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PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR REACTIONS CHIMIQUES, A SEC ENTRE MATERIAUX.
SOLIDES, LIQUIDES OU GAZEUX.,
Dans la demande de brevet belge déposée le même jour que la présen- te pour "Méthode et appareil pour pulvériser des matériaux on a décrit un broyeur rotatif soumettant à la fois des matériaux à des effets de chocs don- nant un ébranlement des particules, et à une énergie sonique intense, résul- tant de parties vibrantes incluses dans l'appareil, et donnant des particules de dimensions ultrafines.
Ce procédé de broyage donne naissance à des surfaces vierges et qui possèdent des caractéristiques physico-chimiques différentes de celles des particules de plus gros diamètre.
La présente invention a pour objet une méthode de réaction à sec entre des particules solides au cours du broyage dans un moulin rotatif du type faisant l'objet de la demande de brevet française ci-dessus rappelée, et entre particules solides soumises audit traitement et/ou des liquides et/ ou des gaz ou vapeurs.
On a constaté en effet que par le procédé conforme à l'invention les réactions étaient très activées et pouvaient être très facilement contrô- lées, soit par action sur la température à laquelle se trouvent les corps de- vant réagir soit par action sur la pression des gaz ou vapeur rentrant en ré- action, soit de tout autre manière.
La présente invention a également pour objet des méthodes pour mé- langer, séparer, enduire et stériliser, et d'une manièreplus générale opérer- des traitements physico-chimiques les-plus variés, sur des matériaux solides, séparément ou simultanément.
Ainsi en utilisant un appareil conforme à la demande de brevet ci- dessus rappelée, deux ou pins de deux matériaux solides d'espèces quelconques et de structures moléculaires quelconques, peuvent être travaillés simulta-
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nément dans la machine et mélangés d'une manière homogène; de même n'im- porte quels matériaux solides,quelles que soient leurs natures peuvent être mélangés d'une manière homogène et dans n'importe quelles proportions et ré- duits simultanément en une poudre ultrafine tout en réagissant entre eux et ceci de manière économique et efficace.
La surface externe des poudres ultrafines ainsi obtenues est énor- mément accrue par rapport à la surface externe des poudres ayant de plus gran- des dimensions telles que des particules de 10 microns ou plus et ceci permet de réaliser les différentes réactions chimiques directement dans la machine.
C'est ainsi que le flux gazeux utilisé pour entraîner le matériau solide dans la machine peut par lui-même être un gaz réactif, par exemple un gaz oxydant ou réducteur qui se combine avec, précipite ou transforme chimiquement de tout autre manière les matériaux solides en cours de traitement. De même la tempé rature du fluide gazeux et des matériaux solides peut être régularisée lorsqu' ils sont introduits dans la machine afin de maintenir des températures de ré- actions convenables directement dans la machine et durant tout le traitement.
De même des catalyseurs solides ou liquides conversibles et des réactifs pour toute réaction désirée peuvent être ajoutés aux matériaux solides ou gazeux introduits. On peut également ajouter simultanément des agents mouillants ou autres composés à action de surface. Ceux-ci sont mélangés de manière homogè- ne et incorporés aux poudres ultrafines directement lorsque celles-ci sont produites dans la machine et la réaction résultant se produit en entier ou par- tiellement dans la machine.
Par exemple du sucre peut être introduit dans la machine simulta- nément avec des composés solides à action de surface et chaque particule de sucre ainsi produite est mélangée intimement (ou adhère ou est enduite) avec un pourcentage approprié des composés à action de surface.
D'une manière semblable des catalyseurs solides ou: liquides intro- duits dans la machine avec un réactif solide et liquide sont dispersés sur le matériau réactif tandis que tous les matériaux sont réduits en poudres, ultrafines, ce qui active énormément des réactions qui se font autrement len- tement.
L'important accroissement des surfaces des solides en cours de traitement qui est obtenu par la réduction de dimensions des particules et la "fraicheur", influe probablement pour réduire la durée de la réaction dans les réactions effectuées conformément à l'invention, et influe également pour permettre les réactions en phase solide que l'on estimait jusqu'ici im- possible.
On décrira ci-après avec référence aux dessins ci-annexés un exemple schématique d'une installation permettant l'application du procédé conforme à l'invention.
Dans ce schéma, le broyeur décrit en détail dans la demande de brevet française ci-dessus rappelée, est désigné d'une manière générale par 1, la sortie 2 du broyeur est connectée par un circuit fermé 3 à l'entrée 4 d'un séparateur à solides, désigné par la référence générale 5, ce sépara- teur pouvant être du type à cyclone ou à sas ou à séparation électrostatique ou similaire.
Dans le schéma d'installation représenté ce séparateur à matériau solide est du type cyclone. Il comporte une sortie de matériau solide en 6 muni de deux vannes interconnectées 7 et 8 formant sas qui sont couplées de telle manière que le matériau solide puisse être évacué périodiquement sans laisser sortir du cyclone le flux gazeux contenu dans le système désintégra- teur. Le flux gazeux qui est séparé des solides dans le séparateur 5 s'en va par un circuit fermé 9 à un branchement 10 d'où. il peut être évacué à l'at- mosphère par la valve 11 si le flux gazeux n'est pas réutilisé, la valve 12 étant alors fermée.
Mais lorsque le flux gazeux est réutilisé la valve 11 est formée et le fluide traverse la valve 12 qui est alors ouverte et, à travers un circuit 13 et si on le désire un échangeur de chaleur 14 qui peut être soit
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un élément chauffant, soit un élément réfrigérant, le fluide gazeux qui a été chauffé ou refroidi suivant ce qui est nécessaire pour le traitement du matériau en cours de traitement, passe alors à travers la canalisation 15 vers le point de jonction 16 et arrive à travers la canalisation 17 et la valve 18 au point de jonction 19 et ensuite à travers la canalisation 20 à l'entrée 21 du broyeur. A la jonction 19 se trouve une entrée 22 d'air at- , mosphérique contrôlée par une valve 23.
Lorsque l'on désire utiliser l'air atmosphérique comme fluide gazeux le flux gazeux du système n'est pas habi- tuellement recyclé et les valves 12 et 18 sont alors fermées et les valves Il et 23 ouvertes. En conséquence l'air entre à travers la valve 23 qui peut être réglée de manière à diminuer la quantité d'air passant à travers le sys- tème et l'air après être passé à travers le broyeur 1 dans lequel le travail s'effectue, sort par l'évacuation 2 et passe à travers le séparateur à maté- riaux solides 5, de là par la canalisation 9 il s'évacue à l'atmosphère en pas- sant par la jonction 10 et la valve 11. Lorsque l'on désire avoir un système fermé pour recycler le flux gazeux les valves 11 et 23 sont fermées et les' valves 12 et 18 sont ouvertes et le flux gazeux est alors recyclé.
A la jonc- tion 16 débouche une canalisation 24 contrôlée par une valve 25 qui peut être une valve régulatrice de pression ou une valve manuelle celle-ci étant connec- tée par une canalisation 26 à la sortie d'une pompe 27, cette dernière étant entraînée de manière soit à maintenir une pression ou le vide dans l'ensemble de l'installation du moulin 1. Lorsque l'on désire réaliser un vide, la pom- pe 27 est entraînée à l'envers jusqu'à ce que le vide désiré soit atteint et elle est alors stoppée. Naturellement lorsque le système est maintenu sous pression ou sous vide, on utilise l'installation de valves de fermeture. En fermant la valve 23 et en serrant la valve 11 une pression peut être main- tenue et une partie du flux gazeux peut être recyclée suivant la position de la valve 12.
La tubulure d'admission 28 arrivant à la pompe 27 peut être connec- tée soit par la valve 29 à une entrée d'air atmosphérique 30, soit par la valve 31 à la tête d'alimentation 32 qui est alimentée par l'une quelconque des bouteilles 33 branchées sur la tête d'alimentation 32 qui est alimentée par l'une quelconque des bouteilles 33 branchées sur la tête d'alimentation 32 par des valves appropriées. Les bouteilles représentent une source de gaz spéciale pour le cas où l'on désire que l'atmosphère dans le dispositif soit autre chose que de l'air. Ainsi de l'azote, de l'hélium, du gaz chlorhydrique ou autre gaz réactif ou non réactif, ou liquide vaporisable, à l'état pur ou sous une forme combinée quelcpnque, peuvent ainsi être fournis à volonté à l'installation.
Une fois que l'installation est chargée, le flux gazeux est recyclé et seules les quantités additionnelles de flux gazeux ayant la com- position spéciale requise sont introduites pour compenser les pertes.
Le broyeur 1 comporte aussi en 34 une source lumineuse spéciale capable d'émettre à l'intérieur du broyeur des radiations d'une longueur d' onde visible ou non visible tel que de l'ultra-violet, de l'infra-rouge, des rayons X de la lumière visible du jour ou une combinaison de radiations tel- les que celles ci-dessus. La source lumineuse peut ainsi être disposée à l' entrée ou à la sortie du broyeur, de manière à radier à travers de telles ou- vertures ou la source peut être portée par le rotor lui-même et alimentée par des bagues glissantes prévues sur le rotor du broyeur.
En conséquence l'exemple ci-dessus illustre un dispositif modifia- ble dans lequel les matériaux solides peuvent être assujettis à des chocs et à des phénomènes soniques d'énergie intense tandis qu'ils sont entraînés dans un flux gazeux qui peut être soit de l'air ou une atmosphère spéciale avec des pressions supérieures ou inférieures à la pression atmosphérique et à des températures en dessus ou en dessous de la température ambiante. Il est bien évident que le travail fourni par le broyeur a tendance à accroître la tempé- rature du flux gazeux le traversant. Outre une telle élévation normale de tem- pérature, de la chaleur additionnelle peut être appliquée au flux gazeux à l'intérieur de l'installation ou ladite chaleur peut être extraite de manière à maintenir des conditions de travail à basse température.
En outre dans un tel système les matériaux solides en cours de traitement peuvent être soumis
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à des réactions s'ajoutant aux réactions entre phases solides en raison de la constitution spéciale du flux gazeux qui entre en jeu et en même temps peut être, si on le désire, soumis à des radiations lumineuses visibles ou non.
L'installation décrite et représentée est l'une des multiples formes de réa- lisation possibles et peut être modifiée pour réaliser une très grande va- riété de traitements spécifiques. Il est bien évident que dans beaucoup d'ap- plications on peut utiliser une installation beaucoup plus simple correspon- dant à l'une des possibilités de valve de l'installation décrite.
L'appareil dans lequel s'effectue la pulvérisation a une entrée pour le flux gazeux (air ou autre) avec contrôle de la quantité, de la com- position, de la température et de la pression du fluide gazeux entrant. Le matériau peut être traité dans la machine avec une quantité de fluide gazeux tel que l'air,très supérieure au poids de la substance solide mise en contact avec le gaz et ainsi l'effet obtenu est accru proportionnellement et le bi- lan de la réaction modifié dans le sens désiré.
Des copeaux de pin blanc traités conformément à l'invention ne sont pas seulement pulvérisés sous forme d'une farine de bois très fine mais en même temps les substances résineuses du bois sont, par simple exposition à une énorme quantité d'air, oxydées proportionnellement beaucoup plus que lorsque la même réduction de dimension est obtenue dans la machine en at- mosphère inerte. Ainsi l'oxydation peut être activée ou rendue minime en uti- lisant une atmosphère inerte. Egalement l'effet d'oxydation peut être évité en ajoutant des éléments neutralisant à l'air ou en ajoutant des agents mouil- lants ou autres matériaux chimiques créant un enduit s'opposant à l'action du fluide gazeux.
Parmi d'autres phénomènes produits par l'utilisation d'une grande quantité d'air ou de gaz par rapport à la quantité de. matériaux traités on peut noter la désodorisation de beaucoup de produits. A chaque fois que l'o- deur naturelle désagréable d'un produit est un obstacle à son utilisation, un traitement conforme à l'invention est le moyen le plus simple et le plus économique pour surmonter cette odeur. Lorsque les nouvelles surfaces sont libérées et avant qu'elles puissent venir en contact avec l'atmosphère ambian- te, elles sont, dans leur état natif, traitées et couvertes avec un gaz ou une composition gazeuse de la nature voulue pour supprimer ou transformer l' odeur indésirable.
L'effet inverse est également avantageux dans de nombreux cas.
Ainsi quand aucun air frais ou gaz ne doit venir en contact avec les nou- velles surfaces du ou des matériaux traités, un système à circuit fermé tel que décrit précédemment est utilisé et la composition gazeuse en contact avec le matériau solide est choisie de manière à être inerte ou relativement inerte à l'égard des surfaces solides qui se trouvent être exposées à celui- ci. Cet effet est obtenu en recyclant simplement l'air ou le gaz s'échappant de la sortie du broyeur et en le ramenant à l'entrée de gaz dudit broyeur tan- dis que les particules se trouvant dans le flux émergeant sont rassemblées dans des cyclones et/ou dans des filtres.
Ceci ne nécessite pas un traitement discontinu car l'alimentation en matériau peut être telle qu'elle donne une alimentation continue et le collecteur du cyclone ou du filtre peut aussi évacuer continuellement le matériau fini tout en maintenant celui-ci hors de contact avec l'air.
Tandis que le matériau circulera au cours d'un traitement continu à travers une telle machine à circuit fermé, le gaz à l'intérieur sera main- tenu à un volume, une pression, une température et une composition constants.
Si il doit y avoir un échange d'élément gazeux entre le matériau traité et le gaz utilisé comme transporteur d'énergie fluide, des filtrages chimiques appro- priés ou une reconstitution des éléments du fluide gazeux peuvent être prévus soit à l'intérieur, soit à l'extérieur de la machine.
Un contrôle approprié des effets adiabatiques peut aussi être ob- tenu dans le procédé par un tel recyclage avec reconstitution de la composi- tion, contrôle de la température et de l'humidité, en tenant compte de la
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pression et de la vitesse de déplacement du flux gazeux.
De la même manière certaines quantités d'un liquide acide ou ba- sique tels que les acides sulfuriques ou phosphoriques ou des solutions ammo- niac de soude caustique ou de cendre sodique peuvent être ajoutées aux maté- riaux solides ou gazeux rentrant dans le moulin, ou des réactifs gazeux tels que HCL, SO2, SO3, NH3, ou des réactifs liquides vaporisés peuvent être uti- lisés avec le résultat que les réactions entre les phases solides et gazeuses peuvent être effectuées directement dans le moulin.
Un exemple est la pul- vérisation et la réaction d'hydrolyse simultanée des fibres cellulosiques (pulpe de bois etc...) avec un acide (tel que l'acide phosphorique) pour la conversion de la cellulose en amidon; l'hydrolyse de l'amidon en sucre; la caramélisation du sucre ou de la poudre de lait par la chaleur ou l'acide; le traitement des phosphates contenant des fertilisantes avec un acide pour la solubilisation des phosphates et beaucoup d'autres réactions.
Comme exemple supplémentaire on a traité des roches à phosphates qui avaient été au préalable concassées sous la forme de sable grossier et de cailloux ayant jusqu'à quelques centimètres de diamètre, simultanément avec des feuilles et des tiges de tabac et aussi du D.D.T. pur ou de l'hexa-chloro- benzène. L'opération a donné en une seule opération, une réduction de l'ensem- ble du mélange en particules ultrafines, et un mélange en poudre homogène. Il a été noté que les particules de phosphates n'étaient pas seulement les por- teurs des éléments insecticides mais avaient également elles-mêmes un pouvoir insecticide en raison de l'absorption par les particules de phosphate de par- ticules ultrafines des autres'matériaux qui avaient été traités simultanément ce qui accroissait l'efficacité du produit final.
Le tabac étant une variété spéciale contenant environ 14% de nicotine, la proportion du mélange traité était de 5% de D.D.T. , 15% de tabac et 80% de roches à phosphate, le résul- tat obtenu a été un insecticide fertilisant produit d'une manière plus éco- nomique que celle connue antérieurement et d'une efficacité plus grande que celle résultant de quantités équivalentes des mêmes produits distribuées séparément.
Des combinaisons similaires de mouture fine avec mélange simulta- né sont d'une importance encore plus grande dans le domaine de l'industrie alimentaire à l'usage humain ou animal ainsi que l'ont montré de nombreux essais et expériences. Ainsi on peut mentionner que le broyage simultané de cacao, de sucre, de poudre de lait ou autres ingrédients en une poudre ul- trafine de dimension inférieure à 10 microns de granulation très régulière est parfaitement homogène. Le procédé en raison de la particularité de la consti- tution de la machine élimine les différentes opérations de mouture individuel- le de chaque matériau, supprime le mélange ultérieur et donne des poudres plus fines et mieux mélangées.
Beaucoup d'autres expériences dans ce domaine ont prouvé la grande efficacité du procédé faisant l'objet de la présente invention. Dans le do- maine de l'alimentation animale on a broyé simultanément des coquilles d'hui- tres, de la farine de viande, de la levure, de l'avoine, de l'orge, du gros sel et d'autres substances en proportion de 1/50ème% jusqu'à 50% et on a ain- si produit une farine alimentaire des plus homogènes susceptible d'être utili- sée comme concentré alimentaire de réserve ou d'être ultérieurement formée en boulettes ou autrement ou ajoutée à des aliments. Des essais ont montré une valeur nutritive considérablement plus élevée pour les produits traités de cette manière pour les mêmes pourcentages des éléments alimentaires broyés ou mélangés par les moyens mécaniques actuels (broyeur à marteaux).
Il a été trouvé que la plupart des matériaux solides commencent à montrer des modifications dans les propriétés physiques ou chimiques ou dans les propriétés magnétiques ou autres ou lorsqu'ils sont réduits,à des dimen- sions d'environ 10 microns et pour d'autres matériaux lorsqu'ils sont réduits à des dimensions de particules d'environ 3 microns.
Il a été trouvé qu'un nombre illimité de phénomènes physico-chimi- ques peuvent être obtenus en utilisant l'invention. Des séparateurs électro-
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statiques ou électro-magnétiques peuvent être utilisés avec l'invention soit comme éléments constituants de la machine de broyage, soit comme éléments séparés de manière à donner des fractions ayant un degré de pureté ou un degré d'exactitude plus élevé que ceux produits jusqu'ici par n'importe quel procédé connu par exemple par flottation.
Les constituants de valeur des substances végétales ou organiques peuvent être extraits par un broyage à sec en atmosphère gazeuse, la tempéra- ture du fluide gazeux étant réglée pour vaporiser le constituant désiré lors- que le matériau d'origine végétale ou animale est réduit à l'état fin ou ul- trafin. Il semble que l'énergie sonique intense produit de hautes températures localisées qui facilitent une telle vaporisation, mais ne sont pas maintenue suffisamment longtemps pour endommager le constituant organique. Le fluide gazeux avec sa charge de constituants vaporisés peut, après séparation des particules mères solides par un séparateur solides-gaz convenable, être re- froidi pour condenser lesdits constituants sous forme liquide ou solide.
Ain- si beaucoup d'huiles essentielles, de constituants pharmaceutiques, etc... peuvent être extraits des substances végétales ou animales mères sans re- cours aux solvants. Par exemple l'iode des algues a été extraite en broyant les algues en une poudre ultrafine conformément à la présente invention, l' iode étant vaporisée des particules d'algues ultrafines et entraînée par le flux gazeux. De même la nicotine peut être extraite du tabac. Lorsqu'il est désirable de maintenir le constituant de valeur dans la substance végétale ou animale mère dans laquelle elle se trouve ou lorsque l'on désire déposer ce constituant sur la surface des particules ultrafines ou entre lesdites particules, la température du flux gazeux est maintenue basse ou ajustée de manière à ne pas vaporiser le constituant de valeur.
Ainsi les particules ultrafines de tabac sec contenant la nico- tine qui y existe normalement peuvent être obtenues en broyant ledit matériau à des températures suffisamment basses. Dans cet ordre d'idées il est possi- ble d'obtenir des poudres de tabac ultrafines contenant la nicotine à son taux normal pour la lutte antiparasite, on évite ainsi la nécessité d'une extrac- tion à l'état humide de la nicotine et la préparation de liquides pulvérisa- bles ou de poudres.
Dans le traitement de beaucoup de matériaux plus particulièrement les matériaux biologiques, les matériaux instables chimiquement et les maté- riaux photosensitifs, les réactions peuvent être dirigées ou activées en ra- diant à l'intérieur du moulin une lumière dont la longueur d'onde se trouve dans ou en dehors de la zone visible telle que l'infra-rouge, l'ultra-violet, la lumière actinique et les rayons X. Ainsi des levures ont été traitées en utilisant l'appareil conforme à l'invention et en appliquant simultanément ou presque simultanément des rayons ultra-violet. On a trouvé que la teneur en vitamines était largement accrue.
Le rayonnement peut être appliqué à travers les parois du carter à travers l'entrée ou la sortie et en montant sur le ro- tor lui-même une source électrique productrice de ce rayonnement source qui est alimentée à travers des contacts glissants prévus sur le retor.
REVENDICATIONS
1. Un procédé pour effectuer des réactions entre des particules solides et/ou des liquides et/ou des gaz ou vapeurs caractérisé en ce que l' on met en présence les corps devant interréagir au cours d'un processus de broyage des perticules solides, processus de broyage qui combine des chocs mé- caniques et des phénomènes vibratoires de nature sonique.
2. Un procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, dans le cas d'une réaction entre particules solides ou entre particules solides et liquides, les corps devant réagir sont entraînés par un flux gazeux inerte à travers un broyeur rotatif comportant des éléments vibrants.
3. Un procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, dans le cas d'une réaction entre particules solides et gaz réactif, le gaz réactif constitue, au moins partiellement, le courant gazeux chargé d'entraîner les
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particules solides à travers un broyeur rotatif muni d'éléments vibrants.
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METHOD AND APPARATUS FOR CHEMICAL REACTIONS, DRY BETWEEN MATERIALS.
SOLIDS, LIQUIDS OR GASES.,
In the Belgian patent application filed on the same day as the present for "Method and apparatus for pulverizing materials there has been described a rotary mill subjecting both materials to impact effects giving a disturbance of the particles, and to an intense sonic energy, resulting from vibrating parts included in the apparatus, and giving particles of ultra-fine dimensions.
This grinding process gives rise to blank surfaces which have physicochemical characteristics different from those of particles of larger diameter.
The present invention relates to a method of dry reaction between solid particles during grinding in a rotary mill of the type forming the subject of the French patent application mentioned above, and between solid particles subjected to said treatment and / or liquids and / or gases or vapors.
It has in fact been observed that by the process according to the invention the reactions were very activated and could be very easily controlled, either by acting on the temperature at which the bodies which have to react are located or by acting on the pressure. gases or vapor returning in reaction, or in any other way.
The present invention also relates to methods for mixing, separating, coating and sterilizing, and more generally carrying out the most varied physicochemical treatments, on solid materials, separately or simultaneously.
Thus by using an apparatus in accordance with the patent application recalled above, two or more solid materials of any species and of any molecular structures, can be worked simultaneously.
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thoroughly in the machine and homogeneously mixed; likewise any solid materials, whatever their nature, can be mixed in a homogeneous manner and in any proportions and simultaneously reduced to an ultra-fine powder while reacting with each other in an economical manner. and efficient.
The external surface of the ultrafine powders thus obtained is enormously increased compared to the external surface of the powders having larger dimensions such as particles of 10 microns or more and this makes it possible to carry out the various chemical reactions directly in the machine. .
Thus, the gas flow used to entrain the solid material in the machine can by itself be a reactive gas, for example an oxidizing or reducing gas which combines with, precipitates or chemically transforms the solid materials in any other way. being processed. Likewise the temperature of the gaseous fluid and of the solid materials can be regulated as they are introduced into the machine in order to maintain suitable reaction temperatures directly in the machine and throughout the processing.
Likewise, solid or liquid convertible catalysts and reagents for any desired reaction can be added to the solid or gaseous materials introduced. Wetting agents or other compounds with a surface action can also be added simultaneously. These are homogeneously mixed and incorporated into the ultrafine powders directly as these are produced in the machine and the resulting reaction takes place in whole or in part in the machine.
For example, sugar can be introduced into the machine simultaneously with solid surface active compounds and each sugar particle so produced is intimately mixed (or adheres or is coated) with an appropriate percentage of the surface active compounds.
In a similar way solid or liquid catalysts introduced into the machine with a solid and liquid reagent are dispersed over the reactive material while all the materials are reduced to powders, ultrafine, which greatly activates reactions that take place. otherwise slowly.
The large increase in the surface areas of the solids being processed which is obtained by the reduction in particle size and "freshness", probably influences to reduce the reaction time in the reactions carried out according to the invention, and also influences to allow solid phase reactions which heretofore thought impossible.
A schematic example of an installation allowing the application of the method according to the invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
In this diagram, the mill described in detail in the French patent application recalled above, is generally designated by 1, the output 2 of the mill is connected by a closed circuit 3 to the input 4 of a solid separator, designated by the general reference 5, this separator being able to be of the type with cyclone or with airlock or with electrostatic separation or the like.
In the installation diagram shown, this solid material separator is of the cyclone type. It comprises a solid material outlet at 6 provided with two interconnected valves 7 and 8 forming an airlock which are coupled in such a way that the solid material can be discharged periodically without letting the gas flow contained in the disintegrating system leave the cyclone. The gas stream which is separated from the solids in the separator 5 goes through a closed circuit 9 to a branch 10 from where. it can be evacuated to the atmosphere through valve 11 if the gas flow is not reused, valve 12 then being closed.
But when the gas flow is reused the valve 11 is formed and the fluid passes through the valve 12 which is then open and, through a circuit 13 and if desired a heat exchanger 14 which can be either
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a heating element, i.e. a cooling element, the gaseous fluid which has been heated or cooled as necessary for the treatment of the material being treated, then passes through the pipe 15 to the junction point 16 and arrives through the pipe 17 and the valve 18 at the junction point 19 and then through the pipe 20 at the inlet 21 of the mill. At the junction 19 is an inlet 22 of atmospheric air controlled by a valve 23.
When it is desired to use atmospheric air as the gaseous fluid the gas flow of the system is not usually recirculated and the valves 12 and 18 are then closed and the valves 11 and 23 open. Consequently the air enters through the valve 23 which can be adjusted so as to decrease the amount of air passing through the system and the air after passing through the mill 1 in which the work is carried out. , exits through the outlet 2 and passes through the solids separator 5, from there through the line 9 it is discharged to the atmosphere passing through the junction 10 and the valve 11. When the it is desired to have a closed system for recycling the gas flow; the valves 11 and 23 are closed and the valves 12 and 18 are open and the gas flow is then recycled.
At the junction 16 opens a pipe 24 controlled by a valve 25 which may be a pressure regulating valve or a manual valve, the latter being connected by a pipe 26 to the outlet of a pump 27, the latter being driven so as to either maintain a pressure or a vacuum throughout the mill installation 1. When a vacuum is desired, the pump 27 is driven upside down until the vacuum desired is reached and it is then stopped. Naturally, when the system is maintained under pressure or under vacuum, the installation of shut-off valves is used. By closing the valve 23 and tightening the valve 11 a pressure can be maintained and a part of the gas flow can be recycled depending on the position of the valve 12.
The intake manifold 28 arriving at the pump 27 can be connected either by the valve 29 to an atmospheric air inlet 30, or by the valve 31 to the supply head 32 which is supplied by any one. bottles 33 connected to the feed head 32 which is fed by any one of the bottles 33 connected to the feed head 32 by appropriate valves. The cylinders represent a special gas source in the event that it is desired that the atmosphere in the device be something other than air. Thus, nitrogen, helium, hydrochloric gas or other reactive or non-reactive gas, or vaporizable liquid, in the pure state or in any combined form, can thus be supplied at will to the installation.
Once the installation is loaded, the gas stream is recycled and only additional quantities of gas streams having the required special composition are introduced to compensate for the losses.
The crusher 1 also comprises at 34 a special light source capable of emitting inside the crusher radiations of a visible or non-visible wavelength such as ultra-violet, infra-red, x-rays of visible daylight or a combination of radiations such as those above. The light source can thus be placed at the inlet or at the outlet of the mill, so as to radiate through such openings or the source can be carried by the rotor itself and supplied by sliding rings provided on the mill rotor.
Accordingly, the above example illustrates a modifiable device in which the solid materials can be subjected to shocks and sonic phenomena of intense energy while being entrained in a gas flow which can be either l air or special atmosphere with pressures above or below atmospheric pressure and at temperatures above or below ambient temperature. It is obvious that the work done by the mill tends to increase the temperature of the gas flow passing through it. Besides such a normal rise in temperature, additional heat can be applied to the gas flow inside the installation or said heat can be extracted so as to maintain working conditions at low temperature.
In addition in such a system the solid materials being processed can be subjected
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to reactions in addition to the reactions between solid phases due to the special constitution of the gas flow which comes into play and at the same time can be, if desired, subjected to visible light radiations or not.
The installation described and shown is one of the many possible embodiments and can be modified to carry out a very wide variety of specific treatments. It is obvious that in many applications it is possible to use a much simpler installation corresponding to one of the valve possibilities of the installation described.
The apparatus in which the spraying is carried out has an inlet for the gas flow (air or other) with control of the quantity, composition, temperature and pressure of the entering gaseous fluid. The material can be treated in the machine with a quantity of gaseous fluid such as air, much greater than the weight of the solid substance brought into contact with the gas and thus the effect obtained is proportionally increased and the balance of the gas. reaction modified in the desired direction.
White pine chips treated according to the invention are not only pulverized in the form of a very fine wood flour but at the same time the resinous substances of the wood are, by simple exposure to a huge amount of air, proportionally oxidized. much more than when the same reduction in dimension is obtained in the machine in the inert atmosphere. Thus oxidation can be activated or minimized by using an inert atmosphere. Also the oxidation effect can be avoided by adding neutralizing elements to the air or by adding wetting agents or other chemical materials creating a coating opposing the action of the gaseous fluid.
Among other phenomena produced by the use of a large amount of air or gas in relation to the amount of. treated materials we can note the deodorization of many products. Whenever the unpleasant natural odor of a product is an obstacle to its use, a treatment in accordance with the invention is the simplest and most economical means of overcoming this odor. When the new surfaces are liberated and before they can come into contact with the ambient atmosphere, they are, in their native state, treated and covered with a gas or gaseous composition of the kind desired to remove or transform the 'unwanted odor.
The reverse effect is also beneficial in many cases.
Thus when no fresh air or gas must come into contact with the new surfaces of the material (s) treated, a closed circuit system as described above is used and the gas composition in contact with the solid material is chosen so as to be inert or relatively inert with respect to the solid surfaces which happen to be exposed to it. This effect is achieved by simply recycling the air or gas escaping from the outlet of the mill and returning it to the gas inlet of said mill while the particles in the emerging stream are collected in cyclones. and / or in filters.
This does not require batch processing as the material feed can be such as to give a continuous feed and the cyclone or filter manifold can also continuously discharge the finished material while keeping it out of contact with the. air.
As the material will circulate in continuous processing through such a closed circuit machine, the gas therein will be maintained at constant volume, pressure, temperature and composition.
If there is to be a gaseous element exchange between the material being treated and the gas used as a fluid energy carrier, appropriate chemical filtering or reconstitution of the elements of the gaseous fluid can be provided either internally or. outside the machine.
Appropriate control of adiabatic effects can also be obtained in the process by such recycling with reconstitution of the composition, control of temperature and humidity, taking into account the
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pressure and speed of movement of the gas flow.
In the same way, certain quantities of an acidic or basic liquid such as sulfuric or phosphoric acids or ammoniac solutions of caustic soda or sodium ash can be added to the solid or gaseous materials entering the mill, or gaseous reagents such as HCL, SO2, SO3, NH3, or vaporized liquid reagents can be used with the result that the reactions between solid and gas phases can be carried out directly in the mill.
An example is the pulverization and simultaneous hydrolysis reaction of cellulosic fibers (wood pulp, etc.) with an acid (such as phosphoric acid) for the conversion of cellulose into starch; hydrolysis of starch to sugar; caramelization of sugar or milk powder by heat or acid; the treatment of phosphates containing fertilizers with an acid for the solubilization of phosphates and many other reactions.
As a further example, phosphate rocks which had been previously crushed in the form of coarse sand and pebbles up to a few centimeters in diameter, simultaneously with leaves and stems of tobacco and also D.D.T. pure or hexa-chlorobenzene. The operation gave in a single operation, a reduction of the whole mixture to ultrafine particles, and a homogeneous powder mixture. It was noted that the phosphate particles were not only the carriers of the insecticidal elements but also themselves had insecticidal power due to the absorption by the phosphate particles of ultrafine particles of the other materials. which had been processed simultaneously which increased the efficiency of the final product.
Tobacco being a special variety containing about 14% nicotine, the proportion of the treated mixture was 5% D.D.T. , 15% tobacco and 80% phosphate rocks, the result obtained was a fertilizing insecticide produced in a more economical way than that previously known and of greater efficiency than that resulting from equivalent quantities of same products distributed separately.
Similar combinations of fine grinding with simultaneous mixing are of even greater importance in the field of the food industry for human or animal use as has been shown by numerous tests and experiments. Thus it may be mentioned that the simultaneous grinding of cocoa, sugar, milk powder or other ingredients into an ultra-fine powder of size less than 10 microns of very regular granulation is perfectly homogeneous. The process due to the peculiarity of the constitution of the machine eliminates the various operations of individual grinding of each material, eliminates subsequent mixing and results in finer and better mixed powders.
Many other experiments in this field have proven the high efficiency of the process forming the subject of the present invention. In the field of animal nutrition, oyster shells, meat meal, yeast, oats, barley, coarse salt and other substances have been crushed simultaneously. in a proportion of 1 / 50th% up to 50% and thus a most homogeneous food flour was produced capable of being used as a reserve food concentrate or of being subsequently formed into balls or otherwise or added to food. Tests have shown a considerably higher nutritional value for products treated in this way for the same percentages of food elements crushed or mixed by current mechanical means (hammer mill).
It has been found that most solid materials begin to show changes in physical or chemical properties or in magnetic or other properties or when reduced, to dimensions of about 10 microns and others. materials when reduced to particle sizes of about 3 microns.
It has been found that an unlimited number of physico-chemical phenomena can be obtained using the invention. Electro-separators
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static or electro-magnetic can be used with the invention either as constituent elements of the grinding machine, or as separate elements so as to give fractions having a degree of purity or a degree of accuracy higher than those produced up to here by any known process, for example by flotation.
The valuable constituents of plant or organic substances can be extracted by dry grinding in a gas atmosphere, the temperature of the gaseous fluid being adjusted to vaporize the desired constituent when the material of plant or animal origin is reduced to 1. 'fine or ultra-fine state. It appears that the intense sonic energy produces localized high temperatures which facilitate such vaporization, but are not maintained long enough to damage the organic component. The gaseous fluid with its charge of vaporized constituents can, after separation of the solid mother particles by a suitable solid-gas separator, be cooled to condense said constituents in liquid or solid form.
Thus many essential oils, pharmaceutical constituents, etc. can be extracted from the mother plant or animal substances without recourse to solvents. For example the iodine of the algae has been extracted by grinding the algae into an ultrafine powder according to the present invention, the iodine being vaporized from the ultrafine algae particles and entrained by the gas flow. Likewise nicotine can be extracted from tobacco. When it is desirable to maintain the valuable constituent in the mother plant or animal substance in which it is found or when it is desired to deposit this constituent on the surface of the ultrafine particles or between said particles, the temperature of the gas flow is maintained low or adjusted so as not to vaporize the valuable component.
Thus the ultrafine particles of dry tobacco containing the nicotin which normally exists therein can be obtained by grinding said material at sufficiently low temperatures. In this vein, it is possible to obtain ultrafine tobacco powders containing nicotine at its normal level for pest control, thus avoiding the need for a wet extraction of the nicotine. and the preparation of sprayable liquids or powders.
In the processing of many materials, more particularly biological materials, chemically unstable materials and photosensitive materials, the reactions can be directed or activated by radiating inside the mill a light of which the wavelength varies. found in or outside the visible area such as infra-red, ultra-violet, actinic light and X-rays. Thus yeasts have been treated using the apparatus according to the invention and by applying simultaneously or almost simultaneously ultra-violet rays. It was found that the vitamin content was greatly increased.
The radiation can be applied through the walls of the casing through the inlet or the outlet and by mounting on the rotor itself an electrical source producing this source radiation which is fed through sliding contacts provided on the coil. .
CLAIMS
1. A process for carrying out reactions between solid particles and / or liquids and / or gases or vapors, characterized in that the bodies which are to interact during a process of grinding the solid particles are brought together, grinding process which combines mechanical shocks and vibratory phenomena of a sonic nature.
2. A process according to claim 1 characterized in that, in the case of a reaction between solid particles or between solid and liquid particles, the bodies to react are entrained by an inert gas flow through a rotary mill comprising vibrating elements. .
3. A method according to claim 1 characterized in that, in the case of a reaction between solid particles and reactive gas, the reactive gas constitutes, at least partially, the gas stream responsible for driving the
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solid particles through a rotary mill fitted with vibrating elements.