BE478898A - - Google Patents

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BE478898A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch

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  • Road Paving Structures (AREA)

Description


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  " Compositions d'asphalte " 
La présente invention est relative à la préparation de matières asphaltiques et à des produits contenant ces matières. Elle concerne plus particulièrement le revêtement de surfaces à l'aide d'asphaltes et l'adhérence de revêtements asphaltiques à des solides en présence d'humidité . Cette invention est spécialement utile dans la production de compositions bitumineuses , pave- ments, routes, planchers, peintures, produits anti-rouil- le, etc.. 



   Le terme "asphalte", tel qu'il est employé dans le présent mémoire, désigne les matières bitumineuses contenant des asphaltènes ou constituants goudronneux et comprend, par exemple, :des résidus de pétrole, brais, huiles pour route, asphaltes   albino;ttAsphaltes-   cutbacks" solutions   ou''dispersions   asphaltiques ; as- 

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   phaltes naturels,asphaltes obtenus par distillationodirecte ou asphaltes crackés/ /roches asphaltiques naturelles; goudrons et brais dérivés   de la distillation ou   extraction   de charbons, schistes, lignites, bois, etc.. 
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  On Sr'ib que les asphaltes possèdent des propriétés adhésives et couvrantes   relativement   bonnes   vis-à-vis   des solides secs, tels que roches, pierres, sable, ciment, fer, verre, etc.. Toutefois, lorsque le solide est humide ou mouille, il devient souvent difficile, voire même   impossible,d'obtenir   un joint satisfaisant entre l'agré- gat et le bitume . De plus, lorsqu'un solide recouvert   d'une   couche   d'asphalte   est exposé à l'eau, il arrive souvent que l'eau   déplace   plus ou   ;::oins     rapidement   l'as- phalte du solide et puisse même   séparer   complètement cet asphalte du solide qu'il recouvre. 



   Ces faits sont de grande importance, particulière- ment lors de la construction de routes   à   l'aide   d'asphal-   
 EMI2.2 
 tes non-6rJl'Lllsifiés et d'un a,'.r!'.;'u 'b-"f'f'\',.'e.,..,,-+..1-eI9- contenant des particules de dimensions   différentes ,   étant donné qu'il est généralement nécessai- re d'employer l'agrégat   l'état   sec, occi   impliquant   soit un séchage coûteux, soit l'attente de conditions climatériques propices. De plus, les routes peuvent, après leur construction, se désintégrer, lorsque la liaison entre l'asphalte et l'agrégat vient à se dégagréger sous 
 EMI2.3 
 l'influence de la çiL,1± ou de l'hunidité du sol.

   Ces   difficultés   sont, en général, plus accentuées dans le cas acides que dans le cas d'agrégats basiques. Des efforts considérables ont été tentés dans 
 EMI2.4 
 le passé pour trouver des procédés permettant de revêtir avec succès un agrégat humide   à l'aide   d'asphalte et d'obtenir des   revêtements   résistants à l'eau . 



   Les émulsions asphaltiques ont été proposées et sont 

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 souvent employées pour revêtir un agrégat en présence d'une quantité limitée   d'humidité ,  mais la préparation et l'application de ces émulsions asphaltiques sont déli-   cates   en sorte qu'un bon revêtement et une action de ci- mentage efficace sont souvent difficiles à obtenir de'façon économique . De plus, il faut noter qu'en cas d'exposition à l'humidité, il peut subséquemment se pro- duire une   re-émulsification     ou un   enlèvement de la cou- che de revêtement. Des asphaltes à faible pénétration, c'est-à-dire des asphaltes relativement durs et rigides , semblent souvent adhérer plus tenacement aux agrégats que les asphaltes plus fluides et spécialement les cut- backs.

   Ceci est dû à la rigidité de la pellicule de revêtement asphaltique, qui est souvent suffisante pour résister aux forces capillaires exercées par l'eau . 



  Toutefois, ces asphaltes requièrent , en raison de leur rigidité, un chauffage pendant leur application et ceci peut rendre leur emploi trop incommode . De plus, dans des conditions défavorables,'il se peut même que la rigi- dité soit insuffisante pour empêcher l'enlèvement du revêtement. 



   Pour remédier aux inconvénients des procédés préci- tés, on a proposé, à de multiples reprises, d'améliorer la résistance à l'eau des joints entre asphaltes et soli- des et/ou la tendance à s'étaler des asphaltes sur des surfaces mouillées, par l'addition de quantités relative- ment petites de diverses substances parfois appelées agents liants. 



   Ainsi l'addition de cire paraffinique, de cire de lignite et de matières similaires est parfois   recom-   mandée pour empêcher l'enlèvement de l'asphalte de l'agrégat, mais, en général, ces matières ne sont pas très efficaces. Elles semblent conférer une cer- taine rigidité à la surface de   l'asphalte ,  en sorte 

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 qu'en présence   d'eau,l'asphalte   ne se sépare pas   facile;-   ment de l'agrégat bien que l'eau puisse pénétrer entre l'asphalte et   l'agrégat.   Toutefois,lorsque l'agrégat est soumis à une tension à des vibrations ou à une température plus élevée,la rigidité de la surface de l'asphalte peut êtreinsuffisante pour empêcher l'enlève- ment et la   désintégration.   



   L'addition d'agents à activité superficielle anioni- que, tels que des acides organiques lypophiles, a été recommandée et quelques uns de ces agents ont les pro- priétés des agents liants. Toutefois,leur degré   d'effica-   cité varie notablement suivant leurs natures.Ainsi,les acides gras saturés supérieurs,c'est-à-dire les acides gras à plus de 12 atonies de carbone,sont parmi les agents les plus efficaces. Les acides fortement   aromatiques,as-   phaltiques,non saturés ou à faible poids moléculaire   n'ont,   par contre, que peu ou pas de pouvoir liant,même s'ils peuvent posséder une forte activité de surface. 



   Les agents liants,dont les propriétés liantes sont dues à leur nature anioniquement active,améliorent nota-   blement   l'adhérence des asphaltes à des roches basiques, telles que la pierre calcaire, certains dolomites et basaltes, mais   n'onb   aucun effet sur leur adhérence à des roches acides,telles que le granit. Le traitement des roches acides à   l'aide   d'hydroxydes ou de sels de métaux polyvalents, comme le calcium,avant de les revê- tir d'un asphalte contenant des agents liants tels que spécifiés   ci-dessus,améliore   parfois les   résultats,mais   ce traitement   a l'inconvénient   de compliquer grandement le procédé et d'être incertain quant à son effet. 



     Contrairement   aux agents liants du type de la cire   ni paraffinique, ces agents liants anioniquement actifs amé-   liorent réellement les propriétés mouillantes de l'as- phalte vis-à-vis d'au moins quelques types d'agrégats, en sorte que, lorsque ces agrégats sont ---------, soumis      

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 à des tensions   ou/   / à des vibrations ou portés à plus haute température, l'as- phalt.e conserve une considérable résistance vis-à-vis de son enlèvement. Ainsi, des pavements produits à l'aide d'agents liants anioniques peuvent présenter une résistance à l'eau sensiblement améliorée . De plas,ces agents liants peuvent permettre de revêtir avec succès' un agrégat humide. 



   Des agents. à activité superficielle cationique ont également été proposés pour améliorer l'adhérence des asphal- tes aux agrégats. Nombre d'agents de ce type sont relative- ment peu efficaces comme agents liants, certains d'entre eux simplement parce qu'ils sont inactifs; l'efficacité des autres semble être au moins partiellement due à un effet   de rigidité ; d'autresencore sont trop instables pour four-     nir 'un   effet durable . Ainsi , les amines aliphatiques primaires en C12, C16 ou C18 sont cristallines, cireuses, de solubilité limitée dans les asphaltes et instables à températures élevées.

   Elles paraissent améliorer l'adhérence de l'aspvalte aux roches   acides,mais   ceci est partiellement dû à un effet de rigidité et n'offre pas de protection construction des routes . totale dans la pratique de . D'autre part, des arylamines , telles que la.naphtylamine ou l'aniline, ainsi que des composés azocycliques, tels que la pyridine ou les bases azotées naturellement présentes dans de nombreux as- phaltes, sont très solubles dans l'asphalte,; mais ne paraissent pas améliorer notablement la tendance qu'ont les asphaltes à s'enlever du support sur lequel ils sont appliqués. 



   Un agent liant cationiquement actif très satisfaisant peut être obtenu par chloruration et   ammonolyse   de cire, la chloruration se faisant à une température de   110 C   en- viron, jusqu'à l'obtention'd'une teneur en chlore d'envi- ron 30 %,et l'ammonolyse se faisant à 150 C environ, en 

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 présence d'un solvant tel que l'alcool. Dans la descrip- tion suivante, les composés cationiquement actifs ainsi obtenus seront appelés   "arnine   de cire   paraffinique"   ou en bref "amine de cire!! . 



   On peut voir d'après ce qui précède qu'une substance peut être à la fois cationiquement active et lypophile, sans être un agent liant pour asphaltes, ce qui amène à la conclusion que l'utilité de différents agents liants cationiques est grandement variable .Il est également à noter que le pouvoir liant de certains asphaltes peut ne pas êtreappréciablement amélioré par des agents liants cationiques ou que l'amélioration peut n'être que   temporai-   re .Ce manque éventuel d'amélioration est dû à la présence dans ces asphaltes d'alcalis solubles dans l'eau ou de cer- tains sels alcalins solubles dans l'eau .

   Lorsque le pou- voir liant   0.'un   asphalte est amélioré par un agent liant et que leur mélange est stable, ces deux produits sont dits "compatibles" ; si le   mélange   n'est pas stable, ces deux produits sont dits "incompatibles". 



   La présente invention a notamment pour buts d'améliorer l'adhérence des asphaltes aux solides, de permettre le recouvrement de solides humides ou mouillés 6. l'aide de bitumes et de diminuer la tendance qu'ont les solides revêtus d'asphalte à se dépouiller de cet asphalte en pré-   sence     d'humidité .   L'invention a encore pour buts d'améliorer le pouvoir des agents liants cationiquement actifs vis-à-vis des solides acides.

   D'autres buts de l'invention sont la production d'un asphalte convenant à tous les usages et capables de se fixer aussi bien sur des roches 
 EMI6.1 
 acides xxxxaxxx±xxxùxxOOEKxaxk8eàt que sur des roches basiques, de même que la préparation de   ratières     destinées   à la construc tion de routes et à la stabilisation de   sols, de..   peintures,   ::le   produits à   pul@ériser etc..   

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   D'autres buts de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante. 



   Suivant l'invention, l'asphalte et les solides à re- vêtir d'asphalte sont amenés en contact l'un avec l'autre en présence de petites quantités d'un agent liant cationi- quement actif et d'un agent à activité superficielle anio- nique, ce dernier étant aussi   un. agent   liant, si on le dé- sire. 



   On a constaté que l'addition   d'acides'lypophiles   à acti- vité superficielle à des asphaltes contenant un agent liant cationiquement actif augmente l'efficacité de ce der- nier vis-à-vis de surfaces acides. Ceci est surprenant,en raison du fait que l'introduction d'un groupe carboxyli- que libre dans un agent liant cationiquement actif dimi- nue normalement son efficacité de façon notable et en rai- son du fait que l'effet d'agents liants cationiques   à .ac-     tivité   superficielle sur des agents liants anioniquement actifs, est, en général, ,une tendance à faire diminuer l'efficacité de ces derniers agents liants vis-à-vis de roches basiques. 



   Les solides, vis-à-vis desquels la combinaison d'agents liants suivant l'invention est toujours efficace, compren- nent des agrégats"acides", tels que le granit, le quartz, le feldspath et nombre d'autres roches ignées, des sables siliceux, les terres de diatomées, les argiles, le mica, l'asbeste, etc.. D'autres solides appropriés sont le ver- re, le ciment Portland; le fer et nombre d'autres métaux; le bois, les résines synthétiques, telles que les résines phénoliques, les résines glyptal, etc.. Les solides, aux- quels la présente invention est applicable, sont, de pré- férence, insolubles dans l'asphalte. 



   La combinaison d'agents liants suivant l'invention est aussi efficace vis-à-vis des solides basiques, parti- 

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 culièrement si le composant anioniquement actif possède par   lui-même   un pouvoir liant et est présent en proportion relativement grande par rapport à la quantité de composant cationiquement actif. Dans ces conditions, on peut obtenir des asphaltes à pouvoir liant fort, non seulement, vis-à- vis des solides susindiqués, mais aussi vis-à-vis des surfaces basiques et spécialement vis-à-vis des agrégats comprenant à la fois des   composants   acides et basiques, tels que, par exemple, le sable quartzeux mélangé à des fines de pierre calcaire ou à des roches qui possèdent à la fois des surfaces acides et des surfaces basiques. 



   Il est évident que les deux agents liants suivant l'invention doivent être compatibles   l'un   avec l'autre,   c'est-à-dire   qu'ils ne doivent pas agir   l'un   sur l'autre, ni se détruire ou se modifier   l'un   l'autrede façon appré- ciable, par exemple par oxydation, réduction, hydrolyse,   décomposition   catalytique,etc.. 



     Un   autre avantage de la combinaison d'agents suivant l'invention réside dans la nature acide des composants anioniquement actifs de cette combinaison qui neutralise ou tout au moins réduit quelque peu l'alcali libre, qui peut être présent dans certains asphaltes , en sorte que ces derniers peuvent être rendus plus compatibles vis-à-vis de l'agent liant cationique . 



   Les agents liant et superficiellement actifs sui- vant l'invention peuvent être employés par incorporation à l'asphalte ,soit directement par agitation vigoureuse, soit en dissolvant d'abord ces agents dans un solvant approprié et en mélangeant la solution obtenue à l'asphal- te,qui a été liquéfié soit par chauffage au delà de son point de fusion, soit par dissolution dans un solvant approprié . Un chauffage   modéré   peut être utile . Les agents peuvent aussi être appliqués à l'agrégat préalable- ment à l'application de l'asphalte, par exemple sous forme d'une solution dans un solvant organique , sous forme d'une 

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 solution ou émulsion aqueuse ou sous toute autre forme appropriée .

   Lorsqu'on prépare du béton asphaltique, il est souvent avantageux d'incorporer les agents pendant que s'effectue le mélange de l'asphalte et de l'agrégat . Les deux agents peuvent être appliqués séparément par l'une ou l'autre des méthodes indiquées ci-dessus ou peuvent être appliqués ensemble après avoir été mélangés l'un à l'autre. 



   Comme on l'a déjà noté, les proportions des agents sui- vant l'invention varient suivant la nature de la surface à revêtir . D'autres variables à prendre en considération sont l'étendue de la surface, la nature de l'asphalte, la nature des deux agents, la méthode d'application et le de- gré d'amélioration désiré. 



   Dans de nombreux cas, 0,01 % à   2,5 %   d'agent liant cationiquement actif et   0,01 %   à 5 % d'agent à activité superficielle anionique (pourcentages calculés par rapport à la quantité d'asphalte) suffisent. Si l'agent anionique possède des propriétés liantes et si on désire obtenir une liaison améliorée vis-à-vis de surfaces basiques, la quanti- té de cet agent anionique doit être supérieure à celle re- quise lorsque seul le pouvoir liant vis-à-vis de surfaces acides doit être amélioré. Lorsqu'on emploie un agent qui tout deux ont un bon pouvoir liant cationiquement actif et un agent anioniquement actif, l'em-   pli   de 0,1 % à   1,5 %   de chacun de ces agents surla base du poids de l'asphalte donne de bons résultats pour la liaison d'agrégats de route .

   Si les agents sont concentrés à l'interface solide-asphalte, notamment en enduisant ou en pulvérisant un concentrat de ces agents sur le solide,avant d'appliquer l'asphalte, la quantité nécessaire peut être quelque peu réduite. 



   Parmi les agents cationiquement actifs, pouvant être employés suivant   l'invention ,   on peut citer, par exemple, la plupart des composés,d'ammonium quaternaire, des mono- ou polyamides   primaires,,   secondaires ou tertiai- 

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 res aliphatiques, cycliques, nucléaires ou extra nucléaires, comprenant au moins une chaîne aliphatique saturée à 12 ou plus de 12 atomes de carbone, et de nombreux composés similaires, tels que leurs dérivés chlorés, hydroxylés, éthers, esters, sulfo-dérivés, etc., de même que des mé- langes de ces composés et des dérivés analogues de soufre, de phosphore, d'arsenic, d'antimoine, etc.

   Parmi les compo- sés spécifiés ci-avant, on peut citer, par exemple, les 
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 amines de cire, les sels de triméthyl-cétyl-ammonium, les sels de lauryl pyridinium; la méthyl-stéarylamine, la chloro-palmitylamine, l'ester stéarique d'éthanolamine, etc. La plupart de ces composés possèdent certains in- convénients, qui les rendent inférieurs aux amines de cire susindiquées. 



   Pour déterminer si un agent cationiquement actif possède des propriétés liantes, il est en général suffisant de réaliser l'essai d'immersion totale dans l'eau ci- dessous décrit sur du granit . 



   Parmi les composés anioniquement actifs, qui peuvent être employés suivant l'invention, on peut inclure ceux qui possèdent des propriétés liantes et ceux qui n'en possèdent point. Les premiers sont requis, lorsqu'on désire un asphalte à   pouvoiriant   amélioré aussi bien vis-à-vis de solides basiques qu'acides.

   Parmi ces agents anionique- ment actifs à propriétés liante on peut citer, par exem-   ple, les acides naphténiques ; acides verts ou   acajous solubles tels que ceux qui se forment lors du traitement d'huiles lubrifiantes à l'aide d'acide sulfuri- que concentré; des acides polycarboxyliqyes supérieurs, spécialement des acides dicarboxyliques alcoylés, tels que les acides alcoylsuccinique, alcoylsébacique , etc.; les acides gras saturés supérieurs à 10 ou plus de 10 atomes   de carbone ; composés sulfonés, les agents alcoyles,   sulfatés ou les aralcoyles; l'huile de ricin sulfatée, etc.. 

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   Les agent s anioniques à activité superficielle à pouvoir liant faible ou nul peurent inclure par exemple, de nombres acides gras non saturés   inférieurs/des   acides carboxyliques fortement aromatiques, des acides alpha amino. carboxyliques, des acides polyhydroxyearboxyliques, etc.. Quelques-uns des composés anioniquement actifs susmentionnés, qui n'ont 'pas de pouvoir liant par eux-mêmes, acquièrent quelque peu un tel pouvoir par addition d'un agent liant cationiquement actif. Ce pouvoir liant acquis reste, toutefois, généralement inférieur à celui des bons agents liants anioniquement actifs seuls. 



   Pour déterminer l'activité superficielle d'un composé, il est en   générasuffisant   de mesurer la tension interfaciale entre l'eau et une huile hydrocarbonée en sa présence . Dans la présente description , on attribue à un agent une activité cationique ou anionique suivant que le cation ou l'anion est hydrophobe . Les propriétés liantes d'un composé anioni- quement actif peuvent être déterminées par l'essai d'immer- sion totale dans l'eau réalisé en sa présence sur de la pierre calcaire, ainsi qu'il sera décrit ci-dessous. 



     Les   considérations suivantes servent à expliquer certains des facteurs, qui paraissent contribuer au succès de l'inven- tion. 



   On considèrera à présent les figures I et II des dessins an- nexés au présent mémoire, ces deux figures représentant une petite quantité d'un   "liquide"   huileux (c'est-à-dire à   propDié-   tés visqueuses), tels qu'un asphalte, reposant sur une surface plane S d'un solide et entourée d'un   liquide   hydrophile, tel que l'eau . On considère le point P, auquel les trois phases (solide, eau et asphalte) sont en contact l'une avec l'autre. 



  Les trois forces principales suivantes s'exercent en ce point P : 
1  - La tension interfaciale entre l'asphalte et l'eau 

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 exerce une force A dirigée selon la tangente à l'interface et tendant à diminuer l'étendue de cet interface. 



  2  - La tension interfaciale entre l'asphalte et le soli- de exerce une force B parallèle à la surfaceS. Dans "dans le vide" le cas habituel, où/l'asphalte mouille le solide, cette force tend à augmenter l'étendue de   l'interfa-   ce asphalte-solide. 



  3  La tension   interfaciale   entre   l'eau   et le solide exerce une force C. Cette force est parallèle à B et si le solide est mouillé par l'eau, cette force est opposée à B. 



   Lorsque l'équilibre véritable est atteint, ces trois forces doivent se contrebalancer l'une l'autre et, dès lors,   si [alpha]   est l'angle entre A et C, la relation des trois forces doit satisfaire à l'équation : 
B = C + A   cos [alpha]   
Evidemment, si B est supérieur à C + A, l'équilibre n'est jamais atteint avant que l'asphalte ne s'étale sur toute la surface S. D'autre part, si C est supérieur à B + A, l'équilibre n'est jamais atteint avant que l'eau déplace complètement l'asphalte de la surface S. 



     L'addition   d'un agent liant a, en général, comme effet principal d'augmenter la force B,   c'est-à-dire   d'aug- menter le pouvoir d'étalement de l'asphalte sur le soli- de . Dans le cas d'un solide acide, l'agent liant confè- re probablement, grâce à son cation lypophile, une charge positive à l'asphalte, tandis que dans le cas de solides basiques, une charge négative conférée à l'asphalte augmen- te son affinité pour le solide. 



   Le fait suivant lequel l'addition d'un agent anioni- que qui tend à donner une charge négative à l'asphalte, ne donne pas   lieu%.   une diminution du pouvoir liant vis- à-vis des roches acides conféré par un agent liant catio- 

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 nique, alors que le contraire est souvent vrai par rapport aux roches basiques, peut être dû à la polarité moins prononcée des roches basiques. 



   L'amélioration du pouvoir liant vis-à-vis des roches acides, qui résulte de l'addition simultanée de ma- anionique tières à activité superficielle /et d'agents liants catio- niquement actifs, --------------------------- par com- paraison avec l'effet dû aux agents cationiquement actifs seuls, peut s'expliquer comme suit : 
Un asphalte, qui a une certaine tendance à s'étaler sur un solide en présence d'eau, forme au point P un angle   aigu 0( ,   comme montré à la figure I. Si, au con- traire, l'asphalte tend à se détacher du solide, l'angle   [alpha]   est obtus, comme montré à la figure II . Le premier cas (fig. I) correspond à un asphalte contenant un agent liant, tandis que le second cas correspond à de l'asphalte seul. 



   Lors de l'introduction d'un agent à activité super- ficielle, qui n'affecte la tension interfaciale solide- liquide B et C que dans une   faible   mesure, mais qui dimi- nue notablement la tension interfaciale eau-asphalte A, l'effet net produit sur la tendance à l'étalement et sur   l'angle Ci   dépend évidemment du cosinus   de 4 .   Si ce cosinus est positif, il apparaît de la figure I que la tension interfaciale A contrecarre la tendance à l'étale- ment de l'asphalte . Ainsi, une diminution dans la valeur de A produira un étalement plus prononcé, de l'asphalte et une diminution   de [alpha].   Si, d'autre part, le cosinus   de [alpha]   est négatif , l'inverse est vrai, ainsi que le montre la figure II.

   La tension interfaciale, eau-asphalte tend à produire l'étalement de l'asphalte et empêche l'eau de déplacer complètement cet asphalte . Ainsi, une diminu- tion dans la valeur de A augmentera dans ce cas la tendan- 

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 ce au détachement de l'asphalte du solide. 



   Le rôle de l'agent liant cationique suivant l'inven- tion consiste donc à rendre   l'angle   aigu, en sorte qu'une diminution dans la tension interfaciale A entre l'aspialte et l'eau augmentera la tendance à l'étalement de l'asphalte sur la surface du solide. 



   Les considérations suivantes.,illustrent davantage l'invention. 



   Un mode opératoire décrit ci-après et connu sous le nom d'essai par immersion totale dans l'eau a été adop- te pour évaluer le pouvoir liant des asphaltes. 



   500 gr. d'un agrégat passant au travers d'un tamis à mailles d' 1,5 pouces mais ne passant pas au travers d'un tamis à mailles de 0,75 pouce sont immergés pen- dant 30 minutes dans de l'eau, égouttés et mélangés pen- dant cinq minutes à 35 gr. d'asphalte cutback ----------- dans un grand   tt en   porcelaine, à l'aide d'une grande cuiller en aluminium. 



   La roche recouverte d'asphalte est placée dans une fiole à large col et à couvercle à visser. Après ferme- ture du couvercle et repos de 30 minutes, le contenu de la fiole est recouvert d'eau distillée, puis la fiole est fermée et placée dans un bain thermostatique à   105 F   pendant 3 heures. 



   Awla fin de cette période, les pierres sont inspec- tées une à une, tout en étant maintenues sous eau, et la surface testée revêtue d'asphalte est évaluée à vue et une moyenne est calculée pour toutes les pierres. Le résultat est exprimé en dixièmes de la surface,arron- di au nombre entier le plus   proche --------------------   --------------------- En conséquence, si les pierres restent en moyenne recouvertes à 95 % ou plus par l'asphalte à la fin de l'essai, la valeur de l'essai 

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   est 10 ; si45 à 55 % de la surface des pierres restent   revêtus d'asphalte, la valeur de l'essai est 5.

   Les va- leurs de 1 à 3 indiquent un angle de contact d'environ 90  ou davantage et peuvent être considérés comme re- faisant présentant un pouvoir liant peu satis tandis que les va- leurs de 4 à 8 signifient un bon pouvoir liant et les valeurs 9 et 10 un excellent pouvoir liant. 



   Exemple 1 
Un agrégat de granit et de pierre calcaire est sou- mis à une série d'essais par immersion totale dans l'eau, cet agrégat étant recouvert d'échantillons d'asphalte cutback   --------- contenant   divers agents d'addition. 



  Les résultats des essais sont indiqués dans le tableau ci-dessous. 
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  Agent <SEP> d'addition <SEP> Valeur <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> par
<tb> 
<tb> 
<tb> immersion <SEP> totale
<tb> 
<tb> 
<tb> dans <SEP> l'eau
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<tb> - <SEP> 1/2% <SEP> amine <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cire <SEP> 7 <SEP> 3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 1 <SEP> % <SEP> acide <SEP> ben-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> zoique <SEP> 2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 1/2 <SEP> % <SEP> amine <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cire <SEP> + <SEP> 1 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> acide <SEP> benzol-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> que
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 1/2 <SEP> % <SEP> acide <SEP> sté-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> arique <SEP> 0 <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 

  
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 1/2 <SEP> % <SEP> amine <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cire <SEP> + <SEP> 1 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> acide <SEP> stéari-:
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> çue <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 3 <SEP> % <SEP> beta <SEP> naphtyl-:
<tb> 
<tb> 
<tb> amine <SEP> 0 <SEP> 2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 3 <SEP> % <SEP> beta <SEP> naphtyl-:
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> amine <SEP> + <SEP> 1/2 <SEP> %: <SEP> 1 <SEP> 7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> acide <SEP> stéari-:
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> que
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 1 <SEP> % <SEP> acide <SEP> alpha <SEP> :

   <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> amino <SEP> capry- <SEP> 2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> lique
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
 EMI16.1 
 F . / 1 n r, 
Ces résultats montrent que la présence simultanée cationiquement actif d'un agent liant cationiquement actif (amine de cire) et d'un agent anioniquement actif (acide benzoïque) ou d'un agent liant anioniquement actif (acide --------- stéarique ) donne des valeurs plus élevées pour l'essai de granit par immersion totale dans l'eau, que celles qui peuvent être obtenues, lorsque chacun des types précités d'agents est employé seul, et que les essais réalisés sur la pierre calcaire donnent des valeurs plus élevées lorsque seul un agent liant   catiçniquement   actif est employé 
Exemple II ---------- 
L'essai par immersion totale dans l'eau est réalisé avec différents solides, en employant (1)

   un cutback ------------------, (2) le même cutback additionnée de 1   % d'aminé   de cire , (3) le même cutback contenant 1 % d'acide stéarique et (4) le même cutback contenant 1 % d'amine de cire et 1 % d'acide stéarique . Les résultats sont les suivants : 
Valeurs de l'essai par immersion   Solide totale dans l'eau avec queue de Solide distillation   
 EMI16.2 
 
<tb> seule <SEP> :+ <SEP> 1% <SEP> amine <SEP> de <SEP> :+ <SEP> 1 <SEP> % <SEP> acide <SEP> +1% <SEP> ami-
<tb> 
<tb> 
<tb> cire <SEP> stéarique <SEP> :ne <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> :cire
<tb> 
<tb> 
<tb> :+1 <SEP> % <SEP> a-
<tb> 
<tb> 
<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :cide
<tb> 
<tb> 
<tb> . <SEP> . <SEP> . <SEP> : <SEP> Steari-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ; <SEP> : <SEP> que <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> perles <SEP> de <SEP> verre <SEP> 1 <SEP> :

   <SEP> 9 <SEP> 1 <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> béton <SEP> concassé <SEP> 7 <SEP> 7 <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> billes <SEP> d'acier <SEP> . <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> bois <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 
 
Ce tableau montre à nouveau que les résultats obte- nus avec la combinaison d'agents suivant l'invention sont supérieurs à ceux obtenus avec chacun de ces agents seul. 



   Exemple III 
Un agrégat constitué de sable siliceux et de pierre 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 calcaire en poudre est mélangé à 7 %   d   cutback --------- et recouvert d'eau . Après quelques minutes de repos à température ambiante, il se sépare de cut- back pur de l'agrégat et ce cutback vient flotter à la surface . Après   troès   mois, la même asphalte   cutbak   -------------- contenant 1 % d'amine de cire se déta- che quelque peu de l'agrégat , mais lorsque le cutback -------------- contient à la fois 1 % d'amine de cire et 1   %   d'acide stéarique , on obtient un béton asphalti- que solide et cohérent, dont aunun enlèvement d'asphalte ne s'est manifesté après 6 mois. 



   Exemple IV ---------- 
Des échantillons d'un asphalte de pavage   ayant &   77 F une pénétration de 60 et contenant divers agents d'addition sont artificiellement vieillis dans un four par chauffage à 325 F pendant une semaine . Après ce traitement, la pénétration est tombée à 10. Les échantil- lons sont soumis avant et après chauffage à l'essai suivant. 



   Un agrégat de rhyolite, passant au travers d'un tamis à mailles de 1/4 de pouce, mais retenu par un tamis à mailles de   1/10    de pouce,et de l'asphalte sont chauffés à 325 F, après quoi l'agrégat est rapidement revêtu de 5 % en poids d'asphalte, 50 grammes du mélange sont introduits dans de l'eau bouillante. On agite le bain au moyen dtune baguette en verre tournant en raison d'un tour par seconde et après trois minutes d'ébullition ininterrompue, on verse le mélange sur un papier fil- tre . Les pierres sont alors inspectées et évaluées comme dans l'essai par immersion totale dans   l'eau .   



  Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau ci- dessous. 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 
 EMI18.1 
 
<tb> 



  Agent <SEP> d'addition <SEP> Essai <SEP> avant <SEP> chauffa-: <SEP> Essai <SEP> après
<tb> 
<tb> ge <SEP> chauffage
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> néant <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> % <SEP> amine <SEP> de <SEP> cire <SEP> 10 <SEP> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3/4 <SEP> % <SEP> amine <SEP> de <SEP> cire:
<tb> 
<tb> + <SEP> 1/4 <SEP> % <SEP> acide <SEP> : <SEP> 
<tb> 
<tb> stéarique <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 
REVENDICATIONS ----------------- 
1. Composition d'asphalte comprenant une matière as- phaltique contenant une faible quantité d'un agent liant cationiquement actif compatible avec l'asphalte précité et d'un agent à activité superficielle anionique .

Claims (1)

  1. 2. Composition suivant la revendication l,dans la- quelle l'agent à activité superficielle anionique susdit est un agent liant.
    3. Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 et 2, dans laquelle les agents précités sont dispersés dans la matière asphaltique.
    4. Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 à 3, dans laquelle l'agent à activité super- ficielle anionique est un acide carboxylique possédant au moins 12 atomes de carbone 5. Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 à 4, dans laquelle l'agent à activité super- ficielle anionique est un acide gras saturé possédant au moins 12 atomes de carbone 6. Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 à 5, dans laquelle l'agent à activité super- ficielle anionique est de l'acide stéarique 7. Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 à 6, dans laquelle l'agent liant cationi- quement actif est une amine de cire huileuse. <Desc/Clms Page number 19>
    8. Composition suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 1 à 7, comprenant un solide en contact avec la matière asphaltique susdite.
    9. Composition suivant la revendication 8, dans la- quelle les agents précités sont présents à l'interface solide-asphalte.
    10. Composition suivant la revendication 8, dans la- quelle les agents précités sont concentrés à l'interface solide-asphalte.
    11. Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 8 à 10, dans laquelle au moins une partie de la surface du solide précité est acide .
    12. Composition suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 8 à 11, dans laquelle la surface du solide précité comprend à la fois des constituants acides et basiques.
    13. Composition suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 8 à 12, dans laquelle le solide comprend des consti- tuants finement divisés.
    14. Composition suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 8 à 13, dans laquelle les quantités susdites sont suffisantes pour rendre l'angle de contact de la ma- tière asphaltique et du solide, aigu en présence d'eau.
    15. Composition suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 8 à 14, dans laquelle la quantité d'agent liant cationique est comprise entre 0,01 % et 2,5 % en poids et celle de l'agent à activité superficielle anionique entre 0,01 % et 5 % en poids.
    16. Composition suivant l'une ou l'autre des revendi- EMI19.1 cations 8 à 15, dans laquelle les quantités susdites d'a- gent liant cationique et d'agents à activité superfi- cielle anioniquesont comprises entre 0, 1 % et 1,5 % en poids.
    17. Composition suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 8 à 16, dans laquelle la matière asphaltique sus- <Desc/Clms Page number 20> dite est fluide dans les conditions normales.
    18. Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 8 à 17, dans laquelle la matière asphaltique susdite est un cutback.
    19. Procédé pour améliorer la liaison entre des matières asphaltiques et des solides, dans lequel on amène les matières asphaltiques et les solides en contact avec l'une ± l'autre en présence de petites quantités d'un agent liant cationique et d'un agent à activité superfi- cielle anionique , de façon à former un asphalte adhérant aux solides.
    20. Procédé suivant la revendication 19, dans le- quel le solide susdit est mouillé par de l'eau.
    21. Procédé suivant la revendication 19, dans le- que les quantités susdites sont comprises entre 0,1 % et 1,5 % en poids.
    22. L'invention, en substance, telle que décrite.
    Monsieur le Directeur, Nous vous signalons à toutes fins utiles qu'une erreur s'est glissée dans le texte déposé à l'appui de la demande susdite.
    - Page 16, lignes 21 et 22, remplacer "queue de distillation" par "cutback".
    Veuillez avoir l'obligeance de nous renvoyer dûment certifiée la copie timbrée ci-annexée de la présente.
    Nous vous saurions gré de bien vouloir verser la présente au dossier de la demande et d'en délivrer une copie aux personnes qui vous demanderaient une copie du brevet.
    Nous vous remettons ci-joint un timbre fiscal de 15 francs en paiement de la taxe due pour les régulari- sations de l'espèce.
    Veuillez agréer,Monsieur le Directeur nos salutations distinguées.
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