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PROCEDE DE RECUPERATION DE LA GRAISSE DE LAINE DANS LE LAVAGE DE LA LAINE A
L'AIDE DE DETERGENTS.
La présente invention concerne un procédé de récupération de la graisse de laine dans le lavage de la laine à l'aide de détergents.
On sait que pour l'industrie lainière la récupération de la graisse de laine présente un intérêt considérable aux points de vue, tant hygiéni- que, à cause de la pollution des cours d'eau, qu'économique, à cause des frais occasionnés par la nécessité d'épuration des eaux résiduaires, frais qui, en général, ne sont pas, ou ne sont qu'insuffisamment compensés par la valeur marchande,, en quantité et/ou en qualité, de la graisse obtenue.
Certaines des difficultés qu'on rencontre dans l'extraction habituelle de la graisse de laine sont dues à l'emploi de savon pour le lavage, ce qui, à cause de la formation d'émulsions trop stables, rend nécessaire la destruction de celles-ci par un acide minéral, pour permettre la séparation, . p. ex. par centrifugation. La mise en liberté, par ce traitement, des acides organiques des savons, intimement mélangés, ainsi, à la graisse de laine, à récupérer, complique évidemment les opérations de séparation et compromet la pureté de la graisse de laine.
On a déjà remplacé aussi, en partie ou en totalité,le savon par des détergents synthétiques tensio-actifs du type des agents anioniques ou non-ioniques, dans le but, surtout, d'améliorer la qualité de la laine lavée, mais on ne semble pas avoir perfectionné cette technique en vue d'une meilleure récupération de la graisse de laine sous le double aspect de la quantité et de la qualité, réalisable dans ces conditions.
Or, il a été constaté qu'en employant pour le lavage de la laine des détergents synthétiques, dont plus particulièrement les agents tensio-actifs anioniques et non-ioniques, il n'est pas nécessaire d'employer ultérieu- rement des agents chimiques acides et qu'on parvient, moyennant certaines dispositions opératoires, consistant notamment à opérer une récupération progres- sive par paliers, à effectuer le dégraissage des eaux de lavage de la laine
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de 'Lagon bien meilleure et plus complète qu'en utilisant des savons pour laver la laine.
A cet effet, la laine est traitée par une lessive contenant un agent tensio-actif anionique ou non-ionique et habituellement rendue très légèrement alcaline par une faible quantité de carbonate de soude. Parmi les agents tensio-actifs anioniques plus particulièrement appropriés dans ce cas, on peut citer, à titre d'exemples, les sulfates d'alcools gras, les sulfona- tes alcoylaryliques., les oxyéthylamides sulfatées, les sulfates d'éthers polyglycoliques, etc,et, comme agents non-ioniques, des produits de condensa- tion d'oxyde d'éthylène avec tout composé organique de caractère hydrophobe et contenant un atome d'hydrogène réactif dans la molécule, tels que :
acides, alcools, amines, aldéhydes ou amides grasses, phénols, thiols, cré- sols ou glucosides alcoylés ou non alcoylés.
Suivant la nature de la laine brute à traiter, ces produits sont employés généralement dans la proportion de 2 à 10 grs par kg de laine lavée.
Grâce à la moindre stabilité des dispersions et des émulsions obtenues avec des agents tensio-actifs autres que les savons, comparativement aux dispersions et émulsions savonneuses, la séparation de la graisse d'avec les boues et leur extraction respective hors de l'eau est grandement facilitée et rend possible, avec des rendements supérieurs, la s éparation de la graisse au moyen de procédés purement physiques.ou mécaniques, sans nécessité d'agents chimiques acides.
Au point de vue pratique, il s'ensuit qu'en employant les produits en question, on parvient à séparer d'avec les eaux de lavage, les boues, débarrassées de la majeure partie de la graisse adhérente, moyennant une première centrifugation dans des appareils décanteurs centrifuges, développant une force centrifuge relativement faible, mais suffisante à la séparation de la boue, et la graisse, moyenne des centrifugations ultérieures plus poussées, dans des appareils séparateurs centrifuges développant une force centrifuge beaucoup plus forte représentant plusieurs milliers de fois la pesanteur, capables de provoquer la séparation de la graisse d'avec l'eau..
La suppression, grâce à l'emploi des détergents synthétiques en question, du traitement acide et des opérations subséquentes, que ce traitement implique, simplifie considérablement la technique de récupération de la graisse, tout en permettant de retirer directement des eaux de lavage, avec un rendement plus élevé, une graisse plus pure, non contaminée par des acides organiques, comme cela est le cas avec le lavage au savon.
Ce degré de pureté plus élevée de la graisse, résultant de 1'emploi de détergents synthétiques, n'est cependant pas obtenu au détriment du rendement, lequel, au contraire, se trouve même amélioré, grâce à une technique spéciale de centrifugation, rendue possible, suivant l'invention, comme conséquence du lavage de la laine au moyen des détergents en question.
Il a déjà été indiqué, ci-dessus., que la moindre stabilité des d ispersions et des émulsions obtenues, lorsque l'on utilise pour le lavage les agents tensio-actifs autres que les savons, permet de mieux séparer la graisse d'avec la boue dans des décanteurs centrifuges, desquels la boue peut être évacuée en continu, alors que la graisse est rassemblée dans l'effluent aqueux, tout en restant, intimement mélangée avec l'eau, sous forme d'émulsion.
C'est cette émulsion que, sans intervention d'un agent chimique acide,il est possible de briser par simple centrifugation très intensive, au moyen de séparateurs centrifuges, lorsque la laine a été traitée uniquement par des agents tensio-actifs anioniques et/ou non-ioniques.
Mais, pour récupérer de cette émulsion, qui pratiquement renferme la totalité de la graisse, cette dernière avec un rendement maximum, on doit effectuer la centrifugation en plusieurs étapes consécutives dans des appareils à double sortie, dans lesquels, moyennant le choix approprié de l'anneau séparateur et du débit de la centrifugeuse, la concentration de la graisse est progressivement accrue d'une étape à l'autre.
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Contrairement à ce qui est pratiqué dans les procédés connus, il est primordial, au point de vue d'un rendement de récupération maximum de la graisse contenue dans les eaux de lavage de la laine, de ne pas pousser exagérément le taux de concentration d'un étage à l'autre.
A cet effetil convient de régler judicieusement la séparation de la graisse d'avec l'eau, de telle sorte que la fraction appauvrie en grais- se ne contienne plus qu'une faible proportion de graisse. Cette façon d'opérer se fait évidemment au détriment du taux de concentration, mais au bénéfice du rendement d'extraction.
La concentration en graisse de la fraction enrichie en graisse au cours de la première étape ne sera portée, par exemple, qu'à 10 fois la valeur de la teneur du jus initial. En procédant de cette manière, d'étage en étage, on est assuré de ne perdre que le minimum de la graisse des eaux de lavage.
Du fait que, d'une étape à l'autre, le volume d'émulsion à trai- ter diminue en rapport inverse à la concentration en graisse, il est évident qu'une centrifugeuse de la seconde étape de traitement, peut être desservie en marche continue, à la fois, par plusieurs appareils de la première étape, ou qu'elle peut traiter, en marche discontinue, la fraction graisse accumulée pendant une période de marche plus ou moins prolongée d'un appareil de la première étape de traitement.
Le nombre d'étapes de centrifugation, nécessaires pour réaliser la concentration finale en graisse, voisine de 100 %, de même que le nombre de centrifugeuses à installer à chaque étape, en marche continue, ou la fraction graisse à accumuler à chaque étage avant passage à l'étape suivante, en marche discontinue, dépend de la teneur initiale en graisse des eaux de lavage, du taux de concentration de la graisse à chaque étape ainsi que du débit des différentes centrifugeuses.
Les dernières traces d'eau de la fraction graisse de la dernière étape peuvent être éliminées, finalement, par simple décantation, à une température de l'ordre de 80 C.
Contrairement à d'autres procédés de récupération de la graisse de laine par centrifugation, qui exigent une teneur initiale en graisse des eaux de lavage de l'ordre de 2% et ne la récupèrent qu'avec des rendements de 20 à 25%, le procédé de la présente invention, basé sur le lavage de la laine au moyen d'agents tensio-actifs anioniques et/ou non ioniques et sur la concentration progressive de l'émulsion, en plusieurs étapes successives, permet de traiter, avec des rendements dépassant 50%, des eaux à très faibles teneurs en graisse, de l'ordre de 0,2% p. ex.
La graisse récupérée, d'excellente qualité, est très pure, étant donné que les agents détergents sont éliminés avec les eaux résiduaires et qu'à cause de l'absence de savon dans le lavage, un traitement à l'acide ou autre réactif chimique n'est pas nécessaire, ce qui évite la présence, dans le produit, de sels et d'acides gras libres.
Les exemples non limitatifs ci-après, illustrent la mise en oeuvre du procédé dans son application à des eaux de lavage de teneurs initiales en graisse différentes.
Exemple 1 ? L'on a traité, en continu, une eau de lavage provenant du lavage d'une laine au moyen d'un agent tensio-actif du type des éthers polyglycoliques d'éthylphénol et renfermant 0,21% de graisse et 0,29% de boues.
Après débouage dans une décanteuse centrifuge Robatel agissant avec une force centrifuge d' environ 1000 g., opération au cours de laquelle 8,3% de la graisse ont été entraînés dans les boues séparées, le jus a été réchauffé vers 70 C et traité, au cours du premier stade de concentration, dans des centrifugeuses du type Sharples n 6, débitant environ 500 1/h et équipées, pour le réglage du rapport eau/graisse à la sortie, d'un anneau séparateur approprié (p. ex. n 30), ce qui a fait passer la concentration en graisse du jus enrichi à 2,4%, soit environ Il fois plus de graisse que dans le jus initial.
La perte de graisse dans le jus appauvri, qui pouvait éventuellement être recyclé vers les bacs de lavage, a atteint 6,5 % par rapport à la graisse totale entrant dans l'installation.
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Le jus enrichi a été réchauffé vers 70 à 80 C et dirigé vers le deuxième étage de concentration, constitué par des centrifugeuses Sharples du type n 6 et dont le débit, de l'ordre de 350 1/h, a été combiné avec un anneau séparateur approprié, de façon à évacuer, d'une part une eau fortement appauvrie en graisse et, d'autre part, un jus enrichi dans lequel la teneur en graisse était montée à 25%.
La perte de graisse dans le jus appauvri (qui pouvait être recyclé) a atteint 6% par rapport à la graisse totale entrant dans l'installation de récupération.
Le jus enrichi a été réchauffé vers 80 à 90 C et dirigé vers le troisième étage de centrifugation, également constitué par une centrifugeuse Sharples n 6 dont la sortie graisse était équipée d'une goulotte chauffante, et dont le débit, de l'ordre de 300 1/h, a été combiné avec un anneau séparateur approprié (p. ex. N 30), de façon à évacuer, d'une part une -eau appauvrie et, d'autre part, un jus enrichi,titrant 93% de graisse.
Le jus appauvri, (gui pouvait tre recyclé), donnait lieu à une perte en graisse de 8, 5%, exprimée par rapport à la graisse totale.
Le jus concentré du troisième étage de centrifugation a finalement été abandonné pendant plusieurs heures dans un décanteur, chauffé entre 80 et 90 C au moyen d'un serpentin à circulation de vapeur.
Le titre de la graisse recueillie en sortie du décanteur a atteint 98%.
Les eaux séparées dans le décanteur ont entraîné 3,2% de graisse (par rapport à la graisse totale), mais auraient pü être recyclées vers les bacs de lavage.
Le rendement global d9extraction de la graisse entrant dans l'installation de récupération (c.à.d. compte non tenu de la graisse susceptible d'être récupérée dans les eaux appauvries, recyclées vers les bacs de lavage) a atteint 67,5%
La graisse obtenue présentait les caractéristiques chimiques suivantes Eau 0,6 Cendres 0,2 Insaponifiable 47,6 Saponifiable 51,5 Acidité 1,1 (exprimée en ac.oléique) Indice de Cholestérol 17,5 Exemple 2 Des eaux de lavage d'une laine traitée au moyen d'un détergent anionique du type des sulfonates alcoylaryliques et préalablement soumises au débouage dans des décanteurs centrifuges Robatel et ayant initialement contenu 1% de graisse de laine, ont été traitées entre 70 et 9000 dans un premier stade de concentration au moyen de centrifugeuses du type Sharples n 6, débitant environ 650 1/h et équipées,
pour le réglage du rapport eau/ graisse à la sortie, d'un anneau séparateur approprié. On en a retiré une fraction graisse, contenant environ 10 fois plus de graisse que le jus initial. Cette fraction, réchauffée entre 80 et 90 C par injection de vapeur, a ensuite été traitée dans une seconde sérié de centrifugeuses du type Sharples n 6, équipées chacune d'une goulotte chauffante et d'un anneau séparateur approprié et débitant 400 L/h. On en a retiré d'une part une eau résiduaire presque complètement débarrassée de graisse et d'autre part une graisse presque exempte d'eau, dont les dernières traces d'eau ont été éliminées finalement par décantation pendant quelques heures à une température de 1' ordre de 80 C.
Le rendement global d'extraction de la graisse était de 65% (abstraction faite de la graisse encore récupérable dans les eaux résiduaires recyclées).
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METHOD OF RECOVERING THE WOOL FAT IN THE WASHING OF THE WOOL A
THE HELP OF DETERGENTS.
The present invention relates to a method of recovering wool fat in washing wool using detergents.
It is known that for the wool industry the recovery of wool fat is of considerable interest from the points of view, both hygienically, because of the pollution of rivers, and economically, because of the costs caused by the need to purify waste water, costs which, in general, are not, or are only insufficiently compensated for by the market value, in quantity and / or in quality, of the fat obtained.
Some of the difficulties encountered in the usual extraction of wool fat are due to the use of soap for washing, which, because of the formation of excessively stable emulsions, makes it necessary to destroy them. ci with a mineral acid, to allow separation,. p. ex. by centrifugation. The release, by this treatment, of the organic acids of the soaps, thus intimately mixed with the wool fat, to be recovered, obviously complicates the separation operations and compromises the purity of the wool fat.
Soap has already been replaced, in part or in whole, by synthetic surfactant detergents of the type of anionic or nonionic agents, with the aim, above all, of improving the quality of the washed wool, but we do not It does not seem to have perfected this technique with a view to better recovery of wool fat under the double aspect of quantity and quality, achievable under these conditions.
Now, it has been observed that by using synthetic detergents for washing wool, more particularly anionic and nonionic surfactants, it is not necessary to subsequently use acidic chemical agents. and that, by means of certain operating measures, consisting in particular in carrying out a progressive recovery in stages, in carrying out the degreasing of the wool washing water
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de 'Lagon much better and more complete than using soaps to wash wool.
For this purpose, the wool is treated with a detergent containing an anionic or nonionic surfactant and usually made very slightly alkaline with a small amount of sodium carbonate. Among the anionic surfactants more particularly suitable in this case, mention may be made, by way of examples, of fatty alcohol sulphates, alkylaryl sulphonates, sulphated oxyethylamides, polyglycol ether sulphates, etc. , and, as nonionic agents, condensation products of ethylene oxide with any organic compound of hydrophobic character and containing a reactive hydrogen atom in the molecule, such as:
alkylated or non-alkylated acids, alcohols, amines, aldehydes or amides, phenols, thiols, creols or glucosides.
Depending on the nature of the raw wool to be treated, these products are generally used in the proportion of 2 to 10 grams per kg of washed wool.
Thanks to the lower stability of the dispersions and emulsions obtained with surfactants other than soaps, compared to soap dispersions and emulsions, the separation of the fat from the sludge and their respective extraction out of the water is greatly facilitated and makes possible, with superior yields, the separation of grease by means of purely physical or mechanical processes, without the need for acidic chemical agents.
From a practical point of view, it follows that by using the products in question, it is possible to separate from the washing water, the sludge, freed of the major part of the adhering fat, by means of a first centrifugation in centrifugal decanter devices, developing a relatively low centrifugal force, but sufficient for the separation of sludge, and grease, the average of subsequent more thorough centrifugations, in centrifugal separator devices developing a much stronger centrifugal force representing several thousand times the gravity , capable of causing the fat to separate from the water.
The elimination, thanks to the use of the synthetic detergents in question, of the acid treatment and of the subsequent operations, which this treatment implies, considerably simplifies the technique of grease recovery, while allowing the washing water to be removed directly, with a higher yield, a purer fat, uncontaminated by organic acids, as is the case with washing with soap.
This higher degree of purity of the fat, resulting from the use of synthetic detergents, is however not obtained to the detriment of the yield, which, on the contrary, is even improved, thanks to a special centrifugation technique, made possible. , according to the invention, as a consequence of washing wool using the detergents in question.
It has already been indicated, above., That the lower stability of the dispersions and emulsions obtained, when surfactants other than soaps are used for washing, makes it possible to better separate the fat from it. the sludge in decanter centrifuges, from which the sludge can be discharged continuously, while the fat is collected in the aqueous effluent, while remaining, intimately mixed with the water, in the form of an emulsion.
It is this emulsion that, without the intervention of an acidic chemical agent, it is possible to break up by simple very intensive centrifugation, by means of centrifugal separators, when the wool has been treated only with anionic surfactants and / or non-ionic.
But, in order to recover from this emulsion, which practically contains all of the fat, the latter with a maximum yield, the centrifugation must be carried out in several consecutive stages in devices with double outlet, in which, by means of the appropriate choice of the separator ring and flow rate of the centrifuge, the concentration of fat is gradually increased from one step to another.
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Contrary to what is practiced in the known processes, it is essential, from the point of view of a maximum recovery yield of the fat contained in the wool washing water, not to excessively increase the level of concentration of one floor to another.
For this purpose, the separation of the fat from the water should be judiciously regulated, so that the fat-depleted fraction only contains a small proportion of fat. This way of operating is obviously to the detriment of the concentration rate, but to the benefit of the extraction yield.
The fat concentration of the fat-enriched fraction during the first step will only be increased, for example, to 10 times the value of the content of the initial juice. By proceeding in this way, from floor to floor, it is ensured that only the minimum of the grease in the washing water is lost.
Since, from one step to the next, the volume of emulsion to be treated decreases in inverse relation to the fat concentration, it is obvious that a centrifuge of the second processing step, can be serviced by. continuous operation, at the same time, by several apparatuses of the first stage, or that it can process, in discontinuous operation, the fat fraction accumulated during a more or less prolonged period of operation of an apparatus of the first treatment step.
The number of centrifugation steps, necessary to achieve the final fat concentration, close to 100%, as well as the number of centrifuges to be installed at each step, in continuous operation, or the fat fraction to accumulate at each floor before passage in the following step, in batch operation, depends on the initial fat content of the washing water, the degree of concentration of the fat at each step as well as the flow rate of the various centrifuges.
The last traces of water from the fat fraction from the last step can be removed, finally, by simple decantation, at a temperature of around 80 C.
Unlike other methods of recovering wool fat by centrifugation, which require an initial fat content of the washing water of the order of 2% and only recover it with yields of 20 to 25%, the process of the present invention, based on washing the wool by means of anionic and / or nonionic surfactants and on the progressive concentration of the emulsion, in several successive stages, makes it possible to treat, with yields exceeding 50%, water with very low fat content, of the order of 0.2% p. ex.
The recovered grease, of excellent quality, is very pure, since the detergents are removed with the waste water and because of the absence of soap in the washing, treatment with acid or other chemical reagent. is not necessary, which avoids the presence, in the product, of salts and free fatty acids.
The nonlimiting examples below illustrate the implementation of the process in its application to washing waters of different initial fat contents.
Example 1? A wash water from the washing of a wool was continuously treated with a surfactant of the type of polyglycolic ethers of ethylphenol and containing 0.21% fat and 0.29%. of sludge.
After decanting in a Robatel decanter centrifuge acting with a centrifugal force of about 1000 g., Operation during which 8.3% of the fat was entrained in the separated sludge, the juice was warmed to 70 C and treated, during the first stage of concentration, in centrifuges of the type Sharples n 6, outputting about 500 1 / h and equipped, for the adjustment of the water / fat ratio at the outlet, with a suitable separating ring (e.g. n 30), which increased the fat concentration of the fortified juice to 2.4%, or approximately 11 times more fat than in the initial juice.
The loss of fat in the depleted juice, which could possibly be recycled to the washing tanks, reached 6.5% of the total fat entering the installation.
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The enriched juice was reheated to 70 to 80 C and directed to the second concentration stage, made up of Sharples type n 6 centrifuges, the flow rate of which, of the order of 350 1 / h, was combined with a ring suitable separator, so as to evacuate, on the one hand, water greatly depleted in fat and, on the other hand, an enriched juice in which the fat content had risen to 25%.
Fat loss in the depleted juice (which could be recycled) reached 6% of the total fat entering the recovery facility.
The enriched juice was warmed to 80 to 90 ° C. and directed to the third centrifugation stage, also constituted by a Sharples No. 6 centrifuge, the fat outlet of which was equipped with a heating chute, and the flow rate of which, of the order of 300 1 / h, was combined with an appropriate separator ring (eg N 30), so as to evacuate, on the one hand, a depleted water and, on the other hand, an enriched juice, containing 93% of fat.
The depleted juice (which could be recycled) gave rise to a fat loss of 8.5%, expressed relative to the total fat.
The concentrated juice from the third centrifugation stage was finally left for several hours in a decanter, heated between 80 and 90 C by means of a coil with vapor circulation.
The content of the fat collected at the outlet of the settling tank reached 98%.
The water separated in the settling tank resulted in 3.2% fat (based on the total fat), but could have been recycled to the washing tanks.
The overall efficiency of the extraction of the grease entering the recovery installation (i.e. not taking into account the grease likely to be recovered in the depleted water, recycled to the washing tanks) reached 67.5%
The fat obtained exhibited the following chemical characteristics Water 0.6 Ash 0.2 Unsaponifiable 47.6 Saponifiable 51.5 Acidity 1.1 (expressed in oleic acid) Cholesterol index 17.5 Example 2 Washing water of wool treated with an anionic detergent of the alkylaryl sulfonate type and previously subjected to decanting in Robatel centrifugal decanters and having initially contained 1% wool fat, were treated between 70 and 9000 in a first stage of concentration by means of centrifuges of the type Sharples n 6, outputting approximately 650 1 / h and equipped,
for adjusting the water / grease ratio at the outlet, a suitable separator ring. A fat fraction was removed, containing about 10 times more fat than the initial juice. This fraction, heated to between 80 and 90 C by steam injection, was then treated in a second series of centrifuges of the Sharples n 6 type, each equipped with a heating chute and a suitable separator ring and delivering 400 L / h . On the one hand, residual water was removed almost completely free of grease and on the other hand a grease almost free from water, the last traces of water from which were finally removed by decantation for a few hours at a temperature of 1 'order of 80 C.
The overall fat extraction yield was 65% (excluding the fat still recoverable in the recycled wastewater).