BE481333A - - Google Patents

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BE481333A
BE481333A BE481333DA BE481333A BE 481333 A BE481333 A BE 481333A BE 481333D A BE481333D A BE 481333DA BE 481333 A BE481333 A BE 481333A
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BE
Belgium
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sep
oil
mastic
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coal
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch

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  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé de fabrication de   mastic".   



   La présente invention concerne la fabrication de mastic de poix et plus particulièrement celui destiné à la construction de planchers,
L'utilisation de mastic d'asphalte pour la construction de planchers est connue. Cependant, le mastic d'asphalte présente l'inconvénient que toute graisse ou huile répandue ou appliquée sur le plancher, par exemple lors du polissage, a une action solvante sur l'asphalte. L'utilisation de poix à haute température pour la production de mastic de poix est également connue, mais alors que le mastic de poix, produit à partir d'un procédé de distillation à haute température, est résistant à la graisse ou à l'huile lorsqu'il est utilisé comme plancher, il présente l'inconvénient qu'il ne peut pas être pigmenté de façon satisfaisante, en r aison'de la forte teneur en "carbone libre" de la poix à haute température.

   De plus, le noir est une couleur qui ne se prête 

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 pas à son utilisation dans les habitations domestiques et les bureaux. 



   On sait, conformément au brevet anglais n    56$.705,   que l'utilisation de poix de goudron de houille ayaht une faible teneur en "carbone libre" pour la production de planchers en mastic de poix permet de pigmenter ce mastic et le rend ainsi approprié à l'utilisation comme plancher dans des locaux d'habitation et des bureaux. En outre, ce plancher résiste aux graisses et huiles pouvant être répandues ou appliquées sur lui, comme par exemple au cours d'une opération de polissage. 



   De plus, il est usuel, dans la préparation de mastics connus destinés à être utilisés comme planchers, d'inclure dans le mastic un constituant à gros grains, un constituant à grains fins et avantageusement une charge absorbante ensemble avec un pigment. 



  Le procédé conforme à l'invention envisage l'utilisation de ces substances dans la préparation d'un mastic. De telles substances peuvent être additionnées au mastic en quantité connues, telles que celles qui sont prévues par le British Standard Institution dans son règlement pour planchers en mastic de poix coloré n  1375 de 1945. 



   On incorpore aussi au mastic un flux, qui peut être un dérivé de goudron de houille tel qu'anthracène, qui est une matière convenant comme fondant et qui permet d'amener la matière à la consistance appropriée pour sa pose. 



   Il est essentiel dans la préparation et la pose de ce mastic de maintenir la température près, mais au-dessous, d'une température critique à laquelle le flux et/ou d'autres substances pouvant être comprises dans le mastic dégagent des fumées nocives, irritantes ou autrement nuisibles qui représentent un danger et un inconvénient pour les ouvriers posant le plancher. Les mastics connus ont l'inconvénient que, lorsqu'on utilise certaines huiles de goudron de houille contenant des composés acides goudronneux, des fumées irritantes sont dégagées lors du chauffage 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 au-dessus de la température critique qui doit être utilisée lorsqu'on prépare et lorsqu'on applique le mastic de poix. Le dégagement de ces fumées irritantes est l'un des inconvénients principaux des mastics actuels. 



   Parmi ses buts, l'invention vise à éviter le dégagement, pendant la préparation du mastic ou pendant l'opération de pose, de fumées nocives ou nuisibles autrement à une température quelconque et, en particulier, à la température de travail, c'est-àdire à la température à laquelle le mastic doit être élevé pour lui permettre   d'être   posé convenablement. 



   Conformément à l'invention, on prévoit un flux pour son incorporation dans un mastic de poix, destiné à être utilisé dans la fabrication de planchers en mastic ou constructionsanalogues, qui est constitué par une huile d'une nature qui ne dégage pas de    fumées nocives ou irritantes lors du chauffage ;

   untel flux peut   être constitué par une huile qui est une fraction d'huile moyenne du goudron provenant d'une opération de distillation de houille à basse température, cette huile pouvant être raffinée de façon connue, par exemple par lavage, pour l'élimination des acides et bases du goudron et pouvant être ensuite distillée, ou pouvant être un dérivé du pétrole, tel qu'un extrait aromatique, d'une huile de pétrole, qui peut être un mélange des constituants aromatiques d'une huile de pétrole retirés de l'huile, comme par exemple par une opération d'extraction au solvant et qui est compatible avec des produits de goudron de houille comprenant la poix. 



   De tels flux sont facilement adaptés à être mélangés avec la poix sans précipitation de matière solide et sont exempts de substances de nature à dégager des fumées nocives eu irritantes lorsque le mastic est élevé à la température voulue pour sa pose. 



   En outre, conformément à l'invention, afin d'augmenter la masse de mastic ou d'améliorer autrement celui-ci, tout en le 

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 rendant en même temps moins coûteux à fabriquer,   on   peut   mncorpo-   rer dans ce mastic une charge de bois avantageusement sous forme de sciure ou analogue, qui sert ainsi également à conférer au plancher les propriétés d'isolement de la chaleur. Le bois est d'une nature telle qu'il n'est pas dégagé de fumées nocives ou irritantes lorsque la température du mastic est élevée au cours   de l'opération de pose : le bois peut être un bois dur   qui est non résineux et qui a une faible teneur d'humidité. Une telle charge peut être incorporée jusqu'à 50% en poids du mastic. 



   Les propriétés physiques d'une poix et huile fluxante, telle que dérivée de la fraction d'huile moyenne du goudron tiré de la houille soumise à la carbonisation ou distillation à de basses températures et le liant formé par le mélange de la poix et de l'huile, sont indiquées au tableau 1 ci-dessous. 



   TABLEAU 1. 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> poix <SEP> flux <SEP> de <SEP> goudron <SEP> liant
<tb> de <SEP> houille
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> 
 
 EMI4.2 
 15,5 c/15,5 C 1,15 à l'go 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> Point <SEP> d'amollissement <SEP> 70 C <SEP> à <SEP> 80 C <SEP> - <SEP> 60 C <SEP> à <SEP> 70 C
<tb> (R.

   <SEP> et <SEP> B.)
<tb> Matière <SEP> insoluble <SEP> dans
<tb> le <SEP> toluène <SEP> pur(max.) <SEP> 5% <SEP> 1% <SEP> 5%
<tb> Eau <SEP> (pourcentage <SEP> max.en
<tb> poids) <SEP> 0,5% <SEP> 0,5% <SEP> 0,5%
<tb> Distillat(pourcentage <SEP> max.
<tb> en <SEP> poids)
<tb> au-dessous <SEP> de <SEP> 300 C <SEP> nul <SEP> nul <SEP> nul
<tb> " <SEP> 330 C <SEP> - <SEP> 15%
<tb> " <SEP> 345 C <SEP> - <SEP> 50% <SEP> Phénols <SEP> (pourcentage <SEP> max.en <SEP> 0,5%
<tb> volume/total)
<tb> Bases <SEP> (pourcentage <SEP> max.en <SEP> 0,5%
<tb> volume/total)
<tb> 
 
La base de l'huile fluxante conforme à l'invention peut être une fraction d'huile moyenne d'huile de houille à basse tempéra- 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 ture ayant une gamme de température d'ébullition approximative entre 200 C et   330 C,

     avec un point médian d'environ   235 Co  
La fraction d'huile moyenne mentionnée peut être constituée par environ 38% à 40% de l'huile de houille brute et peut avoir la composition suivante: 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> phénols <SEP> bruts <SEP> 45 <SEP> à <SEP> 48%
<tb> hydrocarbures <SEP> saturés <SEP> 12%
<tb> hydrocarbures <SEP> oléfiniques <SEP> 14%
<tb> hydrocarbures <SEP> aromatiques <SEP> 26%
<tb> bases <SEP> brutes <SEP> 3%
<tb> 
 
Les propriétés physiques d'une poix, d'un flux et d'un liant selon l'invention, lorsqu'on utilise un flux qui est un produit du pétrole, tel qu'un extrait essentiellement constitué par des composés cycliques non saturés, obtenu par l'extraction au solvant d'un distillat de pétrole et compatible avec la poix de goudron de houille, sont données au tableau 2 ci-dessous.

   L'utilisation d'un tel flux assure quel lors du mélange avec la poix, il n'y a pas de floculation ou précipitation de résines ou matières insoluble ou séparation d'une phase huileuse. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



  TABLEAU 2 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> VALEUR
<tb> col.(I) <SEP> col. <SEP> (II) <SEP> col. <SEP> (III) <SEP> col.(IV)
<tb> poix <SEP> poix <SEP> flux <SEP> liant
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 1,15 <SEP> 1,00
<tb> 15,5 C/15,5 C <SEP> - <SEP> 1,20 <SEP> 1,05Point <SEP> d'amollissement <SEP> 95 C <SEP> à <SEP> 105 C <SEP> 70 C <SEP> à <SEP> 80 C <SEP> - <SEP> 60 C <SEP> à <SEP> 70 C
<tb> (R. <SEP> et <SEP> B.)
<tb> Matière <SEP> insoluble <SEP> 35% <SEP> 5% <SEP> - <SEP> 30%
<tb> dans <SEP> du <SEP> toluène <SEP> pur <SEP> x <SEP> 
<tb> (B.S805A) <SEP> (max.

   <SEP> )
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> (pourcentage <SEP> max.en <SEP> poids) <SEP> 0,5% <SEP> 0,5% <SEP> 0,5% <SEP> 0,5%
<tb> Distillat <SEP> (pourcentage
<tb> mad.en <SEP> poids)
<tb> au-dessous <SEP> de <SEP> 300 C <SEP> nul <SEP> nul <SEP> 0,1% <SEP> nul
<tb> au-dessous <SEP> de <SEP> 345 C <SEP> - <SEP> - <SEP> 2% <SEP> Température <SEP> d'inflammation <SEP> fermée <SEP> (min. <SEP> ) <SEP> - <SEP> - <SEP> 215 C
<tb> 
 x peut être remplacé par du benzène pur, sauf pour aes essais arbitraires. 



   En ce qui concerne la poix numérotée (I), qui est préparée en soufflant de la vapeur d'eau dans de la poix douce moyenne à une température qui n'est pas plus élevée que 350 C ou en   prolon   geant le passage de vapeur d'eau dans la distillation normale de goudron de houille, qui fournirait autrement une poix douce moyenne, on confère les propriétés physiques indiquées dans la première colonne du tableau et les propriétés physiques d'une poix obtenue sous forme de résidu de la distillation de goudron, produite comme sous-produit de la carbonisation 4 basse température de houille dans la seconde colonne. 



   Des flux, qui sont des extraits aromatiques d'huiles de pétrole tels que ceux vendus sous les marques de fabrique Dutrex et Iranol, ont été couvés appropriés à la préparation du mastic conforme à l'invention. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   L'utilisation de ces huiles fluxantes a ajouté à la flexibi- lité du mastic et le rend moins sujet à craquer ultérieurement . 



   Dans un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention pour la préparation d'une huile fluxante, qui est une huile tirée de la fraction d'huile moyenne du goudron provenant de la houille, soumise à la carbonisation ou distillation à basses tem- pératures, la fraction d'huile moyenne peut être raffinée et peut être lavée tout d'abord avec du NaOH à 30  Tw. dans un rap port de trois parties d'huile à cinq parties de NaOH pour élimine] les acides du goudron. 



   Les sels de sodium des acides du goudron, tels que crésylate de sodium, sont ensuite séparés de l'huile lavée, qui peut alors être appelée une huile mbyenne lavée. 



   L'huile moyenne lavée, bien déposée; peut ensuite être sou- mise à une opération de raffinage chimique selon les directives qui suivent: 
I- lavage avec   3%   en volume de H2SO4 à 40% 
II- lavage avec 1   1/2%   en volume de H2SO4 à 80% 
III- lavage à l'eau pour enlever la masse d'acide libre 
IV- lavage avec une solution de NaOH à   30%   pour neutraliser l'acide libre. 



   V- lavage avec 4% en volume de NaOH à 60  Tw. 



   L'huile résultante du traitement ci-dessus peut ensuite être distillée sous vide, l'appareil de distillation fonctionnant sous un vide de 70 à 73 mm de Hg et la température de distillation allant de 190 C au commencement de la distillation à 225 C à la fin. 



   Environ 85% du distillat est retiré de   cete     manière '.   Le produit résiduel résultant ayant un point dtébullition supérieur à 300 C et un point moyen qui n'est pas inférieur à   345 C   est doit la matière fluxante conforme à l'invention qui être incorpo- rée dans le mastic, 
Il est évident qu'il résulte du traitement de raffinage et 

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 de la distillation qui précédent que l'huile fluxante est sensiblement exempte d'acides et de bases de goudron. 



   Le constituant à grains fins, le constituant à gros grains et la charge absorbante utilisée dans la fabrication du mastic peuvent être de la sorte décrite dans le règlement 1375 de 1947 du War Emergency British Standard et dans le règlement   1410   de   1947 du British Standard ; produits peuvent être utilisés   dans la fabrication d'un mastic conforme à l'invention suivant les quantités d'ingrédients et sous les conditions exposées dans ces règlements.

   Les propriétés de constituant à gros grains peuvent varier suivant l'épaisseur du plancher achevé, comme indiqué au tableau 3 ci-dessous:   TABLE@U   3 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Epaisseur <SEP> de <SEP> plancher <SEP> achevé <SEP> Proportion <SEP> de <SEP> constituant <SEP> à
<tb> gros <SEP> grains <SEP> dans <SEP> le <SEP> plancher
<tb> posé.
<tb> mm <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb> 16 <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 15
<tb> 19 <SEP> 15 <SEP> à <SEP> 25
<tb> 25 <SEP> et <SEP> au-dessus <SEP> 30 <SEP> à <SEP> 35
<tb> 
 
Au cours de la préparation, le mastic est mélange intimement jusqu'à la consistance convenable avec le liant   soluble,   qui est la poix de goudron de houille fluxée, dans la proportion de 10 à 20% à une température ne dépassant pas environ 160  C.

   Le mélange est coulé en blocs qui sont refondus sur place après avoir été broyés en morceaux dans des mélangeurs à agitation mécanique. Avant la pose, le mélange est porté à une température ne dépassant pas   160 C   et il est étendu à la main sur le sol devant être revêtu, la fondation ou le sol étant nettoyé et préparé auparavant de façon connue. On ne doit pas passer sur les sols sur lesquels le mastic a été posé tant que ce mastic n'est pas refroidi à la température de l'atmosphère ambiante. 

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   Il est évident qu'un plancher établi avec une matière fluxante conforme à l'invention est approprié à être poli à l'aide de produits de polissage qui contiennent des dérivés du pétrole, sans danger que le produit de polissage exerce une action solvante sur le mastic, et que toutes huiles ou graisses répandues sur le plancher peuvent être retirées sans avoir une action solvante sur ce plancher. 



   En outre, étant donnée la nature de l'huile fluxante, il n'y a pas danger de dégagement de fumées irritantes ou nocives, même lorsque la température critique de   160 C   est dépassée, ce qui rend beaucoup plus facile la pose du plancher, qui nécessitait dans la pratique connue antérieurement une température de pose ou application aussi voisine que possible de la température critique, mais sans la dépasser. 



   L'invention n'est pas limitée aux proportions ou aux compositions de matières décrites ici à titre d'exemples. 
 EMI9.1 
 



  R E V E N D I C A T I 0 N S 
1. Procédé de fabrication de mastic, notamment pour la construction de planchers, dans lequel un constituant à gros grains et un constituant à grains fins sont incorporés sous des conditions de chaleur avec de la poix de goudron de houille à laquelle il a été additionné une huile fluxante qui au chauffage ne dégage pas de fumées nocives, irritantes ou nuisibles autrement.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  "Mastic manufacturing process".



   The present invention relates to the manufacture of pitch mastic and more particularly that intended for the construction of floors,
The use of asphalt mastic for the construction of floors is known. However, asphalt mastic has the disadvantage that any grease or oil spilled or applied to the floor, for example during polishing, has a solvent action on the asphalt. The use of high temperature pitch for the production of pitch mastic is also known, but while pitch mastic, produced from a high temperature distillation process, is resistant to grease or oil. when used as a floor, it suffers from the disadvantage that it cannot be pigmented satisfactorily, due to the high "free carbon" content of pitch at high temperature.

   In addition, black is a color that does not lend itself

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 not for use in homes and offices.



   It is known from British Patent No. 56 $ .705 that the use of coal tar pitch having a low "free carbon" content for the production of pitch mastic floors allows this mastic to be pigmented and thus rendered. suitable for use as a floor in living quarters and offices. In addition, this floor is resistant to greases and oils that may be spilled or applied to it, such as during a polishing operation.



   In addition, it is customary, in the preparation of known sealants for use as floors, to include in the sealant a coarse-grained component, a fine-grained component and preferably an absorbent filler together with a pigment.



  The process according to the invention contemplates the use of these substances in the preparation of a mastic. Such substances may be added to the mastic in known quantities, such as those provided for by the British Standard Institution in its regulation for colored pitch mastic floors No. 1375 of 1945.



   A flux is also incorporated into the mastic, which may be a coal tar derivative such as anthracene, which is a material suitable as a flux and which makes it possible to bring the material to the appropriate consistency for its laying.



   It is essential in the preparation and application of this sealant to maintain the temperature near, but below, a critical temperature at which the flux and / or other substances which may be included in the sealant give off noxious fumes, irritants or otherwise harmful which represent a danger and inconvenience to workers laying the floor. The known mastics have the disadvantage that, when certain coal tar oils containing tarry acid compounds are used, irritating fumes are given off during heating.

 <Desc / Clms Page number 3>

 above the critical temperature to be used when preparing and applying the pitch mastic. One of the main drawbacks of current sealants is the release of these irritating fumes.



   Among its aims, the invention aims to prevent the release, during the preparation of the mastic or during the installation operation, of noxious or otherwise harmful fumes at any temperature and, in particular, at the working temperature, it is that is, at the temperature at which the mastic must be raised to allow it to be placed properly.



   According to the invention, a flux is provided for its incorporation into a pitch mastic, intended for use in the manufacture of mastic floors or similar constructions, which consists of an oil of a nature which does not emit harmful fumes or irritating when heated;

   such a stream may consist of an oil which is an average oil fraction of the tar resulting from a low temperature coal distillation operation, this oil possibly being refined in a known manner, for example by washing, for the elimination of acids and bases of the tar and which may then be distilled, or which may be a petroleum derivative, such as an aromatic extract, of a petroleum oil, which may be a mixture of the aromatic constituents of a petroleum oil removed from the tar. oil, such as by a solvent extraction operation and which is compatible with coal tar products including pitch.



   Such fluxes are easily adapted to be mixed with the pitch without precipitation of solid matter and are free of substances liable to give off harmful or irritating fumes when the mastic is raised to the temperature desired for its installation.



   Further, in accordance with the invention, in order to increase the mass of mastic or otherwise improve it, while at the same time

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 At the same time, making it less expensive to manufacture, a wood filler, advantageously in the form of sawdust or the like, can be incorporated in this mastic, which thus also serves to impart the heat-insulating properties to the floor. The wood is of such a nature that it is not given off noxious or irritating fumes when the temperature of the mastic is raised during the installation operation: the wood can be a hard wood which is non-resinous and which has a low moisture content. Such filler can be incorporated up to 50% by weight of the mastic.



   The physical properties of a fluxing pitch and oil, as derived from the average oil fraction of the tar obtained from coal subjected to carbonization or distillation at low temperatures and the binder formed by the mixture of pitch and l 'oil, are shown in Table 1 below.



   TABLE 1.
 EMI4.1
 
<tb>
<tb> pitch <SEP> flux <SEP> of <SEP> tar <SEP> binder
<tb> of <SEP> coal
<tb> Specific <SEP> weight <SEP> to
<tb>
 
 EMI4.2
 15.5 c / 15.5 C 1.15 à l'go
 EMI4.3
 
<tb>
<tb> Softening point <SEP> <SEP> 70 C <SEP> to <SEP> 80 C <SEP> - <SEP> 60 C <SEP> to <SEP> 70 C
<tb> (R.

   <SEP> and <SEP> B.)
<tb> Insoluble <SEP> material <SEP> in
<tb> pure <SEP> toluene <SEP> (max.) <SEP> 5% <SEP> 1% <SEP> 5%
<tb> Water <SEP> (percentage <SEP> max. in
<tb> weight) <SEP> 0.5% <SEP> 0.5% <SEP> 0.5%
<tb> Distillate (percentage <SEP> max.
<tb> in <SEP> weight)
<tb> below <SEP> of <SEP> 300 C <SEP> null <SEP> null <SEP> null
<tb> "<SEP> 330 C <SEP> - <SEP> 15%
<tb> "<SEP> 345 C <SEP> - <SEP> 50% <SEP> Phenols <SEP> (percentage <SEP> max. in <SEP> 0.5%
<tb> volume / total)
<tb> Bases <SEP> (percentage <SEP> max. in <SEP> 0.5%
<tb> volume / total)
<tb>
 
The base of the fluxing oil in accordance with the invention may be an average oil fraction of low temperature coal oil.

 <Desc / Clms Page number 5>

 ture having an approximate boiling temperature range between 200 C and 330 C,

     with a midpoint of about 235 Co
The average oil fraction mentioned may consist of about 38% to 40% of the crude coal oil and may have the following composition:
 EMI5.1
 
<tb>
<tb> phenols <SEP> crude <SEP> 45 <SEP> to <SEP> 48%
<tb> <SEP> saturated hydrocarbons <SEP> 12%
<tb> olefinic <SEP> hydrocarbons <SEP> 14%
<tb> hydrocarbons <SEP> aromatic <SEP> 26%
<tb> raw <SEP> databases <SEP> 3%
<tb>
 
The physical properties of a pitch, of a flux and of a binder according to the invention, when a flux which is a petroleum product, such as an extract essentially consisting of unsaturated cyclic compounds, obtained is used by the solvent extraction of a petroleum distillate compatible with coal tar pitch, are given in Table 2 below.

   The use of such a flux ensures that, when mixing with the pitch, there is no flocculation or precipitation of resins or insoluble materials or separation of an oily phase.

 <Desc / Clms Page number 6>

 



  TABLE 2
 EMI6.1
 
<tb>
<tb> VALUE
<tb> col. (I) <SEP> col. <SEP> (II) <SEP> col. <SEP> (III) <SEP> col. (IV)
<tb> pitch <SEP> pitch <SEP> flow <SEP> binding
<tb> Specific <SEP> weight <SEP> to <SEP> 1.15 <SEP> 1.00
<tb> 15.5 C / 15.5 C <SEP> - <SEP> 1.20 <SEP> 1.05 Softening point <SEP> <SEP> 95 C <SEP> to <SEP> 105 C <SEP > 70 C <SEP> to <SEP> 80 C <SEP> - <SEP> 60 C <SEP> to <SEP> 70 C
<tb> (R. <SEP> and <SEP> B.)
<tb> Insoluble <SEP> material <SEP> 35% <SEP> 5% <SEP> - <SEP> 30%
<tb> in <SEP> of pure <SEP> toluene <SEP> <SEP> x <SEP>
<tb> (B.S805A) <SEP> (max.

   <SEP>)
<tb> <SEP> content in <SEP> water <SEP> (percentage <SEP> max. in <SEP> weight) <SEP> 0.5% <SEP> 0.5% <SEP> 0.5% < MS> 0.5%
<tb> Distillate <SEP> (percentage
<tb> mad.en <SEP> weight)
<tb> below <SEP> of <SEP> 300 C <SEP> null <SEP> null <SEP> 0.1% <SEP> null
<tb> below <SEP> of <SEP> 345 C <SEP> - <SEP> - <SEP> 2% <SEP> Ignition temperature <SEP> <SEP> closed <SEP> (min. <SEP >) <SEP> - <SEP> - <SEP> 215 C
<tb>
 x can be replaced by pure benzene, except for arbitrary tests.



   With regard to the numbered pitch (I), which is prepared by blowing water vapor into medium sweet pitch at a temperature not higher than 350 C or by prolonging the passage of vapor d 'water in the normal distillation of coal tar, which would otherwise provide an average sweet pitch, the physical properties shown in the first column of the table and the physical properties of a pitch obtained as a residue from the distillation of tar are given, produced as a by-product of the low temperature carbonization of coal in the second column.



   Fluxes, which are aromatic extracts of petroleum oils such as those sold under the trade marks Dutrex and Iranol, have been incubated suitable for the preparation of the mastic according to the invention.

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   The use of these fluxing oils added to the flexibility of the sealant and made it less prone to cracking later.



   In an example of implementation of the process of the invention for the preparation of a fluxing oil, which is an oil obtained from the average oil fraction of the tar obtained from the coal, subjected to carbonization or distillation at low temperature - peratures, the average oil fraction can be refined and can be washed first with NaOH at 30 Tw. in a ratio of three parts oil to five parts NaOH to remove acids from tar.



   The sodium salts of the acids in the tar, such as sodium cresylate, are then separated from the washed oil, which can then be called a washed Mbyenne oil.



   Medium oil washed, well deposited; can then be subjected to a chemical refining operation according to the following guidelines:
I- washing with 3% by volume of H2SO4 at 40%
II- washing with 1 1/2% by volume of 80% H2SO4
III- washing with water to remove the mass of free acid
IV- washing with 30% NaOH solution to neutralize the free acid.



   V- washing with 4% by volume of NaOH at 60 Tw.



   The resulting oil from the above treatment can then be distilled under vacuum, the distillation apparatus operating under a vacuum of 70 to 73 mm Hg and the distillation temperature ranging from 190 C at the start of the distillation to 225 C to the end.



   About 85% of the distillate is removed in this way. The resulting residual product having a boiling point greater than 300 ° C. and an average point which is not less than 345 ° C. must be the fluxing material according to the invention which is incorporated into the mastic,
It is evident that it results from the refining treatment and

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 from the distillation which precedes that the fluxing oil is substantially free of tar acids and bases.



   The fine-grained component, the coarse-grained component and the absorbent filler used in the manufacture of the sealant may be as described in War Emergency British Standard regulation 1375 of 1947 and of British Standard regulation 1410 of 1947; products can be used in the manufacture of a mastic according to the invention depending on the amounts of ingredients and under the conditions set out in these regulations.

   Coarse-grained component properties may vary depending on the thickness of the finished floor, as shown in Table 3 below: TABLE @ U 3
 EMI8.1
 
<tb>
<tb> Thickness <SEP> of <SEP> floor <SEP> completed <SEP> Proportion <SEP> of <SEP> constituting <SEP> to
<tb> coarse <SEP> grains <SEP> in <SEP> the <SEP> floor
<tb> posed.
<tb> mm <SEP>% <SEP> in <SEP> weight
<tb> 16 <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 15
<tb> 19 <SEP> 15 <SEP> to <SEP> 25
<tb> 25 <SEP> and <SEP> above <SEP> 30 <SEP> to <SEP> 35
<tb>
 
During the preparation, the mastic is thoroughly mixed to the proper consistency with the soluble binder, which is the pitch of fluxed coal tar, in the proportion of 10-20% at a temperature not exceeding about 160 C.

   The mixture is cast into blocks which are remelted on site after being crushed into pieces in mechanical stirring mixers. Before laying, the mixture is brought to a temperature not exceeding 160 ° C. and it is spread by hand on the ground to be coated, the foundation or the ground being cleaned and prepared beforehand in known manner. Floors on which the sealant has been placed should not be walked on until the sealant has cooled to the temperature of the ambient atmosphere.

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   It is obvious that a floor established with a fluxing material according to the invention is suitable for being polished with the aid of polishing products which contain petroleum derivatives, without danger that the polishing product exerts a solvent action on the surface. putty, and that any oils or grease spilled on the floor can be removed without having a solvent action on this floor.



   In addition, given the nature of the fluxing oil, there is no danger of the release of irritating or harmful fumes, even when the critical temperature of 160 C is exceeded, which makes laying the floor much easier, which in the previously known practice required an installation or application temperature as close as possible to the critical temperature, but without exceeding it.



   The invention is not limited to the proportions or the compositions of matter described herein by way of example.
 EMI9.1
 



  R E V E N D I C A T I 0 N S
1. A method of making mastic, in particular for the construction of floors, in which a coarse-grained constituent and a fine-grained constituent are incorporated under heat conditions with coal tar pitch to which there has been added a fluxing oil which, when heated, does not give off noxious, irritating or otherwise harmful fumes.


    

Claims (1)

2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la poix de goudron de houille est tirée de la distillation ou carbonisation à basse température de houille. 2. The method of claim 1, wherein the coal tar pitch is obtained from the low temperature distillation or carbonization of coal. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, dans lequel la poix de goudron de houille a une faible teneur en "carbone libre" qui ne dépasse pas 10%, 4. Procédé suivant la revendication 1,2 ou 3, dans lequel l'huile fluxante est constituée par la fraction d'huile moyenne d'un procédé de distillation ou de carbonisation de houille à <Desc/Clms Page number 10> basse température. 3. A process according to claim 1 or 2, wherein the coal tar pitch has a low "free carbon" content of not more than 10%, 4. The method of claim 1, 2 or 3, wherein the fluxing oil is constituted by the average oil fraction of a process of distillation or carbonization of hard coal. <Desc / Clms Page number 10> low temperature. 5. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'huile fluxante est constituée par un extrait aromatique d'une huile de pétrole qui est compatible avec la poix. 5. The method of claim 1, wherein the fluxing oil consists of an aromatic extract of a petroleum oil which is compatible with pitch. 6. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel l'huile fluxante a la composition approximative suivante: EMI10.1 <tb> <tb> phénols <SEP> bruts <SEP> 45 <SEP> à <SEP> 48% <tb> hydrocarbures <SEP> saturés <SEP> 12% <tb> hydrocarbures <SEP> oléfiniques <SEP> 14% <tb> hydrocarbures <SEP> aromatiques <SEP> 26% <tb> bases <SEP> brutes <SEP> 3% <tb> 7. Procédé suivant les revandications 4 et 6, dans lequel l'huile fluxante est constituée par la fraction d'huile moyenne d'une opération de carbonisation ou de distillation de houille à basse température, bouillant entre 200 C et 300 C. 6. The method of claim 4, wherein the fluxing oil has the following approximate composition: EMI10.1 <tb> <tb> phenols <SEP> crude <SEP> 45 <SEP> to <SEP> 48% <tb> <SEP> saturated hydrocarbons <SEP> 12% <tb> olefinic <SEP> hydrocarbons <SEP> 14% <tb> <SEP> aromatic hydrocarbons <SEP> 26% <tb> raw <SEP> databases <SEP> 3% <tb> 7. Process according to claims 4 and 6, in which the fluxing oil is constituted by the average oil fraction of an operation of carbonization or of coal distillation at low temperature, boiling between 200 C and 300 C. Procédé suivant la revendication 4, 6 ou 7, dans lequel l'huile fluxante est constituée par une fraction d'huile moyenne d'une opération de carbonisation ou distillation de houille à basse température ayant les caractéristiques physique suivantes: EMI10.2 <tb> <tb> distillée <SEP> à <SEP> 345 C <SEP> 15 <SEP> à <SEP> 40% <tb> essai <SEP> de <SEP> volatilité <tb> perte <SEP> % <SEP> à <SEP> 162 C <SEP> 3, <SEP> 6% <tb> 9. Procédé suivant la revendication 5, dans lequel l'huile fluxante est constituée par un extrait aromatique d'une huile de pétrole compatible avec la poix ayant les caractéristiques physiques suivantes: EMI10.3 <tb> <tb> distillée <SEP> à <SEP> 345 C <SEP> 3,5% <tb> essai <SEP> de <SEP> volatilité <tb> perte <SEP> % <SEP> à <SEP> 162 C <SEP> 0,60% <tb> 10. Process according to Claim 4, 6 or 7, in which the fluxing oil consists of an average oil fraction from a low temperature coal carbonization or distillation operation having the following physical characteristics: EMI10.2 <tb> <tb> distilled <SEP> to <SEP> 345 C <SEP> 15 <SEP> to <SEP> 40% <tb> <SEP> test of <SEP> volatility <tb> loss <SEP>% <SEP> to <SEP> 162 C <SEP> 3, <SEP> 6% <tb> 9. The method of claim 5, wherein the fluxing oil consists of an aromatic extract of a petroleum oil compatible with pitch having the following physical characteristics: EMI10.3 <tb> <tb> distilled <SEP> to <SEP> 345 C <SEP> 3.5% <tb> <SEP> test of <SEP> volatility <tb> loss <SEP>% <SEP> to <SEP> 162 C <SEP> 0.60% <tb> 10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les substances sont mélangées à des températures ne dépassant pas 160 C. A method according to any one of the preceding claims, wherein the substances are mixed at temperatures not exceeding 160 C. 11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le flux est constitué par une fraction <Desc/Clms Page number 11> d'huile moyenne d'une opération de carbonisation ou distillation de houille à basse température, qui est tout d'abord raffinée et ensuite distillée pour l'élimination des acides et bases du goudron. 11. Method according to any one of the preceding claims, in which the flow consists of a fraction <Desc / Clms Page number 11> medium oil from a low temperature coal carbonization or distillation operation, which is first refined and then distilled to remove acids and bases from the tar. 12. Procédé suivant la revendication 7, dans lequel l'huile fluxante est raffinée de façon qu'elle ait un point d'ébullition supérieur à 300 C et un point moyen qui n'est pas inférieur à 345 C. 12. The process of claim 7, wherein the fluxing oil is refined so that it has a boiling point greater than 300 C and an average point which is not less than 345 C. 13. Procédé suivant'une quelconque des revendications pré- cédentes, dans lequel la poix est ajoutée en une proportion entre 10 et 20% et avec une huile fluxante en une proportion de 1 à 2%. 13. A process according to any one of the preceding claims, in which the pitch is added in an amount between 10 and 20% and with a fluxing oil in an amount of 1 to 2%. 14. Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré- cédentes,comprenant une charge absorbante qui est incorporée à l'agrégat, à la poix et à l'huile fluxante. 14. A method as claimed in any one of the preceding claims comprising an absorbent filler which is incorporated into the aggregate, pitch and fluxing oil. 15. Procécé suivant la revendication 14, dans lequel la char- ge est constituée par du bois sous forme de sciure ou un bois dur qui-est non résineux et qui a une faible teneur d'humidité. 15. The process of claim 14 wherein the filler is wood in the form of sawdust or hardwood which is non-resinous and has a low moisture content. 16. Procédé suivant la revendication 14 ou 15, dans lequel la charge est incorporée en une porportion allant jusqu'à 50% en poids du mastic. 16. The method of claim 14 or 15, wherein the filler is incorporated in a portion of up to 50% by weight of the mastic. 17. Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré- cédentes, dans lequel un pigment est ajouté au mastic; 18. Procédé de pose d'un plancher en mastic en utilisait un mastic produit suivant l'une quelconque des revendications précé- dentes, dans lequel le mastic est fondu à une température d'en- viron 160 C et est agité mécaniquement avant d'être posé sur le sol ou plancher devant être revêtu. 17. A method according to any one of the preceding claims, in which a pigment is added to the mastic; 18. A method of laying a mastic floor utilizing a mastic produced according to any one of the preceding claims, wherein the mastic is melted at a temperature of about 160 ° C and is mechanically agitated prior to setting. be placed on the ground or floor to be coated. 19. Un produit constitué par un mastic fabriqué selon le pbo- cédé de l'une quelconque des revendications précédentes. 19. A product consisting of a mastic produced according to the method of any preceding claim. 20. Procédé de fabrication de mastic en substance comme décrit dans ce qui précède. <Desc/Clms Page number 12> 20. A method of making mastic in substance as described above. <Desc / Clms Page number 12> 21. Procédé de pose d'un plancher constitué par un mastic fabriqué suivant le procédé de l'une quelconque des revendications précédentes en substance comme décrit. 21. A method of laying a floor consisting of a mastic produced according to the method of any one of the preceding claims, substantially as described. 22. Un produit constitué par le mastic fabriqué selon le procédé de l'une quelconque des revendications précédentes, en substance comme décrit. 22. A mastic product made according to the method of any preceding claim, substantially as described.
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