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PROCEDE POUR LA PRODUCTION DE SULFURE DE CARBONE.
Il est connu de faire réagir du charbon avec du soufre, par exem- ple pour former du sulfure de carbone, en faisant passer, à température éle- vée, du soufre vaporisé au travers d'une couche de charbon de bois à gros grains reposant dans un four à cuve ou dans un alambic. Au lieu de charbon de bois, on peut employer aussi du coke de tourbe, du coke de lignite, du coke produit à basse température, du coke ordinaire, de l'anthracite ou du coke obtenu par carbonisation d'un mélange de houille et du soufre, ainsi que des catalysateurs. Dans tous ces cas, il s'agit de matières carbonisées. La'car- bonisation est nécessaire pour éviter la formation de produits secondaires indésirables, tels que l'hydrogène sulfuré, l'acide carbonique, etc..
Dans tous ces procédés, on ne peut pas se soustraire à l'emploi de matière charbonneuse à gros grains. On a fait déjà des efforts tendant à employer, comme matière de départ, du charbon à grains fins et de coût plus modique, considéré généralement comme déchet. On a proposé, par exemple, de soumettre du charbon à grains fins à une combustion partielle dans un four à cuve, en introduisant de l'air et en laissant tomber dans une tour de la poussière de charbon préchauffée à contre-courant à du soufre vaporisé.
Tou- tefois, ce procédé nécessite un appareil volumineux. La productivité du four en sulfure de carbone est bien modérée, parce que seul une petite partie du volume de ce four est remplie de charbon, l'exploitation du charbon n'étant, par ailleurs, qu'imparfaite, étant donné qu'une partie considérable du char- bon est brûlée au cours du préchauffage.
Or, on a trouvé qu'on peut convertir en sulfure de 'carbone, avec un rendement volumétrique élevé, une matière carbonisée à grains fins, en introduisant du soufre vaporisé dans cette matière à une vitesse telle que l'entièreté de-la masse se trouvant dans l'alambic se mette à bouillonner comme un liquide bouillant. La granulation de la matière de départ susdite ne doit pas excéder 6 mm et est généralement inférieure à 0,5 mm. La vites- se de réaction du charbon à grains fins est considérablement plus élevée en
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elle-même que celle du charbon à gros grains et à surface relativement peti- te. La transmission de chaleur des parois au centre du four est accélérée par le mouvement bouillonnant, de sorte que la vitesse de réaction entre le charbon et le soufre est considérablement élevée.
A cet égard, la présente invention offre un grand avantage vis-à-vis des procédés connus. Une partie de la matière à grains fins et de la cendre formée pendant .la réaction est emportée par les gaz et les vapeurs et doit être séparée par des dispositifs appropriés, comme, par exemple, des séparateurs basés sur le principe crin- trifuge ou électro-statique. Une partie de la poussière de charbon non con- vertie et emportée par les gaz ou les vapeurs peut être convertie subséquem- ment en sulfure de carbone en introduisant de la vapeur de soufre supplé- mentaire dans le courant de gaz et de vapeurs sortant de l'alambic.
Dans la production du sulfure de carbone par les procédés con- nus jusqu'à présent, la paroi de l'alambic chauffée extérieurement est for- tement corrodée par la vapeur de soufre en formant une couche de sulfure de fer, de sorte qu'il faut remplacer l'alambic après quelques mois. la couche de sulfure de fer réduit extraordinairement la transmission de chaleur, ab- straction faite des pertes en soufre qui ne sont pas du tout négligeables.
Or, le mode de production de sulfure de carbone par le procédé décrit ci-dessus permet, par des mesures appropriées, de maintenir à peu près complètement les vapeurs de soufre éloignées de la paroi de l'alambic.
A cet effet, l'alambic est muni d'un dispositif obligeant le charbon à exé- cuter un mouvement circulaire. Ce dispositif peut consister en un tuyau cy- lindrique ou prismatique ouvert à ses extrémités, et agencé dans l'axe ver- ticale de l'alambic de façon que son extrémité inférieure se trouve à une certaine distance du fond de l'alambic. Le tuyau précité est réalisé en une matière résistant à la corrosion, de préférence en graphite ou en matière céramique. L'alambic est rempli à peu près jusqu'au bord supérieur du tuyau.
L'introduction de vapeur de soufre à travers le fond de l'alambic ne s'ef- fectue que sur une surface moins étendue que la coupe transversale du tuyau.
Le ramolissement de la couche se trouvant à l'intérieur du tuyau, effectué par la vapeur de soufre y insufflée, provoque une diminution du poids de charge, de sorte que le charbon se trouvant à l'intérieur du tuyau s'élève et déborde par-dessus le bord supérieur du tuyau, tandis que le charbon se trouvant à la partie inférieure du four commence à s'introduire dans le tuyau, la charge exécutant, dès lors, un mouvement circulaire permanent.La vapeur de soufre n'entre qu'à peine en contact avec la paroi de l'alambic.
Le procédé comporte pour ainsi dire deux phases. D'abord le charbon est chauffé au contact de la paroi de l'alambic et puis est converti en sulfure de carbone avec le soufre à l'intérieur du tuyau.
Le chauffage peut être effectué par du gaz ou du courant élec- trique extérieurement et/ou intérieurement. En employant des électrodes de chauffage électrique par résistance, on peut se passer du tuyau susdit, puisque, dans ce cas, on n'emploie généralement pas d'alambic en fer, mais bien un alambic en matière céramique résistant à la corrosion.
Iorsqu'on emploie un alambic en fer, on peut aussi se passer du dispositif central (tuyau), ) condition que la vapeur de soufre introduite soit répartie seu- lement au-dessus d'une petite partie de la section transversale inférieure de l'alambico
Outre les sortes de charbon spécifiées ci-dessus, du charbon préoxydé convient parfaitement à l'exécution de ce "procédé de fluage" (en
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allemand: 'Fliessbettverfahren'; en anglais: "fluiàized-solidpmcesz")* Ce charbon préoxydé généralement obtenu sous forme de grains fins pour des raisons techniques et dont la réactivité surpasse de beaucoup celle de tou- tes les sortes"de coke; ne pourrait être traité suivant les méthodes.con- nues qu'en agglomérant la matière pulvérulente sous forme de briquettes, ce que entraîne des frais additionnels.
Le charbon préoxydé offre l'avanta-= ge d'être bon marché-et facile à' produire; on peut se conformer aux désirs des consommateurs en séparant préalablement les cendres du charbon. De plus;
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de grandes qnantités-dé'çétte"mâtière sont disponibles
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Parmi les diverses sortes de houille entrant-en considération dans le procédé suivant l'invention, l'emploi d'une matière à grains fins naturelle, telle que celle obtenue en grains de calibre, de préférence, in- férieur à 0,5 mm sous forme de poussier, provenant de la séparation des charbons ou des boues de lavage offre un autre avantage considérable.
D'une part, on épargne les frais de broyage et, d'autre part, on a l'avantage de partir d'une matière dé rebut à bon marché, dont on peut, en outre, séparer facilement les cendres. Au cas où une matière à granulation extrêmement fine est désiré, on peut l'obtenir en appliquant des mesures appropriées dans ce sens, notamment en opérant une séparation, un passage au crible, un broyage, etcooo L'emploi de poussier de charbon offre surtout l'avantage de n'exiger qu'une bien courte période d'oxydation, qui ne s'élève souvent qu'à la moitié du temps nécessité pour l'oxydation de houille.en morceaux.
De plus, on a constaté qu'on peut renoncer à l'oxydation lors- qu'on part des charbcns riches ou enrichis en fusite, ces charbons ayant à peu près la réactivité de charbon de bois après la carbonisation.
Il faut carboniser le charbon avant de le faire réagir avec le soufre. Cette carbonisation peut s'effectuer selon le principe employé pour la conversion du charbon en sulfure de carbone au moyen de soufre., Dans un four à cuve chauffé extérieurement et/ou intérieurement et contenant le char- bon, on insuffle un gaz préchauffé, de façon que ce gaz amène le charbon à bouillonner en le chauffant et emporte les gaz formés.La nature des produits de carbonisation dépend du genre de charbon employé. En traitait, par exemple, des 'nouilles, on obtient les produits connus formés dans les cokeries, comme de l'eau, de l'acide carbonique, du gaz, du goudron, etc... Il s'agit, pour ainsi dire, d'une carbonisation à l'état de bouillonnement.
Naturellement le gaz de lavage qu'on peut faire circuler ne doit pas contenir des ingrédients capables de réagir avec le charbon. On peut donc employer de l'azote chauffé, ainsi que de l'hydrogène, du gaz d'éclairage, le mélange gazeux obtenu lors de la carbonisation du charbon employé, ou du charbon oxydé. Lors de la mise en circulation du gaz, il faut prévoir des dispositifs propres à éloigner les ingrédients condensables (eau, goudron, etc.). Le cas échéant, on peut opérer la carbonisation du charbon à une température comprise entre 700 et 1000 C, immédiatement après le traitement avec de l'air (200-300 C).
Après la carbonisation, on peut laisser refroidir le charbon avant de l'introduire dans le four à sulfure de carbone, ou bien on peut in- troduire le charbon à l'état chaud dans le four au moyen d'un sas, etco
La vitesse de réaction entraînant la formation de sulfure de car- bone peut être élevée, ainsi qu'on l'a, en outre, constaté, en ajoutant au charbon des catalyseurs, spécialement des substances alcalines ou alcalino- terreuses. Il est vrai qu'on sait que ces substances élèvent la réactivité entre les charbons et le soufre; toutefois, d'après les méthodes connues jus- qu'à présent, on n'a pas pu se passer de mélanger le charbon et le catalyseur, tous deux à grains extrêmement fins, et de briqueter le mélange, alors que dans le procédé suivant l'invention on ne doit pas briqueter ce mélange.
On peut même introduire directement le catalyseur dans le four au moyen d'un sas, de façon qu'il se répartisse de lui-même parmi les particules de la charge bouil- lonnantea
La figure 1 des dessins annexés au présent mémoire, de manière schématique, un four convenant pour la production de sulfure de carbone selon la présente invention. Le soufre chargé dans l'entonnoir a est amené dans le récipient de fusion c, au moyen d'un transporteur à vis sans fin b de vitesse réglable.
Le soufre liquide est ensuite vaporisé dans le vaporiseur d, puis la vapeur de soufre passe dans le surchauffeur e et. entre dans l'alambic f., chauffé par une série de becs de gaz go La colonne de soufre liquide se trou- vant entre c et d doit être agencée de façon à être capable de surmonter la résistance de la vapeur de soufre dans l'alambic. Le fond de l'alambic est revêtu d'une couche de corps granulés non corrodés par la vapeur de soufre,
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tels que des corps céramiques, de sorte que la vapeur de soufre pénètre dans la couche de charbon se trouvant au-dessus de la couche de corps granulés, en étant répartie de manière uniforme.
On peut répartir aussi ladite vapeur en la faisant passer dans une série de tubulures verticales ou en agençant le fond de l'alambic comme un entonnoir et en introduisant la vapeur par la bouche de l'entonnoir. On introduit le charbon dans l'alambie f en le.chan- geant dans l'entonnoir ,;1 et en le faisant s'écouler, grâce à un sas tournant h, dans l'alambic f, où on le fait bouillonner sous l'action de la vapeur de soufre entranteLe sulfure de carbone formé s'échappe par un séparateur cy- clone k, dont la température est choisie de façon qu'aucune condensa+,ion ne puisse s'effectuer, les particules de charbon et de cendre entraînées étant seulement séparées dans ce séparateur.
La chaleur des gaz de chauffage qui s'échappent par l'entonnoir 1 est exploitée pcur liquéfier, vaporiser et sur- chauffer le soufre. On peut employer du fer, de préférence de la fonte, du graphite et des matières céramiques comme matériaux de construction pour l'in- stallationo
La figure 2 montre un four de construction similaire. L'alambic f est pourvu d'un tuyau concentrique m. Le soufre est préchauffé en dehors du four et pénètre dans la couche de charbon en passant à travers un disque poreux n, en faisant bouillonner la charge du four et en la faisant circuler comme indiqué par les flèches. Le sulfure de carbone formé s'échappe de l'a- lambic par o.
REVENDICATIONS. la Procédé pour la production de sulfure de carbone par traitement d'une matière charbonneuse carbonisée au moyen de soufre, caractérisé en ce qu'on traite la matière charbonneuse à grains fins (de calibre inférieur à 6 mm et, de préférence, inférieur à 0,5 mmo), à température élevée au moyen de soufre vaporisé ou de gaz contenant du soufre, de façon que ladite matiè- re charbonneuse bouillonne.