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Publication number: BE448950A
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Description


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    Appareil   pour l'exécution continue d'opérations de réaction et de séparation ayant lieu parallèlement. 



   On sait qu'on peut préparer l'acide chromique en mélangeant un chromate ou un bichromate alcalin avec de l'a- cide sulfurique, en chauffant jusqu'à fusion le mélange et en séparant mécaniquement dans une cuve de décantation ou une turbine centrifuge les substances, acide chromique et bisul- fate alcalin qui se forment.   L'emploi   d'une cuve de décanta- tion ou d'une turbine centrifuge est défavorable et rien qu'en raison des propriétés corrosives connues de l'acide chromique, on doit déjà   l'éviter   autant que possible pour des motifs d'hygiène. En outre, toute mesure conduisant à une   simplifi-   cation du mode opératoire et, par suite, à une restriction du travail manuel doit être considérée comme un progrès technique notable. 

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   On a constatémaintenant que la préparation et la sé- paration de l'acide chromique et du sulfate alcalin ou d'au- tres substances qui se comportent d'une façon analogue se laissent simplifier d'une façon surprenante lorsqu'on exé- cute la séparation des substances résultant de la réaction dans une partie du récipient où s'accomplit cette réaction, partie qui se trouve toutefois en dehors de la zone de réac- tion, et qu'on retire ces corps séparément, à partir de cet endroit.

   On évite ainsi le transfert usuel du produit de la réaction dans des appareils spéciaux servant à la séparation. cet effet, on procède de façon que, dans le récipient où s'accomplit la réaction et qu'on peut chauffer, on sépare par une cloison l'enceinte proprement dite , où cette réac- tion a lieu et dans laquelle les matières premières sont mé- langées le mieux possible, pour accélérer la réaction, par des agitateurs ou d'autres organes analogues, de telle ma- nière que le mélange, après l'accomplissement de la réaction, passe, sous l'influence de la charge qui continue à entrer sans cesse, dans la chambre de réaction ou de séparation et qu'après la séparation les produits obtenus puissent être retirés séparément.

   Le nouveau mode opératoire présente l'a- vantage que les   quantités   de chaleur dépensées pour mainte- nir l'appareil à la température de fusion doivent être beau- coup moindres que dans un procédé connu où l'on effectue la réaction dans un appareil et la séparation dans un autre ap- pareil séparé du premier. Ceci présente l'inconvénient sup-   plémentaire   que l'acide chromique obtenu reste pendant un temps relativement long à   l' état   liquide par fusion, ce qui entraîne une décomposition progressive.   En   général, l'acide chromique devrait être amené à l'état solide en vingt minu- tes au plus, parce qu'en restant plus longtemps à   l' état   li- quide, il se colore en noir.

   Dans le procédé connu, on   ne   / 

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 peut éviter de maintenir l'acide chromique plus longtemps à l'état liquide, avec les suites nuisibles que cela com- porte, tandis que, par le nouveau procédé, la réaction et la séparation ont lieu en quelques minutes- et qu'on obtient de l'acide chromique très propre dont la couleur ne s'est pas altérée. 



   Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, un mode de mise en oeuvre de l'esprit de   l'invention.   



   Dans un récipient 1, chauffé d'une façon quel- conque, se trouve un cylindre suspendu 2 dans lequel tourne un arbre 3 pourvu de racloirs et de pales d'agitateur. 



  Au-dessous du bord supérieur du récipient 1 se trouve un trop-plein 4 et, au fond, un orifice de décharge 5 pourvu d'un organe   obturateur.   Quand on introduit dans le cylin- dre suspendu le sel de chrome et l'acide sulfurique en proportions nécessaires pour la réaction, ce mélange rem- plit à peu près le récipient et le cylindre suspendu, en même temps, ce mélange est amené, par le chauffage, à la température de fusion et la réaction s'accomplit avec for- Dation d'acide chromique et de bisulfate alcalin. Sous l'action de la chaleur et de l'agitateur, la réaction s'ac- complit très rapidement dans le cylindre   suspendu. L'acide   chromique liquide et plus dense se rassemble au fond du ré- cipient, tandis que le bisulfate liquide monte entre le ré- cipient et le cylindre suspendu et déborde enfin par le trop-plein 4.

   Par la sortie 5, qui se trouve au fond, on peut soutirer,de temps en temps, l'acide chromique ou on peut aussi régler la sortie du fond de façon que le souti- rage constant de l'acide chromique corresponde à la charge continue des matières premières. Pour écarter les suites d'un réglage éventuellement incorrect de l'écoulement de l'acide chromique, il convient de prévoir, à la façon d'un flacon florentin, un deuxième trop-plein 6 séparé du reste   @   

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 du contenu du récipient 1 par une cloison 7 qui descend presque   jusqu'au   fond et dont la hauteur par rapport au niveau du trop-plein de bisulfate, au-dessus d'une couche de séparation admise, est en raison inverse des poids spé-   cifiques   de l'acide chromique et du bisulfate.

   Dans ce cas, la couche de séparation s'établit automatiquement dans le puisard, à la hauteur considérée comme base, et l'acide chromique aussi bien que le bisulfate ne débordent jamais que dans la mesure où a lieu le chargement, sans   qu'il   y ait danger que, par un soutirage trop fort, un des produits soit entraîné par l'autre. Pour empêcher l'entraînement de bisulfate par la formation de remous à la sortie 5 de l'a- cide chromique, on prévoit avec avantage, au-dessus de cette sortie 5, une plaque de guidage 8.

   On pourvoit le cylindre sùspendu d'organes de chauffage, de préférence électrique, parce que l'apport principal de chaleur est nécessaire à l'intérieur de ce cylindre, pour la fusion, tandis que, pour le reste, de la   chaleur     n' est   nécessaire que pour em- pêcher la solidification prématurée. En travail ininterrom- pu, on peut remplacer le chauffage du cylindre suspendu par le chauffage préalable de l'acide sulfurique, la cha- leur dégagée par la réaction suffisant alors pour fondre le mélange. 



   De cette façon, on est donc à même d'exécuter la réaction et la séparation des deux matières dans un seul et même récipient, ce qui simplifie considérablement toute l'opération et la rend plus   hygiénique.   



     EXEMPLE   DE MISE EN OEUVRE. 



   On introduit par heure, en travail continu, 150   kg,   de bichromate de sodium solide et 110 kg. d'acide sulfurique à 96% dans le récipient de 126 litres de capacité, en fer forgé, dans lequel a lieu la réaction et qu'on chauffe à 200; 

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 et on agite sans cesse le mélange   sousmis   à la réaction. 



  L'agitation favorise aussi bien la réaction que la sépara- tion des produits finaux.   L'écoulement   des produits de la réaction, acide chromique et bisulfate de sodium, se fait automatiquement et au même rythme que le chargement. A la température de réaction de 200 ; l'acide chromique a le poids spécifique de 2,25. Le poids spécifique du bisulfate est de 1,99 à la température de 200 .L'acide chronique se sépare instantanément du bisulfate. 



   Les produits obtenus ont le degré..de pureté sui-   vant :    
 EMI5.1 
 
<tb> Analyse <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> chromique <SEP> : <SEP> Analyse <SEP> du <SEP> bisulfate:
<tb> 
 
 EMI5.2 
 cro3 99,79% S041\fa2 46,9% 
 EMI5.3 
 
<tb> SO4H2 <SEP> 0,09% <SEP> 804H2' <SEP> 32,8%
<tb> 
 
 EMI5.4 
 Insoluble 0,04% 4Oiaw, ()Crl6,l 
 EMI5.5 
 
<tb> H20 <SEP> 0,15% <SEP> CrO3 <SEP> 1,8%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Fe2O3 <SEP> 0,007% <SEP> H2O <SEP> 2,3%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Al2O3 <SEP> 0,001%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Cl <SEP> 0,00%
<tb>

Claims

R E V E N D I C A T ION S.

1.- Appareil pour l'exécution continue des opérations de réaction et de séparation nécessaires pour la préparation de l'acide chromique à partir de chromâtes ou de bichro- mates alcalins et d'acide sulfurique et pour l'exécution de réactions qui ont lieu d'une façon analogue, constitué par un récipient, éventuellement susceptible d'être chauf- fé, qui est divisé, par une cloison qui n'atteint pas le fond, en deux chambres, dont l'une est pourvue d'un dispo- sitif d'introduction pour les matières premières dans cette chambre et d'un arbre vertical muni de pales d'agitation ou de racloirs, tandis que dans l'autre se trouvent le trop- <Desc/Clms Page number 6> plein pour le produit de réaction le moins dense et, au fond, un orifice de décharge réglable,

pourvu d'un organe obtura- teur, pour le produit de réaction le plus dense.

2.- Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'outre l'orifice de décharge du fond, à un niveau plus bas que le trop-plein du produit de réaction le moins dense, on a prévu, à la façon d'un flacon florentin, un deuxième trop-plein qui est séparé du reste du contenu du récipient par une cloison particulière, s'étendant presque jusqu'au fond.

3.- appareil suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la chambre de réaction peut spécialement être chauf- fée séparément.