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PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A LA PRODUCTION D'OXYDE DE FER, A PARTIR
DE MINERAIS SULFUREUX.
La production d'cxyde de fer convenable pour être utilisé dans la production de fer et d'acier à partir de pyrrhotite nickelifère' a fait l'objet de nombreuses propositions mais n'a jamais été mise en oeu- vre pratiquement. Une raison importante en est la limitation très stric- te de la teneur en nickel de 1?oxyde de fer exigée par l'industrie du fer et de l'acier* Il doits en fait9 y avoir moins de 0,15% de nickel dans l'oxyde de fer et dans les procédés antérieursil a jusqu?ici été im- possible de réduire la teneur en nickel à ce chiffre, d'une manière utile.
La seule exception dont 1?inventeur ait connaissance est constituée par le procède décrit dans le brevet belge n 488.136. Selon ce procédé une excellente séparation du nickel du fer est effectuée par des opéra- tions de grillage et de réduction, destinées à produire du nickel soluble et de 1?oxyde de fer insoluble le nickel étant ensuite soumis à lixivia- tion au moyen d9une solution ammoniacale.
Toutefois,les solutions ammo- niacales employées exigent de gênantes mesures de contrôle. La présente invention est relative à un procédé selon lequel le nickelest converti de façon sélective en sulfate soluble dans l'eau et peut être lixivié de l'oxyde de fers au moyen d'eau ordinaire., L'invention est basée sur de longues recherches au cours desquelles on a constaté que la teneur en nickel pouvait être réduite au chiffre bas désiré de façon économique et à une échelle industrielle si les différentes opérations étaient rigou- reusement contrôlées.
L'invention peut s'appliquer,en générale à des minerais sulfureux contenant du fer et du nickel et, en particulier à des mine- rais contenant de la pyrrhotite nickelifère comme constituant principal.
Ces minerais contiennent égalementordinairement, des minéraux tels que la pentlandite, contenant du cobalt, et la chaloopyrite, en une quantité
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allant jusque à environ 20%, 9 lé complément étant en majeure partie de la gangue constituée principalement de silice., avec de petites quantités d'a- lumine, de chaux et de magnésie,
Dans le procédé complet conforme à l'invention, il y a cinq' stades essentiels:
la préparation d'un concentrat purfinement divisé, le
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grillage de ce concentrat pour fournir un produit de calcination, Paddi- tion de sulfate de sodium à ce produit de calcination, la transformation du nickel contenu dans le produit de calcination en sulfate de nickel so- luble dans Peau et la séparation de ce sulfate de 1-'oxyde de fera
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La production du produit de calcination, c9est-à-dire les deux premiers stades du procédé, constitue une partie importante de l'in- ventiono Il est nécessaire de produire un produit de calcination qui
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soumis au traitement subséquent,
permettra 1?extraction d-'une très haute proportion du nickel sous forme de sulfate soluble dans 1-'eau. On a constaté- chose très surprenante- que la proportion de nickel pouvant être extraite du concentrat sous forme de sulfate était nettement accrue lorsqu'on diminuait considérablement la teneur en nickel du concentrât., avant le grillage. 1inverse serait normalement attendue Dans tous les autres
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procédés dont 1?inventeur à connaissance, le pouvoir d2extraction de tout élément donné d-un minerai par tout procédé donnée tend à-s9accroitre comme la proportion de cet élFment dans le minerai augmente.
L'inverse inattendu de la règle générale dans ce cas est représenté par le tableau I donné ci-dessous
TABLEAU 1,
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-----=",,==,-....-----
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<tb> % <SEP> Ni <SEP> dans <SEP> le <SEP> concen- <SEP> Temps <SEP> nécessaire <SEP> % <SEP> de <SEP> Ni <SEP> rési- <SEP> % <SEP> de <SEP> Ni <SEP> éli-
<tb>
<tb> trat <SEP> de <SEP> pyrrhotite <SEP> pour <SEP> 1? <SEP> élimina- <SEP> duel <SEP> dans <SEP> l'o- <SEP> miné
<tb>
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tion maximum du xyde.de fer
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<tb> nickel <SEP> sous <SEP> for- <SEP> final.
<tb>
<tb> me <SEP> de <SEP> sulfate
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> heures.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
------------
<tb>
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o 80 1 0s13 86 1>16 . 2 0 s22 83 1,46 3 0 42 >74
Ce tableau montre clairement que, comme la teneur en nickel du concentrat diminue, le pourcentage de nickel qui peut être éliminé augmente, que le temps requis pour éliminer autant de nickel que possi-
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ble est moindre et qu9un oxyde de fer d9une valeur supérieure est produit.
Pour cette raison, dans le premier stade du procédé complet, la teneur en nickel du concentrat est réduite à 1% au plus. On peut y arriver en ré- duisant le minerai à une dimension de particule telle que 20% au plus en soient retenus sur un tamis à 25 mailles (25 mailles par cm) et en le
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soumettant ensuite à un flottage dyécume à stades multiples avec ou sans séparation magnétique pour séparer la masse du nickel impur, les autres métaux et les minéraux formant la gangue, de la pyrrhotite. Le concentrat de pyrrhotite, à ce point, contient encore une quantité mini- me mais encore indésirablament élevée de minéraux impurs et de gangue non
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libérés.
C9est pourquoi la pyrrhotite est réduite à une dimension de par- ticule très fine, telle que 5% au plus en soient retenus par un tamis à 80 mailles par centimètres et est soumise à un traitement par flottage
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d9écume ùltérieur ainsi qu9à un traitement de séparation magnétique, avec ou sans enlèvement de la boues pour produire le concentrat de pyrrhotite
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pur final., ne contenant pas plus d91, nickela Ce nickel est présent dans le concentrat en ordre principal sous forme d'un agent de contamination
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dissous ou sous-micrôscopiquement dispersé. A ce'stadele concentrât doit
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également contenir tout au -plus '0511% de cuivre;
, moins de 95, de silice et moins de 2,5% d9alumineg de-chaux et de magnésie réunies. - On effectué le grillage pour obtenir le produit de calcina-' tion, en suspension., en utilisant soit le procède de grillage'à flammes ou le procédé de grillage à lit fluide, appliqué dans une atmosphère oxydan-
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te à une température comprise entre 650 et 735 C. On a constaté que la dimension des particules était un point important pour la production d'un produit de calcination actif et ceci constitue la raison principale d'un broyage du minerai tellement fin que 5%.au plus en soient retenus par un tamis à 80 mailles.
Un autre point important est la teneur en soufre sous forme de sulfure dans le produit de calcination, qui doit être inférieure'
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à 095 Une teneur supérieure en soufre sous forme de sulfure augmente le temps nécessaire pour la conversion subséquente du'nickel en sulfate. Si
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la température. pendant le grillagea est inférieure à 650 Go, l'allure à laquelle le soufre est éliminé est très lente et il devient très difficile' de contrôler la température comme il est nécessaire puisque la réaction'de
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grillage est exothermique. Si la température est supérieureà 735 0a le pourcentage de nickel qui peut être éliminé sous forme de sulfate du con-
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centrat tombe.
De préférence,, cette température n'excède pas 705 Co
Au troisième stade, le produit de calcination produit par l'opération de grillage est mélangé9 de préférence tandis qu'il se trouve encore approximativement à la température de grillage., avec du sulfate de
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sodium dont la quantité s9élève (en poids) à plus de 2% mais à moins de 8% et est de préférence, de 3 à 6% du produit de Qaloination. Le mélange est alors traité à une température qui n'est pas inférieure à oc et cl. n'est pas supérieure à 705'Co dans une atmosphère contenant de l dean- hydride sulfureux. Le sulfate de sodium, qui agit comme agent promoteur, doit être sous forme de poudre fine et doit pouvoir traverser un tamis à 25 mailles.
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Si le concentrat contient 95% dooxyde de fer et 1% de nickel, il est nécessaire d9erlever plus de 85% du nickel, pour réduire la teneur en nickel de 1?oxyde final à 0915o Même lorsqu$un minerai de pyrrhotite type est traités dans les deux premiers stades s comme il a été exposé plus haut, il est difficile de réduire la teneur en nickel du concentrat de beaucoup en dessous de 1%, soit en dessous de 09$5o C9est pourquoi on remarquera que pour assurer la production uniforme dooxyde de fer con- tenant moins de 0fl15 de nickel, deux conditions doivent être remplies.
Tout d'abord, la teneur en nickel du concentrat doit être réduite en des- sous de 1%.et, en second lieu, le pourcentage de nickel enlevé du concen- trat doit être supérieur à 80% et doit être de l'ordre de 85%. D'une ma- nière générale, l'élimination de 85% ou plus du nickel du concentrât se
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traduit par une réussite pratique et 1"élimination de 80% ou moins signi- fie un insuccès. Ces chiffres critiques neont jamais été appréciés anté- rieurement:, à la connaissance de 19inventeur.
Ils n9ont pas été rencon- trés dans la vaste littérature relative au procédé au sulfate et l'inven- teur nea connaissance d9aucune description d'une opération au sulfate .qui serve à transformer au moins 85% du nickel en sulfate de nickel soluble dans Peau.\! du moins par une méthode et avec une allure de réàction qui rendent 1?ensemble du procédé pratique au point de vue industriel..
Il est évident que les chiffres donnés dans le tableau I se rapportent à des conditions spécifiques. Le concentrât fut, dans cha-
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que cas, grillé à Pair à 675Co9 mélangé avec 3% de sulfate de sodium et ensuite, chauffé à 675'Co dans un four rotatif, dans une atmosphère contenant 4,5% danhydride sulfureux. On a constaté que le pourcentage de nickel éliminé pouvait être augmenté si l'on augmentait la teneur SO2 du gaz, la quantité de sulfate de sodium employée et la durée du trai- tement mais, dans aucune condition pratique, il ne pouvait être obtenu d9oxyde de fer ayant une teneur en nickel suffisamment basse, à partir des concentrats de pyrrhotite contenant plus de 1% de nickel.
La pré-
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sence de la gangue siliceuse s'est également avérée avoir un effet préju- diciable sur'la formation de sulfate; par conséquents dans lé premier stade du procédé complet'de l'invention, il est important d'éliminer autant de gangue qu'il est pôssibleo Ceci est'également important dans le but'de rendre la proportion de fer dans le produit final aussi élevée que possi- ble.
La présence de plus de 2% de sulfate de sodium est essen- tielle. Ceci a été clairement démontré par.des expériences dans lesquel- les des quantités variables de sulfate de sodium furent mélangées avecun produit de calcination d'oxyde de fero Ce produit de'calcination fut ob- tenu à partir d'un concentrat de pyrrhotite préparé comme décrit ci-dessus et contenant environ 0,85% de nickel, et il avait une dimension de parti- cule,telle que 4% en furent retenus sur un tamis à 80 mailles. Le pro- duit de calcination fut traité comme il a été décrit plus haut, à 675 C., dans une atmosphère contenant 4,5% d'anhydride sulfureux, pendant une heure, et les pourcentages de nickel transformé en sulfate soluble dans 19 eau sont donnés dans le tableau II,-, qui suit.
TABLEAU II.
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EMI4.1
<tb> % <SEP> d'addition <SEP> de <SEP> NaSO4 <SEP> % <SEP> Nickel <SEP> éliminé <SEP> sous <SEP> forme
<tb>
<tb>
<tb> 2-4 <SEP> de <SEP> sulfate
<tb> @
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> 28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 62
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,5 <SEP> 86
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 86
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 88
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8 <SEP> 89
<tb>
On remarquera qu'avec ce produit de calcination, plus de 2% de sulfate de sodium sont nécessaires en vue de 1?obtention de plus des 85% de conversion de nickel nécessaires pour donner le produit d'oxyde de fer de haute qualité final désirés et qu'une augmentation des addi- tions de sulfate de sodium au-dessus de 2,5% environ ne donne pas un grand accroissement de la solubilité du nickel.
Des additions de sulfate de sodium de plus de 8% tendent à provoquer des difficultés de marche, dues par exemple à l'agglomération dans le four, et de plus,ces addi- tions sont onéreuses.
Le sulfate soluble dans 1-'eau est lixivié de l'oxyde de fer au dernier stade du procédé. Un autre avantage dérivant de l'emploi du sulfate de sodium dans la formation du sulfate réside dans le fait que pratiquement tout le sulfate de sodium peut subsquemment être récupéré de la solution de lixiviation.
Ainsi ., 1$'invention préfère appliquer le procédé d'une manière cyclique, pour ce qui concerne le sulfate de sodium, par exemple en renvoyant le contenu de sulfate de sodium de la solution aqueuse stérile de lixiviation, dont le nickel, le cobalt et le cuivre avaient antérieurement été éliminés au four de grillage du de formation de sulfate, par exemple par enlèvement du sulfate de sodium dans un éva- porateur séparé et addition de ce sel au four de formation du sulfate ou par l'évaporation de la solution,, grâce à son injection directe dans le
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four de grillage en suspension.
Il est-essentiel d'utiliser du sulfaté'de sodium comme agent de réaction d'adidition dans le présent procèdes plutôt que le chlorure de sodium, parfois employépour rendre 'les métaux non ferreux solubles -dans 'les résidus provenant du grillage du sulfure dé fer, puisque le chlorure de sodium est fortement'décompose dans le four de for- mation du sulfate et que le chlore est perdu. Un autre désavantage dé- coulant de 1?utilisation de chlorure de sodium est la production de chlore et de composés du chlore qui ont une action fortement corrosive sur l'ap- pareil employé et qui sont déchargés sous forme de gaz nocifs dans l'at- mosphère.
Le fait que dans la formation du sulfate,la gamme dé tempé- ratures comprise entre 650 et 750 C. est critique est bien démontré par ' le tableauIII, qui suit., des résultats obtenusavec un concentrat donnée qui avait été mélangé avec 4,5% de sulfate de sodium et chauffé à diffé- rentes températures, pendant des laps de temps différents, jusqu'à ce que la conversion maximum du nickel en sulfate de nickel, pour chaque tempé- ratures eût été constatée. De plus,la quantité de fer transformée en sulfate soluble (une réaction tout à fait indésirable) fut établie.
TABLEAU III.
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<tb>
Température <SEP> Temps <SEP> Maximum <SEP> de <SEP> nickel <SEP> Solubilité <SEP> maximum
<tb>
<tb> C <SEP> Heures <SEP> éliminé <SEP> sous <SEP> forme <SEP> du <SEP> fer <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> de <SEP> sulfate <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 620 <SEP> 3 <SEP> 47 <SEP> 4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 65 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 1/2 <SEP> 82- <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 675 <SEP> 2 <SEP> 86 <SEP> 0,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 705 <SEP> 2 <SEP> 87 <SEP> 0,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 735 <SEP> 3 <SEP> 48 <SEP> 0,1
<tb>
Comme dans le cas du tableau I, ces chiffres furent obtenus pour une série donnée de conditions pratiques.
Si l'on augmentait l'ad- dition de sulfate de sodium, la teneur en SO2 de l'atmosphère et la durée du traitementil était possible de transformer plus de nickel en sulfate de nickel sans toutefois dépasser 80%, à 735 C,
Si 1-'on considère maintenant l'atmosphère dans le four de formation du sulfate, on voit quil est possible de travailler en utili- sant les gaz provenant du four principale de grillage en suspension.
On préfère cependant produire les gaz séparément, en raison de la nature critique de l'atmoshère Les gaz peuvent., par exemple., être produits dans un appareil de grillage indépendant, à partir de sulfure de fer, et être ensuite introduits directement dans le four de formation de sulfate.
Par ce procédés deux avantages sont assurés- Tout d'abord, l'appareil de grillage principal est libéré de la charge de produire simultanément à la fois un produit de calcination perméable et fortement réactif, sus- ceptible d'un traitement de formation de sulfate sélectif, et de plus, un gaz de composition optimum pour la formation de sulfate de nickel solu- ble. En second lieu, la composition du gaz étant un facteur très impor- tant, la composition optimum peut être mieux obtenue par fabrication de ce gaz dans un gazogène séparée à contrôle indépendant, entièrement desti- né à ce but.
Dans ce gazogène, il y a lieu de considérer en ordre prin- cipal le maintien de conditions optimum pour la génération d'anhydride
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sulfureux et d'anhydride sulfurique, en ce qui concerne'les temps dé réac- tion, les températures, 1?utilisation de catalyseurs'pour la transforma- tion-de l'anhydride-sulfureux en anhydride sulfurique,et le contrôlé'de la concentration d'oxygène. Réciproquement, le traitement de grillage en suspension principal est contrôlé principalement pour produire la qualité optimum de produits de calcination perméables.,
fortement réactif Se La température dans ce four principal peut être contrôlée par remise en cir- culation d'une partie du produit de calcination ou par remise en circula-*- tion d'une partie du gaz de l'appareil de grillage, après que le gaz a été refroidi par passage à travers un générateur approprié, en employant-des serpentins de refroidissement dans le lit de l'appareil de grillage ou en employant des gicleurs d'eau.
Le gaz amené au four de formation de sulfate contient, de préférence, plus de 6% d'anhydride sulfureux, la teneur optimum en anhy- dride sulfureux étant de 8 à 12%. La teneur en oxygène ne doit pas être inférieure à la moitié de la teneur en anhydride sulfureux et elle est, de préférence d'au moins 5%. Le restant du gaz sera naturellement presque 'uniquement de 1-'azote.
La nature critique des conditions dans lesquelles le sulfa- te de nickel est formé, qui, maintenant, doit être claire,n'avait pas été comprise antérieurement. La transformation sélective contrôlée du nickel contenu dans les sulfures de fer nickelifères, en sulfate soluble dans l'eau est beaucoup plus difficile que la transformation correspondan- te de sulfures contenant du cuivredu zinc ou même du cobalt, dans les 'sulfures de fer. Par exemple., dans le cas de sulfure cuprifère, il est bien connu que la transformation du cuivre en sulfate soluble dans l'eau peut s'effectuer facilement dans un récipient unique de grillage et dé formation du sulfate.
Dans le cas de sulfures de fer nickélifères, un soin extrême doit être pris pour contrôler les facteurs de marche criti- que de températuredurée., composition atmosphérique et addition d'un 'agent promoteur.
Au stade de lixiviation de la présente invention, le pro- duit de calcination traité provenant du four de formation de sulfate est soumis à une lixiviation courante., à contre-courant d'eau, en vue de la dissolution des sulfates solubles dans 19 eau de 19 oxyde de fer insolu- ble. Après 1?enlèvement de 1?eau, l'oxyde de fer est aggloméré par tout procédé convenable,tel que le procédé de formation de granules, le pro- cédé par concrétion, le procédé de formation de nodules ou encore le pro- cédé de formation de briquettes.
La teneur en soufre de 1?oxyde de fer est normalement rédui- te à 0,1% au plus de soufre sous forme de sulfure,par les opérations de grillage et de formation de sulfate, et à une valeur inférieure à 0,03% de soufre, pendant 19 agglomération subséquente.
A titre d'exemple spécifique, un minerai riches en pyrrho- . tite nickélifère et contenant environ 3% de pentlandite, environ 20% de pyrrhotite et environ 3% de chalcopyrite, le reste étant principalement constitué par de la gangue, fut broyé à un degré de finesse tel que 15% en fussent retenus sur un tamis à 25 mailles. Le minerai broyé fut sou- mis à un traitement par flottage d'écume,à deux stades, en vue de la récupération d'un concentrat contenant la masse de la chalcopyrite et de la pentlandite et d'un concentrât contenant la masse de la pyrrhotite, la gangue étant rejetée. Le concentrat de pyrrhotite fut alors lavé de la boue.
La grosse fraction contenant la masse de la pyrrhotite, environ 1,25% de nickel et environ 0,25% de cuivre, fut alors réduite, au taux de 30 tonnes par jour, à un degré de finesse tel que 5% en fussent rete- nus sur un tamis à 80 mailles. Ce concentrat de pyrrhotite broyé fut de nouveau soumis à un flottage d'écume pour faire flotter pratiquement tout le reste de la chalcopyrite et de la pentlandites et ensuite le concen- trat de pyrrhotite final fut séparé de la gangue restante par flottage.
Le concentrat de pyrrhotite fut alors séché, pour garder une teneur en
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humidité d'environ 0,25%
Le'concentrât de pyrrhotite séché. qui'contenait environ' 2% de silice, environ 0,85% de nickel et environ 0,07% de cuivre, fut ensuite grillé en suspension; de façon autogène, par injection, à un taux de'25 tonnes par jour, avec de l'air) dans un four de grillage'en suspension.
Le rapport àir/pyrrhotite fut contrôle'pour donner une température'de flamme d'environ 650 C., la chaleur,provenant de la réaction exothermique d'oxydation étant compensée par-la chaleur des produits sortants 'et par la chaleur dissipée par les parois du four.
Les gaz chauds contenant 11' anhydride sulfureux furent fabriques séparément, 'dans un gazogène à contrôle indépendant, furent introduits concurremment'avec le produit de calcination chaud et 4% de Na2S04 pur, dans un four rotatif,d'l mètre de diamètre et de 13 mètres de long, Les gaz chauds contenaient environ'8% d'anhydride sulfureux et 8% d'oxygène,le reste étant principalement con- stitué par de l'azote, Pour traiter le concentrât de pyrrhotite à un taux de 20 tonnes par jour, environ 20 mètres cubes par minutera 660 Ce) de gaz provenant du gazogène furent nécessaires.
Le produit de calcina- tion fut traité à une température de 660 C., pendant 2 1/2 heures et plus de 85% du nickel furent transformés en sulfate solublecdans Peau.
Le produit de calcination fut refroidi à environ 205 C.,, il fut ensuite plongé dans 1-'eau et lixivié à contre-courant au moyen d'eau, pour don- ner de 1?oxyde de fer et une solution qui contenait, par litre, environ 20 grammes de nickel,30 grammes de fer et 80 grammes de sulfate de so- dium.
L'oxyde de fer produit donnait, à l'analyse, ce qui suit :
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<tb> Constituant <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> Fer <SEP> 66
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nickel <SEP> 0 <SEP> il <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cobalt <SEP> 0,005
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cuivre <SEP> 0,005
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> 0,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Manganèse <SEP> 0,01
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phosphore <SEP> 0,01
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Silice <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alumine <SEP> ) <SEP>
<tb>
<tb> Magnésie <SEP> ) <SEP> 2 <SEP> au <SEP> total
<tb>
<tb>
<tb> Chaux <SEP> )
<tb>
REVENDICATIONS.
1, Procédé de traitement d'un minerai de fer sulfureux, en vue d'en éliminer les métaux par transformation sélective de ceux-ci en sulfates solubles dans Peau, l'oxyde de fer étant laissé comme résidu., caractérisé par le fait que le minerai est traité pour produire un con- centrat contenant 1% de nickel au plus et ayant une dimension de particu- le telle que 5% au plus en soient retenus par un tamis à 80 mailles, et par le fait que ce concentrat est grillé en suspension dans une atmos- phère oxydante, à une température comprise entre 650 et 735 C., pour produire un produit de calcination actif à faible teneur en soufre, con- venable pour le traitement sélectif du sulfate.
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