BE521097A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR LA FABRICATION EN CONTINU D'ESTERS DE LA   CELLULOSEo   
La présente   invention.,   est relative à un procédé de fabrication en continu d'esters de la cellulose et plus spécialement d'acétate de cellulose. Ce procédé est du type dit "en phase homogène",   c'est-à-dire   que l'es-   térification   est effectuée en milieu solvant de l'ester formé. 



   Le procédé selon l'invention consiste essentiellement à défibrer la cellulose dans une grande quantité d'eau, de manière à obtenir une dispersion à faible concentration, à éliminer totalement cette eau de façon continue, la dernière phase de cette élimination étant effectuée par déplacement systématique avec un acide carboxylique solvant de l'ester en cours de fabrication, enfin à estérifier en continu, sans séchage intermédiaire, la cellulose ainsi imprégnée d'acide en utilisant un appareil dans;

  lequel un arbre cylindrique, qui porte dans sa portion active des spires interrompues formant des ailettes hélicoïdales séparéestourne à l'intérieur d'une boîte munie d'orifices d'alimentation et de décharge et dontla surface interne porte des saillies en forme de dents, la boite et l'arbre étant en outre soumis à un mouvement de va-et-vient l'un par rapport à l'autre, et l'appareil étant muni de moyens permettant le réglage des températures et de tubulures pour amener les réactifsaux   points convenables   
Selon l'invention, on peut employer de la cellulose d'origine quelconque et, en particulier, des linters en bourre ou en feuilles,

   ou de la pâte de bois en flocons ou en feuilles
Il est même possible d'utiliser des qualités de pâtes à pourcentage d'alpha-cellulose moins élevé que celui exigé normalement pour l'acétylationo Les celluloses peuvent également être sous forme de feuilles compactes alors que ces feuilles se défibrent mal dans des milieux anhydres ou en présence de faibles quantités d'eau. 



   La cellulose utilisée est défibrée en présence d'une grande 

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 quantité d'eau, au moins 15 fois et de préférence entre 15   et,30   fois son poids, de manière à obtenir -une dispersion à faible concentration. On peut utiliser pour cette opération des appareils tels que des appareils munis d'agitateurs ou des piles de papeterie, ou tout appareil défibreur convenable. 



   On élimine ensuite la totalité de l'eau de la dispersion, la dernière phase de cette élimination étant effectuée de façon continue par déplacement au moyen d'un acide carboxylique. Ce déplacement est effectué de fa- çon systématique, c'est-à-dire qu'on utilise de l'acide de concentration croissante, ce qui permet un emploi d'acide compris entre 3 et 10 fois le poids de la cellulose.

   La cellulose est ensuite essorée par tout moyen approprié, de manière qu'elle ne contienne plus, par exemple, que de 2 à 6 fois son poids d'acide, 
Pour réaliser cette élimination de l'eau, on peut utiliser tout appareil convenable, tel que :bande transporteuse, filtre à vide, centrifugeuse, ou par exemple un appareil en forme de disque, dont le fond est perforé pour permettre l'élimination des liquides, éventuellement sous l'action du vide, et qui tourne autour de son axe, de manière que ses diverses parties passent successivement sous des rampes alimentées par de l'acide carboxylique dont la concentration croit d'une rampe par rapport à l'autre. 



   On obtient cependant des résultats particulièrement favorables, en utilisant un appareil analogue à un presse-pâte de papeterie. Sur la première partie de la toile métallique se produit un égouttage et un essorage sous l'action de rouleaux de pressage et de caisses aspirantes. Le déplacement du restant de l'eau par un acide s'effectue ensuite. Pour cela on dispose des rampes d'arrosage au-dessus de rouleaux presseurs qui sont eux-mêmes placés au-dessus de caisses aspirantes. Chaque rampe est alimentée avec l'acide provenant de la caisse aspirante située après elle dans le sens de déplacement de la pâte, la dernière rampe étant alimentée avec de l'acide anhydre. 



   La cellulose imprégnée d'acide est alors déchiquetée et introduite, toujours de façon continue, dans un appareil du type décrit ci-dessus, enveloppé de chemises à circulation de liquide et pourvu de tubulures d'arrivée de réactifs près de la trémie d'alimentation. L'estérification est effectuée en continu dans cet appareil en faisant arriver les réactifs d'estérification en continu et en réglant la température des diverses parties de l'appareil par circulation, dans les chemises d'eau à des températures convenableso 
Comme réactifs d'estérification, on peut utiliser pour la réalisation du procédé tout mélange approprié d'anhydride d'acide organique, de catalyseur et de solvant de l'ester cellulosique à obtenir. 



   La solution d'ester qui sort de l'appareil est alors soumise à tout traitement désiré comme par exemple, hydrolyse, précipitation, mûrissement, lavage, séchage. 



   L'exemple ci-après est donné à titre non limitatif afin de permettre de mieux comprendre   l'invention :   
De la pâte de bois en feuilles est introduite à raison de 150 kg à l'heure dans un défibreur avec un excès   d'eau.   Le défibrage est effectué à la température ordinaire et la suspension obtenue est versée dans un cuvier muni d'un agitateur en même temps qu'une quantité complémentaire d'eau, de manière à amener la teneur en cellulose de la suspension à 2%. Cette suspension est alors conduite sur la toile métallique d'un presse-pâte au travers de laquelle se produit un égouttage et où elle est soumise à l'action d'un ou plusieurs rouleaux presseurs et de caisses aspirantes.

   L'eau retenue par la bande de cellulose obtenue est alors déplacée par l'acide acétique au moyen de rampes d'arrosage et de caisses aspirantes. La dernière rampe d'arrosage ( en comptant suivant le sens de déplacement de la bande de cellulose) est alimentée avec de l'acide glacial et chacune des autres rampes avec de l'acide dilué provenant de la caisse aspirante qui la suit, De cette manière, 

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 la quantité d'acide nécessaire pour le déplacement de l'eau est réduite à un minimum, 3 à 10 fois le poids de la cellulose, et la bande de cellulose qui a passé sous la dernière rampe est imprégnée d'acide acétique sensiblement anhydre.

   Cette bande est ensuite essorée, entre deux rouleaux, qui peuvent être munis d'un système d'aspiration, de manière que la quantité d'acide d'im- prégnation soit réduite à environ 2 fois le poids de la cellulose, puis elle est soumise à l'action d'une déchiqueteuse. La cellulose ainsi traitée est introduite en même temps qu'une quantité de 300 litres à l'heure d'acide acé- tique glacial dans la trémie d'alimentation d'un appareil malaxeur du type décrit ci-dessus pourvu de chemises et du tubulures comme indiqué ci-dessus. 



   On introduit dans cet appareil de façon continue et à raison de 870 litres à l'heure, un mélange formé de : 
Acide acétique glacial 500 parties en poids 
Acide sulfurique 66  Bé 9 " Il Il 
Anhydride acétique à 97% 360 " Il " et on fait circuler, dans les chemises, prises dans l'ordre du cheminement de la masse en réaction, de l'eau à la température de 12  pour la première chemise, de 20  pour la 2ème, 40  pour la 3ème et de 55  pour la 4ème, dans le but de régler les températures successives du milieu réactionnel. 



   La solution de triacétate obtenue, sortant de l'appareil, est alors précipitée, le triacétate   qûi   se sépare est lavé et séché par des moyens connus. 



   L'invention a été illustrée par un exemple se rapportant à la fabrication du triacétate de cellulose, mais elle s'applique bien entendu également à la préparation d'autres esters ou esters mixtes carboxyliques de la cellulose, tels que par exemple : le propionate de cellulose, le butyrate de cellulose, l'acétopropionate de cellulose, etc. 



   Dans l'exemple donné, l'estérification est effectuée en présence d'un acide organique; sans sortir du cadre de l'invention, on peut utiliser, au lieu d'un acide organique un autre solvant de l'ester fabriqué, par exemple du chlorure de méthylène. 



   En outre, l'estérification peut être effectuée avec des dilutions variables, suivant les qualités de viscosité et de filtration désirée pour le produit final, la dilution étant caractérisée par le rapport du poids total du mélange réactionnel au poids de la cellulose employée.

Claims (1)

1. RESUME.

   ----------- L'invention concerne un procédé de fabrication en continu d'esters de cellulose, caractérisé par le fait qu'on élimine la totalité de l'eau d'une dispersion à faible concentration de cellulose dans un grand volume d'eau, la dernière phase de cette élimination'étant effectuée de façon continue par déplacement systématique avec un acide carboxylique solvant de l'ester à obtenir et qu'on estérifie en continu la cellulose ainsi imprégnée, sans séchage intermédiaire, avec un anhydride d'acide organique en présence d'un catalyseur et d'un solvant de l'ester à obtenir, en utilisant dans un appareil du type décrit ci-dessus enveloppé de chemises à circulation de liquide et pourvu de tubulures d'arrivée de réactifs.