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Procédé de séparation des sels alcalins diacides sulfoniques
Les sels alcalins des acides sulfoniques aliphatiques à grosse molécule comportant, de préférence, 12 à 15 atomes de carbone par molécule ont acquis récemment une grande importance en tant qu'agents de lavage, de mouillage et de dispersion. La fabrication industrielle des sels alcalins mentionnés s'effectue de préférence par saponification des sulfochlorures correspondants qui, à leur tour, s'obtiennent à l'aide de procédés connus par l'ac- tion de cnlore d'anhydride sulfureux sur de la paraffine. Afin d'as- surer une séparation aussi complète que possible du chlorure de sodium résultant de la saponification, il convi ent, ainsi que l'ex- périence l'a montré, de conduire la saponification de façon qu'il se forme une solution à 55-60 % des sels alcalins des acides sulfo- ni ques.
Toutefois, après élimination du chlorure de sodium formé,
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cette solution contient encore une proportion d-e matières non sa- ponifiables qui sont des hydrocarbures n'ayant pas réagi pendant la préparation des sulfochlorures. En vue de l'emploi des solutions de sulfonates, par exemple dans l'industrie des détersifs, une éli- mination poussée de ces matières non saponifiables est.indispensable.
Cette élimination s'obtient usuellement par dilution de la solution jusqu'à une concentration de 34-40 % en sulfonate.
Pour les usages habituels, les solutions ainsi obtenues sont cependant trop diluées. Il faut donc les concentrer à nouveau, ce qui se fait normalement par évaporation partielle des solutions . sous pression réduite.
On a trouvé maintenent que les sels alcalins d'acides sulfoniques aliphatiques à grosse molécule se laissent facilement séparer de leurs solutions aqueuses diluées, par addition d'un hydro- xyde alcalin, de préférence à l'état solide. En pratique, pour réali- ser ce procédé, on mélange à la solution de 20 à 40 % en poids d'hy- droxyde alcalin industriel, ce qui a pour effet de séparer à la surfa- ce de la solution le sel alcalin de l'acide sulfonique sous forme de masse semi-solide. Les deux couches se laissent séparer de la façon habituelle. Avec la concentration choisie, il ne reste pratiquement plus de sel alcalin d'acides sulfoniques dans la solution aqueuse.
Le nouveau procédé constitue un progrès important par rapport à l' état actuel de la technique, du fait qu'il permet de réa- liser industriellement et de façon simple la concentration nécessaire de la solution saline utilisée. Cet avantage est d'autant plus appré- ciable que le procédé de concentration antérieur causait facilement des pertes par suite d'une formation abondante de mousse sur la so- lution et que l'appareillage nécessaire était difficile à réaliser.
Un autre avantage du nouveau procédé est que la solution aqueuse ob- tenue lors de la séparation des sulfonates est, par suite de sa te- neur en hydroxyde alcalin, directement utilisable pour la saponifi- cation de sulfochlorures et peut donc être employée de façon profitabl-
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Il n'était pas à prévoir que la séparation des sulfonates serait possible de la façon simple décrite, à savoir par addition d'hydroxyde alcalin. Il convient de faire ressortir aussi que dans le procédé suivant l'invention il ne s'agit pas du salage usuel ni, par conséquent, d'une mesure toute indiquée; ceci résulte clairement du fait que, lors de la saponification mentionnée des sulfochlorures, ce ne sont pas les sels alcalins, mais c'est le chlorure de sodium qui se sépare du mélange de réaction.
L'exemple suivant illustre la façon de réaliser le nouveau procédé.
On mélange 11.000 Kg. de soude caustique à 70 % avec 20. 000 Kg. de mersolate de composition suivante:
38,2 % de m ersol at e
3,0 % de matières non saponifiables
3,5 % de chlorure de sodium
0,3 % de soude caustique 55,0 % d'eau.
A l'aide d'air comprimé on assure un brassage énergique du mélange, puis on laisse reposer jusqu'au lendemain matin- Pendant les 6 jours suivants on soutire, chaque matin, la lessive qui s'accu- mule en-dessous du mersolate séparé. On obtient, au total, environ 17.500 Kg. de lessive de composition suivante:
31,0 % d'hydroxyde de sodium
3,0 % de carbonate de sodium
2,2 % de mersolate 2,2 % de chlorure de sodium.
Au septième jour, on ne constate plus de séparation de lessive. On chauffe alors le mersolate se trouvant dans la chaudière au moyen de vapeur indirecte et on achève le cnaufrage par de la va- peur directe, ce qui conduit à la condensation d'environ 1000 Kg. de vapeur. La chaudière contient en tout 14.790 Kg. de matière dont la composition est la suivante: Il\
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49,3 % de mersolate
12,1 % d'hydroxyde de sodium
1,3 % de carbonate de sodium 2,1 % de chlorure de sodium
4,1 % de matières non saponifiables 31,1 % d'eau.
REVENDICATIONS l.- Procédé de séparation des sels alcalins d'acides sulfoniques aliphatiques à grosse molécule de solutions aqueuses di- luées, caractérisé en ce que la séparation se fait à l'aide d'hydro- xyde alcalin.
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Process for the separation of alkali salts of dibasic sulfonic acids
Alkali salts of large molecule aliphatic sulfonic acids preferably having 12 to 15 carbon atoms per molecule have recently acquired great importance as washing, wetting and dispersing agents. The industrial manufacture of the alkali salts mentioned is preferably carried out by saponification of the corresponding sulfochlorides which, in turn, are obtained by means of known methods by the reaction of sulfur dioxide chlorine with paraffin. In order to ensure as complete a separation as possible of the sodium chloride resulting from the saponification, it is advisable, as experience has shown, to carry out the saponification in such a way that a solution is formed. at 55-60% of the alkali salts of sulphonic acids.
However, after removing the sodium chloride formed,
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this solution still contains a proportion of nonsponifiable matter which are hydrocarbons which have not reacted during the preparation of the sulfochlorides. In view of the use of sulfonate solutions, for example in the detergents industry, extensive removal of these unsaponifiable materials is essential.
This elimination is usually obtained by diluting the solution to a concentration of 34-40% of sulfonate.
For usual uses, the solutions thus obtained are however too dilute. They must therefore be concentrated again, which is normally done by partial evaporation of the solutions. under reduced pressure.
It has now been found that the alkali salts of large molecule aliphatic sulfonic acids are readily separable from their dilute aqueous solutions by the addition of an alkali hydroxide, preferably in the solid state. In practice, in order to carry out this process, 20 to 40% by weight of industrial alkali hydroxide is mixed with the solution, which has the effect of separating the alkali salt of the solution from the surface of the solution. sulfonic acid in the form of a semi-solid mass. The two layers can be separated in the usual way. With the chosen concentration, there is hardly any alkali salt of sulfonic acids left in the aqueous solution.
The new process constitutes an important advance over the current state of the art, owing to the fact that it makes it possible to achieve industrially and in a simple manner the necessary concentration of the saline solution used. This advantage is all the more appreciable since the previous concentration process easily caused losses due to an abundant formation of foam on the solution and the necessary equipment was difficult to produce.
Another advantage of the new process is that the aqueous solution obtained during the separation of the sulfonates is, owing to its alkali hydroxide content, directly usable for the saponification of sulfochlorides and can therefore be used profitably. -
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It was not to be expected that the separation of the sulfonates would be possible in the simple manner described, namely by addition of alkali hydroxide. It should also be emphasized that in the process according to the invention it is not a question of the usual salting nor, consequently, of a very indicated measure; this clearly results from the fact that, during the mentioned saponification of the sulfochlorides, it is not the alkali salts, but it is the sodium chloride which separates from the reaction mixture.
The following example illustrates how to perform the new process.
11,000 kg. Of 70% caustic soda are mixed with 20,000 kg. Of mersolate of the following composition:
38.2% m ersol at e
3.0% non-saponifiable matter
3.5% sodium chloride
0.3% caustic soda 55.0% water.
Using compressed air, the mixture is stirred vigorously, then it is left to stand until the next morning. During the following 6 days, each morning, the lye which accumulates under the mersolate is drawn off. separate. A total of approximately 17,500 kg of detergent of the following composition is obtained:
31.0% sodium hydroxide
3.0% sodium carbonate
2.2% mersolate 2.2% sodium chloride.
On the seventh day, there is no longer any detergent separation. The mersolate in the boiler is then heated by means of indirect steam and the sinking is completed by direct steam, which leads to the condensation of approximately 1000 kg. Of steam. The boiler contains a total of 14,790 kg. Of material whose composition is as follows: It \
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49.3% mersolate
12.1% sodium hydroxide
1.3% sodium carbonate 2.1% sodium chloride
4.1% non-saponifiable matter 31.1% water.
CLAIMS 1. Process for the separation of the alkali salts of large molecule aliphatic sulfonic acids from diluted aqueous solutions, characterized in that the separation is carried out using alkali hydroxide.