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PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR REACTIONS CHIMIQUES, A SEC ENTRE MATERIAUX.
SOLIDES, LIQUIDES OU GAZEUX.,
Dans la demande de brevet belge déposée le même jour que la présen- te pour "Méthode et appareil pour pulvériser des matériaux on a décrit un broyeur rotatif soumettant à la fois des matériaux à des effets de chocs don- nant un ébranlement des particules, et à une énergie sonique intense, résul- tant de parties vibrantes incluses dans l'appareil, et donnant des particules de dimensions ultrafines.
Ce procédé de broyage donne naissance à des surfaces vierges et qui possèdent des caractéristiques physico-chimiques différentes de celles des particules de plus gros diamètre.
La présente invention a pour objet une méthode de réaction à sec entre des particules solides au cours du broyage dans un moulin rotatif du type faisant l'objet de la demande de brevet française ci-dessus rappelée, et entre particules solides soumises audit traitement et/ou des liquides et/ ou des gaz ou vapeurs.
On a constaté en effet que par le procédé conforme à l'invention les réactions étaient très activées et pouvaient être très facilement contrô- lées, soit par action sur la température à laquelle se trouvent les corps de- vant réagir soit par action sur la pression des gaz ou vapeur rentrant en ré- action, soit de tout autre manière.
La présente invention a également pour objet des méthodes pour mé- langer, séparer, enduire et stériliser, et d'une manièreplus générale opérer- des traitements physico-chimiques les-plus variés, sur des matériaux solides, séparément ou simultanément.
Ainsi en utilisant un appareil conforme à la demande de brevet ci- dessus rappelée, deux ou pins de deux matériaux solides d'espèces quelconques et de structures moléculaires quelconques, peuvent être travaillés simulta-
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nément dans la machine et mélangés d'une manière homogène; de même n'im- porte quels matériaux solides,quelles que soient leurs natures peuvent être mélangés d'une manière homogène et dans n'importe quelles proportions et ré- duits simultanément en une poudre ultrafine tout en réagissant entre eux et ceci de manière économique et efficace.
La surface externe des poudres ultrafines ainsi obtenues est énor- mément accrue par rapport à la surface externe des poudres ayant de plus gran- des dimensions telles que des particules de 10 microns ou plus et ceci permet de réaliser les différentes réactions chimiques directement dans la machine.
C'est ainsi que le flux gazeux utilisé pour entraîner le matériau solide dans la machine peut par lui-même être un gaz réactif, par exemple un gaz oxydant ou réducteur qui se combine avec, précipite ou transforme chimiquement de tout autre manière les matériaux solides en cours de traitement. De même la tempé rature du fluide gazeux et des matériaux solides peut être régularisée lorsqu' ils sont introduits dans la machine afin de maintenir des températures de ré- actions convenables directement dans la machine et durant tout le traitement.
De même des catalyseurs solides ou liquides conversibles et des réactifs pour toute réaction désirée peuvent être ajoutés aux matériaux solides ou gazeux introduits. On peut également ajouter simultanément des agents mouillants ou autres composés à action de surface. Ceux-ci sont mélangés de manière homogè- ne et incorporés aux poudres ultrafines directement lorsque celles-ci sont produites dans la machine et la réaction résultant se produit en entier ou par- tiellement dans la machine.
Par exemple du sucre peut être introduit dans la machine simulta- nément avec des composés solides à action de surface et chaque particule de sucre ainsi produite est mélangée intimement (ou adhère ou est enduite) avec un pourcentage approprié des composés à action de surface.
D'une manière semblable des catalyseurs solides ou: liquides intro- duits dans la machine avec un réactif solide et liquide sont dispersés sur le matériau réactif tandis que tous les matériaux sont réduits en poudres, ultrafines, ce qui active énormément des réactions qui se font autrement len- tement.
L'important accroissement des surfaces des solides en cours de traitement qui est obtenu par la réduction de dimensions des particules et la "fraicheur", influe probablement pour réduire la durée de la réaction dans les réactions effectuées conformément à l'invention, et influe également pour permettre les réactions en phase solide que l'on estimait jusqu'ici im- possible.
On décrira ci-après avec référence aux dessins ci-annexés un exemple schématique d'une installation permettant l'application du procédé conforme à l'invention.
Dans ce schéma, le broyeur décrit en détail dans la demande de brevet française ci-dessus rappelée, est désigné d'une manière générale par 1, la sortie 2 du broyeur est connectée par un circuit fermé 3 à l'entrée 4 d'un séparateur à solides, désigné par la référence générale 5, ce sépara- teur pouvant être du type à cyclone ou à sas ou à séparation électrostatique ou similaire.
Dans le schéma d'installation représenté ce séparateur à matériau solide est du type cyclone. Il comporte une sortie de matériau solide en 6 muni de deux vannes interconnectées 7 et 8 formant sas qui sont couplées de telle manière que le matériau solide puisse être évacué périodiquement sans laisser sortir du cyclone le flux gazeux contenu dans le système désintégra- teur. Le flux gazeux qui est séparé des solides dans le séparateur 5 s'en va par un circuit fermé 9 à un branchement 10 d'où. il peut être évacué à l'at- mosphère par la valve 11 si le flux gazeux n'est pas réutilisé, la valve 12 étant alors fermée.
Mais lorsque le flux gazeux est réutilisé la valve 11 est formée et le fluide traverse la valve 12 qui est alors ouverte et, à travers un circuit 13 et si on le désire un échangeur de chaleur 14 qui peut être soit
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un élément chauffant, soit un élément réfrigérant, le fluide gazeux qui a été chauffé ou refroidi suivant ce qui est nécessaire pour le traitement du matériau en cours de traitement, passe alors à travers la canalisation 15 vers le point de jonction 16 et arrive à travers la canalisation 17 et la valve 18 au point de jonction 19 et ensuite à travers la canalisation 20 à l'entrée 21 du broyeur. A la jonction 19 se trouve une entrée 22 d'air at- , mosphérique contrôlée par une valve 23.
Lorsque l'on désire utiliser l'air atmosphérique comme fluide gazeux le flux gazeux du système n'est pas habi- tuellement recyclé et les valves 12 et 18 sont alors fermées et les valves Il et 23 ouvertes. En conséquence l'air entre à travers la valve 23 qui peut être réglée de manière à diminuer la quantité d'air passant à travers le sys- tème et l'air après être passé à travers le broyeur 1 dans lequel le travail s'effectue, sort par l'évacuation 2 et passe à travers le séparateur à maté- riaux solides 5, de là par la canalisation 9 il s'évacue à l'atmosphère en pas- sant par la jonction 10 et la valve 11. Lorsque l'on désire avoir un système fermé pour recycler le flux gazeux les valves 11 et 23 sont fermées et les' valves 12 et 18 sont ouvertes et le flux gazeux est alors recyclé.
A la jonc- tion 16 débouche une canalisation 24 contrôlée par une valve 25 qui peut être une valve régulatrice de pression ou une valve manuelle celle-ci étant connec- tée par une canalisation 26 à la sortie d'une pompe 27, cette dernière étant entraînée de manière soit à maintenir une pression ou le vide dans l'ensemble de l'installation du moulin 1. Lorsque l'on désire réaliser un vide, la pom- pe 27 est entraînée à l'envers jusqu'à ce que le vide désiré soit atteint et elle est alors stoppée. Naturellement lorsque le système est maintenu sous pression ou sous vide, on utilise l'installation de valves de fermeture. En fermant la valve 23 et en serrant la valve 11 une pression peut être main- tenue et une partie du flux gazeux peut être recyclée suivant la position de la valve 12.
La tubulure d'admission 28 arrivant à la pompe 27 peut être connec- tée soit par la valve 29 à une entrée d'air atmosphérique 30, soit par la valve 31 à la tête d'alimentation 32 qui est alimentée par l'une quelconque des bouteilles 33 branchées sur la tête d'alimentation 32 qui est alimentée par l'une quelconque des bouteilles 33 branchées sur la tête d'alimentation 32 par des valves appropriées. Les bouteilles représentent une source de gaz spéciale pour le cas où l'on désire que l'atmosphère dans le dispositif soit autre chose que de l'air. Ainsi de l'azote, de l'hélium, du gaz chlorhydrique ou autre gaz réactif ou non réactif, ou liquide vaporisable, à l'état pur ou sous une forme combinée quelcpnque, peuvent ainsi être fournis à volonté à l'installation.
Une fois que l'installation est chargée, le flux gazeux est recyclé et seules les quantités additionnelles de flux gazeux ayant la com- position spéciale requise sont introduites pour compenser les pertes.
Le broyeur 1 comporte aussi en 34 une source lumineuse spéciale capable d'émettre à l'intérieur du broyeur des radiations d'une longueur d' onde visible ou non visible tel que de l'ultra-violet, de l'infra-rouge, des rayons X de la lumière visible du jour ou une combinaison de radiations tel- les que celles ci-dessus. La source lumineuse peut ainsi être disposée à l' entrée ou à la sortie du broyeur, de manière à radier à travers de telles ou- vertures ou la source peut être portée par le rotor lui-même et alimentée par des bagues glissantes prévues sur le rotor du broyeur.
En conséquence l'exemple ci-dessus illustre un dispositif modifia- ble dans lequel les matériaux solides peuvent être assujettis à des chocs et à des phénomènes soniques d'énergie intense tandis qu'ils sont entraînés dans un flux gazeux qui peut être soit de l'air ou une atmosphère spéciale avec des pressions supérieures ou inférieures à la pression atmosphérique et à des températures en dessus ou en dessous de la température ambiante. Il est bien évident que le travail fourni par le broyeur a tendance à accroître la tempé- rature du flux gazeux le traversant. Outre une telle élévation normale de tem- pérature, de la chaleur additionnelle peut être appliquée au flux gazeux à l'intérieur de l'installation ou ladite chaleur peut être extraite de manière à maintenir des conditions de travail à basse température.
En outre dans un tel système les matériaux solides en cours de traitement peuvent être soumis
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à des réactions s'ajoutant aux réactions entre phases solides en raison de la constitution spéciale du flux gazeux qui entre en jeu et en même temps peut être, si on le désire, soumis à des radiations lumineuses visibles ou non.
L'installation décrite et représentée est l'une des multiples formes de réa- lisation possibles et peut être modifiée pour réaliser une très grande va- riété de traitements spécifiques. Il est bien évident que dans beaucoup d'ap- plications on peut utiliser une installation beaucoup plus simple correspon- dant à l'une des possibilités de valve de l'installation décrite.
L'appareil dans lequel s'effectue la pulvérisation a une entrée pour le flux gazeux (air ou autre) avec contrôle de la quantité, de la com- position, de la température et de la pression du fluide gazeux entrant. Le matériau peut être traité dans la machine avec une quantité de fluide gazeux tel que l'air,très supérieure au poids de la substance solide mise en contact avec le gaz et ainsi l'effet obtenu est accru proportionnellement et le bi- lan de la réaction modifié dans le sens désiré.
Des copeaux de pin blanc traités conformément à l'invention ne sont pas seulement pulvérisés sous forme d'une farine de bois très fine mais en même temps les substances résineuses du bois sont, par simple exposition à une énorme quantité d'air, oxydées proportionnellement beaucoup plus que lorsque la même réduction de dimension est obtenue dans la machine en at- mosphère inerte. Ainsi l'oxydation peut être activée ou rendue minime en uti- lisant une atmosphère inerte. Egalement l'effet d'oxydation peut être évité en ajoutant des éléments neutralisant à l'air ou en ajoutant des agents mouil- lants ou autres matériaux chimiques créant un enduit s'opposant à l'action du fluide gazeux.
Parmi d'autres phénomènes produits par l'utilisation d'une grande quantité d'air ou de gaz par rapport à la quantité de. matériaux traités on peut noter la désodorisation de beaucoup de produits. A chaque fois que l'o- deur naturelle désagréable d'un produit est un obstacle à son utilisation, un traitement conforme à l'invention est le moyen le plus simple et le plus économique pour surmonter cette odeur. Lorsque les nouvelles surfaces sont libérées et avant qu'elles puissent venir en contact avec l'atmosphère ambian- te, elles sont, dans leur état natif, traitées et couvertes avec un gaz ou une composition gazeuse de la nature voulue pour supprimer ou transformer l' odeur indésirable.
L'effet inverse est également avantageux dans de nombreux cas.
Ainsi quand aucun air frais ou gaz ne doit venir en contact avec les nou- velles surfaces du ou des matériaux traités, un système à circuit fermé tel que décrit précédemment est utilisé et la composition gazeuse en contact avec le matériau solide est choisie de manière à être inerte ou relativement inerte à l'égard des surfaces solides qui se trouvent être exposées à celui- ci. Cet effet est obtenu en recyclant simplement l'air ou le gaz s'échappant de la sortie du broyeur et en le ramenant à l'entrée de gaz dudit broyeur tan- dis que les particules se trouvant dans le flux émergeant sont rassemblées dans des cyclones et/ou dans des filtres.
Ceci ne nécessite pas un traitement discontinu car l'alimentation en matériau peut être telle qu'elle donne une alimentation continue et le collecteur du cyclone ou du filtre peut aussi évacuer continuellement le matériau fini tout en maintenant celui-ci hors de contact avec l'air.
Tandis que le matériau circulera au cours d'un traitement continu à travers une telle machine à circuit fermé, le gaz à l'intérieur sera main- tenu à un volume, une pression, une température et une composition constants.
Si il doit y avoir un échange d'élément gazeux entre le matériau traité et le gaz utilisé comme transporteur d'énergie fluide, des filtrages chimiques appro- priés ou une reconstitution des éléments du fluide gazeux peuvent être prévus soit à l'intérieur, soit à l'extérieur de la machine.
Un contrôle approprié des effets adiabatiques peut aussi être ob- tenu dans le procédé par un tel recyclage avec reconstitution de la composi- tion, contrôle de la température et de l'humidité, en tenant compte de la
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pression et de la vitesse de déplacement du flux gazeux.
De la même manière certaines quantités d'un liquide acide ou ba- sique tels que les acides sulfuriques ou phosphoriques ou des solutions ammo- niac de soude caustique ou de cendre sodique peuvent être ajoutées aux maté- riaux solides ou gazeux rentrant dans le moulin, ou des réactifs gazeux tels que HCL, SO2, SO3, NH3, ou des réactifs liquides vaporisés peuvent être uti- lisés avec le résultat que les réactions entre les phases solides et gazeuses peuvent être effectuées directement dans le moulin.
Un exemple est la pul- vérisation et la réaction d'hydrolyse simultanée des fibres cellulosiques (pulpe de bois etc...) avec un acide (tel que l'acide phosphorique) pour la conversion de la cellulose en amidon; l'hydrolyse de l'amidon en sucre; la caramélisation du sucre ou de la poudre de lait par la chaleur ou l'acide; le traitement des phosphates contenant des fertilisantes avec un acide pour la solubilisation des phosphates et beaucoup d'autres réactions.
Comme exemple supplémentaire on a traité des roches à phosphates qui avaient été au préalable concassées sous la forme de sable grossier et de cailloux ayant jusqu'à quelques centimètres de diamètre, simultanément avec des feuilles et des tiges de tabac et aussi du D.D.T. pur ou de l'hexa-chloro- benzène. L'opération a donné en une seule opération, une réduction de l'ensem- ble du mélange en particules ultrafines, et un mélange en poudre homogène. Il a été noté que les particules de phosphates n'étaient pas seulement les por- teurs des éléments insecticides mais avaient également elles-mêmes un pouvoir insecticide en raison de l'absorption par les particules de phosphate de par- ticules ultrafines des autres'matériaux qui avaient été traités simultanément ce qui accroissait l'efficacité du produit final.
Le tabac étant une variété spéciale contenant environ 14% de nicotine, la proportion du mélange traité était de 5% de D.D.T. , 15% de tabac et 80% de roches à phosphate, le résul- tat obtenu a été un insecticide fertilisant produit d'une manière plus éco- nomique que celle connue antérieurement et d'une efficacité plus grande que celle résultant de quantités équivalentes des mêmes produits distribuées séparément.
Des combinaisons similaires de mouture fine avec mélange simulta- né sont d'une importance encore plus grande dans le domaine de l'industrie alimentaire à l'usage humain ou animal ainsi que l'ont montré de nombreux essais et expériences. Ainsi on peut mentionner que le broyage simultané de cacao, de sucre, de poudre de lait ou autres ingrédients en une poudre ul- trafine de dimension inférieure à 10 microns de granulation très régulière est parfaitement homogène. Le procédé en raison de la particularité de la consti- tution de la machine élimine les différentes opérations de mouture individuel- le de chaque matériau, supprime le mélange ultérieur et donne des poudres plus fines et mieux mélangées.
Beaucoup d'autres expériences dans ce domaine ont prouvé la grande efficacité du procédé faisant l'objet de la présente invention. Dans le do- maine de l'alimentation animale on a broyé simultanément des coquilles d'hui- tres, de la farine de viande, de la levure, de l'avoine, de l'orge, du gros sel et d'autres substances en proportion de 1/50ème% jusqu'à 50% et on a ain- si produit une farine alimentaire des plus homogènes susceptible d'être utili- sée comme concentré alimentaire de réserve ou d'être ultérieurement formée en boulettes ou autrement ou ajoutée à des aliments. Des essais ont montré une valeur nutritive considérablement plus élevée pour les produits traités de cette manière pour les mêmes pourcentages des éléments alimentaires broyés ou mélangés par les moyens mécaniques actuels (broyeur à marteaux).
Il a été trouvé que la plupart des matériaux solides commencent à montrer des modifications dans les propriétés physiques ou chimiques ou dans les propriétés magnétiques ou autres ou lorsqu'ils sont réduits,à des dimen- sions d'environ 10 microns et pour d'autres matériaux lorsqu'ils sont réduits à des dimensions de particules d'environ 3 microns.
Il a été trouvé qu'un nombre illimité de phénomènes physico-chimi- ques peuvent être obtenus en utilisant l'invention. Des séparateurs électro-
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statiques ou électro-magnétiques peuvent être utilisés avec l'invention soit comme éléments constituants de la machine de broyage, soit comme éléments séparés de manière à donner des fractions ayant un degré de pureté ou un degré d'exactitude plus élevé que ceux produits jusqu'ici par n'importe quel procédé connu par exemple par flottation.
Les constituants de valeur des substances végétales ou organiques peuvent être extraits par un broyage à sec en atmosphère gazeuse, la tempéra- ture du fluide gazeux étant réglée pour vaporiser le constituant désiré lors- que le matériau d'origine végétale ou animale est réduit à l'état fin ou ul- trafin. Il semble que l'énergie sonique intense produit de hautes températures localisées qui facilitent une telle vaporisation, mais ne sont pas maintenue suffisamment longtemps pour endommager le constituant organique. Le fluide gazeux avec sa charge de constituants vaporisés peut, après séparation des particules mères solides par un séparateur solides-gaz convenable, être re- froidi pour condenser lesdits constituants sous forme liquide ou solide.
Ain- si beaucoup d'huiles essentielles, de constituants pharmaceutiques, etc... peuvent être extraits des substances végétales ou animales mères sans re- cours aux solvants. Par exemple l'iode des algues a été extraite en broyant les algues en une poudre ultrafine conformément à la présente invention, l' iode étant vaporisée des particules d'algues ultrafines et entraînée par le flux gazeux. De même la nicotine peut être extraite du tabac. Lorsqu'il est désirable de maintenir le constituant de valeur dans la substance végétale ou animale mère dans laquelle elle se trouve ou lorsque l'on désire déposer ce constituant sur la surface des particules ultrafines ou entre lesdites particules, la température du flux gazeux est maintenue basse ou ajustée de manière à ne pas vaporiser le constituant de valeur.
Ainsi les particules ultrafines de tabac sec contenant la nico- tine qui y existe normalement peuvent être obtenues en broyant ledit matériau à des températures suffisamment basses. Dans cet ordre d'idées il est possi- ble d'obtenir des poudres de tabac ultrafines contenant la nicotine à son taux normal pour la lutte antiparasite, on évite ainsi la nécessité d'une extrac- tion à l'état humide de la nicotine et la préparation de liquides pulvérisa- bles ou de poudres.
Dans le traitement de beaucoup de matériaux plus particulièrement les matériaux biologiques, les matériaux instables chimiquement et les maté- riaux photosensitifs, les réactions peuvent être dirigées ou activées en ra- diant à l'intérieur du moulin une lumière dont la longueur d'onde se trouve dans ou en dehors de la zone visible telle que l'infra-rouge, l'ultra-violet, la lumière actinique et les rayons X. Ainsi des levures ont été traitées en utilisant l'appareil conforme à l'invention et en appliquant simultanément ou presque simultanément des rayons ultra-violet. On a trouvé que la teneur en vitamines était largement accrue.
Le rayonnement peut être appliqué à travers les parois du carter à travers l'entrée ou la sortie et en montant sur le ro- tor lui-même une source électrique productrice de ce rayonnement source qui est alimentée à travers des contacts glissants prévus sur le retor.
REVENDICATIONS
1. Un procédé pour effectuer des réactions entre des particules solides et/ou des liquides et/ou des gaz ou vapeurs caractérisé en ce que l' on met en présence les corps devant interréagir au cours d'un processus de broyage des perticules solides, processus de broyage qui combine des chocs mé- caniques et des phénomènes vibratoires de nature sonique.
2. Un procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, dans le cas d'une réaction entre particules solides ou entre particules solides et liquides, les corps devant réagir sont entraînés par un flux gazeux inerte à travers un broyeur rotatif comportant des éléments vibrants.
3. Un procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, dans le cas d'une réaction entre particules solides et gaz réactif, le gaz réactif constitue, au moins partiellement, le courant gazeux chargé d'entraîner les
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particules solides à travers un broyeur rotatif muni d'éléments vibrants.