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"Procédé de fabrication de jaune d'oxyde de fer"
Comme on le sait, on distingue essentiellement deux groupes de couleurs jaunes d'oxyde de fer. L'un de ces groupes est carac- térisé par une gamme de couleurs allant du jaune ocre au brun terre de Sienne, et par des propriétés glaçantes ou vernissantes des pigments. Le deuxième groupe, qui est de plus grande valeur, 'se trouve dans une gamme de couleurs comprise entre l'ocre et le jaune clair, et il se distingue par le bon pouvoir couvrant de ses pigments.
Il est connu de fabriquera des couleurs jaunes d'oxyde de fer du deuxième groupe mentionné, en précipitant des solutions de sel ferreux par des alcalis ou des carbonates alcalin/terreux et en les oxydant simultanément par insufflation intensive d'air ou par addition d'autres oxydants.
Or, suivant l'invention, on a découvert que l'on obtient du jaune d'oxyde de fer d'un ton spécialement clair et lumineux, et d'un grand pouvoir couvrant ainsi que d'une bonne miscibilité lorsque, pour la mise en oeuvre du prodédé connu, on emploie une solution de sulfate de fer qui a été oxydé à l'air, complètement ou partiellement à l'état solide, jusqu'à ce que la teneur ferrique du sel de fer dans la solution à précipiter soit d'environ 6 à 30% par rapport à la teneur totale en fer.
Une attaque du sulfate ferreux par l'air à la température de la chambre entre moins en considération du point de vue industriel en raison des longuesdurées de réaction.
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L'oxydation partielle à l'air du sulfate ferreux solide'' est au contraire réalisée de préférende à des températures comprises entre 40 et 120 .
Si la quantité totale du sel ferreux à précipiter est oxydée à l'état solide, il faut faire passer sous la forme ferrique au moins 8% du fer total. La solution à précipiter peut dépendant être composée également d'une solution de sulfate ferreux industrielle habituelle et du sulfate de fer partiellement oxydé y l'air, à l'état solide, suivant l'invention @ Le degré d'oxydation et le rapport de mélange doivent être accordés l'un sur l'autre de/telle que la fraction ferrique dans la solution de sel de fer à précipiter atteigne environ 6 à 30% de la teneur totale en fer.
L'utilisation de sulfate ferreux solide partiellement @ -oxydé donne à vrai dire toujours les pigments clairs et couvrant bien désir6s. On a cependant établi que l'oxydation partielle du sulfate ferreux ind striel ne se réalise pas toujours de la même façon, en sorte que l'on ne réussit pas à obtenir des couleurs d'une valeur régulièrement tout à fait constante.
Or, on a découvert, suivant l'invention, que l'on obtient avec certitude les pigments plus clairs, couvrant bien àt d'une valeur toujours constante, lorsqu'on réalise l'oxydation partielle du sulfate ferreux solide à l'air en présence de 0,5 à 5% d'une substance alcaline, telle que par exemple du carbonate de sodium. Les limites données de la quantité de l'addition alcaline résultent des observation suivantes.
Si l'a quantité ajoutée est inférieure à 0,5% il ne se produit plus d'action régulatrice perceptible. Lorsque les additions alcalines sont supérieures à 5% du sulfate ferreux, on obtient des tons de couleur sales dans la gamme tirant sur le brun. Avec de 0,5 à 5% de carbonate de sodmmm, l'oxydation partielle du sulfate ferreux solide est réglée de telle façon que l'on est assuré d'obtenir une couleur de valeur déterminée, dans le ton clair, couvrant bien, du jaune d'oxyde de fer.
Exemple 1.
Du sulfate ferreux industriel solide est exposé à l'air, à une température de 75 , jusqu'à ce que 7 à 10 % de la teneur en fer soient oxydés et transformer! en for ferrique. Dans une solution contenant, par litre, 250 g du sel de fer oxydé, on introduit, tout en agitant et insufflant de l'air, en l'espace de 12 heures, la quantité équivalente de solution de carbonate de sodmum Ensuite, on agite encore pendant 5 heures, à une température de 65 à/70 , tout en continuant à insuffler de l'air.
Le jaune d'oxyde de fer précipité est filtéé, lavé jusqu'à ce qu'il soit exempt de carbonate de sodium, et séché.
Le pigment obtenu est d'un exellent ton clair et lumineux, et¯
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possède une miscibilité et un pouvoir couvrant remarquables.
. Exemple 2.
Du sulfate ferreux cristallisé industriel est mélangé avec 1,5% de carbonate de sodium, et exposé pendant 12 heures à l'air, à une températune de 60 , Avec 25 parties du sel oxydé, qui contient environ 12% de fer ferrique et 22 % de fer ferreux, et 75 parties de sulfate ferreux industriel, d'une teneur ferrique d'environ 2%, on prépare une solution contenant
250 g par litre, dont la fraction ferrique s'élève à environ
9,5% de la teneur en fer totale.
Cette solution est, comme
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dans l'exemple.1, mise en réaction .avec la Quantité é,%ivajyie et oxydée enoe la petite quantité he ca ona, ;;' sodium de Cdrbonatode sôdiu)Toxy3.a.tion u8rTieli5 u sulfate ferreux' solléte est .ceC;.L00 'ue G0l.1.0 .I.'",""DJl 1*ùé i' on 'oot1.ent' 'dll\l ;;ja:#e d'oxydé de fer, couvrant et clair, ayant toujours le, même valeur désirée de coloration, même lorsque l'on part de sulfate ferreux industriel de qualité variable.
L'oxydation définitive en solution aqueuse peut d'ailleurs être réalisée également sans introduction d'air, lorsque, par une agitation énergique, on veille à ce que le liquide vienne ou contact intime avec l'air. Il faut alors bien entendu des durées de réaction beaucoup plus longues.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de fabrication de jaune d'oxyde de fer par précipi- tation de solutions de sel ferreux par des matières alcalines, avec oxydation par l'air, caractérisé en ce qu'on précipite une solution de sulfate de fer qui a été oxydé totalement ou partiellement à l'état solide, à l'air, utilement à des
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,¯ "températures comprises entre 40 et 130% dans une mesure telle que la teneur ferrique du sel de fer dans la solution à précipiter soit d'environ 6 à 30% par rapport à la teneur en fer totale.
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"Manufacturing process of iron oxide yellow"
As is known, there are essentially two groups of yellow colors of iron oxide. One of these groups is characterized by a range of colors from ocher yellow to sienna brown, and by the glazing or varnishing properties of the pigments. The second group, which is of greater value, is found in a range of colors between ocher and light yellow, and is distinguished by the good hiding power of its pigments.
It is known to produce yellow colors of iron oxide of the second group mentioned by precipitating solutions of ferrous salt with alkalis or alkali / earth carbonates and simultaneously oxidizing them by intensive blowing of air or by addition of other oxidants.
However, according to the invention, it has been discovered that iron oxide yellow is obtained with a particularly clear and luminous tone, and of great covering power as well as of good miscibility when, for setting using the known process, an iron sulphate solution is used which has been oxidized in air, completely or partially in the solid state, until the ferric content of the iron salt in the solution to be precipitated is about 6 to 30% based on the total iron content.
Attack of ferrous sulphate by air at chamber temperature is less industrial consideration due to the long reaction times.
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The partial oxidation in air of the solid ferrous sulphate '' is, on the contrary, preferably carried out at temperatures between 40 and 120.
If the total amount of the ferrous salt to be precipitated is oxidized in the solid state, at least 8% of the total iron must be passed into the ferric form. The solution to be precipitated can, depending on the invention, also be composed of a customary industrial ferrous sulphate solution and partially oxidized iron sulphate in air, in the solid state, according to the invention. The degree of oxidation and the ratio of The mixture should be matched to each other so that the ferric fraction in the solution of the iron salt to be precipitated reaches about 6 to 30% of the total iron content.
The use of solid partially oxidized ferrous sulfate indeed always gives the much desired clear and covering pigments. It has, however, been established that the partial oxidation of industrial ferrous sulphate does not always take place in the same way, so that it is not possible to obtain colors of a regularly quite constant value.
However, it has been discovered, according to the invention, that one obtains with certainty the lighter pigments, covering well at an always constant value, when the partial oxidation of the solid ferrous sulfate in air is carried out in presence of 0.5 to 5% of an alkaline substance, such as for example sodium carbonate. The given limits of the amount of alkaline addition result from the following observations.
If the added amount is less than 0.5%, no noticeable regulatory action is produced. When the alkaline additions are greater than 5% of the ferrous sulfate, dirty color tones are obtained in the brownish range. With 0.5 to 5% sodium carbonate, the partial oxidation of the solid ferrous sulphate is regulated in such a way that one is sure to obtain a color of determined value, in the light tone, covering well, of the yellow iron oxide.
Example 1.
Solid industrial ferrous sulfate is exposed to air, at a temperature of 75, until 7-10% of the iron content is oxidized and transformed! in ferric iron. In a solution containing, per liter, 250 g of the oxidized iron salt, is introduced, while stirring and blowing air, over the course of 12 hours, the equivalent amount of sodmum carbonate solution Then, the mixture is stirred another 5 hours, at a temperature of 65 to / 70, while continuing to blow air.
The precipitated iron oxide yolk is filtered off, washed until free of sodium carbonate, and dried.
The pigment obtained is of an excellent clear and luminous tone, and¯
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has remarkable miscibility and covering power.
. Example 2.
Industrial crystallized ferrous sulfate is mixed with 1.5% sodium carbonate, and exposed for 12 hours to air, at a temperature of 60, with 25 parts of the oxidized salt, which contains about 12% ferric iron and 22 % ferrous iron, and 75 parts of industrial ferrous sulfate, with a ferric content of about 2%, a solution is prepared containing
250 g per liter, of which the ferric fraction is approximately
9.5% of the total iron content.
This solution is, as
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in example 1, reacted .with the amount e,% ivajyie and oxidized enoe the small amount he ca ona, ;; ' sodium of Cdrbonatode sôdiu) Toxy3.a.tion u8rTieli5 u ferrous sulfate 'solicited is .ceC; .L00' ue G0l.1.0 .I. '"," "DJl 1 * ùé i' on 'oot1.ent' 'dll \ l ;; ja: #e of iron oxide, covering and clear, always having the same desired value of coloring, even when starting from industrial ferrous sulfate of varying quality.
The final oxidation in aqueous solution can moreover also be carried out without introducing air, when, by vigorous stirring, it is ensured that the liquid comes or intimate contact with air. This obviously requires much longer reaction times.
CLAIMS.
1. A process for the production of iron oxide yellow by precipitation of ferrous salt solutions by alkaline materials, with oxidation by air, characterized in that a solution of iron sulphate which has been oxidized is precipitated. totally or partially in the solid state, in air, usefully at
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, ¯ "temperatures between 40 and 130% to such an extent that the ferric content of the iron salt in the solution to be precipitated is approximately 6 to 30% relative to the total iron content.