BE449166A - - Google Patents

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de séparation des sels alcalins diacides sulfoniques 
Les sels alcalins des acides sulfoniques aliphatiques à grosse molécule comportant, de préférence, 12 à 15 atomes de carbone par molécule ont acquis récemment une grande importance en tant qu'agents de lavage, de mouillage et de dispersion. La fabrication industrielle des sels alcalins mentionnés s'effectue de préférence par saponification des sulfochlorures correspondants qui, à leur tour, s'obtiennent à l'aide de procédés connus par l'ac- tion de cnlore d'anhydride sulfureux sur de la paraffine. Afin d'as- surer une séparation aussi complète que possible du chlorure de sodium résultant de la saponification, il convi ent, ainsi que l'ex- périence l'a montré, de conduire la saponification de façon qu'il se forme une solution à 55-60 % des sels alcalins des acides sulfo- ni ques. 



   Toutefois, après élimination du chlorure de sodium formé, 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 cette solution contient encore une proportion d-e matières non sa- ponifiables qui sont des hydrocarbures n'ayant pas réagi pendant la préparation des sulfochlorures. En vue de l'emploi des solutions de sulfonates, par exemple dans l'industrie des détersifs, une éli- mination poussée de ces matières non saponifiables   est.indispensable.   



  Cette élimination s'obtient usuellement par dilution de la solution jusqu'à une concentration de   34-40 %   en sulfonate. 



   Pour les usages habituels, les solutions ainsi obtenues sont cependant trop diluées. Il faut donc les concentrer à nouveau, ce qui se fait normalement par évaporation partielle des solutions . sous pression réduite. 



   On a trouvé maintenent que les sels alcalins d'acides   sulfoniques   aliphatiques à grosse molécule se laissent facilement séparer de leurs solutions aqueuses diluées, par addition d'un hydro- xyde alcalin, de préférence à l'état solide. En pratique, pour réali- ser ce procédé, on mélange à la solution de 20 à 40 % en poids d'hy- droxyde alcalin industriel, ce qui a pour effet de séparer à la surfa- ce de la solution le sel alcalin de l'acide sulfonique sous forme de masse semi-solide. Les deux couches se laissent séparer de la façon   habituelle.   Avec la concentration choisie, il ne reste   pratiquement   plus de sel alcalin d'acides sulfoniques dans la solution aqueuse. 



   Le nouveau procédé constitue un progrès important par rapport à l' état actuel de la technique, du fait   qu'il   permet de réa- liser industriellement et de façon simple la concentration nécessaire de la solution saline utilisée. Cet avantage est d'autant plus appré- ciable que le procédé de concentration antérieur causait facilement des pertes par suite d'une formation abondante de mousse sur la so- lution et que l'appareillage nécessaire était difficile à réaliser. 



  Un autre avantage du nouveau procédé est que la solution aqueuse ob- tenue lors de la séparation des sulfonates est, par suite de sa te- neur en hydroxyde alcalin, directement utilisable pour la saponifi- cation de sulfochlorures et peut donc être employée de façon   profitabl-   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
Il n'était pas à prévoir que la séparation des sulfonates serait possible de la façon simple décrite, à savoir par addition d'hydroxyde alcalin. Il convient de faire ressortir aussi que dans le procédé suivant l'invention il ne s'agit pas du salage usuel ni, par conséquent, d'une mesure toute indiquée; ceci résulte clairement du fait que, lors de la saponification mentionnée des sulfochlorures, ce ne sont pas les sels alcalins, mais c'est le chlorure de sodium qui se sépare du mélange de réaction. 



   L'exemple suivant illustre la façon de réaliser le nouveau procédé. 



   On mélange 11.000 Kg. de soude caustique à 70 % avec 20. 000 Kg. de mersolate de composition suivante: 
38,2 % de m ersol at e 
3,0 % de matières non saponifiables 
3,5 % de chlorure de sodium 
0,3 % de soude caustique   55,0 % d'eau.   



   A l'aide d'air comprimé on assure un brassage énergique du mélange, puis on laisse reposer jusqu'au lendemain matin- Pendant les 6 jours suivants on soutire, chaque matin, la lessive qui s'accu- mule en-dessous du mersolate séparé. On obtient, au total, environ 17.500 Kg. de lessive de composition suivante: 
31,0 % d'hydroxyde de sodium 
3,0 % de carbonate de sodium 
2,2 % de mersolate   2,2 %   de chlorure de sodium. 



   Au septième jour, on ne constate plus de séparation de lessive. On chauffe alors le mersolate se trouvant dans la chaudière au moyen de vapeur indirecte et on achève le   cnaufrage     par   de la va- peur directe, ce qui conduit à la condensation d'environ 1000 Kg. de vapeur. La chaudière contient en tout 14.790 Kg. de matière dont la composition est la suivante:   Il\   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
49,3   %   de mersolate 
12,1 % d'hydroxyde de sodium 
1,3 % de carbonate de sodium   2,1 %   de chlorure de sodium 
4,1 % de matières non saponifiables   31,1 %   d'eau. 



   REVENDICATIONS l.- Procédé de séparation des sels alcalins d'acides sulfoniques aliphatiques à grosse molécule de solutions aqueuses di- luées, caractérisé en ce que la séparation se fait à l'aide   d'hydro-   xyde alcalin.

Claims (1)

  1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'à la solution aqueuse diluée on ajoute environ 20 à 40 % du poids d'hydroxyde alcalin, de préférence à l'état solide.
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