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" Perfectionnements à la production d'hydroxyde de ma- gnésium cristallin ".
La présente invention est relative à des perfection- nements à la production d'hydroxyde de magnésium cristal- lin.
L'invention a pour objet un procédé pour obtenir, à partir de solutions aqueuses de sels de magnésium transformables et, en particulier, à partir de solutions aqueuses diluées, telles que l'eau de mer, de l'hydroxyde de magnésium sous la forme decristaux relativement gros ou d'agrégats cristallins.
De nombreux procédés ont été préconisés pour l'ob- tention d'hydroxyde de magnésium à partir d'eau de mer et d'autres solutions aqueuses contenant des sels de magnésium transformables, par l'addition à l'eau demer
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de boues aqueuses de dolomite grillée ou éteinte ou de chaux grillée ou éteinte. Ces procédés requièrent généra- lement des temps de réaction relativement longs pour la formation d'un produit facilement séparable et se dépo- sant rapidement.
La présente invention a également pour objet un procédé qui remédie aux inconvénients énoncés ci-dessus, dans lequel procédé on fait usage de boues de dolomite ou de chaux grillée ou éteinte , l'invention ayant, en outre, pour objet un procédé simple, direct et économique pour obtenir de l'hydroxyde de magnésium cristallin, par exemnle à partir d'eau de mer.
On a constaté que des cristaux ou des agrégats cris- tallins d'hydroxyde de magnésium, qui se déposent rapide- ment , peuvent être obtenues en faisant réagir de l'eau de mer avec de la chaux ou de la chaux dolomitique en poudre grillée mais non éteinte, en présence d'une quantité con- trôlée de cristaux d'ensemencement d'hydroxyde de magné- sium, précédemment formés dans le procédé lui-même.
La présente invention concerne, dès lors, un procédé pour l'obtention d'hydroxyde de magnésium cristallin à partir d'eau contenant des sels de magnésium transforma- bles, lequel procédé consiste à introduire dans une solu- tion des sels de magnésium transformables par exemple dans de l'eau de mer, de la chaux ou de la chaux dolomiti- que en poudre grillée mais non éteinte, et à faire recir- culer l'hydroxyde de magnésium précipité jusqu'à ce que le poids des cristaux d'ensemencement contenus dans le réci- pient de réaction soit supérieur à cinq fois mais n'excè- de pas vingt fois le poids d'hydroxyde de magnésium préci- pité par heure.
La chaux ou la chaux dolomitique est grillée ou calci- née suivant sa qualité jusqu'à une température telle qu'un
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surgrillage et une perte de capacité de réaction soient évités et, de préférence, jusqu'à une température comprise entre 900 et 1100 C. Il suffit en principe de s'assurer que le refus au tamis à 100 mailles (tamis standard bri- tannique) n'excède pas 1 %.
Le temps de réaction minimum nécessaire pour la mise en oeuvre de la présente invention n'est, en général, pas inférieur à 20 minutes.
Lorsqu'on traite de l'eau de mer en vue d'en retirer les sels de magnésium transformables, des ions (par exem- ple les ions bicarbonate), qui provoqueraient la forma- tion d'autres précipités, pratiquement insolubles dans l'eau, doivent d'abord être éliminés par des méthodes con- nues.
On décrira, à présent, à titre d'exemple, un mode l' de mise en oeuvre de l'invention à/échelle du laboratoire.
Un récipient de réaction cylindrique d'une capacité de 8 1/2 litres et equipé d'un agitateur du type à palette, de diamètre sensiblement identique à celui du récinient et turnant à la vitesse de 70 tours par minute, est relié par un conduit partant de sa base à un récipient de précipita- tion de dimensions similaires. Le récipient de précipita- tion est équipé de moyens pour ramener la boue d'hydroxyde de magnésium, qui s'est déposé,dans le récipient de réac- tion.
Le récipient de réaction est rempli d'eau, préalable- ment traitée de façon en éliminer les bicarbonates et cette eau est mise en réaction, pendant une période de quatre heures, avec la quantité nécessaire de chaux mou- lue non éteinte. De l'eau de mer est alors admise à circuler dans le système à la cadence de 6,8 litres par heure et cette eau de mer est mise en réaction, par l'ad- dition continue de chaux sèche, non éteinte, calcinée
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à 1000 C environ et moulue à une finesse suffisante pour que le refus au tamis de 100 mailles (tamis standard britannique) n'excède pas 1)1.L'extraction de l'hydroxyde de magnésium de l'eau de mer est maintenue à environ 70-80 %.
Dès que possible, c'est-à-dire dans le présent cas après six heures, l'hydroxyde de magnésium , qui s'est déposé, est renvoyé du récipient de précipitation au ré- cipient de réaction, jusqu'à ce qu'un poids de cristaux d'ensemencement égal à 10-15 fois environ le poids d'hy- droxyde de magnésium précipité par heure soit maintenu dans le récipient de réaction. La concentration de la boue recyclée était, au début, équivalente à 20 gr. de MgO par litre . Après un fonctionnement du système pendant 24 heures, la concentration de la boue recyclée s'est éle- vée à 40 gr. de MgO par litre.
Après 48 heures, cette concentration s'est élevée à 70 g. de MgO par litre, après 60 heures elle est de 90 gr par litre et enfin après 66 heures elle est de 140 gr de MgO par litre.
Après 60 heures, un gros échantillon est prélevé, dilué dans de l'eau de mer épuisée et laissé au repos pendant 24 heures pour permettre la précipitation de l'hydroxyde de magnésium restant. Pendant ce temps, l'hydroxyde de magnésium précipité atteint une concentra- tion de 330 gr. de Mg (OH)2 par litre, soit 230 gr. de MgO par litre. En filtrant à froid, on obtient un gateau contenant 40 % d'hydroxyde de magnésium. Ce gateau ne s'avère contenir qu'une faible quantité d'hydroxyde de calcium.
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"Improvements in the production of crystalline magnesium hydroxide".
The present invention relates to improvements in the production of crystalline magnesium hydroxide.
The subject of the invention is a process for obtaining, from aqueous solutions of transformable magnesium salts and, in particular, from dilute aqueous solutions, such as sea water, magnesium hydroxide in the form relatively large crystals or crystalline aggregates.
Many processes have been recommended for obtaining magnesium hydroxide from seawater and other aqueous solutions containing transformable magnesium salts, by addition to seawater.
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aqueous sludge of roasted or slaked dolomite or roasted or slaked lime. These processes generally require relatively long reaction times to form an easily separable and rapidly settling product.
A subject of the present invention is also a method which overcomes the drawbacks stated above, in which the method uses sludge of dolomite or roasted or slaked lime, the invention further having as an object a simple, direct method. and economical to obtain crystalline magnesium hydroxide, eg from seawater.
It has been found that crystals or crystalline aggregates of magnesium hydroxide, which settle rapidly, can be obtained by reacting sea water with lime or toasted powdered dolomitic lime but not quenched, in the presence of a controlled amount of magnesium hydroxide seed crystals, previously formed in the process itself.
The present invention therefore relates to a process for obtaining crystalline magnesium hydroxide from water containing transformable magnesium salts, which process consists of introducing into a solution transformable magnesium salts by example in sea water, lime or dolomitic lime powder toasted but not slaked, and in recirculating the precipitated magnesium hydroxide until the weight of the seed crystals contained in the reaction vessel is greater than five times but not more than twenty times the weight of precipitated magnesium hydroxide per hour.
Lime or dolomitic lime is roasted or calcined according to its quality up to a temperature such as
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over-roasting and loss of reaction capacity are avoided and, preferably, up to a temperature between 900 and 1100 C. It is sufficient in principle to ensure that the refusal to the 100 mesh sieve (British standard sieve) does not exceed 1%.
The minimum reaction time necessary for practicing the present invention is generally not less than 20 minutes.
When seawater is treated to remove transformable magnesium salts, ions (for example bicarbonate ions), which would cause the formation of other precipitates, which are practically insoluble in the water. water, must first be removed by known methods.
A description will now be given, by way of example, of an embodiment of the invention on a laboratory scale.
A cylindrical reaction vessel with a capacity of 8 1/2 liters and equipped with a paddle-type stirrer, of diameter substantially identical to that of the container and rotating at a speed of 70 revolutions per minute, is connected by a conduit from its base to a precipitation vessel of similar dimensions. The precipitation vessel is provided with means for returning the magnesium hydroxide slurry, which has settled, to the reaction vessel.
The reaction vessel is filled with water, previously treated to remove bicarbonates therefrom, and this water is reacted, over a period of four hours, with the required quantity of unslaked molten lime. Sea water is then allowed to circulate in the system at a rate of 6.8 liters per hour and this sea water is reacted, by the continuous addition of dry lime, not slaked, calcined.
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at approximately 1000 C and ground to a fineness sufficient so that the residue on a 100 mesh sieve (British standard sieve) does not exceed 1) 1 The extraction of the magnesium hydroxide from the sea water is maintained at about 70-80%.
As soon as possible, i.e. in this case after six hours, the magnesium hydroxide, which has settled, is returned from the precipitation vessel to the reaction vessel, until a weight of seed crystals equal to about 10-15 times the weight of precipitated magnesium hydroxide per hour is maintained in the reaction vessel. The concentration of the recycled sludge was initially equivalent to 20 gr. of MgO per liter. After operating the system for 24 hours, the concentration of the recycled sludge rose to 40 g. of MgO per liter.
After 48 hours, this concentration rose to 70 g. of MgO per liter, after 60 hours it is 90 gr per liter and finally after 66 hours it is 140 gr of MgO per liter.
After 60 hours, a large sample is taken, diluted in depleted seawater and left to stand for 24 hours to allow precipitation of the remaining magnesium hydroxide. During this time, the precipitated magnesium hydroxide reaches a concentration of 330 g. of Mg (OH) 2 per liter, or 230 gr. of MgO per liter. By filtering cold, we obtain a cake containing 40% magnesium hydroxide. This cake turns out to contain only a small amount of calcium hydroxide.
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