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" Procédé de raffinage de produits végétaux et animaux "
Dans le raffinage de produits végétaux animaux , on em- ploie en général comme agent de neutralisation, une lessive de soude caustique, oarbonate de sodium ou une autre matière à réaction alcaline . Le savon ainsi formé est séparé de l'huile par gravité ou par centrifugation. Toutefois on n'obtient jamais le savon complètement pur, mais au contraire mélangé à de l'huile émulsionnée et à des matières organiques et inorganiques précipitées dans l'huile . Pour diminuer les pertes d'huile lors du raffinage, c'est-à-dire pour réduire la teneur en graisse neutre du savon, qui sera nommé par la suite "pâte de savon " , , on a recours dans une certaine mesure à l'addition de sel, ce qui a pour effet de rompre partielle- ment l'émulsion formée .
Mais il n'est pas possible de cette façon d'éviter complètement la perte d'huile. La pâte de savon formée par la neutralisation est en général divisée en ajou- tant de l'acide sulfurique . Les acides gras obtenus, qui ont le plus souvent une vilaine coloration à cause de la présence
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de matières organiques divisées, sont employés pour la fabri- oation de savon bon marché . Dans certains cas, la pâte de savon est employée pour la fabrication de savon sans sépara- tion préalable, mais le plus souvent les impuretés organiques mélangées provoquent des difficultés.
Lorsqu'il s'agit de très longs transports, on préfère la division ou coupure à l'acide pour arriver à des prix de transport moindres, car il n'est pas possible d'obtenir la pâte de savon sous une forme très concentrée même lorsqu'on emploie une lessive concentrée.
La présente invention a pour but un procédé pour dimi- nuer les pertes de graisse neutre lors du raffinage et pour produire une pâte de savon concentrée avec une teneur en impuretés et une teneur en eau lors de la neutralisation, plus faibles que ce n'était possible jusqu'ici. Le procédé est caractérisé en ce qu'on ajoute avant, pendant ou après la neutralisation un électrolyte approprié, appelé sel dans ce qui suit , en quantité telle et avec une concentration telle qu'une précipitation de savon a lieu. Le produit obtenu est alors centrifugé et trois produits sont ainsi séparés dans le tambour ou rotor de centrifugation, à. savoir de l'hui- le, du savon concentré et de la saumure . Lorsque la tambour est pourvu de trois séries de seuils d'évacuation, les trois produits susdits peuvent être évacués sans interruption.
On a proposé antérieurement un procédé basé sur la sépa- ration par gravité et analogue à celui décrit ci-dessus et qui a été mis en pratique jusqu'à un certain point . La pâte de savon était alors traitée avec du sel et chauffée à des températures supérieures à 100 C, ce qui entraînait une sépa- ration du savon.
Suivant l'invention an a trouvé qu'on arrive par l'em- ploi de machines centrifuges à des avantages inattendus. Entre autres, il s'est avéré possible de travailler à des températu- res inférieure5à 100 C et d'obtenir malgré cela une meilleure
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séparation entre les trois produits susdits. La possibilité de travailler à des températures inférieures à 100 C, signi- fie une amélioration considérable de la qualité de l'huile produite.
Suivant l'invention on a trouvé en outre que les impure- tés qui subsistent dans une large mesure dans le savon lors de la séparation par gravité, sont séparées par centrifuga- tion et peuvent être éliminées avec la saumure.
L'addition de sel doit être déterminée suivant les pro- priétés de la pâte de savon à traiter. Nous avons trouvé qu'il est possible de diminuer, dans certains cas, l'addi- tion de sel de façon que la saumure évacuée de la centrifugeu- se ait un poids spécifique de 1,058 . Suivant l'invention on a toutefois aussi trouvé convenable d'employer de. grandes quantités de sel, le poids spécifique de la saumure évacuée étant 1,20 . On emploie du sel de cuisine ordinaire à cet ef- fet, Mais le procédé n'est pas limité à ce moyen, bien qu'il pourrait être celui qui sera principalement employé à l'ave- nir. Nous pouvons citer comme variante l'emploi d'une lessi- ve concentrée en excès suffisant. On obtient ici aussi une concentration suffisante d'ions soude, afin que les savons à la soude soient complètement précipités.
Le présent procédé peut être employé avec avantage pour le traitement de pâte de savon qui a été obtenue par séparation par gravité d'huile raffinée, ce procédé étant bien entendu approprié lorsque la pâte de savon a été obtenue par l'em- ploi de lessive concentrée. Il est possible dans ce cas de tra- vailler avec une consommation de sel moindre . Dans les cas où l'on préfère travailler avec une lessive diluée, la sau- mure obtenue par oentrifugation peut être employée comme solvant pour la lessive . Il est recommandé dans ce cas d'éli- miner les impuretés de la saumure par centrifugation,séparation par gravité ou filtration.
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la saumure
Il peut aussi convenir de mélanger avec une lessive concentrée et d'ajouter le sel nécessaire au relarga- ge du savon après la neutralisation.
Le procédé en question peut aussi être employé avec avantage lors du raffinage dit oontinu de l'huile. Ceci veut dire que l'huile est mélangée avec une quantité convenable d'agent de neutralisation en écoulement continu . Le savon formé est également séparé de l'huile de façon continue.
Dans ce but, on emploie avec avantage des machines centrifu- ges. Pour la réalisation de l'invention par ce mode de tra- vail il y a plusieurs modifications . Il s'est avéré proprioe dans plusieursoas d'ajouter une certaine quantité de sel aveo la lessive et d'ajouter ensuite à un moment convenable de l'o- pération , mais avant la centrifugation, le sel nécessaire au relargage du savon. Il est aussi possible d'ajouter toute la quantité de sel après que la neutralisation est terminée.Une certaine addition de sel en combinaison avec la neutralisa- tion offre lés avantages suivants :
L'émulsionnement pendant le raffinage est diminué en même temps que la réaction de raffinage est accélérée.
Par l'emploi d'un tambour approprié, il est possible de réaliser toute l'opération de centrifugation dans une machine centrifuge. Mais on peut aussi imaginer de travailler en deux stades de manière à séparer, par la première centri- fugation, la pâte de savon de l'huile, et d'ajouter ensuite la quantité de sel nécessaire et puis de séparer l'un de l'au- tre l'huile, le savon et la saumure dans un tambour approprié pourvu de trois seuils d'évacuation. Il est à recommander de prévoir avant la dernière machine centrifuge un récipient dans lequel le mélange est maintenu suffisamment longtemps pour que la réaction de relargage puisse se faire d'une maniè- re suffisamment complète.
Dans ce qui précède, il a été dit qu'un tambour aveo trois seuils d'évacuation est employé avec avantage . Ceux-ci sont
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utilement disposés au voisinage de l'axe de rotation du tam- bour à une distance appropriée de celui-ci. Ces seuils d'éva- cuation sont en oommunication aveo différentes parties du tambour par des systèmes de canaux séparés l'un de l'autre.
Ainsi les canaux pour la saumure débouchent à proximité de la périphérie du tambour, les canaux pour l'huile purifiée à proximité du milieu du tambour et les canaux pour le savon entre les deux premiers . In convient en outre de prévoir des dispositifs de réglage dans les seuils d'évacuation, afin que le tambour puisse être adapté aux différentes conditions de travail. Il est possible de remplacer un des seuils d'éva- ouation par des ouvertures dans la paroi du tambour. Ces ou- vertures sont déterminées de façon que la saumure sorte avec une quantité convenable de savon. Le reste du savon sort par des seuils d'évacuation à proximité de l'axe de rotation du tambour.
Il est aussi possible de travailler avec quatre seuils d'évacuation, dont trois à proximité de l'axe de rota- tion du tambour et le. quatrième dans la paroi du tambour.
Dans cette variante, les ouvertures dans la paroi du tambour sont déterminées de façon que les impuretés solides s'écoulent ainsi au dehors en même temps qu'une partie convenable de la saumure , Le reste de la saumure est évacué par les seuils s d'évacuation à proximité de l'axe de rotation du tambour.
L'acidité naturelle des huiles grasses est généralement neutralisée dans l'industrie par la soude caustique en solu- tion aqueuse. Le savon, produit de la réaction de la soude sur les acides gras, est séparé de l'huile neutre sous forme de pâte par décantation naturelle ou par centrizugation, ou par les deux combinées, et l'économie du raffinage industriel des huiles grasses dépend dans une large mesure du succès de la séparation des deux produits.
D'autre part le degré de siccité de la pâte à la fin du travail est un élément de valorisation important pour le savonnier qui l'achète et la.transporte.
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Afin de satisfaire le mieux possible à ces nécessités économiques, la raffineur ajoute du sel soit à la neutralisa- tion, soit à la pâte déjà décantée et soutirée pour éviter les émulsions et en expulser la plus grande proportion possi- ble d'huile'résiduelle . Dans le relargage ordinaire le dés- huilage du savon par ce moyen requiert une teneur en sel dans la phase aqueuse d'environ 14 en poids au minimum, et un chauf- fage vers 100 C .-120 C.
Le choix judicieux des conditions de la neutralisation et la centrifugation de la pâte permettent de produire à tem- pérature modérée une huile neutre de qualité, et de donner à la pâte une acidité de 70 % à 88% , la pâte déshuilée tenant, suivant le mode de neutralisation utilisée, 60 % à 10 % de matières grasses totales.
Un relargage consécutif bien conduit, à haute température de la pâte, avec la saumure à environ 14 Bé, suivi d'une décantation à chaud permet de porter à 65 % environ la teneur en matières grasses totales de la pâte, qui dans cet état, peut être vendue et transportée à peu de frais.
Iles inconvénients des méthodes de travail précédentes sont bien;connus : a) Si l'on déshuile la pâte par décantation naturelle au centrifuge à température modérée avant de la déshydrater par relargage, l'huile récupérée est de bonne qualité, mais il faut faire la dépense de deux opérations successives pour obtenir un résultat satisfaisant de déshuilage et de déshydra- tation. b) si l'on effectue une seule opération de relargage à haute température de la pâte décantée, l'huile récupérée est dépréciée, le déshuilage de la pâte est moins poussé,et une partie de l'huile est hydrolysée pendant le traitement.
c) Les frais de relargage des pâtes (dépense de sel, principalement pour les pâtes diluées) et la déshydratation limitée obtenue par ce procédé obligent souvent les raffi-
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neurs à remplacer le relargage des pâtes par un traitement à l'acide qui permet de déshydrater quantitativement les matières grasses, mais qui donne des mélanges d'huiles neu- tres et d'acides gras colorés et dépréciés.
Le nouveau procédé de traitement des pâtes suivant la présente invention, résultant des travaux effectués avec la collaboration de Monsieur Hooft , remédie à ces inconvé- nients.
Il est caractérisé par les points suivants :
A On additionne la pâte fraîche à température modé- rée, d'une quantité de sel portant à 8 % au minimum ou plus la proportion de sel dans la phase aqueuse, ce qui libère sous la force centrifuge les trois constituants du mélange : hui- le neutre, pâte de savon et saumure . La séparation des trois phases, est réalisée d'une manière efficace et rapide suivant l'invention à l'aide d'un séparateur centrifuge à grande vi- tesse, à marche continue, de forme connue, muni de trois seuils d'évacuation séparés pour chacune d'elles.
B On additionne le neutralisateur de concentration variable d'une quantité de sel égale au minimum à 8 % ou plus de la quantité d'eau dans ce neutralisateur.
Ce procédé permet d'effectuer le déshuilage et la déshy- dratation poussés de la pâte en une seule opération et à une température modérée, de produire directement l'huile neutre de qualité, et de porter la pâte à une teneur de 70 % de matiè- res grasses totales, et à une aciditié de 70 à 80 %, suivant la ooncentration de la soude initiale.
Une variante de ce procédé de traitement des pâtes suivant l'invention consiste à centrifuger la pâte déshuilée par relargage à 100 C. et décantation, et à la déshydrater par la force centrifuge dans un séparateur à grande vitesse, à marche continue , muni de deux seuils d'évacuation séparés.
On élève ainsi de 60 à 70 % la teneur en matières grasses totales des pâtes allant à la savonnerie, et on réduit par
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conséquent les frais de transport. La centrifugation a de plus pour résultat de séparer de la pâte les impuretés qui la polluent.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de neutralisation d'huiles et de graisses végétales et animales au moyen d'alcali et de machines oentri- fuges, caractérisé en ce que, avant, pendant ou après la neutralisation, on ajoute un électrolyte, par exemple du sel de cuisine, en quantité telle que trois produits, à savoir de l'huile, du savon et de la saumure ,puissent être évacués sans interruption du tambour de la centrifugeuse.
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"Process for refining plant and animal products"
In the refining of animal plant products, as a neutralizing agent, a lye of caustic soda, sodium bicarbonate or other alkaline reacting material is generally employed. The soap thus formed is separated from the oil by gravity or by centrifugation. However, the soap is never completely pure, but on the contrary mixed with emulsified oil and organic and inorganic matter precipitated in the oil. To reduce oil losses during refining, that is to say to reduce the neutral fat content of the soap, which will be called "soap paste" hereinafter, recourse is had to a certain extent to the addition of salt, which has the effect of partially breaking up the emulsion formed.
But it is not possible in this way to completely avoid the loss of oil. The soap paste formed by the neutralization is generally divided by adding sulfuric acid. The fatty acids obtained, which usually have an ugly coloration due to the presence
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of divided organic matter, are used in the manufacture of inexpensive soap. In some cases the soap paste is used for making soap without prior separation, but more often the mixed organic impurities cause difficulty.
When it comes to very long transportations, it is preferred to split or cut with acid to achieve lower transport costs, because it is not possible to obtain the soap paste in a very concentrated form even when using a concentrated detergent.
The object of the present invention is a process for reducing the losses of neutral fat during refining and for producing a concentrated soap paste with an impurity content and a water content during neutralization, lower than previously observed. possible so far. The process is characterized in that before, during or after the neutralization a suitable electrolyte is added, called salt in the following, in such quantity and with a concentration such that soap precipitation takes place. The product obtained is then centrifuged and three products are thus separated in the centrifugation drum or rotor, at. namely oil, concentrated soap and brine. When the drum is provided with three sets of discharge thresholds, the above three products can be discharged without interruption.
A method based on gravity separation and analogous to that described above has previously been proposed which has been practiced to some extent. The soap paste was then treated with salt and heated to temperatures above 100 ° C., which caused the soap to separate.
According to the invention, it has been found that unexpected advantages are achieved by the use of centrifugal machines. Among other things, it has proved possible to work at temperatures below 5 to 100 C and to obtain, despite this, a better
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separation between the three aforementioned products. The possibility of working at temperatures below 100 C means a considerable improvement in the quality of the oil produced.
According to the invention it has furthermore been found that the impurities which remain to a large extent in the soap during separation by gravity are separated by centrifugation and can be removed with the brine.
The addition of salt should be determined according to the properties of the soap paste to be treated. We have found that it is possible in some cases to decrease the addition of salt so that the brine discharged from the centrifuge has a specific gravity of 1.058. According to the invention, however, it has also been found suitable to use. large amounts of salt, the specific gravity of the discharged brine being 1.20. Ordinary kitchen salt is used for this purpose. But the process is not limited to this means, although it could be the one which will be mainly employed in the future. As a variant, we can cite the use of a concentrated detergent in sufficient excess. Here too, a sufficient concentration of sodium hydroxide ions is obtained so that the sodium hydroxide soaps are completely precipitated.
The present process can be employed with advantage for the treatment of soap paste which has been obtained by gravity separation of refined oil, this process being of course suitable when the soap paste has been obtained by the use of lye. concentrated. In this case, it is possible to work with less salt consumption. In cases where it is preferred to work with a dilute lye, the brine obtained by centrifugation can be used as a solvent for the lye. In this case, it is recommended to remove impurities from the brine by centrifugation, gravity separation or filtration.
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the brine
It may also be suitable to mix with a concentrated detergent and to add the salt necessary for the release of the soap after neutralization.
The process in question can also be employed with advantage in the so-called continuous refining of oil. This means that the oil is mixed with a suitable amount of continuous flow neutralizing agent. The soap formed is also separated from the oil on a continuous basis.
For this purpose, centrifugal machines are advantageously employed. For the realization of the invention by this mode of work there are several modifications. It has been found in several instances to add a certain quantity of salt to the lye and then to add at a suitable time during the operation, but before centrifugation, the salt necessary for the release of the soap. It is also possible to add the full amount of salt after the neutralization is complete. Some addition of salt in combination with the neutralization offers the following advantages:
Emulsification during refining is decreased at the same time as the refining reaction is accelerated.
By using a suitable drum, it is possible to carry out the entire centrifugation operation in a centrifugal machine. But one can also imagine working in two stages so as to separate, by the first centrifugation, the soap paste from the oil, and then to add the necessary quantity of salt and then to separate one of the the other oil, soap and brine in a suitable drum provided with three discharge thresholds. It is recommended to provide before the last centrifugal machine a container in which the mixture is kept long enough for the release reaction to be able to take place in a sufficiently complete manner.
In the foregoing, it has been said that a drum with three discharge thresholds is employed with advantage. These are
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usefully disposed in the vicinity of the axis of rotation of the drum at an appropriate distance therefrom. These discharge sills are in communication with different parts of the drum by channel systems separated from one another.
Thus the channels for the brine open near the periphery of the drum, the channels for the purified oil near the middle of the drum and the channels for the soap between the first two. In addition, adjustment devices should be provided in the discharge thresholds, so that the drum can be adapted to different working conditions. It is possible to replace one of the evacuation thresholds with openings in the wall of the drum. These openings are determined so that the brine comes out with a suitable quantity of soap. The rest of the soap comes out through discharge sills near the axis of rotation of the drum.
It is also possible to work with four discharge thresholds, three of which are close to the axis of rotation of the drum and the. fourth in the drum wall.
In this variant, the openings in the wall of the drum are determined so that the solid impurities flow out at the same time as a suitable part of the brine, The rest of the brine is discharged through the sills of evacuation near the axis of rotation of the drum.
The natural acidity of fatty oils is generally neutralized in industry by caustic soda in aqueous solution. The soap, the product of the reaction of soda with fatty acids, is separated from the neutral oil in the form of a paste by natural decantation or by centrifugation, or by both combined, and the economy of industrial refining of fatty oils depends to a large extent of the success of the separation of the two products.
On the other hand, the degree of dryness of the dough at the end of the work is an important valuation element for the soap maker who buys it and transports it.
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In order to meet these economic requirements as best as possible, the refiner adds salt either to the neutralization or to the paste already decanted and drawn off to avoid emulsions and to expel the greatest possible proportion of residual oil. . In ordinary salting-out, deoiling the soap by this means requires a salt content in the aqueous phase of at least about 14 by weight, and heating to around 100 ° C-120 ° C.
The judicious choice of the neutralization conditions and the centrifugation of the dough make it possible to produce a quality neutral oil at moderate temperature, and to give the dough an acidity of 70% to 88%, the deoiled dough holding, depending on the neutralization mode used, 60% to 10% total fat.
Successful consecutive release, at high temperature of the dough, with the brine at approximately 14 Bé, followed by hot decantation, makes it possible to bring to approximately 65% the total fat content of the dough, which in this state, can be sold and transported inexpensively.
The drawbacks of the previous working methods are well known: a) If the pulp is de-oiled by natural decantation in a centrifuge at moderate temperature before dehydrating it by salting out, the oil recovered is of good quality, but it is necessary to make the mixture. expense of two successive operations to obtain a satisfactory result of deoiling and dehydration. b) if a single high-temperature release operation of the decanted paste is carried out, the recovered oil is depreciated, the de-oiling of the paste is less extensive, and part of the oil is hydrolyzed during the treatment.
c) The costs of salting out the pasta (expense of salt, mainly for diluted pasta) and the limited dehydration obtained by this process often require refining.
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It is therefore necessary to replace the release of the dough by an acid treatment which makes it possible to dehydrate the fats quantitatively, but which gives mixtures of neutral oils and colored and depreciated fatty acids.
The new pulp treatment process according to the present invention, resulting from the work carried out with the collaboration of Mr. Hooft, overcomes these drawbacks.
It is characterized by the following points:
A The fresh dough is added at moderate temperature, with a quantity of salt bringing to at least 8% or more the proportion of salt in the aqueous phase, which releases under centrifugal force the three constituents of the mixture: oil the neutral, soap paste and brine. The separation of the three phases is carried out in an efficient and rapid manner according to the invention using a centrifugal separator at high speed, with continuous operation, of known form, provided with three separate discharge thresholds. for each of them.
B The variable concentration neutralizer is added with an amount of salt equal to at least 8% or more of the amount of water in this neutralizer.
This process makes it possible to carry out the deep deoiling and dehydration of the dough in a single operation and at a moderate temperature, to directly produce the quality neutral oil, and to bring the dough to a content of 70% material. - total fat res, and at an acidity of 70 to 80%, depending on the concentration of the initial soda.
A variant of this dough treatment process according to the invention consists in centrifuging the deoiled dough by salting out at 100 ° C. and decantation, and in dehydrating it by centrifugal force in a high-speed separator, continuously running, provided with two separate evacuation thresholds.
The total fat content of the pastes going to the soap factory is thus raised from 60 to 70%, and one reduces by
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therefore the transport costs. Centrifugation further results in separating from the pulp the impurities which pollute it.
CLAIMS.
1. Process for neutralizing vegetable and animal oils and fats by means of alkali and centrifugal machines, characterized in that, before, during or after neutralization, an electrolyte is added, for example cooking salt. , in an amount such that three products, namely oil, soap and brine, can be discharged without interruption from the centrifuge drum.