding properties are due to their anionically active nature, significantly improve the adhesion of asphalts to basic rocks, such as limestone, certain dolomites and basalts, but have no effect on their adhesion. to acidic rocks, such as granite. Treating acidic rocks with hydroxides or salts of polyvalent metals, such as calcium, before coating them with an asphalt containing binding agents as specified above, sometimes improves results, but this treatment has the drawback of greatly complicating the process and of being uncertain as to its effect.
Unlike wax or paraffinic binding agents, these anionically active binding agents actually improve the wetting properties of asphalt against at least some types of aggregates, so that when these aggregates are ---------, subject
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at tensions or / / vibrations or brought to higher temperature, asphalt.e retains considerable resistance to its removal. Thus, pavements produced using anionic binding agents can exhibit significantly improved water resistance. Additionally, these binding agents can be used to successfully coat a wet aggregate.
Agents. with cationic surface activity have also been proposed to improve the adhesion of asphalts to aggregates. Many such agents are relatively ineffective as binding agents, some of them simply because they are inactive; the effectiveness of the others seems to be at least partially due to a rigidity effect; still others are too unstable to provide a lasting effect. Thus, the primary aliphatic C12, C16 or C18 amines are crystalline, waxy, of limited solubility in asphalts and unstable at high temperatures.
They appear to improve the adhesion of asphalt to acidic rocks, but this is partly due to a stiffening effect and does not provide road construction protection. total in the practice of. On the other hand, arylamines, such as naphthylamine or aniline, as well as azocyclic compounds, such as pyridine or nitrogenous bases naturally present in many asphalts, are very soluble in asphalt; but do not appear to significantly improve the tendency of asphalts to peel off the substrate to which they are applied.
A very satisfactory cationically active binding agent can be obtained by chlorination and ammonolysis of wax, the chlorination taking place at a temperature of about 110 ° C., until a chlorine content of about 30 is obtained. %, and the ammonolysis taking place at about 150 C,
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presence of a solvent such as alcohol. In the following description, the cationically active compounds thus obtained will be referred to as "paraffinic wax amine" or in short "wax amine !!
It can be seen from the above that a substance can be both cationically active and lipophilic, without being a binding agent for asphalts, which leads to the conclusion that the utility of different cationic binding agents varies widely. It should also be noted that the binding power of some asphalts may not be appreciably improved by cationic binding agents or that the improvement may only be temporary. This possible lack of improvement is due to the presence in these asphalts. water-soluble alkalis or certain water-soluble alkali salts.
When the binding power of an asphalt is improved by a binding agent and their mixture is stable, these two products are said to be "compatible"; if the mixture is not stable, these two products are said to be "incompatible".
The objects of the present invention are in particular to improve the adhesion of asphalts to solids, to allow the covering of damp or wet solids using bitumens and to reduce the tendency of the asphalt coated solids to set. strip of this asphalt in the presence of moisture. Another object of the invention is to improve the power of cationically active binding agents with respect to acidic solids.
Other objects of the invention are the production of an asphalt suitable for all uses and capable of fixing equally well on rocks
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acids xxxxaxxx ± xxxùxxOOEKxaxk8eàt only on basic rocks, as well as the preparation of dobbies intended for the construction of roads and for the stabilization of soils, .. paints, :: the products to be sprayed etc ..
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Other objects of the invention will become apparent from the following description.
In accordance with the invention, the asphalt and the asphalt paving solids are brought into contact with each other in the presence of small amounts of a cationically active binding agent and an active agent. superficial anionic, the latter also being a. binding agent, if desired.
The addition of surface active lypophilic acids to asphalts containing a cationically active binding agent has been found to increase the effectiveness of the latter against acidic surfaces. This is surprising, in view of the fact that the introduction of a free carboxylic group into a cationically active binding agent normally decreases its effectiveness noticeably, and in view of the fact that the effect of binding agents. cationic surface active binding agents on anionically active binding agents is, in general, a tendency to decrease the effectiveness of the latter binding agents against basic rocks.
The solids, against which the combination of binding agents according to the invention is still effective, include "acid" aggregates, such as granite, quartz, feldspar and many other igneous rocks, siliceous sands, diatomaceous earth, clays, mica, asbestos, etc. Other suitable solids are glass, Portland cement; iron and many other metals; wood, synthetic resins, such as phenolic resins, glyptal resins, etc. The solids, to which the present invention is applicable, are preferably insoluble in asphalt.
The combination of binding agents according to the invention is also effective with respect to basic solids, particularly
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especially if the anionically active component by itself has binding power and is present in a relatively large proportion relative to the amount of cationically active component. Under these conditions, it is possible to obtain asphalts with a strong binding power, not only vis-à-vis the solids mentioned above, but also vis-à-vis basic surfaces and especially vis-à-vis aggregates comprising both acidic and basic components, such as, for example, quartz sand mixed with limestone fines or with rocks which have both acidic and basic surfaces.
It is obvious that the two binding agents according to the invention must be compatible with each other, that is to say that they must not act on each other, nor destroy or collide. altering each other appreciably, for example by oxidation, reduction, hydrolysis, catalytic decomposition, etc.
Another advantage of the combination of agents according to the invention lies in the acidic nature of the anionically active components of this combination which neutralizes or at least somewhat reduces the free alkali, which can be present in certain asphalts, so that the latter can be made more compatible with the cationic binding agent.
The binding and surface active agents according to the invention can be employed by incorporation into the asphalt, either directly by vigorous stirring, or by first dissolving these agents in a suitable solvent and mixing the resulting solution with the asphalt. - te, which has been liquefied either by heating above its melting point, or by dissolving in an appropriate solvent. Moderate heating can help. The agents can also be applied to the aggregate prior to the application of the asphalt, for example in the form of a solution in an organic solvent, in the form of an asphalt.
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aqueous solution or emulsion or in any other suitable form.
When preparing asphalt concrete, it is often advantageous to incorporate the agents while mixing the asphalt and aggregate. The two agents can be applied separately by either of the methods given above or can be applied together after being mixed together.
As has already been noted, the proportions of the agents according to the invention vary according to the nature of the surface to be coated. Other variables to consider are the extent of the surface, the nature of the asphalt, the nature of the two agents, the method of application and the degree of improvement desired.
In many cases, 0.01% to 2.5% cationically active binding agent and 0.01% to 5% anionic surface active agent (percentages calculated based on the amount of asphalt) are sufficient. If the anionic agent possesses binding properties and if it is desired to obtain improved binding to basic surfaces, the amount of this anionic agent should be greater than that required when only the binding power to basic surfaces. -vis of acidic surfaces needs improvement. When employing an agent which both have good cationically active binding power and an anionically active agent, the use of 0.1% to 1.5% of each of these agents based on the weight of the asphalt. gives good results for binding road aggregates.
If the agents are concentrated at the solid-asphalt interface, such as by coating or spraying a concentrate of these agents onto the solid, before applying the asphalt, the amount needed may be somewhat reduced.
Among the cationically active agents which can be used according to the invention, there may be mentioned, for example, most of the quaternary ammonium compounds, primary, secondary or tertiary mono- or polyamides.
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aliphatic, cyclic, nuclear or extra-nuclear res, comprising at least one saturated aliphatic chain with 12 or more than 12 carbon atoms, and many similar compounds, such as their chlorinated, hydroxylated, ethers, esters, sulfo-derivatives, etc. ., as well as mixtures of these compounds and analogous derivatives of sulfur, phosphorus, arsenic, antimony, etc.
Among the compounds specified above, there may be mentioned, for example,
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wax amines, trimethyl-cetyl-ammonium salts, lauryl pyridinium salts; methyl-stearylamine, chloro-palmitylamine, ethanolamine stearic ester, etc. Most of these compounds have certain drawbacks which make them inferior to the wax amines mentioned above.
To determine whether a cationically active agent has binding properties, it is generally sufficient to perform the total water immersion test described below on granite.
Among the anionically active compounds which can be used according to the invention, there may be included those which possess binding properties and those which do not. The former are required, when a potency asphalt is desired which is improved with respect to both basic and acidic solids.
Among these anionically active agents with binding properties, mention may be made, for example, of naphthenic acids; soluble green or mahogany acids such as those formed when lubricating oils are treated with concentrated sulfuric acid; higher polycarboxylic acids, especially alkylated dicarboxylic acids, such as alkylsuccinic, alkylbacic, etc .; saturated fatty acids greater than 10 or more than 10 carbon atoms; sulfonated compounds, alkyl, sulfated or aralkyl agents; sulfated castor oil, etc.
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Low or no binding power anionic surface active agents can include, for example, many lower unsaturated fatty acids / strong aromatic carboxylic acids, alpha amino acids. carboxylic acids, polyhydroxyearboxylic acids, etc. Some of the above anionically active compounds, which do not have binding power by themselves, acquire some such power by addition of a cationically active binding agent. This acquired binding power remains, however, generally lower than that of good anionically active binding agents alone.
To determine the surface activity of a compound, it is generally sufficient to measure the interfacial tension between water and a hydrocarbon oil in its presence. In the present description, a cationic or anionic activity is attributed to an agent depending on whether the cation or the anion is hydrophobic. The binding properties of an anionically active compound can be determined by the total water immersion test carried out in its presence on limestone, as will be described below.
The following considerations serve to explain some of the factors, which appear to contribute to the success of the invention.
Consideration will now be given to Figures I and II of the drawings appended hereto, both of these figures showing a small amount of an oily "liquid" (i.e., with viscous properties), such as an asphalt, resting on a flat surface S of a solid and surrounded by a hydrophilic liquid, such as water. Consider the point P, at which the three phases (solid, water and asphalt) are in contact with each other.
The following three main forces are exerted at this point P:
1 - The interfacial tension between the asphalt and the water
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exerts a force A directed along the tangent to the interface and tending to reduce the extent of this interface.
2 - The interfacial tension between the asphalt and the solid exerts a force B parallel to the surface. In the usual "vacuum" case, where / the asphalt wets the solid, this force tends to increase the extent of the asphalt-solid interface.
3 The interfacial tension between water and the solid exerts a force C. This force is parallel to B and if the solid is wetted by water, this force is opposite to B.
When true equilibrium is reached, these three forces must counterbalance each other, and therefore if [alpha] is the angle between A and C, the relation of the three forces must satisfy the equation:
B = C + A cos [alpha]
Obviously, if B is greater than C + A, the equilibrium is never reached before the asphalt spreads over the entire surface S. On the other hand, if C is greater than B + A, the equilibrium is never reached until the water completely displaces the asphalt from the surface S.
The addition of a binding agent generally has the primary effect of increasing the force B, i.e., increasing the spreading power of the asphalt on the solid. In the case of an acidic solid, the binding agent probably imparts a positive charge to the asphalt by virtue of its lypophilic cation, while in the case of basic solids a negative charge conferred on the asphalt increases. - te its affinity for the solid.
The fact that the addition of an anionic agent which tends to impart a negative charge to the asphalt does not give rise to%. a decrease in the binding power with respect to acidic rocks conferred by a catio-
<Desc / Clms Page number 13>
nique, while the opposite is often true with respect to basic rocks, may be due to the less pronounced polarity of basic rocks.
The improvement of the binding power with respect to acid rocks, which results from the simultaneous addition of ma- anionics with surface activity / and cationically active binding agents, --------- ------------------ By comparison with the effect due to cationically active agents alone, can be explained as follows:
An asphalt, which has a certain tendency to spread over a solid in the presence of water, at point P forms an acute angle 0 (, as shown in figure I. If, on the contrary, the asphalt tends to detach from the solid, the angle [alpha] is obtuse, as shown in figure II. The first case (fig. I) corresponds to an asphalt containing a binding agent, while the second case corresponds to asphalt alone .
When introducing a surface active agent which affects the solid-liquid interfacial tension B and C only to a small extent, but which significantly decreases the water-asphalt interfacial tension A, the net effect produced on the spreading tendency and on the angle Ci obviously depends on the cosine of 4. If this cosine is positive, it appears from Figure I that the interfacial tension A counteracts the tendency of the asphalt to spread. Thus, a decrease in the value of A will produce a more pronounced spread, asphalt and a decrease in [alpha]. If, on the other hand, the cosine of [alpha] is negative, the converse is true, as shown in Figure II.
The interfacial tension, water-asphalt tends to produce the spreading of the asphalt and prevents the water from completely displacing this asphalt. Thus, a decrease in the value of A will in this case increase the tendency
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this to the detachment of the asphalt from the solid.
The role of the cationic binding agent according to the invention is therefore to make the angle acute, so that a decrease in the interfacial tension A between aspialt and water will increase the spreading tendency of asphalt on the surface of the solid.
The following considerations further illustrate the invention.
A procedure described below and known as the total water immersion test was adopted to evaluate the binding power of asphalts.
500 gr. of aggregate passing through a 1.5 inch mesh sieve but not passing through a 0.75 inch mesh sieve are immersed for 30 minutes in water, drained and mixed for five minutes at 35 gr. of asphalt cutback ----------- in a large porcelain tt, using a large aluminum spoon.
The asphalt-covered rock is placed in a flask with a wide neck and a screw-on lid. After closing the lid and standing for 30 minutes, the contents of the flask are covered with distilled water, then the flask is closed and placed in a thermostatic bath at 105 F for 3 hours.
At the end of this period, the stones are inspected one by one, while being kept under water, and the tested asphalt coated surface is visually evaluated and an average is calculated for all the stones. The result is expressed in tenths of the area, rounded to the nearest whole number -------------------- ----------- ---------- Consequently, if the stones remain on average 95% or more covered by the asphalt at the end of the test, the test value
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is 10; if 45 to 55% of the stone surface remains coated with asphalt, the test value is 5.
Values from 1 to 3 indicate a contact angle of about 90 or more and can be considered as showing poor binding power while values from 4 to 8 signify good binding power and values 9 and 10 an excellent binding power.
Example 1
An aggregate of granite and limestone is subjected to a series of tests by total immersion in water, this aggregate being covered with samples of cutback asphalt --------- containing various agents of 'addition.
The results of the tests are shown in the table below.
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<Desc / Clms Page number 16>
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F. / 1 n r,
These results show that the simultaneous cationically active presence of a cationically active binding agent (wax amine) and an anionically active agent (benzoic acid) or of an anionically active binding agent (acid -------- - stearic) gives higher values for the test of granite by total immersion in water, than those which can be obtained, when each of the above types of agent is used alone, and than the tests carried out on limestone give higher values when only a catinically active binding agent is used
Example II ----------
The total water immersion test is carried out with different solids, using (1)
a cutback ------------------, (2) the same cutback with 1% wax amine added, (3) the same cutback containing 1% stearic acid and (4) the same cutback containing 1% wax amine and 1% stearic acid. The results are as follows:
Total Solid Immersion Test Values in Water with Solid Distillation Bottom
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> wood <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb>
This table again shows that the results obtained with the combination of agents according to the invention are superior to those obtained with each of these agents alone.
Example III
An aggregate made up of siliceous sand and stone
<Desc / Clms Page number 17>
limestone powder is mixed with 7% cutback --------- and covered with water. After standing for a few minutes at room temperature, it separates from pure cutback from the aggregate and this cutback floats to the surface. After three months, the same cutbak asphalt -------------- containing 1% wax amine comes off somewhat from the aggregate, but when the cutback ----- --------- contains both 1% wax amine and 1% stearic acid, a solid and coherent asphalt concrete is obtained, of which no asphalt removal has occurred. after 6 months.
Example IV ----------
Samples of an asphalt paving having & 77 F a penetration of 60 and containing various additives are artificially aged in a kiln by heating at 325 F for one week. After this treatment the penetration fell to 10. The samples were subjected before and after heating to the following test.
An aggregate of rhyolite, passing through a 1/4 inch mesh screen, but retained by a 1/10 inch mesh screen, and asphalt are heated to 325 F, after which the aggregate is quickly coated with 5% by weight of asphalt, 50 grams of the mixture is introduced into boiling water. The bath is stirred with a glass rod rotating at one revolution per second, and after three minutes of continuous boiling, the mixture is poured onto filter paper. The stones are then inspected and evaluated as in the total water immersion test.
The results obtained are shown in the table below.
<Desc / Clms Page number 18>
EMI18.1
<tb>
Addition agent <SEP> <SEP> Test <SEP> before <SEP> heating: <SEP> Test <SEP> after
<tb>
<tb> ge <SEP> heating
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> none <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 1 <SEP>% <SEP> amine <SEP> of <SEP> wax <SEP> 10 <SEP> 5
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<tb>
<tb>
<tb> 3/4 <SEP>% <SEP> amine <SEP> of <SEP> wax:
<tb>
<tb> + <SEP> 1/4 <SEP>% <SEP> acid <SEP>: <SEP>
<tb>
<tb> stearic <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP>
<tb>
CLAIMS -----------------
1. An asphalt composition comprising an asphaltic material containing a small amount of a cationically active binding agent compatible with the aforementioned asphalt and an agent with anionic surface activity.