Procédé pour la fabrication de viscose en une opération.
Dans les procédés de fabrication de viscose usuels jus-
qu'à présent dans l'industrie des fibres .synthétiques , la fabrication de la viscose se fait de telle manière que la matière cellulosique est mise à tremper à la température du local
<EMI ID=1.1>
est exprimée. Tandis qu'antérieurement d'une manière .générale
la matière cellulosique est immergée .en forme;, de feuille et
qu'ensuite dans une presse à immersion la lessive aloaline superflue est exprimée, dans ces derniers temps, le trempage a
été fréquemment effectué dans des récipients à agitation dans
lesquels la matière cellulosique est transformée sous la forme
de bouillie et est exprimée dans des presses à vis sans fin
ou à bande tamisante. Dans les deux modes de traitement l'alcali-cellulose exprimée'est défibrée ensuite et est sulfurée
après une prématuration plus ou moins longue, dans des tambours de sulfuration ou des malaxeurs. Le xanthogénate obtenu
est alors dissous en une viscose ayant la concentration désirée en cellulose et en soude caustique après addition de la
quantité nécessaire de lessive de dissolution.
De nombreux essais ont été faits pour raccourcir le procédé de fabrication de la viscose. On a par exemple opéré de
telle manière qu'on a mélangé de la cellulose sous forme de
flocons à la lessive de soude nécessaire dans un malaxeur et
qu'on a sulfuré dans le même malaxeur au moyen de sulfure .de
carbone l'alcali-cellulose ayant pris naissance et qu'on a
dissous en viscose le xanthate formé. Pour- éliminer la prématuration de l'alcali-cellulose on est parti alors d'une
cellulose peu polymérisée. Ce mode de traitement a l'inconvénient que la quantité de solution de soude ajoutée pour la
formation de l'alcali-cellulose doit être maintenue très minime car une expression ultérieure de la lessive en excès n'est
pas effectuée. En conséquence, il faut arroser la cellulose au
moyen d'une lessive de concentration élevée, ayant par exemple
<EMI ID=2.1>
une répartition uniforme et un mélange convenable de la lessive à la cellulose, de sorte qu'on n'arrive que difficilement
à une solution de viscose bien filtrable. Dans un autre mode
de travail on a opéré dé telle manière qu'on a mis ensemble
des flocons de cellulose et la quantité de lessive de soude
nécessaire pour la fabrication d'une viscose de concentration
désirée en cellulose et en alcali, par exemple une lessive de
<EMI ID=3.1>
cellulose-dans la lessive par l'emploi de très basses tempé-
<EMI ID=4.1>
par addition de sulfure.de carbone. On connaît en outre un
<EMI ID=5.1>
tion colloïdale par broyage dans le moulin à colloïde en présence de la quantité nécessaire de lessive de soude caustique et on a transformé par addition de la quantité nécessaire de sulfure de carbone la solution colloïdale obtenue en viscose. Les deux procédés, aussi bien celui utilisant de très basses températures que celui de la fabrication de la viscose dans
le moulin à colloïde ont entraîné de grandes difficultés dans le transfert dans.l'industrie. Pour le refroidissement des grandes quantités nécessaires dans l'industrie, il faut des groupes réfrigérants importants et de même pour le transfert
a l'état colloïdal il faut un nombre considérable de machines de broyage et la consommation de force motrice est très grande. Sans emploi de basses températures ou d'une division fine de la cellulose on n'a pas pu fabriquer jusqu'à présent des viscoses utilisables car dans ce cas lors de l'addition du sulfure de carbone dans la cellulose en suspension dans beaucoup
de lessive, on n'a pu réaliser une sulfuration irréprochable. Ceci provient de ce que le sulfure de carbone ne vient pas en contact intime avec la cellulose se sulfurant et se rassemble en grande partie sur la surface du récipient de traitement.
Il a maintenant été découvert qu'on évite les inconvénients mentionnés dans la sulfuration en cuve de fibres de cellulose en suspension dans une lessive d'alcali et qu'on peut produire une sulfuration irréprochable lorsqu'on ajoute
<EMI ID=6.1>
<EMI ID=7.1>
<EMI ID=8.1>
linisation, d'effectuer la sulfuration avec des émulsions de sulfure de carbone mais une semblable mesure est ici superflue car dans ce mode de travail on obtient des viscoses industriellement irréprochables même sans emploi de sulfure de carbone sous forme d'émulsion.
Pour la fabrication de l'émulsion on peut employer dans le procédé de la présente invention n'importe quel émulsionneur connu, par exemple l'huile préstabit. Grâce au mode de travail suivant la présente invention, il est déjà possible pour la première fois de fabriquer de la viscose se filtrant bien et irréprochable dans le cas de la fabrication de la viscose en une opération sans expression de lessive en excès
<EMI ID=9.1>
d'alcali ajoutée lors de l'alcalinisation est choisie de telle manière qu'après addition de la lessive, le rapport cellulose:soude caustique est supérieur à 4, de préférence supérieur à 5, tandis que lors des modes de travail connus avec expression de la lessive après l'alcalinisation, il existe au cours de la sulfuration un rapport de 1:2,8 à 1:3,3 de
<EMI ID=10.1>
La sulfuration avec l'émulsion de sulfure de carbone peut être effectuée, dans le procédé de l'invention; aux températures usuelles de sulfuration. La température de sulfuration peut toutefois aussi être maintenue plus basse par exemple datas la gamme de 10-20[deg.]. 'Un semblable mode de travail a l'avantage que la dissociation de la cellulose pendant l'opération de sulfuration est diminuée. Les quantités de sulfure de carbone employées peuvent être celles usuelles lors de la sulfuration.. En cas de besoin on peut employer toutefois aussi une quantité plus élevée de sulfure de carbone.
On peut employer avantageusement pour la transformation en viscose d'après le procédé suivant la présente invention non seulement les matières cellulosiques des genres les plus divers par exemple de la cellulose au sulfite de pin ou de la cellulose au sulfate de bois de pin ou de hêtre ou également de plantes annuelles comme la paille, le roseau, ou le feuillage de pommes de terre, mais il est possible également de transformer directement en viscose les matières premières -cellulosiques par exemple la paille hachée, les roseaux, les copeaux de bois.
Comme lors de la fabrication de la viscose en une opération suivant la présente invention, il parvient dans la viscose de.plus grandes quantités de matières accessoires par suite de la suppression de l'expression de la solution de soude en excès, usuelle dans le procédé normal de fabrication, il peut être avantageux d'employer des matières premières cellulosiques ou de la cellulose qui par un procédé approprié ont été débarrassées autant que possible de ces matières accessoires. On peut par exemple employer, pour éliminer les matières accessoires de cellulose, le procédé connu de la préhydrolyse de la matière première cellulosique au moyen d'eau. ou d'acides anorganiques ou organiques dilués.
Une amélioration peut être réalisée également par le fait que la cellulose est débarrassée des matières d'accompagnement par un traitement au moyen de lessives diluées.
Si on le désire, dans le procédé suivant la présente invention, la matière première cellulosique ou la cellulose qui doit être transformée en viscose peut être soumise avant la sulfuration à un broyage très poussé, par exemple dans un .moulin oscillant, ou moulue à l'état de pâte, visqueuse dans un Hollandais. L'emploi de températures basses dans la fabrica-
<EMI ID=11.1>
<EMI ID=12.1>
Exemple de réalisation ;
<EMI ID=13.1>
Dans cette lessive on incorpore une émulsion de 300 oo de sul-
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
<EMI ID=16.1>
<EMI ID=17.1>
eau. Le degré de polymérisation de la cellulose suivant Staudinger vaut 1000. La masse est alors soumise à un broya-
<EMI ID=18.1>
environ. On dissout alors, avec refroidissement, au moyen
de 10 litres d'eau. On obtient une viscose claire, pratiquement exempte de fibres, qui présente avec une viscosité de chu-
<EMI ID=19.1>
<EMI ID=20.1>
La viscose est filtrée de la manière usuelle et traitée pour l'obtention de fibres synthétiques.
Dans le procédé de la présente invention on peut également opérer de-telle manière que la quantité totale de lessive de soude- et d'eau nécessaire pour la production d'une viscose de la concentration désirée en alcali et en cellulose est ajoutée déjà avant la sulfuration. On peut également ajouter au sulfure de carbone des diluants, par exemple le benzol ou d'autres solvants organiques appropriés.