BE513953A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE PREPARATION D'UN ENGRAIS OU FOURRAGE PHOSPHATE STABLE AU   STOCKAGE.   



   Parmi les engrais contenant des phosphates, ceux à base de phos- phate de calcium secondaire   CaHPO/   se distinguent par leur bonne solubilité dans le citrate. Ils sont le plus souvent préparés par voie humide par préci- pitation, à l'aide de matières à action alcaline, de phosphates bruts dissous dans des acides. Ces procédés connus s'accompagnent de différentes difficul- tés ; en particulier on doit opére,r en solution fortement diluée afin d'éviter la formation de l'hydroxyapatite insoluble dans le citrate, ce qui entraîne des frais élevés de filtration et d'évaporation, ou bien on doit, avant la précipitation, séparer par refroidissement une partie du nitrate de calcium formé lors de la dissolution, ou bien le rendre inoffensif par addition de quantités correspondantes d'acide phosphorique. 



   La transformation en phosphate secondaire du phosphate primaire formé par dissolution du phosphate brut dans les acides peut s'obtenir, autre- ment que par l'action d'un agent de précipitation alcalin, également par chauf- fage à des températures modérées inférieures à 250  en faisant distiller l'a- cide nitrique ainsi libéré suivant l'équation : 
 EMI1.1 
 
La seconde molécule de nitrate de calcium formée suivant l'équa- tion de dissolution : 
 EMI1.2 
 peut être rendue inoffensive par décomposition dans du carbonate ammonique avec formation de carbonate de calcium et de nitrate d'ammonium demeurant 

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 dans le produit. 



   Or, on a trouvé qu'on peut obtenir un engrais à teneur particu- lièrement élevée en phosphate secondaire si on poursuit le procédé de pré-   paration   qui vient d'être décrit, de manière à séparer par lixiviation en phos- phate de calcium secondaire et nitrate de calcium la masse obtenue par éva- poration et chauffage de la masse de phosphate brut attaquée par l'acide nitri- que, le nitrate de calcium passé en solution étant récupéré comme sous-pro- duit de valeur par évaporation de façon connue en soi. 



   La teneur en phosphate de calcium secondaire dans le produit final peut encore être augmentée si on sépare du mélange obtenu par l'atta- que du phosphate brut dans l'acide nitrique, par filtration ou centrifugation, les constituants insolubles tels que gangue, phosphates de fer et d'aluminium et produits goudronneux. 



   Il est même possible d'obtenir une préparation pratiquement exempte de fluor comme fourrage pour le bétail en traitant d'abord par de la chaux la masse de phosphate brut attaquée par l'acide nitrique avant la fil- tration des constituants insolubles et en réglant en même temps son acidité à une valeur telle que le fluor présent se sépare sous forme de fluorure de calcium insoluble, le degré d'acidité devant être mesuré avec soin pour   qu'   aucune quantité notable de phosphate de calcium ne précipite avec le fluo- rure de calcium. On effectue ensuite la filtration et on poursuit le procédé comme décrit plus haut. 



   Comme matières premières dans le procédé précité, on peut utili- ser des phosphates bruts d'origines les plus diverses, ainsi que des cendres d'os. Des produits relativement pauvres en phosphore donnent également des produits finals à haute teneur en P2O5 par application du procédé conforme à l'invention. 205 par application proc'd' conforme 
Le procédé faisant l'objet de la présente invention s'exécute comme suit : 
Le produit attaqué par l'acide nitrique, dont on a évaporé la totalité de l'acide nitrique en excès ainsi que celui résultant de la trans- formation du phosphate de calcium primaire en phosphate de calcium secon- daire par le nitrate de calcium,par chauffage à des températures d'envi- ron 200 , mais en tous cas inférieures à 250 , est lixivié de façon   usuelle=,   le mieux suivant le principe à contre-courant.

   La séparation du phosphate de calcium secondaire insoluble s'effectue par filtration dans des filtres- presses, filtres à entonnoirs, filtres rotatifs ou appareils analogues ou bien par décantation ou centrifugation. Après le lavage ultérieur du préci- pité, on sèche celui-ci avec soin, en évitant autant que possible des tem- pératures supérieures à 100  pour empêcher une réduction de la solubilité dans le citrate. On évapore la solution de nitrate de calcium obtenue et on la transforme de façon connue en soi en nitrate de calcium; elle ne ren- ferme que des traces de phosphate et pas de fluor. 



   Le procédé est illustré par les exemples suivants, sans cepen- dant être limité aux proportions ni au mode opératoire qui y sont décrits. 



  EXEMPLE 1. - 
On attaque 100 parties de phosphate brut, à 29,4 % de P205 et 47,2 % de CaO au moyen de 203 parties d'acide nitrique à 47%. On évapore la masse d'attaque diluée, et on la sèche en la remuant continuellement pendant 4 heures à 200 . On met le produit sec (150 parties) en suspension dans 150 parties d'eau, on remue pendant 10 minutes et on filtre. Le résidu (85 parties) séché à 100  contient   34,3 %   de P205 dont 88 % sont solubles dans le citrate. 



   EXEMPLE 2. - 
On attaque 100 parties de phosphate brut à 29,4 % de P2O5,   47,2 %   

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 de CaO et   3,15 %   de F au moyen de 203 parties d'acide nitrique à 47 %. On règle le pH de la masse attaquée à 1,4 par addition lente de lait de chaux. 



  On filtre le précipité et on le lave au moyen de 50 parties d'eau. 



   On évapore le filtrat, et on sèche la boue épaisse produite, en remuant constamment pendant 4 heures à 200 . On met le produit sec (112 parties) en suspension dans 180 parties d'eau, on remue pendant 10 minutes et on filtre. Le résidu (52 parties) séché à 100 , ne contient pas de fluor. 



  La teneur en P2O5 est de 44,8 % dont 89 % sont solubles dans le citrate.

Claims (1)

1. REVEND I C A T I O N S .

   1. - Procédé de préparation d'un engrais ou fourrage riche en phosphate, ne contenant que du phosphate bicalcique comme porteur de matiè- res nutritives, par attaque de phosphate brut au moyen d'acide nitrique et évaporation de l'acide nitrique libre ainsi que de celui libéré par la dé- composition du phosphate primaire en phosphate secondaire par le nitrate de calcium, caractérisé en ce qu'on évapore avec précaution l'acide nitrique de la masse attaquée jusqu'à ce que le mélange séché ne renferme plus de phosphate monocalcique, puis on effectue par lixiviation au moyen d'eau une séparation en phosphate bicalcique d'une part et lessive concentrée de ni- trate de calcium d'autre part.

   2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, pour augmenter encore davantage la teneur en acide phosphorique, on sépare de façon connue en soi les constituants insolubles de la masse attaquée par l'acide.

   3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on sépare le fluor passé en solution provenant de l'attaque du phosphate brut par l'acide nitrique, en réduisant avec précaution l'acidité et en les séparant en même temps que les autres constituants insolubles.