3;~Z~ i~
!~
Llinvention a txait ~ un proc~d~ de pr~paration de chlorure de plomb pur ~ partir de sel3 de plomb, carbonate ou sul~A~e, lmpurs et contenant des métaux étrangers kels que cuivre et argent.
Certaines applications industrielles de sels de plomb requiarent un degré de puret~, tout au moins vis-~-vis de certaines impuretés sp~cifiques, tr~s superieur au degr~ de pureté accessible aux sels de plomb préparés par les procédes industriels actuellement connus à partir de minerais plombifères.
Il est alors nécessaire pour les applications précitées d'uti-liser des sels de plomb de grande pureté qui sont très onéreux.
Par exemple, dans la fabrication de chlorures de pol~vinyle, on peut utiliser comme stabilisants des sulfates basiques de . .
plomb. MaiR ces sulfates basiques de plomb ne doivent pas contenir plus de quelques p.p.m. d'argent et de cuivre, ces métaux étant des catalyseurs de dégradation du chlorure de polyvinyle. Or les minerais de plomb ou les minerais plombifè-res contiennent toujours du cuivre et de l'aryent en quantités suffisantes pour que les sulfates basiques de plomb préparés industriellement à partir de ces minerais aient des teneurs en cuivre et argent très supérieures aux teneurs admissibles.
~n outre certains des métaux étrangers nuisibles aux applications des se~s de plomb ont une valeur intrinsèque qui peut justifier une récupération.
~ 'invention a pour objet un procédé de préparation de chlorure de plomb pur a partix de sels de plomb, sulfate ou carbonate, contenant des métaux étrangers ~ des teneurs exces-B ives.
L'invention a ~galement pour objet un proc~dé de pr~para-tion de chlorure de plomb pur o~ l'on s~pare des m~taux ~trangers \
. ~
3~ ~
-::
~ous une ~orma autorisan~ une r6cup~ra~ion rentable.
A ces effe~ l'invention propose un proc~d6 de prC~paration de chloxure de plomb pur ~ partir d'un sel de plomb, sul~ate ou .
carbonate, impur contenant des m~taux étrangers tels que cuivre et argent, caractéris~ en ce qu'on lixivie ~ chaud le sel de plomb avec une ~olution d'attaque aqueuse de chlorure de calcium et d'acide chlorh~dri~ue, on sépare par filtration à chaud les insolubles de la liqueur de lixiviation, on refroidit la liqueur séparée et on récup~re par filtration et lavage le chlorure de plomb cristallisé de la liqueur refroidie.
En effet le chlorure de plomb est beaucoup plus soluble à
chaud qutà froid, tandis que les chlorures des autres métaux suscbptibles dSaccompagner le plomb dans les sels traités ont une.solubilité qui varie peu avec la température.
La lixiviation du sulfate de plomb s'effectue suivant la réaction :
PbS04 + CaC12 + nH20 -~ CaS04,nH20 ~ ~ Pb C12 avec n=0,1,2 la lixiviation du carbonate de plomb s'effectue suivant la réaction - 20 PbC03 ~ 2 HCl --~ PbC12 ~ ~ + 2 Le rendement de solubilisation du chlorure de plon~ à
chaud est favorisé par la présence d'acide chlorhydxique pour la réaction (1~, et par la présence de chlorure de calcium pour ~-~
la réaction t2).
En outre, en milieu acid~ exc~s d~ions Cl- pexmet la .
solubilisation de l'argent sous forme du complexe Ag Cln(n 1) , De pré~rence.la solution d'attaque contient de 100 à
500 g/l de chlorure de cal ium et de 5 ~ 150 g/l d'acide chlorhydrique.
Avantageusement on r~pate la l~xiviation ~ur l~s insolubles .
l.
~ 1~
s~par~s jusqu'~ ~pui~em~t da ces insolubles en plomb. On conduit la lixiviation de pr~f~rence au voisinage de l~ébullition, et on refroidit la liqueur séparée jus~u'au voisinage de la tempé-rature ambiante. Plu~ grande est la di~rence de temp~ratuxe entre la lixiviation et la cristallisation du chlorure de plomb, meilleur est le rendement de récupération. Il est avantageux de compléter la filtration ~ chaud des in~olubles par un lavage l'eau chaude, pour ne pas laisser de chlorure de plomb dans les insolubles.
Il est également avantageux de préparer une ~olution d'atta-que à partir de liqueur de lixiviation séparée ou de filtrat mis ~ part par ajout contr~lé de chlorure de calcium et d'acide chlorhydrique. Le recyclage des solutions après réajustage des concentrations minimise les pertes en chlorure de plomb et enrichit ces solutions en métaux étrangers.
Lorsque le filtrat appauvri en plomb contient une teneur suffisante en méta~ étrangers, on en prélève au moins une partie que l'on neutralise avec un lait de chaux, pour précipi-ter les oxydes ou hydroxydes des metaux étrangers. I1 est préférable de pousser la neutralisation ~usqu'à pH 9 environ.
Le précipité d'oxydes métalliques peut etre traité par des procédés connus pour isoler les métaux à valeur intrinsè~ue élevée, comme l'argent, Les caractéristiques et avantages de lainvention ressorti-- xont d~ailleurs de la description et des exemples qui vont ~uivre, en xéférence avec le dessin annexé ~ui représente sché-matiquement les étapes du procédé, Selon la disposition choisie et représentée dans un diges-te~ 1 chau~fé, on peut introduira un sel de plomb sul~ate ou carbonate, et une solution aqueu~e d'attaque pr~par~e en 2 pour ,,~
:
contenir, ~ une concentration choisio, du chlorurc de calcium et de l~acide chlorhydrique. Apr~s lixiviation dan~ le digesteur 1, la pulpe est d~charg~e dans un filtre 3, chau~f~ et muni d'un~ arriv~e d'eau de lavage. Le filtxat issu du ~i~tre 3 peut etre envoy~, par le jeu de la vanne ~ deux voies 4, soit ~ la préparation de la solution d'attaque 2, soit ~ un cristallisoir refroidi 6. Les insolubles séparés par ~iltration en 3 peuvent ~
~trle, par le jeu de la vanne ~ deux voies 5, soit envoy~s au l ~' di~!esteur ~, soit éliminés. ~ - ;
Le cristallisoir 6 peut ~tre déchargé dans un filtre 7 .
muni d'une arrivée d'eau de lavage. Le filtrat i5SU de ce filtre 7 peut etre dirigé, par le jeu de la vanne à deux voies 8, soit à la préparation de la solution d'attaque 2, soit a une cuve de ~
neutralisation g, munie d'une arrivée de lait de chaux. Le ;
contenu de la cuve de neutralisation est déchargé dans un fil~re lO. Le filtrat est éliminé et les solides séparés.
La solution d'attaque est préparée en 2 pour que la teneur en chlorure de calcium soit comprise entre 100 et 500 g/l et la teneur en acide chlorhydrique comprise entre 5 et 150 g/l La ~ -lixiviation dans le digesteur l fait passer en solution sous forme de chlorure, du plomb et les métaux étrangers (cuivre et argent ~
notamment, ce dernier sous forme de complexe Ag Cln(n l) ) Après --~iltration en 3, si les insolubles ne contiennent plus qu'une quantité négligeable de plomb, ils sont lavés à chaud puis ~liminés : si les insolubles contiennent encore une quantité
notable de plomb, ils sont renvoyés au digesteur 1 pour une ~
nouvelle lixiviation. ~ ' Si la teneur en chlorure de plomb de ia liqueur de lixivia-~ion est forte cette liqueur e~t envoyée ~ la cristallisation en 6 ; ~i la teneur en chlorure de plomb de la liqueur de lixi-, .. ~:
j~. , 4 l iatlon est faible, notamment apras lixiviation d'insolublos d~j~ appauvris en plomb, on envoie cetto liqueur cn 2 où l'on ajuste la concentration en chlorure de calcium et an acide chloxhydrique pour r~ta~lir les concentration~ d'origine de la solution d'attaque.
La liqueur de lixiviation envoyée au cristallisoir 6 est refroidie jusqu'au voisinage de la temp~rature ambiante. Du chlo-rure de plomb précipite, que l'on récupère par filtxation et lava- , ge en 9. Tant que le filtrat contient peu de métaux étrangers, on ;~
le recycle pour reconstituer une solution d'atta~ue à concen~ra- j tion en chlorure de calcium et acide chlorhydrique a~ustée. Par ¦ ~-contre lorsque la concentration en métaux étrangers devient suf- , fisante pour gener la lixiviation du sel de plomb, ou pour permet-tre une récupération rentable de ces métaux contenus, on évacue ¦
une partie au moins du filtrat vers la cuve de neutralisation 9.
On ajoute alors du lait de chaux dans la cuve pour élever le pH
et précipiter les oxydes ou hydroxydes des m~taux étrangers con-tenus. Ces oxydes ou hydroxydes seront séparés par filtration. Si ~j la teneur en métaux ~ valeur intrinsèque élevée le justifie, ces métaux seront isolés par des procédés connus.
Les processus et conditions opératoires seront précisés par les exemples suivants :
EXEMPIE 1 r Oh part d'unsulfate de plomb dont la composition est la I
suivante :
- Pb ........... ..65 %
Ag ........... ,. 660 g/T (p.p.m.) On lixivie 24 g de sulfate de plomb par 500 cm de solution contenant :
CaCl~ ........ ~. 160 g HCl .......... ...10 cm3 ~ 22,~~Bé
5 - t ., . . . ;. . .'.
4 ~
. ,' ~ i La ~emp~xature est maintenue ~ 1000C ~ondant deux heures On ! -- ~iltre ensuita la pulpe ~ chaud, ce qui permet de xecuoillir un solid~ contenant encore 30 % de plomb. On cris~allise du chlorure de plo~ en refroidissant le ~iltrat à 20~C On le ~iltre et on la lave , L'analyse du chlorure de plomb est la suivante :
Pb ...... ,.. 0.. .72,1 %
Ag ......... ... .~5 g/T
Cl ......... ... .22,~ % , I S04 ........ ... ..1,23 o/O
~, I ca ......... ... ..0,56 %
On lixivie à nouveau le solide issu de la lixiviation précé- , dente avec la solution obtenue après cristallisation. Auparavant on a rechargé la solution en chlorure de calcium et en acide chlorhydrique de manière à avoir pour 500 cm3 :
CaC12 ...... ... 160 g HCl ........ ... .10 cm3 a 22,2~Bé j Ltopération se fait à 100~C et dure deux heures. On filtre ensuite la pulpe à chaud, ce ~ui permet de xecueillir 7,7 g de ~
20 solide ne contenant plus que 4 % de plomb et 30 g/T d'argent. Ces ~ ~ n c~iffres permettent de calculer les rendements de solubilisation ¦
du plomb (98 %) et de l'argent (99 %).
Le filtrat obtenu après la seconde lixiviation peut etre recyclé, sans cristallisation préalable du chlorure de plomb, de manière à lixivier 24 g de sulfate de plomb. La double lixiviation j du sulfate de plomb avec l'étape de cristallisation intermédiaire donne les memes résultats ~ue pr~cédemment vis-à-vis des rende- O
ments de solubilisation et de la composition du chlorure de plomb.
( EXEMPLE 2 ., . .
On part diun carbonate de plomb naturel contenant 71,85 % de . .' ~ ~,:
;~ L3~ :
~plomb, 255 g/~ dtargent, et 0,95 % de cuivre.
~On lixivie 2~ g d~ ca~bonate de plomb par 500 cm3 de solution ; contenant :
CaC12 .............. 0O 160 g ;,' HCl ................ ...20 cm3 ~ 22,2~Bé
La temp~rature est maintenue à 100~C pendant quinze minutes.
On filtre ensuite la pulpe à chaud, ce qui permet de recueillir 0,9 g de solide contenant :
Pb ...... ,.......... ...26,4 %
sio2 .... ~.......... ...10,4 % ' Ag ............ ...... ...60 g/T (p.p.m.) , ', Le-calcul montre alors que les rendements de solubilisation atteignent 98,5 % pour le plomb et 99 % pour l'argent.
On recueille du chlorure de plomb en refroidissant le filtrat 20~C.
On le filtre et on le lave.
I L'analyse du chlorure ae plomb est la suivante :
I Pb ....... ~.......... ...72,2 % ~ -,', Cl ....... ,.......... ...22,9 %
, 20 Ca ....... ,..... ,.... ....0,2 %
''I SO* ............ ..... O 2,13 %
Ag ............. ..... ...~5 g/T (p.p.m.) ~
,' Cu ............. ..... ...~0,001 % , , ', Apr~s cristallisa~ion, on apporte de l'acide chlorhydrique et du chlorure de calcium en quantité suffisante pour retrouver :!1 ' les concentrations de la solution de lixiviation initiale, de mani~re ~ pouvoir effectuer la lixiviation de 24 g de carbona~e s , I de plomb dans les conditions exposées prec~demment.
On part d'une solution ayant~ apr2s cristallisation et ' ' - 7 _ ~"~
.
1$13~:Z4 ~
s~paration du ch~orure do plomb, ~~~ec~u~ cin~ cycles de txaite-ment sur 24 g de suI~ato do plomb ~ chaque c~cle. Les op~rations se sont d~roul~~es selon les conditions de l'exemple 1.
Cette solution contient :
Pb ~..... ,...... S g/l l Ag ............. 0,~40 g/l ~ ~-En neutralisant cette solution par un lait de chaux à 30 % ~ ~' de telle sorte que le pH final soit ~gal ~ 9, on obtient une solution contenant 0,160 g/l de plomb et 0,0005 g/l d'argent et un précipité contenant 30,75 % de plomb et 10 kg/T d'argent.
Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux exemples décrits, et bien des variantes de procédé sont possibles sans sortir pour autant du cadre de l'invention.
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The invention was a process for the preparation of chloride pure lead ~ from lead salt3, carbonate or sul ~ A ~ e, lmpurs and containing foreign metals such as copper and silver.
Certain industrial applications of lead salts require a degree of purity ~, at least vis-~ -vis de certain specific impurities, very higher than the degree of purity accessible to lead salts prepared by processes currently known industrialists from lead ores.
It is then necessary for the aforementioned applications of uti-read very expensive lead salts which are very expensive.
For example, in the manufacture of polyvinyl chloride, basic sulfates of . .
lead. MaiR these basic lead sulfates should not contain more than a few ppm of silver and copper, these metals being catalysts for the degradation of chloride polyvinyl. Or lead or lead ores res always contain copper and ary in quantities sufficient for basic lead sulfates to be prepared industrially from these minerals have grades copper and silver much higher than the admissible contents.
~ n in addition to certain foreign metals harmful to applications lead seeds have an intrinsic value which can justify a recovery.
~ The invention relates to a process for preparing pure lead chloride from lead salts, sulphate or carbonate, containing foreign metals ~ excess contents-B ives.
The invention also relates to a process ~ dice of pr ~ para-tion of pure lead chloride where ~ we ~ m ~ rates ~ foreign \
. ~
3 ~ ~
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~ ou a ~ orma autorisan ~ a profitable recovery.
To these effe ~ the invention provides a process ~ d6 of preparation of pure lead chloride ~ from a lead salt, sul ~ ate or.
carbonate, impure containing foreign m ~ rates such as copper and silver, characterized ~ in that it leaches ~ hot the salt of lead with an aqueous attack solution of calcium chloride and chlorh acid ~ dri ~ ue, are separated by hot filtration insoluble in the leach liquor, the liquor is cooled separated and the chloride is recovered by filtration and washing lead crystallized from the cooled liquor.
Lead chloride is much more soluble in hot rather than cold, while chlorides of other metals likely to accompany lead in the treated salts have a solubility which varies little with temperature.
The lead sulphate leaching is carried out according to the reaction:
PbS04 + CaC12 + nH20 - ~ CaS04, nH20 ~ ~ Pb C12 with n = 0,1,2 the leaching of lead carbonate is carried out according to the reaction - 20 PbC03 ~ 2 HCl - ~ PbC12 ~ ~ + 2 The yield of solubilization of plon chloride ~ to hot is favored by the presence of hydrochloric acid for the reaction (1 ~, and by the presence of calcium chloride for ~ - ~
reaction t2).
In addition, in acid medium ~ exc ~ sd ~ Cl- pexmet ions.
solubilization of silver in the form of the Ag Cln complex (n 1), De pré ~ rence.la attack solution contains 100 to 500 g / l of cal ium chloride and 5 ~ 150 g / l of acid hydrochloric.
Advantageously, the l ~ xiviation ~ ur l ~ s insoluble .
l.
~ 1 ~
s ~ par ~ s ~ ~ pui ~ em ~ t these insoluble lead. We drive preferably leaching in the vicinity of boiling, and the separated liquor is cooled until it reaches the temperature ambient rature. Bigger is the difference in temperature between leaching and crystallization of lead chloride, the better the recovery yield. It is advantageous to complete the ~ hot filtration of in ~ olubles by washing hot water, so as not to leave lead chloride in the insoluble.
It is also advantageous to prepare an attack only from separate leach liquor or put filtrate ~ share by controlled addition of calcium chloride and acid hydrochloric. Recycling of solutions after readjustment of concentrations minimizes lead chloride losses and enriches these solutions with foreign metals.
When the lead-depleted filtrate contains a content sufficient in foreign meta ~, we take at least one part which is neutralized with a lime milk, to precipitate ter oxides or hydroxides of foreign metals. I1 is better to push the neutralization ~ until about pH 9.
The metal oxide precipitate can be treated with known methods for isolating metals of intrinsic value ~ ue high, like money, The characteristics and advantages of the invention stand out - moreover have description and examples which will ~ uivre, in xéference with the attached drawing ~ ui represents sché-matically the steps of the process, According to the arrangement chosen and represented in a diges-te ~ 1 chau ~ fé, we can introduce a lead salt sul ~ ate or carbonate, and an aqueous attack solution pr ~ par ~ e en 2 pour ,, ~
:
contain, ~ a chosen concentration, calcium chlorurc and hydrochloric acid. After leaching into the digester 1, the pulp is unloaded in a filter 3, heated and provided of a washing water supply. The filtxat from ~ i ~ tre 3 can be sent ~, by the valve clearance ~ two ways 4, or ~ the preparation of the attack solution 2, ie ~ a crystallizer cooled 6. Insoluble matter separated by ~ iltration in 3 can ~
~ trle, by the clearance of the valve ~ two ways 5, either sent ~ s to l ~ ' di ~! esteur ~, or eliminated. ~ -;
The crystallizer 6 can be discharged into a filter 7.
provided with a washing water inlet. The i5SU filtrate of this filter 7 can be directed, by the clearance of the two-way valve 8, either in the preparation of the attack solution 2, that is to say a tank of ~
neutralization g, provided with a lime milk supply. The ;
contents of the neutralization tank is discharged into a wire ~ re lO. The filtrate is removed and the solids separated.
The attack solution is prepared in 2 so that the content in calcium chloride is between 100 and 500 g / l and the hydrochloric acid content between 5 and 150 g / l La ~ -leaching in the digester l passes into solution in the form chloride, lead and foreign metals (copper and silver ~
in particular, the latter in the form of an Ag Cln (nl) complex) After -~ iltration in 3, if the insolubles contain only one negligible amount of lead, they are washed hot then ~ eliminated: if the insolubles still contain a quantity notable lead, they are returned to digester 1 for a ~
new leaching. ~ ' If the lead chloride content of the leachate liquor ~ ion is strong this liquor e ~ t sent ~ crystallization in 6; ~ i the content of lead chloride in the liquor of lixi-, .. ~:
j ~. , 4 l iatlon is weak, especially after insolvency leaching d ~ j ~ depleted in lead, we send cetto liquor cn 2 where we adjusts the concentration of calcium chloride and an acid hydrochloric to r ~ ta ~ read the concentration ~ of origin of the attack solution.
The leach liquor sent to crystallizer 6 is cooled to around room temperature. Chlo-lead rure precipitates, which is recovered by filtration and washing, ge in 9. As long as the filtrate contains few foreign metals, we; ~
recycles it to reconstitute a solution of attack ~ ue to concen ~ ra- j tion in calcium chloride and hydrochloric acid a ~ ustée. By ¦ ~ -against when the concentration of foreign metals becomes sufficient, effective for generating the leaching of lead salt, or for be a profitable recovery of these contained metals, we evacuate ¦
at least part of the filtrate to the neutralization tank 9.
Lime milk is then added to the tank to raise the pH
and precipitate the oxides or hydroxides of foreign m ~ rates required. These oxides or hydroxides will be separated by filtration. If ~ j the metal content ~ high intrinsic value justifies it, these metals will be isolated by known methods.
The operating procedures and conditions will be specified by the following examples:
EXAMPLE 1 r Oh part of lead sulfate whose composition is I
next :
- Pb ............ 65%
Ag ...........,. 660 g / T (ppm) 24 g of lead sulphate are leached per 500 cm of solution containing:
CaCl ~ ........ ~. 160g HCl .......... ... 10 cm3 ~ 22, ~~ Be 5 - t .,. . . ;. . . '.
4 ~
. , '~ i The ~ emp ~ xature is maintained ~ 1000C ~ undulating two hours On! -- ~ iltre ensuita the pulp ~ hot, which allows xecuoillir a solid ~ still containing 30% lead. We cry ~ allise chloride plo ~ by cooling the ~ iltrat to 20 ~ C On the ~ iltre and lava , The analysis of lead chloride is as follows:
Pb ......, .. 0 ... 72.1%
Ag ......... .... ~ 5 g / T
Cl ......... ... .22, ~%, I S04 ........ ... ..1.23 o / O
~, I ca ......... .... 0.56%
The solid from the previous leaching is leached again, tooth with the solution obtained after crystallization. Previously we reloaded the solution with calcium chloride and acid hydrochloric so as to have for 500 cm3:
CaC12 ...... ... 160 g HCl ........ ... .10 cm3 a 22.2 ~ Bé j Operation takes place at 100 ~ C and lasts two hours. We filter then the hot pulp, this ~ ui allows to pick 7.7 g of ~
20 solid containing only 4% lead and 30 g / T silver. These ~ ~ n c ~ iffres calculate the solubilization yields rendements lead (98%) and silver (99%).
The filtrate obtained after the second leaching can be recycled, without prior crystallization of lead chloride, so as to leach 24 g of lead sulphate. The double leaching j lead sulfate with the intermediate crystallization step gives the same results ~ ue pr ~ previously vis-à-vis the returns- O
solubilization and composition of lead chloride.
(EXAMPLE 2 .,. .
We start with a natural lead carbonate containing 71.85% of . . ' ~ ~ ,:
; ~ L3 ~:
~ lead, 255 g / ~ silver, and 0.95% copper.
~ We leach 2 ~ gd ~ ca ~ lead bonate per 500 cm3 of solution ; containing:
CaC12 .............. 0O 160 g;, ' HCl ................ ... 20 cm3 ~ 22.2 ~ Be The temperature is maintained at 100 ~ C for fifteen minutes.
The pulp is then filtered hot, which makes it possible to collect 0.9 g of solid containing:
Pb ......, .......... ... 26.4%
sio2 .... ~ .......... ... 10.4% ' Ag ............ ...... ... 60 g / T (ppm), ', The calculation then shows that the solubilization yields reach 98.5% for lead and 99% for silver.
Lead chloride is collected by cooling the filtrate 20 ~ C.
It is filtered and washed.
I The analysis of lead chloride is as follows:
I Pb ....... ~ .......... ... 72.2% ~ -, ', Cl ......., .......... ... 22.9%
, 20 Ca ......., ....., .... .... 0.2%
'' I N / A * ............ ..... O 2.13%
Ag ............. ..... ... ~ 5 g / T (ppm) ~
, 'Cu ............. ..... ... ~ 0.001%,, ', Apr ~ s crystallized ~ ion, we bring hydrochloric acid and calcium chloride in sufficient quantity to recover :! 1 'the concentrations of the initial leach solution, ~ re ~ be able to leach 24 g of carbona ~ es, I of lead under the conditions described above.
We start with a solution having ~ apr2s crystallization and - 7 _ ~ "~
.
1 $ 13 ~: Z4 ~
s ~ paration of ch ~ lead orure, ~~~ ec ~ u ~ cin ~ txaite cycles-ment on 24 g of sui ~ lead ato ~ each key. The operations are rolled out according to the conditions of Example 1.
This solution contains:
Pb ~ ....., ...... S g / ll Ag ............. 0, ~ 40 g / l ~ ~ -By neutralizing this solution with a 30% lime milk ~ ~ ' so that the final pH is ~ gal ~ 9, we get a solution containing 0.160 g / l of lead and 0.0005 g / l of silver and a precipitate containing 30.75% lead and 10 kg / T of silver.
Of course, the invention is not limited to the examples described, and many process variants are possible without however, depart from the scope of the invention.
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