BE504389A - - Google Patents

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BE504389A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/32Alkali metal silicates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PERFECTIONNEMENTS APPORTES AUX PROCEDES ET DISPOSITIFS POUR FABRIQUER 
DES SILICATES ALCALINS. 



   L'invention est relative à un procédé et à un dispositif pour fa- briquer des silicates   alcalinso   
Du   métasilicate   de sodium anhydre peut être obtenu par la réac- tion du sable avec le carbonate de soude dans un four approprié à des tempe- ratures de l'ordre de 1100  et au delà pour obtenir un métasilicate fondu qui est retiré hors du four comme un produit fini. Les températures nécessaires pour la mise en oeuvre de la réaction sont tellement élevées qu'il n'est pas possible de se servir de surfaces métalliques non-protégées pour la   construc-   tion du four et pour cette raison il est nécessaire,   généralement;,'   de con- struire le four à l'aide de matériaux réfractaires ou de le revêtir    de   tels matériaux. 



   La métasilicate et le carbonate de sodium sont des substances fortement alcalines et ils ont, à   l'état   fondu, un effet corrosif sur les ma- tériaux réfractaires tels qu'utilisés généralemento Cette tendance du   silica-   te et du carbonate fondu à attaquer les matériaux ayant servi à la construc- tion du four donne lieu à deux problèmes. D'une part elle limite la vitesse à laquelle le procédé peut avoir lieu   d'une   manière continue, puisque la mas- se fondue peut ronger complètement la paroi ou le revêtement réfractaire du four de sorte que celui-ci doit être arrêté pour des réparations.D'antre part, par l'attaque de la paroi du four, par la masse fondue, des impuretés peuvent être introduites dans le produit.

   Pour de nombreuses applications, le métasi- licate de sodium est dissous dans Peau et est utilisé sous la forme d'une solution aqueuse.Les matériaux réfractaires, généralement utilisés, contien- nent de l'aluminium lequel, avec d'autres constituants de ces matériaux est dissous dans le silicate fondu, contenu dans le four. Quand le   métasili-   cate obtenu est ensuite dissous dans   l'eau,   l'aluminium précipite sous fvrme de silicates complexes de sodium et   d9aluminium   en formant une- suspension floculeuse et indésirable dans la solution. Il est donc très avantageux, d'au moins deux points de vue, de réduire   1-'effet   corrosif du silicate fondu sur 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 la partie réfractaire du four. 



   L'invention a pour but de perfectionner le procédé et le dispo- sitif utilisés pour l'obtention de silicates des métaux alcalinsoElle a éga- lement pour but d'améliorer le procédé et le dispositif pour obtenir du mé- tasilicate de sodium;, en empêchant que le produit fondu puisse venir en contact avec les parois réfractaires du four tout en permettant que la ré- action puisse se faire d'une manière plus voisine de l'état complet que cel- le qu'il a été possible de réaliser jusqu'icio Un autre but de.l'invention est de réaliser un procédé pour obtenir du métasilicate de sodium pour le- quel on peut se servir d'une température de réaction plus élevée ce qui permet d'obtenir une quantité plus importante du produit dans un four ayant des dimensions données et fonctionnant dans des conditions déterminéeso Un autre but de l'invention est de réaliser un 

  procédé continu pour obtenir du métasilicate de sodium anhydre qui est plus pur que le produit obtenu par les méthodes continues utilisées jusqu'ici. 



   L'invention a pour objet un procédé pour obtenir un silicate alcalin et qui consiste., principalement., à former une masse d'un silicate alcalin en phase solide, à chauffer la partie supérieure centrale de ladite masse pour former une mare de silicate fondu., qui est relativement tran- quille et qui est complètement supportée par le silicate solide, à alimen- ter ladite mare dans des proportions approximativement équimoléculaires avec un mélange de silice sous forme du sable et d'un composé alcalin qui réagit sur ledit sable pour former le silicate alcalin voulu,, à maintenir la mare à une température pour laquelle on oblige le sable et le composé alcalin à réagir pour former le silicate voulu et à retirer le silicate alcalin fon- du hors de ladite mareo 
Il est évident que M dans la formule M2O:

   SiO2 se   réfère' à   des métaux monovalents et que lorsque le silicate est un compose d'un métal polyvalente on doit modifier la formule de la manière- bien connue. 



   On peut constituer la masse susdite par du silicate solide à l'état pulvérulent ou granuleux et dont la composition est sensiblement la même que celle du produit de réactionoEn se servant d'un lit formé par le produit de réaction à l'état solide,on élimine complètement la possibilité d'une attaque chimique par la masse fondue et corrosive de la matière qui supporte la mare. De 'même, si une partie de la matière du lit adjacent à la mare vient à fondre et se mélange avec la masse fondue., il ne se produit aucun changement dans la composition du produit de réaction. En se servant d'un lit à l'état pulvérulent ou granuleux on retarde l'écoulement de la chaleur depuis la mare 
Alors que l'utilisation d'un lit ayant en substance la même composition que le produit de réaction est préférée, elle n'est toutefois pas essentielle.

   Par exemple, pendant le traitement continu, il est possi- ble de modifier les proportions des matières initiales introduites pour obtenir un produit de réaction qui diffère notablement du rapport M2O g SiO2 de la matière qui sert à la constitution du lit. Il est également pos- sible de former le lit initialement par un mélange,qui n'a pas réagi, de   sable et de la matière alcaline ayant le rapport M2O: g SiO2 désiré et d'o-   bliger la partie supérieure et centrale du lit de matières à réagir pen- dant les phases initiales du procédé en vue d'obtenir le silicate. 



   Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour obtenir divers silicates de sodium ayant un rapport Na2O : SiO2 compris entre 0,25 et   1,750   Il convient tout particulièrement à la préparation d'un métasili- cate de sodium anhydre mais il peut également servir avec avantage à la production de disilicate, de sesquisilicate et de silicates ayant un rap- port Na2O :SiO2 notablement supérieur ou inférieur à celui des silicates de sodium spécifiés plus haut.

   Par exemple les silicates du genre de ceux utilisés pour la fabrication de verre soluble et qui contiennent notamment 

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 3-4 mois de SiO2 pour un mol de Na2O, tel que le Na2O.3,3 SiO2, peuvent être fabriqués avec avantage par le procédé en questiono De même, des mélan- ges peuvent être préparés avec une composition qui indique qu'ils contiennent 'une proportion substantielle de l'orthosilicate. Les silicates de sodium sont préparés, de préférence et selon le procédé en question par une réaction en- tre la silice? à l'état de sablez et le carbonate de sodium sous la forme de carbonate de soude industrielOn a constaté que la métasilicate de sodium pulvérulent forme un lit excellent pour la production de divers silicates de sodium dont le rapport Na2O : SiO2 est compris entre 0,25 et 1,75. 



   Pour la production du métasilicate de sodium par le procédé en question, il est préférable de se servir d'une quantité de carbonate de so- dium qui dépasse, en poids, de 4   à 5 %   environ la quantité stochiométrique- ment nécessaireo La réaction a lieu, de préférence, dans une mare de   metàsi-   licate fondu, supportée par un lit de métasilicate de sodium à l'état pulvé- rulent solideo La température de la mare est, de préférence,

   comprise entre 1100  et   1500 o   Le lit de silicate solide doit être assez profond pour que l'on dispose d'une couche solide ayant une épaisseur substantielle entre le fond de la mase et la cuve qui contient le lito Cette couche épaisse de si- licate solide forme une couche calorifuge efficace pour retarder   l'écoule- '   ment de la chaleur depuis le fond de la mare tout en empêchant que le sili- cate fondu vienne en contact avec la structure supportant le lito 
L'utilisation   d'une   mare, constituée par les matières de réac- tion fondues et supportée par un lit de silicate solide,, présente plusieurs avantageso En premier lieu, comme tout risque de corrosion des parois du four est virtuellement éliminé, la température de la masse de réaction peut être maintenue, en substance,

   à une température supérieure à celle qui se- rait seulement possible sans cela, ce qui permet d'obtenir une vitesse de réaction et une production plus grandes pour un four ayant des dimensions données On a trouvé également, en se servant du nouveau procédé, que la réaction se fait pour ainsi dire complètemento Pour les méthodes   antérieu-   res pour la préparation du métasilicate de sodium, il était nécessaire d'u- tiliser un excès considérable de carbonate de soude et malgré cela le pro- duit contenait de la silice n'ayant pas réagio Par le procédé selon l'in- vention et par l'intervention d'une mare dans laquelle les matières peu- vent être retenues pendant une période relativement longue,

   la réaction peut être effectuée avec un léger excès seulement en carbonate de soude pour donner un produit pour ainsi dire exempt de silice n'ayant pas réagio L'utilisation de la mare de matières de réaction fondues présente l'avan- tage important que, en modifiant la relation entre la vitesse d'alimenta- tion et la température de la mare, la durée de la réaction peut être réglée aisément 
Les dessins ci-annexés montrent, à titre   d'exemple,   un mode de réalisation préféré de   1.1' invention   
Les figures 1, 2 et 3 montrent, respectivement, en coupe lon- gitudinale, en coupe transversale selon 2-2 figure 1 et en coupe horizon- tale-selon 3-3 figure 2, un four convenant à la mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de l'invention. 



   Les figures 4 et 5 montrent, respectivement en élévation (par- ties en coupe et parties .arrachées) et en coupe transversale selon 5-5 fi- gure 4, un seuil de débordement par-dessus lequel le produit fondu coule à la sortie du four. 



   La figure 6 montre, à plus grande échelle et en coupe verticale, une des chambres de refroidissement. 



   La figure 7 montre, en plan après coupe selon 7-7 figure 6, une partie des organes de fixation de la chambre de refroidissement par les- quels on peut régler l'emplacement de celle-ci 

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On voit sur les dessins et plus spécialement sur les figures 1 et 2 que la partie inférieure du four est constituée par une cuve métallique rectangulaire 10 supportée par un bâti approprié 12 en   aciere   La partie su- périeure du four est constituée en briques réfractaires et comprend, comme à l'ordinaire, une paroi avant 14, une paroi arrière 15, les parois latéra- les 16 et 17 ainsi que la voûte 18.

   Entre le contour supérieur de la cuve 10 et la partie supérieure dufour sont établies plusieurs chambres de   refroi-r   dissement 20 qui sont décrites en détail plus   loino   
La cuve 10 est remplie, en substance, avec une masse de   métasi-   licate de sodium pulvérulent ou granuleux qui forme un lit 22 supportant une mare de réaction 24 formée par du silicate fondu. Un mélange de sable et de carbonate de   soudee   dans des proportions convenables, est fourni d'une ma- nière continue à la mare 24 par trois transporteurs à vis   d'Archimède   26, logée dans la paroi réfractaire avant 14. Le mélange, débité par ces trans- porteurs   26,   coule sur la surface de la mare 24 et dans celle-ci pour réagir en vue de former le métasilicate.

   La chaleur., pour maintenir la mare 24 à l'état fondu et pour permettre à la réaction de se poursuivre, est fournie par deux paires de brûleurs 28, une paire étant montée sur chacune des pa- rois latérales 16 et 17 du four. Les gaz brûlés sortant du four par des pas- sages 29 ménagés dans ces parois latéralesPour obtenir l'économie thermi- que vouluele four est., de préférence,du type à régénération pour lequel   l'air   comburant et/ou le gaz combustible sont réchauffés par la chaleur fournie par les gaz brûlés.

   Chaque genre de fours à régénération étant bien   connue   on n'a pas jugé nécessaire de montrer les régénérateurs sur les des- sinsoIl est à noterconformément à la pratique usuelle pour la régénéra- tion, qu'une paire seulement des brûleurs 28 sert à la fois et que les gaz brûlés quittent le four par les passages 29 qui se trouvent à l'extrémité du four opposée à celle où les brûleurs fonctionnent pendant cette période. 



   On voit sur la figure 1 que le métasilicate fondu est recueillie à la sortie du four. par un creuset 32 muni de brûleurs 34 pour maintenir le produit à l'état fondu pendant qu'il traverse le creusetoComme dans la partie principale du four, le courant de métasilicate, qui passe dans le creuset, est supporté par un lit 36, constitué par du métasilicate pulvéru- lento A la sortie du creuset 32 le métasilicate coule par-dessus un seuil de débordement 38 et tombe sur un tambour tournant refroidi sur lequel il se   solidifzeo   Le produit solide peut être enlevé du tambour par des moyens racleurs appropriés (non montrés). 



   La constitution du seuil 38 est bien visible sur les figures 4 et 5 qui montrent que le seuil est creux et est refroidi intérieurement par l'eau qui est admise en 42 et   qui,   après avoir contourné les chicanes internes 44, sort en 460 
Le contour du four à la surface libre de la mare 24 ainsi que les parois latérales du creuset 32 comportent plusieurs chambres de refroi- dissement 20 (figures 3, 6 et 7). 



   On voit sur la figure 6 que le bâti 12 du four comprend plusieurs montants 48 sur chacun desquels on fixe une cornière 50 servant   d'appui   à une brique d'assise 52 qui fait partie de la première couche de briques ré- fractaires des parois terminales et latérales du four. La brique réfractaire 52 comporte une partie inférieure 54 qui s'étend jusqu'à proximité de la surface libre de la mare 24 sans la toucher. Cette partie inférieure 54 for- me un écran pour la chambre de refroidissement 20 pour protéger celle-ci contre la chaleur par rayonnement des gaz qui se trouvent dans le four. 



   La chambre de refroidissement 20 est intercalée entre le bord supérieur de la cuve 10 et l'aile inférieure de la cornière 50 qui supporte la paroi réfractaire. La chambre 20 est soutenue elle-même, en partie, et maintenue en place par un boulon 56 engagé dans une fente 58 (figure 7) d'une petite cornière 60 fixée au montant 48. Le boulon 56 comprend un écrou 57. 



  Un organe fendu analogue 62 est fixé au fond,de la chambre de refroidissement 20 et dans la fente de cet organe est logé un boulon 64 solidaire de l'aile d'un longeron 65 faisant partie de la cuve 10, ce boulon portant un écrou   66.   

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  Les organes fendus 60 et 62 permettent un mouvement transversal de la cham- bre 20, si on le désire,, dans le but décrit ci-aprèso 
Les éléments refroidisseurs 20 reçoivent de l'eaur froide par un conduit 68 avec robinet de réglage 70.  L'eau,   débitée'dans Isolément 20 par le conduit 68, contourne une chicane interne 72 et sort par le conduit de décharge 740 Les conduits d'entrée et de décharge 68 et 74 sent générale- ment agencés de manière à avoir une flexibilité suffisante pour permettre le réglage transversal des chambres de refroidissement.

   Au besoin ces con- duits   d'eau   peuvent comporter des parties en une matière souple ou flexi- ble pour faciliter le réglageo 
On voit sur la figure 6 que le silicate fondu, en venant en con- tact avec la paroi de la chambre de refroidissement 20, forme une couche solide 76 qui protège le métal de cette paroi contre l'effet de corrosion du silicate   fonduo     D'une   manière similaire, le silicate fondu, qui pourrait couler hors du four par les'passages existant entre les parois voisines de deux chambres adjacentes 20, se solidifie et obture ces passages en empê- chant que la matière fondue continue à s'échapper par   ceux-ci.  La couche de silicate solide 76 s'étend sur toute le contour du four et détermine donc le périmètre de la mare de matières fondues. 



   Les éléments refroidisseurs réglables 20 forment une caractéris- tique importante de l'inventiono On a constaté.. lorsque la masse de réaction s'est refroidie et est ensuite réchauffée, que la masse, en se dilatant, exerce une poussée notable vers l'extérieur ce qui tend à faire bomber les parois du four vers   l'extérieur,   on a constaté, en   outre,  que cette pous- sée vers l'extérieur est exercée principalement à ou à proximité de la sur- face libre de la   mareo   Par la possibilité de réglage des éléments 20, dans le sens transversal, on peut remédier aisément à cette dilatation de la mas- se de réactiono Les éléments refroidisseurs 20 servent également à refroi- dir les organes en acier qui leur servent de support,,

   plus spécialement ceux qui soutiennent les parois latérales réfractaires du four. 



   Il est évident que le four décrit ci-dessus n'est donné qu'à titre illustratif et que de nombreuses modifications peuvent être apportées audit four sans sortir des limites de protection de l'inventionoLa cuve 10 et son couvercle réfractaire forment,   d'une   manière générale;

  , un récipient contenant un lit de silicate solide mais on peut se servir d'autres réci- pients.Par exemple, le lit de silicate peut simplement être formé dans un trou creusé dans le sol et recouvert   d'un   couvercle réfractaire approprié auquel cas les parois en terre du trou font partie du récipient contenant le lito L'expression "récipient" doit donc être comprise dans le sens le plus général et vise donc aussi bien les parois en terre que les   équiva-   lents de la cuve 10 avec ses parois et sa voûte en matériaux réfractaires. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. Le procédé et le dispositif, qui constituent l'objet de l'in- vention, conviennent non seulement à la production de silicates de sodium mais également à l'obtention de silicates d9autres métaux alcalins et de certains métaux alcalino-terreuxo REVENDICATIONSo lo Procédé pour l'obtention de silicates alcalins, caractéri- sé en ce qu'il consiste à former une masse d'un silicate alcalin en phase solideà chauffer la partie supérieure centrale de ladite masse pour for- mer une mare de silicate fondus qui est relativement tranquille- et qui est complètement supportée par le silicate solide,
    à alimenter ladite mare dans des proportions approximativement équimoléculaire avec un mélange de sili- ce sous forme de sable et d'un composé alcalin qui réagit sur ledit sable pour former le silicate alcalin voulu à maintenir la mare à une températu- re pour laquelle on oblige le sable et le composé alcalin à réagir pour for- mer le silicate voulu et à retirer le silicate alcalin fondu hors de ladite mare <Desc/Clms Page number 6> 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la masse de silicate alcalin est à l'état solide pulvérulent ou granuleux 3.
    Variante du procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la masse de silicate alcalin se présente, au début, sous la forme d'un mélange,n'ayant pas réagi, de sable et d'un composé alcalin propre à réagir et à former le silicate alcalin en étant chauffé.
    4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la masse de silicate alcalin a, en substance, la même composition que le silicate alcalin formé dans la mare susditeo 5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le sable et le composé du métal alcalin sont intro- duits dans la mare dans des proportions telles que l'on obtienne un silicate alcalin pour lequel le rapport M2O-SiO2 est compris entre 0,25 et 1,75.
    6. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 4, ca- ractérisé en ce que le sable et le carbonate de soude sont introduits dans la mare dans des proportions telles que l'on obtienne un silicate alcalin pour lequel le rapport Na2O-SiO2 est compris entre 0,25 et 0,33.
    7. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précéden- tesg caractérisé en ce que la température de la mare est maintenue à une va- leur comprise entre 1100 et 1500 Co 8. Four convenant à la mise en oeuvre du procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend un récipient pour la masse de silicate alcalin;, des moyens propres à chauf- fer la partie supérieure centrale de ladite masse pour former la mare de silicate alcalin fondu, des moyens pour introduire un mélange de sable et d'un composé de métal alcalin dans ladite mare, et des moyens pour prélever du silicate alcalin fondu à ladite mare.
    9. Four suivant la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens de chauffage sont montés sur au moins une des parois latérales dudit récipient au-dessus de la surface libre de ladite mare.
    10. Four suivant l'une ou l'autre des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que les moyens d'introduction du mélange de sable et d'un composé de métal alcalin s'étendent à travers une paroi latérale du dit récipient, sensiblement au niveau de la surface libre de la dite mare.
    11. Four suivant l'une ou l'autre des revendications 8, 9 et 10, caractérisé en ce que le récipient est constitué de manière telle qu'une couche relativement épaisse de la masse de silicate alcalin se trouve en- dessous de la mare pour retarder l'écoulement de la chaleur depuis ladite mareo 12.
    Four suivant l'une ou l'autre des revendications 8 à Ils caractérisé en ce qu'il comprend des éléments refroidisseurs propres à soli- difier une partie du silicate fondu pour former une couche protectrice déter- minant le contour de la mare, ces éléments refroidisseurs comportant, de pré- férence, des organes de retenue réglables permettant le déplacement desdits éléments afin qu'ils s'adaptent à la dilatation et à la contraction de la masse de silicate alcaline 130 Four suivant la revendication 12, caractérisé en ce que les éléments refroidisseurs sont des chambres refroidies à l'eau et intercalées dans les parois latérales du récipient au niveau de la surface libre de la mare; 14.
    Four suivant l'une. ou l'autre des revendications 8 à 13, ca- ractérisé en ce qu'il comprend un creuset qui est relié audit récipient et qui forme un passage pour la sortie du silicate alcalin fondug provenant de ladite mare, des moyens de chauffage étant prévus, de préférence, pour ce <Desc/Clms Page number 7> creuset afin que le silicate alcalin, qui le traverse,soit maintenu à l'état fondu
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