BE515738A - - Google Patents

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BE515738A
BE515738A BE515738DA BE515738A BE 515738 A BE515738 A BE 515738A BE 515738D A BE515738D A BE 515738DA BE 515738 A BE515738 A BE 515738A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/002Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  MODIFICATION CHIMIQUE DU CHARBONo 
La présente invention concerne la modification chimique du charbon. 



  Un des objets de l'invention consiste à établir un procédé   et--un   appareil pour le traitement du charbon bitumeux, procédé et dispositif permettant d'obtenir des quantités considérables d'hydrocarbures liquides par unité de charbon. Un autre objet de l'invention consiste à établir un procédé et un appareil pour la production d'hydrocarbures liquides à partir du charbon bitumeux, procédé et dispositif dans lesquels les résidus solides sont obtenus sous la forme d'un coke dur de qualité commerciale. Un autre objet de l'invention consiste à éta- blir un procédé et un appareil pour la préparation d'un extrait liquide à partir d'un charbon bitumeux.

   Un autre objet de l'invention consiste à établir un pro- cédé et un appareil nouveaux pour la transformation de la plus grande partie du charbon bitumeux en une substance soluble dans l'huile. Les autres objectifs et caractéristiques de l'invention apparaîtront au fur et à mesure de la descrip- tion ci-après.   '   
Il est bien connu que la carbonisation (distillation) du charbon dans des cornues de production de gaz permet d'obtenir non seulement un gaz com- bustible et un coke, mais aussi certaines quantités d'hydrocarbures qui sont li- quides aux températures ordinaires.

   En outre, dans la carbonisation dite à basse températureil est connu de conduire la distillation du charbon à une   tempém-   ture inférieure à celle appliquée par exemple dans la plupart des usines à gaz ou des fours à coke; bien que cette distillation à basse température fournisse un rendement accru en hydrocarbures liquides, il n'en est pas moins vrai que., même dans ce procédé,un pourcentage élevé de la teneur du charbon en hydrogène est recueilli sous la forme de gaz permanents, 
D'autre part, il est connu de soumettre les huiles de pétrole et d'autres huiles d'hydrocarbures au procédé de raffinage dit "craquage sous pres-   sion",

     au moyen duquel un pourcentage relativement élevé de la teneur en hydro- 

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 EMI2.1 
 gène est recueilli sous la forme d9hydrocarbu liquides à bas point d'ébul- litions Au cours des recherches relatives auproblème de l'utilisation du charbon,? en visant particulièrement   1?obtention   d'un rendement élevé en hydrocarbures liquides à bas point d'ébullition, 19inventeur a constaté que toute espèce de charbon est caractérisée par des températures de transforma-   tion   déterminée, qui se situent respectivement à environ   300,380   et 400 C, et que les transformations qui se produisent à chacune de ces températures exigent un certain temps pour s'accomplir effectivement.

   En particulier, 1' inventeur a constaté que, dans les deux gammes de température se situant 
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 respectivement entre environ 280  et 3000 et entre environ 3900 et 4l0 , n' importe quel charbon (de nature bitumineuse) donne lieu à une séparation de gaz et se   ,'amollit   et que, si   1?on   maintient   successivement   ces températures, tout appliquant une pression suffisamment élevée, par exemple une'pression 
 EMI2.3 
 dép::t....d.Ilt 2Ckgjcm2, pendant un temps suffisamment long, on peut obtenir la   dissolution-de   ce charbon dans une huile appropriée,, alors que cette solubili- té n'est pas obtenue lorsque la température de la masse de charbon est élevée 
 EMI2.4 
 jsq9au=dessu5 d-:

  1 40(PO par la continuation du chauffage., 11 y a lieu de sou- ligner   que,?  dans son état initial;, le .charbon ne contient aucune substance   vo-   
 EMI2.5 
 latile susceptible dicetre expulsée par la simple action de la chaleur et que, toute modification du charbon, soit par   hydrogénation,?   soit par distillation sous une pression ordinaire ou une pression accrue,   n'est   rendue possible que par une résolution ou une transformation préalables du charbon en produits de décomposition   réactivée   Si la résolution ou la transformation doit englober tou- 
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 te la masg= du'charbon, il est nécessaire que les températures de transforma- tion (au voisinage de 280 à 3100 et de 390 à 41000, respectivement)

   soient ob- servées pendant le chauffage et que chacune   dp.celles-ci   soit maintenue pendant un temps suffisante Tant que le charbon n'a pas été transformé de cette façon dans.son entièreté, et vu que les substances de base requise pour la synthèse des hydrocarbures liquides sont caractérisées par la solubilité dans   l'huile.,   
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 on ne peut pas sgattendre à obtenir des rendements en huile qui se rapprochent de près ou de loin du potentiel de formation d'huile à partir de ce charbon. 



   Il ressort de ces considérations que les conditions opératoires qui existent dans un four de carbonisation ordinaire à basse température ne conviennent pas et   ne   peuvent pas convenir   à   cette fin, étant donné, que dans 
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 un tel foü 3, existe des différences de température qui échappent à toute possibilité de mesure et qui atteignent plusieurs centaines de   degrés.   Outre que la   résolution   ou la transformation, de la substance du charbon constitue . un processus .qui ne peut être réalisé avec succès que si les températures et 
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 les temps- de ,ré.action sont, soigneusement maintenus, le maintien exact de tem- pératures et de temps de réaction est également nécessaire et cela a un degré plus.

   élevée pour la synthèse ultérieure d'hydrocarbures moyens et légers, vu que les températures de cette synthèse se situentimmédiatement en-dessous des 
 EMI2.10 
 températures' maxima au-dessus desquelles les hydrocarbures tendent à se désoB- poser rapidement en gaz permanents et en carbones,c'est â.mdire9 'en produits :il- nals   .de. la   décomposition pyrogénées 
 EMI2.11 
 .:

  lTn autre facteur.qui contribue à maintenir à une faible valeur le rendement.en hydrocarbures liquides, .dans les fours de carbonisation réside dans le fait que, dans ces fou9ss la formation du ee- a lieu dans, la même chambre cù .leffectue la synthèse aù carburant liquide, de sorte que les propriétés de déhgéï.t3on du coke. en 'formation entravent la formation de 1'huile Par cam équ'6IJ,t.9-' un -au.tre objet> de la présente invention consiste à établir un pro- cédé et un appareil perfectionnés qui permettent de réduire ],'influence combi- née de cé dernier 'facteur, ainsi tè d'4ïtres facteurs préjudiciables. 



  . Une caractéristique ,de la présente invention - laquelle vise les objets 'Gis'su!,!.9 ainsi que à.9aJt:r:es - consiste'daps le'fait.de convertir la plus grande partie du charbon en un era1t- P.ú.t dans 7.$huile et à, soumettre --et extrait dissout dans l'huile à un eraoüàÉÉ" 
Seule   l'existence   de cet extrait permet d'hydrogéner une partie de ce charbon au dépens de l'hydrogène d'une   autres   partie, plus importante.,de 

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 celui-ci. 
 EMI3.1 
 



  OO<1Íormément à une autre caractéristique de l'invention, le char- bon est soumis au traitement sous la forme d'une poudre finement broyée; il est fait sage,d9.uie, on prépare une suspension de cette poudre dans'cette huiler'on chauffè cette''suspension à une température égale ou légèrement. supé- rieure à la température de réaction minima; et, on maintient cette suspension 
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 à cette température jusqu9à ce que l'on réalise essentiellement une solubili- sation maxima et que   l'on   obtienne un extrait comprenant jusque 80% du charbon initial sous une forme soluble.

   Dans la pratique, et afin de réaliser un degré de conversion satisfaisant du charbon en extrait soluble dans l'huile, on em- ploie de préférence un procédé en deux étages, dans lequel une suspension de 
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 charbon pulvérisé dans une huile de support appropriée est d'abord chauffée-à une température de 290 â 300 C et.est maintenue à cette température, tout en étant f-.:.:

  n....1ise à une agitation, pendant une durée dune demi-heure par exemple, ce qui a pour effet de transformer une partie du charbon en substance représen- tant un extrait soluble, le mélange étant ensuite élevé   à   une température de 390 à   41000,   tout en étant à nouveau   agitée   ce mélange étant ensuite maintenu à cette dernière température pendant une durée analogue à la précédente et pen- dant laquelle une nouvelle partie de la substance du charbon se convertit de façon à former des substances constituant un extrait soluble, le tout   concou-   rant à l'obtention d'un rendement global et élevé, par unité de charbon, en 
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 substances formant 1-9extrait soluble dans l'huile. 



   Du point de vue chimique,on peut seulement dire à présent, que   l'extrait   obtenu contient le charbon sous une forme légèrement modifiée,, seul un faible pourcentage de gaz ayant été libérée La séparation de l'huile formant solvant par une distillation sous vide fait apparaître une substance semblable à l'asphalte,dont la cassure présente une surface brillante. 



   Comme déjà indiqué plus haut, et conformément   à   une des caractéris- tiques de   l'invention,   cet extrait est soumis à un traitement thermique sous pression,, réalisé dans des conditions analogues à celles du craquage sous pres- sion des huiles.

   Après avoir exécuté ce   procéder   on détend en vue d'obtenir la séparation en,   d'une   part, les huiles minérales à teneur élevée en hydrogè- ne, obtenues à partir du mélange de charbon et d'huile formant véhicule, ces huiles minérales étant ensuite séparées par la méthode de la   s éparation   frac- tionnée (condensation)   et.9   d'autre part, les résidus les plus pauvres en hydro- gène et constitués par des substances   goudronneuses.9   substances que l'on soumet 
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 ensuite à un traitement thermique sans pression, en vue d9obtenir un coke. 



   Ainsi, un autre objet de 1?invention consiste à établir un procédé continu pour la production   d'un   coke dur et l'obtention simultanée d'un rende- ment élevé en hydrocarbures légers et moyens à partir   d'un   charbon bitumineux d'une espèce quelconque,mais plus particulièrement à partir   d'un   charbon bitu- mineux présentant des caractéristiques chimiques et physiques de nature à   em-     pcher   la formation d'un coke commercial dur dans les procédés courants de carbonisation à basse température.

   Bien qu'une partie de l'appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention soit de nature à rassem- 
 EMI3.6 
 bler à 1>appareil décrit dans le brevet belge nO 6,130417 du même inventeur;, on décrira ci-après d'une façon plus détaillée un procédé conforme à la présente invention et un appareil convenant à la mise en oeuvre de ce procédé;, cela à titre d'exemple et en se référant aux dessins annexés dans lesquels : 
La fige 1 est une vue schématique d'un mode de réalisation de 1' appareil selon la présente invention;, cette vue comprenant un schéma de   circu-   
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 latîon- 
La fig. 2 représente un mode de réalisation modifié d'une partie de cet appareil;

   
Les   figso   3 et 4 sont des vues partielles  respectivement   en coupe axiale et coupe   transversale   d'un cylindre à réaction; et, 
Les   figso   5 et 6 sont des vues correspondantes   d'un   cylindre de chauffage 

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Comme montré dans ces dessins,le charbon venant d'une 'trémie- magasin 1 est conduit par un tube 2 vers un broyeur de pulvérisation 3 qui transforme ce charbon en une poudre fine, de préférence une poudre formant le passé d'un tamis   150-200   mailles par cm2, aucun avantage appréciable ne pou- vant être obtenu si l'on continue le broyage au-delà de ce degré de finesse. 



   La poudre obtenue dans le broyeur 3 se dirige par une conduite 4 vers une trémie 5 à charbon pulvérisé; cette dernière trémie fournit le char- bon pulvérisé à un dispositif mélangeur 6 lequel est en même temps alimenté en huile minérale lourde,mesurée par un dispositif 8 en vue de produire une sus- pension du charbon dans l'huile. Ensuite, et conformément à la présente inven- tion, le mélange pâteux de charbon et d'huile est soumis, de la façon la plus prudente à une transformation résolutive, en vue de produire un extrait sélec- té.

   A cette fin, le mélange obtenu dans le mélangeur 6, mélange qui a été transféré au moyen d'une pompe 9 dans un réservoir accumulateur 10, dans lequel il est agité au moyen d'un moteur 11, est refoulé par une pompe foulante 12, fonctionnant à une pression supérieure à 20   kg/cm2,   à travers un serpentin 13 d'un échangeur de chaleur   14,   vers l'extrémité inférieure d'un premier cylindre de chauffage 15 faisant partie d'une batterie de cylindres disposée dans un four à réaction 16 chauffé d'une manière appropriée. Le cylindre 15 contient un rotor cylindrique 17 qui remplit ce cylindre à l'exception d'un espace an- nulaire étroit situé le long des parois de ce cylindre, comme montré plus clai- rement dans les Figs. 5 et 6.

   Le rotor 17 est monté sur un arbre 18 qui traver- se le couvercle supérieur 19 de ce cylindre et qui est entraîné en vue de sa - rotation, conjointement avec les rotors analogues prévus dans tous les cylindres analogues du four 16, au moyen d'un moteur à engrenage 20 et d'un arbre de trans- mission   24.   Le rotor 17 est muni de trois racleurs 21, orientés dans le sens longitudinal du cylindre dont il touche la   paroi   de façon que la matière con- tenue dans ce cylindre soit forcée à participer à la rotation du rotor, tout en se dirigeant vers le haut entre ce dernier et la paroi du   cylindre*,   
Le chauffage du cylindre 15 est contrôlé de telle sorte par rapport à la vitesse d'admission du mélange dans chaque cylindre, à la distance entre la paroi du rotor et celle de ce cylindre,

   ainsi qu'à la vitesse de rotation du rotor, que la température du mélange s'élèvera dans le cylindre 15 jusqu'à la première température de réaction, soit 290 à 300 C, la disposition étant telle que, grâce à la faible section transversale de l'espace annulaire entre la paroi du cylindre et le rotor, ce chauffage a lieu avec une grande rapidité, de sorte qu'il est achevé en 7 minutes par exemple. A partir de l'extrémité supérieure du cylindre 15, le mélange ainsi chauffé est dirigé, à travers une conduite comprenant un tube séparateur de gaz vertical 22, tube qui sera décrit dans la suite, vers l'extrémité inférieure du cylindre immédiatement suivant 23.

   Ce dernier est généralement d'une construction identique à celle du cylin- dre 15 et, tout comme celui-ci, contient un rotor entraîné, en synchronisme - avec le rotor 17, par un arbre de transmission commun 24. Toutefois, et comme montré clairement dans les figs. 3 et   4,   le rotor 25 présente un diamètre sensi- blement inférieur à celui du rotor 17, tandis que le cylindre 23 présente le même diamètre que le cylindre 15.

   Par conséquent, l'espace annulaire entre le rotor 25 et le cylindre 23 présente une section de passage notablement plus importante que celle de   1-'espace   annulaire entre le premier cylindre 15 et le rotor 17 de celui-ci, de sorte que la vitesse avec laquelle le mélange venant du tube 22 s'élève dans le cylindre 23 est sensiblement inférieure à celle avec laquelle la masse s'élève dans le cylindre 15, les dimensions étant telles que la matière demeure dans le cylindre 25 pendant une durée de 30 minutes environ. 



  Des bras racleurs 26, en contact avec la paroi du cylindre 23,   sontprévus   sur le rotor 25, de la même manière que les bras 21 sont disposés sur le rotor 17, les bras racleurs 26 présentant toutefois des dimensions et une construction différentes, conformément avec la largeur plus importante de l'intervalle entre le rotor et la paroi du cylindre.

   La vitesse périphérique avec laquelle   les   racleurs se déplacent sur la surface de la paroi du cylindre est sensiblement plus élevée que celle avec laquelle la matière s'élève dans ce dernier, de   sor-   te que, nonobstant la différence entre les vitesses avec lesquelles la matière s'élève dans chacun de ces deux cylindres, différence qui correspond à la dif- férence entre les temps pendant lesquels cette matière est appelée à   séjourner   

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 dans ces cylindres, la vitesse à laquelle la matière se déplace le long de la paroi du cylindre-vitesse qui présente une grande   importance-pour   la transmission de la chaleur, est sensiblement la même pour les deux' cylindres. 



   Le chauffage du cylindre 23 est contrôle de telle fagon que, pendant la pério- de de trente minutes au cours de laquelle la matière demeure dans ce cylindre,, la température de celle-ci ne s'élève que jusque 310 A partir de   1?extrémité   supérieure du cylindre   23,   la matière se dirige à trave-rs un tube   de-   communi- cation 27, analogue au tube de communication 22, vers un autre cylindre, 15a, dont la construction est sensiblement la même que celle du cylindre 15.Un tube de communication 28 conduit la matière depuis l'extrémité supérieure du cylindre 15a vers un autre cylindre, 23a, sensiblement identique quant à sa construction au cylindre 23.

   D'autres tubes de   communication,   29 et 30 respec-   tivement   servent à conduire la matière du cylindre 23a au cylindre 15bsensi- blement identique au cylindre 15 et, de là, au dernier   cylindre,,   23b, sensible- ment. identique au cylindre 23. Dans le cylindre 15a, la matière est chauffée rapidement jusqu'à 390 C, tandis que dans le cylindre   23a,   elle demeure pendait une période d'environ 30 minutes, pendant laquelle sa température s'élève de- puis 400 à   4100.   



   Le traitement dans le cylindre 23a achève la transformation du charbon en substances qui représentent un extrait soluble dans l'huile et qui sont dissoutes dans l'huile formant véhiculela solution ainsi obtenue étant désormais en état   d9tre   soumise à un traitement correspondant à celui du cra- quage d9hydrocarbures liquides. A cette fin, la matière venant du cylindre 23a, et qui a été ensuite débarrassée des gaz lors de son passage par un tube séparateur de gaz 29, est rapidement portée dans le cylindre 15b jusqu'à une température d'environ   4500   et est appelée à séjourner dans le cylindre 23b pendant une nouvelle période de 30 minutes, pendant laquelle elle est progres- sivement portée à 470 C.

   Un autre tube de communication,   31,   conduit du cylin- dre 23b à une soupape de détente   32,   dans laquelle la pression de la matière traitée est ramenée de sa valeur primitive d'environ 20 kilogrammes par centi- mètre carré jusqu'à la pression atmosphérique,pression à laquelle elle est admise par une vanne d'arrêt 33 dans une cornue de cokéfaction 34, qui avait été portée préalablement à une température d'environ 400 à 500 C. Vu la brusque détente,les constituants volatiles s'évaporent immédiatement à leur entrée dans la cornue 34, cette évaporation ayant pour effet d'empêcher que la tempé- rature de ces constituants ne s'élève au-dessus de 400 C.

   Le mélange de vapeurs qui, dans la pratiquesaura une température de 350 à 400 C passe par une autre vanne   d9arrêt   35, pour pénétrer dans une colonne de séparation ou déflegmateur 36, La fraction la plus légère,qui comporte la benzine et les gaz permanents est évacuée par un tube 37, partant du sommet de la   colonne,   vers un condensa- teur à benzine 38, un séparateur   d'eau   39 et un laveur de gaz 40,   d'où   les gaz permanents sont conduits par un tube 41 vers un gazomètre 42. Le gaz con- tenu dans ce gazomètre est utilisé pour le chauffage du four   à   réaction 16 et de la cornue 34, auxquels il est fourni par la canalisation 43. La benzine bru- te du condenseur de benzine 38 est recueillie dans un réservoir 44.

   Les frac- tions plus lourdes sont évacuées de la colonne 36 par différentes conduites, à savoir : l'huile moyenne (diesel oil) à travers une conduite 45 vers un re- froidissement   46   et un réservoir à huile moyenne 47, tandis que l'huile lourde, qui possède la température de condensation la plus élevée, est évacuée à tra- vers un tube 48 et à travers le corps de 1?échangeur de chaleur   13,   avant d' être finalement refroidie dans un refroidisseur 49 et emmagasinée dans un ré-   servoir,à   huile lourde 50.

   Selon une caractéristique de l'invention cette huile lourde peut être utilisée pour être mélangée avec le poussier de charbon en vue de former la suspension initiale et, à cette fin elle est dirigée du   réser-   voir 50, par une pompe 51 et à travers une conduite d'alimentation 52 vers un dispositif mesureur 8, pour être remise dans le circuit.   L'appareil   tel que - décrit   jusqu?ici   est laissé en fonctionnement jusqu'à ce,qu'une quantité conve- nable de résidu   carboné   a été accumulée dans la cornue 34.

   Afin de permettre désormais la transformation de ce résidu en coke commercial dure tout en main- tenant en même temps la continuité du procédé, on prévoit des cornues supplé- mentaires 34a, 34b, 34c, construites et disposées de façon à être chauffées dune manière analogue à celle de 'la cornue 34, comme indiqué schématiquement 

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 dans le dessin ces fours étant reliés entre eux par des tuyaux de dérivation munis de vannes   darrêt   33a, 33b, 33c et 35a, 35b, 35e (vannes qui correspon- dent respectivement aux vannes 33 et 35) de telle manière qu'en   manipulant   con- venablement ces vannes, on peut faire en sorte que la'matière fournie par   la''   soupape de détente 30 puisse être dirigée à volonté vers une quelconque des cor- nues ainsi prévues,

   cette dernière étant alors reliée simultanément à l'entrée de la colonne de séparation 36, afin de maintenir la continuité du procédé. La' cornue remplie   34,   qui a été déconnectée du four à réaction 16 est ensuite por- tée à une température plus élevée, afin d'amener la transformation en coke des résidus sensiblement goudronneux ou poisseux. Comme la température à laquelle cette cornue est portée n'affecte pas les Hydrocarbures liquides produits anté   rieurement,  vu que ceux-ci ont déjà quitté la cornue, cette température de co- kéfaction finale peut être choisie en conformité avec la qualité de coke dési- rée et peut être comprise par exemple entre 5000 et 1000 C.

   Au cours de cette phase finale de ce traitement thermique, il y aura encore une libération d'une certaine quantité de gaz, lequel sera dirigé vers la colonne29. Pendant   qu'une   cornue est en cours de remplissage et qu'une deuxième cornue est chauffée en vue de la transformation du résidu en coke,la troisième cornue peut être en voie de déchargement, tandis qu'une quatrième peut être en voie de retour   à   la température de préchauffage appropriée en vue de la réception de la matière amenée depuis le four à cylindres. 



   Comme montré dans les   Figso   3 à 6, la liaison entre chacun des   cy-   lindres 15 ou   23,     etc. d'une   part et le tube séparateur de gaz 22, 27,   etc.   d'autre part, est   assurée¯par   un tube de communication   54,   à l'aide duquel la matière liquide est évacuée de chacun de ces cylindres et qui traverse la paroi supérieure du cylindre, pour aboutir approximativement au niveau supérieur du rotor de ce cylindre.

   Le niveau 55 de la matière liquide est maintenu initiale- ment dans chacun de ces cylindres à une certaine distance de l'extrémité supé- rieure de ce cylindre   moyennant   introduction d'un gaz sous pression avant le début de   l'opération.   Chaque rotor 17 ou 25 etc. est constitué par un corps creux dont l'intérieur communique normalement avec l'espace remplie gaz, qui se situe au-dessus du niveau 55 de la matière par l'intermédiaire d'un tube 56 en J renversé, de telle sorte que la pression régnant à l'intérieur du rotor est égale à celle qui existe dans le cylindre, cependant que la matière à traiter est empêchée de pénétrer dans l'intérieur du rotor.

   De plus., l'extrémité sapé- rieure recourbée de chaque tube 56 est munie d'une soupape à flotteur 57 qui se ferme automatiquement lorsque le niveau de la matière s'élève au-dessus d' une limite déterminée. Des soupapes de sûreté 58 sont en outre prévues en com- binaison avec chacun des tubes 22, etc. qui se dirigent vers le bas, ces soupa- pes étant disposées à la jonction entre les tubes 22 et les tubes   54,   la dis- position étant telle qu'en cas d'élévation de la pression dans un quelconque des cylindres au-dessus d'un maximum déterminé, ces soupapes établissent une communication avec un tube 59 allant vers la colonne de séparation 36.

   Lors du chauffage' de la matière, il se produit dans chaque cylindre une libération de gaz comprenant des vapeurs et/ou des gaz permanents, les gaz ainsi libérés ten- dant à s'accumuler dans la partie supérieure du cylindre. Ceci a pour effet d'abaisser le niveau du liquide 55 jusqu'à ce que celui-ci atteigne l'extrémi- té du tube   54,   après quoi les gaz s'échapperont   à   travers le tube   54,   ensemble avec la matière liquide, au fur et à mesure de leur libération. Le gaz sera finalement séparé de la matière liquide pendant la descente de celle-ci dans chacun des tubes de séparation de gaz 22, 27, etc.

   Comme montré dans la fig.   3,     l'élément   obturateur de chaque soupape de sûreté 58 présente un passage d' échappement de gaz contrôlé par une soupape-pointeau 62 supportée par un flot- teur 63 prévu dans le tuyau de séparation   de ' gaz   et qui permet l'échappement du gaz à travers un tube 59 vers la colonne de séparation, quelle que soit la pression, chaque fois que le niveau du liquidé dans le tube de séparation tom- be au-dessous d'un niveau déterminé. 



   En appliquant une pression soit au point 60 du tube 59 et en fer- mant   temporairement   une vanne d'arrêt 61, on peut en outre utiliser le tube 59 pour la fourniture initiale, aux différents cylindres 15,23,etc. d'un gaz   Bons   pression appelé à assurer le maintien d'un niveau 55 voulu.

   Comme indiqué   pins   haut, la pression dans tous les cylindres est maintenue au   moins   à 20 kilogram- 

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 mes par centimètre carré et peut s'élever par exemple à 25 kilogrammes par cen-   timètre   carrée afin   déviter     l'évaporation   des hydrocarbures volatiles préala- blement à la réduction de la pression par la soupape 32, ainsi que pour con- frôler la décomposition du mélange dans le sens de la création de molécules re- lativement grandes, ce qui assure un rendement relativement important en hydro- carbures liquides recherchés comparativement au rendement en gaz permanents. 



   Les soupapes de sûreté 58 sont lestées par des poids 64, de façon à ouvrir sous une pression qui est de 3 à 5 kilogrammes par centimètre carré plus   élevée   que la pression normale de service de l'appareil pour laquelle la soupape de détente 32 a été réglée. 



   Dans la pratique les cylindres peuvent présenter un diamètre de un mètre par exemple, les diamètres des rotors 17 et 25 étant de 90 centimètres et 
50 centimètres respectivement. Dans ce cas, le temps pendant lequel la matière   séjourr-   Jans les cylindres 15, 15a et 15b s'élève au quart environ du temps pendant lequel le mélange séjourne dans les cylindres 23, 23a et 23b, de sorte que le liquide séjourne pendant sept minutes dans chacun des cylindres mention- nés en premier lieu et 28 minutes dans chacun de ceux mentionnés en dernier lieu.

   Dans le cas envisagés les rotors peuvent être entraînés à une vitesse de 
15 révolutions par minute, ce qui correspond à une vitesse périphérique de la matière d'environ 75 centimètres par   seconde.,   tandis que la vitesse   à   laquelle le mélange se déplace axialement à travers les cylindres peut être seulement de l'ordre de 1 ou de quelques centimètres par seconde. 



   Bien que   l'appareil   décrit ci-dessus convienne parfaitement à la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention;, cet appareil peut être modifié dans divers détails selon les besoins de chaque cas. Si on le préfère., le chauffage rapide appliqué avant et entre les différentes périodes de réac- tion peut   s'effectuer.9   non pas dans les cylindres 15a, 15b, mais dans des fours de chauffage à passage contenant un serpentin que le mélange est amené à par- courir. La Fige 2 montre un mode de réalisation de cette nature, dans lequel les cylindres 15,15a,15b du four 16 sont remplacés par des tubes en serpentins 150,150a,150b respectivement, disposés dans un four à chauffage rapide 160, ce dernier étant également étudié pour être chauffé par le gaz fourni par la cana- lisation 43. 



     Il   y a lieu de noter quedans le procédé décrit   ci-dessu,   le char- bon bitumineux est d'abord broyé en poudre, débarrassé au besoin de cendres, par exemple par flottation ou par des moyens électrostatiques et ensuite mé- langé avec l'huile lourde en vue de former une suspension. La pâte ainsi obte- nue, et qui consiste en une suspension de charbon pulvérisé dans   l'huile,   est ensuite soumise à la décomposition la plus prudente possible par extraction sélective. L'extrait de charbon qui en résulte ne présente aucune identité avec le charbon non traité, mais possède une réactivité prononcée, tout en contenait pratiquement la totalité de la teneur en hydrogène du charbon. 



   La substance que l'on obtient est en réalité une solution d'extrait dans   l'huile,   qui contient de la matière non dissoute provenant de la substance du charbon et s'élevant à 10-20% de ce dernier. Cette solution est ensuite rapidement chauffée en bloc jusqu'à une température de craquage modérée et est maintenue à cette température jusqu'à ce qu'une dissociation complète de l'ex- trait, lequel est instable à cette température, ait eu lieu, ces deux opérations étant répétées, si nécessaire, une ou plusieurs fois, cela à des températures de réaction progressivement croissanteso 
Toutes les réactions précitées, c'est-à-dire la décomposition de la substance de charbon en vue de former un extrait, la dissociation de ce dernier,

   ainsi que les réactions de regroupement moléculaire 'qui fournissent des compositions plus stables sont exécutées sous une pression qui se situe à plus de 20 atmosphères au-dessus de la pression atmosphérique. Les produits résultant de la dissociation de la solution de l'extrait sous pression, qui comprenaient les constituants dits volatiles du charbon, encore sous une forme combinée, sont d'une autre nature que les gaz et les vapeurs goudronneuses obtenues par la carbonisation à basse température. Une caractéristique essen- tielle du procédé selon la présente invention consiste en ce que la   décompo-   sition des extraits sous pression s'effectue alors que la masse toute entière 

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 est maintenue à une température uniforme et en l'absence complète du demi- coke ou du coke formé au cours du procédé. 



   Il est bien connu que, lors du craquage d'hydrocarbures, une par- tie de ceux-ci est soumise à une   hydrogénation     atzx   dépens de la teneur en   hy-   drogène d'une autre partie et que, plus la teneur en hydrogène d'une huile est faible, et plus importante sera la partie déshydrogénée de cette huile. 



  Etant donné   la   faible teneur en hydrogène de l'extrait de charbon dans le présent procédé, ce phénomène se produit ici à un degré intense. 



   Le processus de regroupement peut être contrôlé par l'addition de catalyseurs; de cette manière, les produits finals peuvent être considéra- blement améliorés, notamment en ce qui concerne leur indice d'octane et la présence d'un pourcentage plus élevé de constituants aromatiques dans la fraction benzine. A cette fin, on peut employer avantageusement des silicates d'akuminium et des silicates de magnésium comme catalyseurs, conformément à une méthode dite catalysation fluide, parfaitement connue des   techniiens   de la branche. Le catalyseur peut être avantageusement ajouté à la suspension de charbon dans l'huile avant que cette dernière ne soit soumise au chauffage en vue de sa   conversion.   



   Bien que le rendement en benzine de ce procédé ne soit pas suscepti- ble d'une amélioration directe par l'emploi de tels catalyseurs, on peut néan- moins augmenter ce rendement en faisant recirculer la fraction gaz-oil vers l'étage de craquage, afin qu'elle soit craquée une fois de plus, cela à des températures légèrement moins élevées que celles utilisées pour le craquage. 



   Après achèvement de la réaction au cours de laquelle l'extrait de charbon est décomposé sous pression, on sépare le produit résultant en ces constituants hydrogénés et déshydrogénés, en insufflant la totalité du mélange réactionnel dans des cornues préalablement chauffées, exemptes de pression. 



  Dans les conditions de réduction de température créées par l'évaporation des hydrocarbures, les seules substances qui demeurent dans les cornues sont les produits non distillables dont la teneur en hydrogène est faible ou la plus faible. Ces produits consistent essentiellement en substances qui n'entrent pas en solution au stade d'extraction, des résidus contenant pratiquement du carbone pur et des matières résineuses et poisseuses formées au stade auquel l'extrait se dissocie sous pression. Les constituants nommés en dernier lieu sont les substances qui assurent la cimentation du coke naissant. Ce dernier est produit à la suite d'un chauffage ultérieur de la cornue remplie, chauf- fage effectué pendant que le remplissage d'une deuxième, d'une troisième cor- nue, etc. est en cours.

   La température à laquelle les cornues sont portées peut se situer entre 500 et   100000   et est déterminée non pas par le charbon utilisé, mais par la qualité demandée du coke produit. 



   Les produits distillables quittent la cornue en voie de   chargement   au moment de leur évaporation, à une température inférieure à 400 C, de sorte que ces produits ne risquent pas de subir une décomposition pyrogénée. Ces derniers sont recueillis, dans un étage de condensation fractionnée, sous la forme d'huiles lourdes, moyennes et légères, ces huiles étant exemptes de pous- sières et étant d'une transparence limpide. 



   Une variante du mode opératoire de ce procédé consiste à employer un mélange d'huiles pour la préparation de la suspension initiale de poussier de charbon dans l'huileo Toutefois, en règle générale, au moins le constituant principal du mélange d'huile employé à cette fin est représenté par une huile ayant une teneur moyenne en hydrogène, telle qu'elle est produite par l'instal- lation même décrite ci-dessus, sous la forme du condensat d'huile lourde de cette installation, les huiles d'une teneur en hydrogène moyenne ou faible ayant été trouvées comme étant les meilleurs solvants pour l'extraction sélective. 



  La marche du procédé peut également être contrôlée en ajoutant au mélange d' huiles initial, des huiles ayant une teneur en hydrogène élevée, qui exercent un effet d'hydrogénation dans l'étage de craquage et qui ont pour effet que de l'hydrogène ou des groupes atomiques riches en hydrogène s'incorporent aux produits aisément réceptifs de la dissociation de l'extrait de charbon. Au lieu d'être ajoutée à l'huile de mélange, une telle huile peut être fournie, à une 

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 température convenablement élevée, à l'extrait de charbon dans l'étage de craquage. Dans tous les cas l'addition d'une telle huile et sa participation dans la réaction de dissociation augmente le rendement en huile légère par rapport à la quantité de charbon traitée. 



   L'extraction sélective est effectuée en portant rapidement la pâte de charbon, sous une pression d'au moins 20 atmosphères, à une tempéra= ture de décomposition partielle et en la maintenant   à   cette température jus- qu'à ce que la réaction de décomposition respective soit achevée, La masse est ensuite rapidement portée jusqu'à la prochaine température de décomposi- tion et est à nouveau maintenue à cette température jusqu'à l'achèvement de la réaction. Le processus de dissociation (craquage) s'amorce immédiatement après la fin du dernier étage d'extraction. 



     L'appareil   décrit ici diffère de celui faisant l'objet du brevet belge 4130417 du même inventeur, par le fait que les rotors situés dans des cylindres sous pression voisins présentent des diamètres différents, de sorte que l'espace annulaire formé entre le rotor et la paroi du cylindre est plus grand lorsque le rotor présente un plus faible diamètre que dans le cas d'un rotor de grand diamètre. Il en résulte que le chauffage rapide requis de la masse traitée s'effectue lors du passage de celle-ci à travers l'espace annulaire étroit, tandis que le séjour pendant une période prolongée à une température élevée a lieu dans le large'espace annulaire.

   Les racleurs verticaux attachés aux rotors impriment à la masse réactionnelle, tant au cours de la phase d'augmentation de température rapide que pendant la phase de chauffage prolongé, le mouvement turbulent requis et la vitesse d'écoule- ment requise dans le sens horizontal par rapport à la paroi du cylindre. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé pour la transformation thermique du charbon bitumineux, caractérisé par les phases relatives à la transformation de la plus grande partie de ce charbon en un extrait soluble dans l'huile et au traitement de cet extrait suivant un procédé de craquage sous pression élevée, qui succède immédiatement à la phase précédente. 



   2. Procédé pour la transformation thermique du charbon suivant 1 , caractérisé par la préparation d'une suspension huile-charbon, par le chauffage de celle-ci sous pression aux températures de transformation de la substance du charbon, sans dépasser notablement ces températures et par le maintien de ces dernières jusqu'à ce qu'une proportion maxima de la substance du charbon aura atteint une forme soluble dans l'huile.

Claims (1)

  1. 3. %de d'exécution du procédé selon la revendication 2, caracté- risé par l'emploi d'un charbon qui a été décendré, par une méthode connue, préalablement à la préparation de la suspension, ou par l'emploi d'un charbon non décendré,ainsi que par le fait que la solution de l'extrait est débarras- sée par filtration, de matières minérales non dissoutes, préalablement au craquage.
    4. Mode d'exécution du procédé de transformation thermique du charbon utilisant une pression effective d'au moins 20 Kg/cm2 et caractéri- sé par le fait qu'une suspension charbon-huile est maintenue d'une façon sen- siblement constante, pendant au moins 20 minutes, aux températures de trans- formation du charbon d'environ 300 et 400 C.
    5. Mode d9exécution du procédé de transformation du charbon sui- vant les revendications précédentes, caractérisé par l'utilisation pour la préparation d'une nouvelle suspension d'une huile lourde produite par le pro- cédê même.
    6. Mode d'exécution du procédé de transformation du charbon, se- lon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par l'addition, à l'huile servant à la préparation de la suspension, d'une huile à teneur éle- vée en hydrogène.
    7. Procédé continu pour la transformation thermique du charbon selon les revendications 1 à 6; caractérisé par le passage après son craquage, <Desc/Clms Page number 10> du produit de la réaction à l'état détendu., dans une quelconque de plusieurs cornues dans lesquelles tous les hydrocarbures volatilisables sont éliminés par distillation, l'entrée des cornues remplies des résidus non distillables étant ensuite fermée, les cornues isolées successivement ainsi étant ensuite portées à une température de cokéfaction de 600 à 1000 C en vue de transformer les résidus qu'elles contiennent en coke.
    8. Procédé pour la transformation thermique du charbon bitumineux suivant 1 , caractérisé en ce que des périodes brèves d'augmentation de la température de la matière disposée en faible épaisseur alternent avec des pé- riodes de chauffage à température constante d'une durée plus longue.
    9. Procédé pour la transformation thermique de charbon bitumineux, selon la revendication 8, caractérisé en ce que les périodes d'augmentation de température rapide et les périodes de séjour à température maintenue cons- tante ont lieu dans des cylindres verticaux sous pression chauffés de l'exté- rieur et munis intérieurement d'éléments rotatifs ou rotors qui déterminent, conjointement avec les parois des cylindres, des espaces annulaires divisés en secteurs distincts par des racleurs fixés à ces rotors, la matière contenue dans ces segments étant forcée à suivre le mouvement du rotor lors de la rota- tion de celui-ci, de manière à déterminer une vitesse d'écoulement d'au moins 60 cm par seconde,
    les rotors des cylindres de réaction présentant des diamè- tres plus petits que ceux des cylindres servant à l'augmentation de la tempé- rature.
    10. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le couvercle de chaque cylindre est traversé par un tube d'évacuation, de telle manière qu'il se forme dans-la partie supérieure du cylindre un coussin de gaz qui communique avec l'espace intérieur du rotor par l'intermédiaire d'un tube de communication.
    11. Procédé selon les revendications précédentes, caractérisé en ce que les cylindres prévus pour les augmentations de température rapides sont remplacés par des serpentins disposés dans un four.
    12. Installation pour l'application du procédé de traitement ther- mique en marche continue de charbon, suivant 1 , caractérisé en ce qu'il com- porte : un four contenant plusieurs cylindres susceptibles d'être mis sous pression, de même diamètre? pouvant être chauffés et dans lesquels- sont dispo- sés des rotors de diamètres différents, tous les rotors étant munis de racleur s ou dispositifs équivalents; des moyens pour leur imprimer un mouvement de ro- tation; des moyens pour transférer la substance réactionnelle d'un cylindre au suivant; des moyens d'opérer une détente et de transférer la substance réactionnelle dans une série de cornues à coke;
    et, finalement, des moye permettant d'isoler ces cornues à coke, à volonté, en vue de l'application du traitement thermique final aux matières résiduelles y restées. en annexe 2 dessins.
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