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Procédé de concentration diacide phosphoricue pour la préparation de phosphate d'ammoniu.
Dans tous les procédés industriellement exploités jus- qu'à présent pour la préparation de phosphates d'ammonium il est nécessaire d'éliminer l'eau de dilution de l'acide phosphorique de départ par vaporisation et par application de chaleur
Cette nécessité constitue un grave inconvénient, parce qu'à la température de vaporisation il se produit de fortes cor- rosions de tous les matériaux employés jusqu'à présent pour la construction des appareils et, partant, des frais d'installation élevés. Une autre charge affectant les frais d'exploitation ré- side dans la dépense de chaleur, généralement sous' forme de va- peur, qui atteint en pratique des valeurs d'environ 3,5 kg. de vapeur par kg de P2O5 produit.
Suivant d'autres procédés déjà connus, mais oui n'ont pas encore trouvé une application. industrielle, il est possible d'eliminer l'eau de dilution de l'acide phosphorique par préci- pitation et séparation du P205 dissous, sous forrie de phosphate triammoni@ue, en présence d'un excès d'ammoniaque et de libérer ensuite, par distillation, l'ammoniaque contenue dans la solu- tion-mèrequi ne contient pratiquement plusdu P205 en une quan- tité dont la récupération serait profitable.
Cependant, il a. été constaté par les inventeurs mêmes du procédé précité qu'il est nécessaire, dans le but d'atteindre dans la solution un excès d'ammoniaque suffisant pour précipiter le P2O5 présent avec un rendement économique, de maintenir cette solution à une température n'excédant pas 15 C; or, ceci consti- tue une grosse difficulté pour les industries qui ne disposent pas, pendant l'année entière, de grandes quantités d'eau de ré- frigération d'une basse température.
Dans ce cas la réfrigération ultérieure doit, par con- séquent, être exécutée dans une installation réfrigérante qui doit fournir jusqu'à 1200 frigories par kg de P2O5 traité.
Par contre, suivant le procédé de concentration de so- Lutions d'acide phosphorique qui fait l'objet de l'invention, on opère cette saturation sous pression, ce Qui permet de travailler aussi à une température relativement élevée (50 C et plus), et d'obtenir oinsi la séparation complète du P205 présent dans la solution.
On a constaté, par exemple, qu'en admettant de l'ammo- niaque à une pression de 1,5 atmosphères dans l'appareil de sa- turation, jusqu'à l'obtention d'un excès de 180 gr d'ammoniaque
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libre par litre., tout le P205 présent est précipite aussi à une température d'Environ 50 C,
Si la. concentration de la solution de départ était telle qu'on arrive à une température plus élevée, il suffit, pour at-
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teindre le but) c'augmenter judicieusc.,et 1.= pression de travail dans l'appareil de saturation ou d'appliquer une légère réfrigération.
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Après l':iCi,n.ve-1 EYlt de la saturation, les phosphates d'é,i,1monium précipites peuvent être sépares de leur soltlon-nre 2 simple clérific:;1tion dans l'appareil de saturation même.
La solution-mère ainsi clarifiée, re:.tr-.r.te, qui contient seulement encore des traces absolument négligeables de P2O5 ain-
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si que l'excès initia- d'ammoniaque, est va.cu.:e et ensuite sou- mise à la distillation pour la récupération de l'ammoniaque, puis éliminée du cycle opératoire ou réutilisée, dans différents buts, dans l'installation de préparation d'acide phosphorique*
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L'ammoniaque qui est libérée dans l' 8.D92rei distilla" toire sous ['oT,:,e de gaz exempt d'eau et pratiquement 8Xei,,t de corps inertes, peut être réutilisée, pour couvrir une ¯J;,rl,ie de la quantité nécessaire pour la saturation suivante.
Les phosphates d'ammonium, précipités dans l'appareil
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de saturation, sont redissous TJ:',r l'addition d'acide phos;3hori<.ue ou par simple chauffage dans 1.'eau d'imprégnation ou :1' t.'/l r '.d:il- tion ou de cristallisation, ce qui donne une solution d'une haute teneur en P2O5.
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EXEMPLE D'EXECOTI#ii.
1.000 gr d'acide phosphorique à 17, 5Jl de P205 et d'un poids spécifique de 1,145 a 15 C sont saturés avec du gaz ammoniac en excès, à une pression de 1,5 atmosphère et à une température d'environ 50 C.
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Après l'achevèrent ie l'absorption de l'ammoniaque on sépare par clarification: - 515 gr de phosphates d'ammonium à 34. de P205, imprégnés d'environ 10%de la solution-mère, et - environ 780 gr de solution-mère à 18% d'ammoniaque qui donne, après distillation, un résidu de 640 gr d'eau d'une teneur
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de ricins de 0,2$ en P205.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de concentration de solutions d'acide phosphorique, caractérisé en ce qu'on sature des solutions étendues
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d'acide phOé :11101'1 ue purifié ou non purifié, ou des solutions également '.ten.ucs, cie phosphates d'ammonium, avec du gaz 8111,oni8c, sous pression, afin de précipiter le P2O5, dissous, sous forme de phosphates d'ammonium, sans la nécessité d'une réfrigération à une basse température.
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A method of concentrating phosphoric acid for the preparation of ammonium phosphate.
In all the industrially exploited processes hitherto for the preparation of ammonium phosphates, it is necessary to remove the dilution water from the starting phosphoric acid by vaporization and by application of heat.
This necessity constitutes a serious drawback, because at the vaporization temperature there is strong corrosion of all the materials used until now for the construction of the apparatus and, consequently, high installation costs. Another charge affecting operating costs is the expenditure of heat, generally in the form of steam, which in practice reaches values of about 3.5 kg. of steam per kg of P2O5 produced.
According to other methods already known, but yes have not yet found an application. industrial, it is possible to remove the dilution water of the phosphoric acid by precipitation and separation of the dissolved P205, under forrie of triammonium phosphate, in the presence of an excess of ammonia and then to release, by distillation, the ammonia contained in the stock solution which contains virtually no P205 in an amount whose recovery would be beneficial.
However, he has. was observed by the inventors themselves of the aforementioned process that it is necessary, in order to achieve in the solution an excess of ammonia sufficient to precipitate the P2O5 present with an economical yield, to maintain this solution at a temperature not exceeding not 15 C; however, this constitutes a great difficulty for industries which do not have large quantities of low temperature cooling water available throughout the year.
In this case, the subsequent refrigeration must therefore be carried out in a refrigeration installation which must supply up to 1200 frigories per kg of P2O5 treated.
On the other hand, according to the method of concentration of phosphoric acid solutions which is the subject of the invention, this saturation is carried out under pressure, which also makes it possible to work at a relatively high temperature (50 ° C. and more). , and thus obtain the complete separation of the P205 present in the solution.
It has been found, for example, that by admitting ammonia at a pressure of 1.5 atmospheres in the saturation apparatus, until an excess of 180 g of ammonia is obtained.
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free per liter., all the P205 present is also precipitated at a temperature of about 50 C,
If the. concentration of the starting solution was such that a higher temperature is reached, it suffices to
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dye the goal) c to increase judicieusc., and 1. = working pressure in the saturation apparatus or to apply slight refrigeration.
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After the: iCi, n.ve-1 EYlt of saturation, the precipitated e, i, 1monium phosphates can be separated from their soltlon-nre 2 simple clerification:; 1tion in the saturation apparatus itself.
The stock solution thus clarified, re: .tr-.r.te, which still contains only absolutely negligible traces of P2O5 thus
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if that the initial excess of ammonia, is va.cu.:e and then subjected to the distillation for the recovery of ammonia, then eliminated from the operating cycle or reused, for different purposes, in the installation of phosphoric acid preparation *
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The ammonia which is released in the 8.D92rei distillation under ['oT,:, e of gas free of water and practically 8Xei ,, t of inert bodies, can be reused, to cover one ¯J ;, rl, ie the quantity necessary for the next saturation.
Ammonium phosphates, precipitated in the device
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saturation, are redissolved TJ: ', r the addition of phos acid; 3hori <.ue or by simple heating in 1.' water impregnation or: 1 't.' / lr '.d: il- tion or crystallization, resulting in a solution with a high P2O5 content.
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EXAMPLE OF EXECOTI # ii.
1000 gr of phosphoric acid at 17.5Jl of P205 and a specific gravity of 1.145 at 15 C are saturated with excess ammonia gas, at a pressure of 1.5 atmospheres and at a temperature of about 50 C.
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After the absorption of the ammonia is completed, the following are separated by clarification: - 515 g of ammonium phosphates at 34. of P205, impregnated with approximately 10% of the stock solution, and - approximately 780 g of solution -mother with 18% ammonia which gives, after distillation, a residue of 640 g of water with a content
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castor oil $ 0.2 in P205.
CLAIMS.
1.- A method of concentrating phosphoric acid solutions, characterized in that extensive solutions are saturated
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of phOé acid: 11101'1 purified or unpurified eu, or solutions also '.ten.ucs, cie ammonium phosphates, with gas 8111, oni8c, under pressure, in order to precipitate the P2O5, dissolved, in the form of ammonium phosphates without the need for refrigeration at low temperature.