BE505489A - - Google Patents

Description

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  S esEAEi#..' .c.MEi L6(iEEt9MI QL'tL'' 
La présente invention concerne la fabrication d'appareils élec- triques et particulièrement ceux comportant des scellements métal-céramique. 



   L'invention a pour but principal et général de procurer des appa- reils composés de parties en métal et en céramique scellées hermétiquement l'une à l'autre, ainsi que des procédés pour exécuter de tels scellements à l'aide de soudure métallique à haute température. 



   L'invention vise aussi à utiliser des parties en porcelaine de zircon ou une autre céramique ayant une constante di-électrique, une rigidité diélectrique et un coefficient de dilatation thermique convenables, pour les unir à des parties métalliques par des scellements hermétiques à l'endroit . des joints, donnant ainsi aux appareils construits de cette façon de meilleu- res caractéristiques électriques que ceux à scellements utilisant du verre ou bien d'autres porcelaines. 



   L'invention vise encore à fabriquer des appareils complexes en partant d'un cylindre métallique creux et d'un disque en porcelaine de zircon ou une autre céramique choisie, en recouvrant la surface extérieure ou pour- tour du disque avec un fondant convenable et en chauffant les parties après traitement et après assemblage, avec la soudure choisie insérée entre elles, jusqu'à fusion de la soudure et soudage des parties 
Plusieurs formes d'exécution préférées de l'invention seront dé- crites ci-après, à titre d'exemple, avec référence aux dessins annexés. 



   La figure 1 est une vue en plan d'une pièce mixte en métal et cé- ramique, conforme à l'invention. 



   La figure 2 est une coupe partielle suivant l'axe de la pièce de la figure 1, vue suivant la ligne II-II de la figure 1, dans le sens des flèches. 

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   La figure 3 est une vue correspondant à celle de la figure 2, mais montrant les parties constitutives de la pièce avant soudage., 
La figure 4 est un schéma d'un procédé de fabrication conforme à l'invention. 



   Les figures 5,6, 7 et 8 sont des vues correspondant à celle de la figure 3, mais montrant d'autres formes d'exécution de l'invention. 



   La plupart des travaux les plus récents faits dans le domaine des scellements métal-céramique, concernent le scellement hermétique des tubes électroniques. Les céramiques les plus connues ayant les propriétés physi- ques et électriques voulues sont :   AlSiMàg   243 de l'American Lava Company (stéatite), le 475 (porcelaine de zircon), les 491, 544 et 513 (porcelaines d'alumine), le ZI-4 de la Coors Porcelain Company (porcelaine de zircon) et AI-200 (porcelaine   d'alumine).   Pour certaines de ces céramiques et les mé- taux avec lesquels elles sont utilisables, on peut trouver des graphiques don- nant la dilatation.linéaire en fonction de   la.température,

     Quand on utilise du ZI-4 ou de l'AlSiMag   475   on les scelle d'habitude au métal   "Kovar".   Ce- pendant les caractéristiques de dilatation thermique du "Kovar" ne suivent plus celles des céramiques au-delà de   470 0.environ.   Pour obtenir un scelle- ment à vie idéalement longue supportant de nombreux cycles de variation de température (cas du tube électronique), ce scellement doit être exempt de toute tension interne dans toute la gamme de ses températures de travail. 



  L'invention a pour but de réaliser un tel scellement entre du ZI-4 et du mo- lybdèneo Une étude attentive des chiffres montre que le principe d'un tel scellement peut être étendu à certaines autres combinaisons telles que AlSiMag   475   et molybdène,   ZI-4   et zirconium,   AlSiMag     475,   et zirconium, et   AI-200   et tantale. 



   Le scellement peut être réalisé en recouvrant la céramique avec un hydrure de zirconium, titane, tantale, columbium, vanadium ou thorium, ou en incorporant-un de ces métaux à la brasure. 



   Pour obtenir des joints satisfaisants entre parties, celles-ci doivent être exécutées avec des tolérances serrées. Pour un bon brasage, le jeu entre parties ne doit pas dépasser 0,002 pouce (0,05 mm). Afin d'ob- tenir une bonne adaptation mutuelle des pièces aux températures élevées auxquelles la brasure coule et auxquelles les caractéristiques de dilatation thermique du métal et de la céramique ne sont plus semblables, on utilise un dispositif de serrage spécial. 



   Il y a à présent, pour de tels scellements métal-céramique, deux combinaisons de matières admises et couramment employées. Avec les cérami- ques de   forstérite   on utilise des aciers inoxydables à haute teneur en chro- me comme les AISI 446 et   4300   Les caractéristiques de dilatation thermique des parties de ces combinaisons correspondent très bien dans toute la gamme d'utilisation. Avec les céramiques au zircon on utilise habituellement le   "Kovar"o   Le zircon offre sur la forstérite de sérieux avantages, en ce qu'il a un faible coefficient de dilatation thermique et subit mieux les chocs ther- miques. Mais le "Kovar" ne s'adapte pas bien aux céramiques de   zircon au-de-   là de 400 C-500 C, parce que son coefficient de dilatation augmente.

   Par con- séquent, des scellements métal-céramique de ce genre faits avec des soudures métalliques à haut point de fusion ne sont pas très satisfaisants, et, à moins d'être réalisés comme décrit ci-dessous, constituent, au mieux, des assembla- ges avec de fortes tensions internes, limités en grandeur et en résistance mécanique. 



   Pour éviter ce défaut, l'invention procure une combinaison de scellement molybdène-zircon ayant les caractéristiques de dilatation   linéai-   re et thermique voulues, permettant l'emploi d'une soudure,à haut point de fusion, comme l'eutectique argen-cuivre, pour souder le métal à la céra- mique et exempte de toute tension interne. On obtient avec ce procédé le plus grand scellement hermétique métal-céramique qui ait jamais été réalisé. 



   Le procédé comprend, de préférence, l'utilisation d'une matière comme la porcelaine de zircon qui a moins de pertes diélectriques aux hau- 

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 tes fréquences et possède une température de ramollissement thermique beaucoup plus élevée que le verre. 



   Les compositions à porcelaine de zircon contiennent, comme le nom l'indique, le minerai zircon ZrO2, SiO2. Le zircon se trouve dans les roches pyrogènes du monde entier, mais les dépôts exploitables les plus importants sont les sables côtiers de certaines régions de Floride, du Brésil, de l'Aus- tralie et des Indes. Ces dépôts sont particulièrement intéressants parce qu'ils sont la plupart du temps renouvelés par la mer et parce qu'il est ai- sé d'en séparer le zircon pur. Gomme la préparation du   zircon   consiste prin- cipalement en purification et mouture, ses caractéristiques peuvent être con- trôlées avec beaucoup plus de précision que dans le cas de la plupart des cé- ramiques crues. 



   Les principes de l'invention seront décrits avec référence à un exemple déterminé, celui d'une boîte de liaison entre la sortie d'un magné- tron et un guide   d'onde.   Il est entendu que cette description est donnée simplement à titre d'exemple et que   l'invent-ion   n'y est pas limitée. 



   Suivant la première forme d'exécution de l'invention, représen- tée aux figures'la 4 inclusivement, où 10 désigne la pièce mixte dans son ensemble, la pièce obturant une extrémité d'un cylindre creux en molybdène 11, consiste en un disque 12 en porcelaine de zircon, comme cela a été défi- ni ci-dessus, d'uns épaisseur d'environ un quart de pouce (6,3   mm).   Le pro- cédé d'exécution du scellement est de préférence comme   suit   
1. Le cylindre en molybdène 11 a sa surface intérieure successi- vement chromée, nickelée et cuivrée, en couches successives 13. Ceci est fait non seulement dans le but d'avoir une surface intérieure à haute conduc- tivité et facilement mouillée par la soudure, mais aussi dans le but que la matière de recouvrement soit bien accrochée à la surface intérieure 11. 



   2. On peint le bord du disque en céramique 12 avec une matière   14,   comme l'hydrure de titane   (TiH)   pulvérulent suspendu dans un support tel que l'acétate d'amyle et l'acétone, auquel on ajoute un liant comme la nitrocellulose. 



   3. Les parties sont ensuite réunies à l'aide d'une soudure comme le   "BT"   (eutectique argent-cuivre) appliquée sous la forme d'une feuille 15 et d'un fil 16, comme la figure le montre. 



   4. On place alors l'assemblage dans un récipient métallique   (non..   représenté) introduit lui-même dans un flacon à vide (non représenté), ou pro- tégé d'autre manière par une atmosphère inerte. Le récipient, chauffé par induction, chauffe lui-même le scellement par rayonnement, 
La forme d'exécution de la figure 5 est semblable à la première forme d'exécution, sauf en ce que le disque en céramique 12a obture le haut et non le bas du cylindre métallique creux 11a. Si le cylindre n'est pas en cuivre, il doit être cuivré de manière que la surface intérieure 13a soit en   cuivreo   L'extrémité supérieure du cylindre lla est évasée ou à bord incliné, comme indiqué en 17, et est pourvue d'un épaulement 18 sur lequel le disque 12a vient finalement s'appliquer. 



   Dans la forme d'exécution considérée, comme dans la précédente, après traitement du bord du disque 12a avec une suspension d'hydrure, la soudure 16a appliquée dans le joint séparant le disque en céramique 12a et le cylindre creux cuivré, 11!! se présente sous la forme d'une bague de sou- dure seulement, sans feuille de soudure. Les dimensions du disque 12a et du cylindre creux lla sont telles que le disque s'adapte sans serrage dans l'ou- verture évasée du cylindre. Le scellement est obtenu comme ci-dessus par échauffement des parties assemblées. 



   La forme d'exécution de la figure 6 est semblable à celle de la figure 5, sauf en ce que l'ouverture du cylindre métallique creux llb qui reçoit le disque en céramique 12b est évidée au lieu d'être évasée, de sorte que l'on a ainsi un épaulement 17b pour recevoir le fil de soudure 16b et un second épaulement 18b pour recevoir le disque 12b. 

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   La forme d'exécution de la figure 7 est semblable de façon géné- rale à celle de la figure 5, sauf en ce que le cylindre 11c est muni   d'un're-   bord extérieur 19 et que l'ouverture du cylindre est pourvue d'une encoche 17c dans laquelle on place le fil de soudure 16c. Elle n'est pas évasée mais mu- nie d'un épaulement 18c contre lequel s'applique le disque 12c. 



   Il est de première importance, en construction de tubes électro- niques, de pouvoir réaliser de bons scellements au moyen de porcelaine de zircon et de "Kovar", car ces derniers ajoutent aux avantages ordinaires des scellements métal-céramique (facilité d'agencement,   températures¯de   cuisson plus élevées lors de la mise sous vide, meilleures caractéristiques électri- ques et plus grande constance des dimensions par rapport au scellement métal- verre) un avantage supplémentaire en ce qu'ils sont faciles à fabriquer et peu coûteux. 



   Quoiqu'il soit possible de réaliser des scellements avec des com- binaisons d'aciers au chrome ou d'alliages fer-nickel et certaines stéatites, ces combinaisons ont le défaut d'utiliser une classe de céramiques qui résis- te mal aux chocs thermiques. Ce phénomène s'accentue avec les dimensions du scellement. Le scellement molybdène-zircon décrit ci-dessus, quoique excel- lent surtout lorsque le scellement doit présenter des propriétés non magnéti- ques, utilise un métal très coûteux, le molybdène, 
La variante au "Kovar" est représentée à la figure 8. Le bord du disque en céramique 12d peut être recouvert, comme dans la première forme d'exécution, d'une couche d'hydrure de titane.

   On enroule ensuite autour du disque une feuille 15d de soudure comme l'eutectique   argen-cuivre.   On place ensuite sur les pièces réunies une bride métallique   21,.comme   le dessin le montre. Quand on chauffe l'ensemble, tous les composants se dilatent unifor- mément et simultanément jusqu'au point d'inflexion de la courbe de dilatation thermique du "Kovar" lld à partir duquel celui-ci se dilate plus rapidement que la céramique. Si cette dernière dilatation se faisait librement comme dans la pratique courante, des vides se formeraient entre le métal et la cé- ramique, vides d'autant plus grands que les scellements sont de dimensions importantes, et la soudure ne parviendrait pas à combler les plus grands. 



  Il en résulterait un scellement défectueux. 



   Aussi l'invention procure-t-elle un nouveau procédé original empêchant la libre dilatation du "Kovar" au-dessus du point d'inflexion. Si un contact intime est maintenu durant tout le cycle de chauffage, on obtient un scellement d'excellente qualité. Dans le voisinage de la céramique,'la pa- roi du cylindre en "Kovar" est amincie en 22 de façon que le métal présente, au-dessus du point d'inflexion, une résistance moindre que la bride à faible coefficient de dilatation qui enserre le "Kovar" sur le zircon. La bride peut être constituée par du fil de molybdène ou de tungstène enroulé autour du scel- lement. Ces dernières matières ont un coefficient de¯dilatation thermique légèrement inférieur à celui de la céramique et comme elles sont plus résis- tantes que le Kovar à ces températures élevées, celui-ci est fermement appli- qué contre la céramique.

   Ce procédé a donné des scellements hermétiques d'excellente   qualitéo   
Le cylindre lld constituant la partie extérieure. de la pièce 10d est fait, dans la forme d'exécution considérée, en un alliage fer-nickel-co- balt, dit Kovar, décrit plus précisément dans le brevet américain n  2.279.831. 



   Il est clair que tout ce qui précède n'est donné qu'à titre exem-   platîf   et que d'autres matières ayant les caractéristiques électriques et de dilatation thermique voulues peuvent être utilisées. 



   La description précédente montre que l'invention procure-un pro- cédé perfectionné de fabrication de pièces mixtes et procure aussi uri article perfectionné. En utilisant de la porcelaine de zircon ou son équivalent, on obtient une combinaison avec un métal au moyen d'une soudure de liaison, à faible dilatation et résistant aux hautes températures, grâce à laquelle un scellement est produit qui résiste beaucoup mieux aux chocs thermiques que les combinaisons comprenant des porcelaines ou d'autres matières ayant un coefficient de dilatation plus élevé, et qui a des propriétés mécaniques et 

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 diélectriques supérieureso 
De façon générale, il a été décrit deux formes d'exécution. 



   La première consiste en une combinaison d'un métal et d'une céra- mique dont les   coefficients   de dilatation concordent parfaitement; comme exemple, on a donné la combinaison de molybdène et de porcelaine de zircon. 



  On peut remplacer le molybdène par du zirconium, tantale, tungstène, d'autres métaux à faible dilatation et point de fusion relativement élevé ou par des alliages de titane et de zirconium ayant le coefficient de dilatation voulu correspondant à celui de la   céramique.   D'autres céramiques ont déjà été ci- tées comme variantes. 



   L'autre consiste en une combinaison d'un métal et d'une cérami- que, le coefficient de dilatation du métal ne correspondant pas à celui de la céramique. Le "Kovar" peut être remplacé par une autre matière aux carac- téristiques voulues comme l'Allegheny   4.750, l'alliage   42, l'alliage 48 d'Armco Electrical   (54,7 %   de nickel,   45,3%   de fer), le   "Sealmet-1",   le titane ou même le cuivre. 



   Quoiqu'il soit préférable que la surface intérieure du cylindre métallique soit en cuivre, on peut utiliser un autre métal qui se laisse aus- si bien mouiller par la soudure et qui a une conductibilité semblable, l'ar- gent par exemple. Il est préférable de ne pas cuivrer directement un métal tel que le'molybdène, parce que le cuivrage adhère mieux à une couche de ni- ckel qui elle-même adhère mieux à du chrome qu'à du molybdène. Si le molyb- dène est remplacé par le Kovar, celui-ci ne doit pas nécessairement être cui- vré quoique cela soit préférable. 



   Il est utile d'employer une soudure à point de fusion supérieur à   7000C,   de manière à pouvoir dégazer l'appareil à   600 C   environ. Quoique l'on préfère comme soudure l'eutectique argent-cuivre "BT", on peut utiliser d'autres soudures exemptes de zinc et de cadmium, comme les alliages or-ar- . gent, le "sil-phos" et le   "phos-copper".   On peut aussi y substituer un allia- ge fait d'un métal du groupe argent, cuivre, or, plomb, aluminium, et d'un métal du groupe 'zirconium, titane, thorium, vanadium, columbium.

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention concerne l'exécution de scellements hermétiques re- liant des parties en métal à des parties en céramique, utilisés spécialement dans les appareils électriques, comme les tubes électroniques, et particuliè- rement les procédés pour réunir un disque en céramique et un cylindre métal- lique creux au moyen d'une soudure métallique à haut point de fusion.

   L'invention est caractérisée en principe en ce que la partie en céramique est recouverte d'un hydrure d'un des métaux zirconium, tantale, titane, columbium, vanadium ou thorium avant soudage, ou un de ces métaux est incorporé dans la soudure.

   L'invention peut aussi comprendre les caractéristiques suivan- tes, sans être limitée à une ou plusieurs de celles-ci : a) La soudure est exempte de zinc et de cadmium et a un point de fusion supérieur à 700 C. b) La soudure est constituée par un des métaux argent, cuivre, or, plomb, aluminium ou par des alliages de ceux-ci. c) La soudure est constituée par des alliages d'un métal du grou- pe argent, cuivre, or, plomb, aluminium, et d'un métal du groupe zirconium, titane, thorium, vanadium, columbium. d) L'hydrure métallique recouvrant la céramique est suspendu dans un mélange d'un support et d'un liant. e) La surface métallique à souder à la céramique est rendue très conductrice et bien humectable par la soudure.

   <Desc/Clms Page number 6> f) La surface métallique à souder à la céramique est soit cuivrée soit successivement chromée, nickelée et cuivrée. g) La partie en métal et celle en céramique sont réunies, avec la soudure appliquée sur les surfaces jointives, et elles sont chauffées dans une atmosphère protectrice ou dans le vide jusqu'à fusion de la soudure.

   h) Pour souder un disque en porcelaine de zircon à un cylindre creux en molybdène, on chrome, nickèle et cuivre successivement la surface intérieure du cylindre, on peint sur le bord du disque une couche d'une sus- pension d'hydrure de titane dans un mélange de support et de liant, on réunit les parties en intercalant entre les surfaces jointives une feuille d'eutec- tique.cuivre-argent et en déposant au-dessus de l'espace de séparation un fil du même eutectique, et on chauffe dans le vide jusqu'à fusion de la soudure qui soude le disque au cylindre.

   i) Pour souder un disque en porcelaine de zircon à un cylindre creux en nickel-cobalt-fer, on assemble les parties en intercalant entre les surfaces jointives une feuille de soudure, et on chauffe dans le vide, tout en empêchant le cylindre de se dilater au moyen d'une bride à faible dilata- tion, jusqu'à fusion de la soudure qui soude le disque au cylindre,, j) L'invention consiste aussi en procédés de soudage de parties métalliques et céramiques, en substance comme décrit ci-dessus, avec référen- ce aux dessins annexés et comme représentés sur ces dessins. h) L'invention consiste aussi en appareils électriques comprenant des scellements hermétiques fabriqués suivant les procédés ci-dessus décrits avec référence aux dessins annexés et comme représenté à ces dessins.