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"Perfectionnements à la séparation de mélanges gazeux"
La présente invention a trait à la séparation de mélanges de.gaz et est applicable à l'extraction, par refroi- dissement, de l'éthylène à partir de mélanges gazeux comme par exemple du gaz de fours à coke, gaz de carbonisation à basse température, gaz-à-l'eau carburé, gaz de cracking, etc.., qui contiennent de l'éthylène en mélange avec des constituants à point d'ébullition plus élevé, tels que le propylène, le propane, l'éthaneµ le bioxyde de carbone, l'hydrogène sulfuré, la vapeur d'eau, etc.., et avec des constituants à point d'ébullition plus bas, tels que l'hy- drogène, l'azote, le monoxyde de carbone, le méthane,, etc..
, Lorsque lé mélange gazeux contient une grande quan- tité de bioxyde de carbone, l'extraction de l'éthylène est rendue difficile par,le fait qu'à la température à laquelle
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l'éthylène commence à se condenser, le bioxyde de carbone s'est lui-même condensé en sa forme solide, ce qui est de nature à c auser de sérieuses obstructions dans l'installation, en engorgeant par exemple les valves des cuves de fractionnement.
La présente invention vise, pour extraire l'éthylène d'un mélange gazeux, un procédé où sont employés des régénérateurs alternant périodiquement pour effectuer une purification préliminaire et un refroidissement du mélange de gaz, avec séparation subséquente de l'éthylène par un re-- frolidissement suivant et une rectification.
Par l'expression "régénérateurs alternant périodiquement" il faut entendre deux régénérateurs ou deux assortiments de régénérateurs, un régénérateur ou un assortiment servant à épurer et refroidir le mélange gazeux pendant que l'autre régénérateur ou l'autre assortiment est refroidi par le gaz d'où l'éthylène a été extrait, un renversement s'effectuant à des intervalles réguliers, de sorte que le régénérateur qui a purifié et refroidi le gaz est soumis au refroidissement, et le régénérateur qui a été refroidi est utilisé pour purifier et refroidir le gaz.
En vue d'assurer un rendement élève en éthylène, la température du gaz refroidi dans les régénérateurs doit être maintenue dans des limites telles que la teneur moyenne en bioxyde de carbone soit voisine de la limite de sa solubilité ou en excès de sa solubilité dans le premier condensat formé lors des opérations de refroidissement suivantes, mais soit suffisamment bas pour que le bioxyde de carbone soit maintenu en solution pendant les phases ultérieures du procédé.
Le gaz refroidi dans les régénérateurs et contenant la quantité contrôlée de bioxyde de carbone est traité dans un dispositif de contact avec un liquide de plus basse
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température pour éliminer une proportion substantielle de bioxyde de carbone. La masse de liquide avec laquelle le gaz est amené en contact et/ou la capacité de chaleur du dispositif de contact doivent être maintenues suffisamment grandes pour obtenir une égalisation de la température, de la composition et de la vitesse d'écoulement du gaz.
Le gaz, après son contact avec le liquide de température inférieure, est ensuite refroidi dans un ou plusieurs réfrigérants tubulaires, ceci en vue d'extraire l'éthylène par condensation, l'un au moins de ces réfrigérants étant à reflux.
Le mélange gazeux ést d'abord surpressé à une basse pression, suffisante pour revaporiser, pendant la période de refroidissement des régénérateurs, les condensats qui y sont présents et pour permettre'la production, par détente adiabatique, d'une partie du froid nécessaire. Cette expansion adiabatique est effectuée après élimination de l'éthylène et .de préférence après un léger chauffage préalable pour empêcher la formation de condensats pendant la détente..
Une autre partie du froid nécessaire peut être produite par un cycle de réfrigération de méthane, ce cycle servant aussi à amener au niveau de température nécessaire pour la revaporisation des condensats contenant l'éthylène la chaleur résultant de la condensation de l'éthylène ' @ du gaz quittant les régénérateurs.
Grâce à sa pression partielle'relativement basse, l'éthylène est condensé du gaz quittant les régénérateurs à une température bien plus basse que celle à laquelle il doit être revaporisé, et, par conséquent, la chaleur de condensation doit être extraite du gaz à un niveau de température inférieur à celui auquel doit être fournie la chaleur de vaporisation.
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Lorsque, pour la condensation et la revaporisation des condensats qui contiennent l'éthylène, on fait usage d'un cycle de réfrigération du méthane, la chaleur résultant du refroidissement, de la condensation et du sous-refroidissement du méthane dans le cycle peut être utilisée pour vaporiser les condensats renfermant de l'éthylène, tandis que le méthane ainsi liquéfié est employé à un niveau de pression plus bas en vue de condenser les fractions d'éthylène provenant du gaz qui quitte les régénérateurs.
Il est prévu une ou plusieurs colonnes de rectification pour obtenir, des condensats formés dans les réfrigérants tubulaires, une fraction d'éthylène concentré et purifié, la rectification servant en même temps à produire la quantité de méthane nécessaire pour remplir le cycle de réfrigération de méthane. Ce méthane peut, en partie, être dérivé de la fraction d'éthylène brut et en partie d'une fraction dé mé-thane brut qu'on obtient par un nouveau refroidissement léger du gaz substantiellement exempt d'éthylène qui sort des réfrigérants tubulaires.
Dans la plupart des cas il sera nécessaire de recourir à certains moyens pour empêcher dans le cycle de méthane un enrichissement de certains constituants à points d'ébullition supérieurs ou inférieurs à ceux du méthane. Les impuretés à point d'ébullition plus élevé, présentes dans la fraction de méthane brut, sont éliminées dans les colonnes de rectification précitées avant l'admission du méthane au cycle réfrigérateur, mais si de telles impuretés doivent subséquemment s'enrichir dans le cycle réfrigérant, on les enlève en effectuant une vaporisation fractionnée du méthane liquide employé à condenser l'éthylène dans le réfrigérateur à reflux, la vaporisation du méthane se faisant simultanément avec la condensation de l'éthylène.
La fraction contenant les
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impuretés à point d'ébullition plus élevé ainsi produites est amenée à une colonne de rectification où'les impuretés sont, éliminées et la fraction de méthane purifié retourne au cycle. Cette colonne est chauffée à sa base, avec ou sans, chauffage additionnel d'une autre partie, de préférence à l'aide de méthane comprimé.
L'éliminatio des éléments cons- titutifs ayant un point-d'ébullition inférieur à celui du méthane se fait dans la ou les colonnes de rectification par chauffage des fractions au degré requis.* La fraction d'éthy lène liquide ainsi obtenue, exempte de tous constituants à point d'ébullition inférieur, peut, par rectification, être totalement ou partiellement débarrassée des constituants à points d'ébullition plus élevés qu'elle contient, tels que propylène, éthane, bioxyde de carbone, etc...
Pour cette rec- tification on peut employer comme agent de chauffe soit du méthane, soit de l'éthylène' comprimé, et selon le degré de pureté que doit avoir l'éthylène à obtenir, on peut utiliser comme liquide de reflux ou bien la fraction d'éthylène brut provenant du méthane ou bien de l'éthylène venant d'un cycle.
Dans le premier cas, la rectification peut être effectuée dans une colonne compound dans laquelle sont produites si- multanément les fractions de méthane et d'éthylène nécessai res. Dans le second cas on peut recourir à des colonnes sé- parées;
L'invention va.maintenant être décrite en détail avec' référence au dessin annexé qui représente à titre d'exemple une vue schématique d'une installation appropriée à l'extrac- tion de l'éthylène à partir de gaz de four à coke.,
Le gaz de four à coke est amené à un suxpresseur 1 où il est comprimé de préférence à une pression entre 1 1/2 et 3 atmosphères absolues, puis, après avoir traversé un réfrigérateur 2 pour lui enlever la chaleur de compression
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et pour condenser l'eau et le naphtalène, il est dirigé dans l'une ou l'autre paire de régénérateurs alternant périodi- quement 3a, 3b, le mécanisme pour effectuer l'alternance périodique des régénérateurs étaht indiqué par le chiffre de référence 4.
Le réfrigérant 2 est construit de préférence sous forme d'une colonne de lavage dans laquelle une pompe 5 répand de l'eau de refroidissement.
De préférence l'installation est combinée de manière que les gaz bruts entrant passent de bas en haut à travers les régénérateurs, et la section libre du matériel d'emmagasinage dans ces derniers est établie de façon à permettre aux produits condensés de couler en arrière. Dans ces conditions les condensats liquides non vaporisés tendent, grâce à la pesanteur, à s'écouler ou à être entraînés dans les zones plus chaudes voisines de l'entrée et peuvent y être vaporisés.
Quand la condensation dans les régénérateurs devient considérable, comme dans le cas présent, la pellicule liquide sur la surface de la masse accumulée dans le régénérateur tend à couler de haut en bas vers les zones plus chaudes où le liquide sera évaporé et, par conséquent, sera soumis à un effet de rectification; avec une direction descendante du flux, les condensats liquides tendraient à couler dans des zones plus froides et absorberaient ainsi une certaine quantité d'éthylène en solution, ce qui diminuerait le rendement en éthylène. Un autre avantage du mouvement ascendant du flux consiste en ce que tout excès d'eau dans le gaz brut reste dans les zones plus chaudes du régénérateur, d'où. l'on peut aisément l'éliminer lors du renversement des régénérateurs.
Dans la description qui va suivre on supposera que le régénérateur 3a a été préalablement refroidi tandis que
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le régénérateur 3b est en voie d'être refroidi à nouvean par le gaz sortant d'où. l'éthylène a été enlevé, comme décrit ci-après. Les liquides et solides condensés dans le régénérateur 3a resteront retenus dans celui-ci tandis que les constituants à point d'ébullition plus bas le traverseront. L'éthylène bout à une température plus basse que le bixoyde de carbone et, par conséquent, si la température du régénérateur est maintenue dans certaines limites, on peut obtenir une séparation substantielle de l'éthylène d'avec le bioxyde de carbone.
Quand, après un laps de temps prédéterminé, s'effectue l'alternance des régénérateurs, le gaz d'où l'éthylène a été extrait traverse le régénérateur 3a à une pression plus basse, de sorte que le bioxyde de carbone et les autres constituants retenus dans ce régénérateur sont revaporisés en même temps que le régénérateur est refroidi.
Pendant cette purification préliminaire, la température. moyenne du régénérateur 3a doit, comme déjà mentionné, n'être pas tellement basse que tout ou sensiblement tout le bioxyde de carbone soit retenu dans le régénérateur, car dans ces conditions serait retenue aussi une appréciable quantité d'éthylène.
La température des gaz refroidis dans le régénérateur 3a est donc maintenue entre des limites telles que :
12)- au début de la période de réchauffage une subs- tantielle quantité d'éthylène se condense dans le régénérateur conjointement avec le bioxyde de carbone et les constituants à point d'ébullition plus élevé;
mais aux stades. ultérieurs de la période de réchauffage, il se produit une revaporisation de l'éthylène;
22)- les régénérateurs sont amenés au-dessus d'une température telle, que la moyenne de la teneur en bioxyde
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de carbone du gaz quittant le régénérateur 3a est aussi élevée que possible sans être tellement haute pour que la prôportion de bioxyde de carbone solide, s'il y en a, formé pendant le traitement ultérieur décrit ci-après, occasionne une obstruction dans l'installation*
Par un refroidissement suivant et rectification, l'éthylène est extrait du gaz préalablement purifié et refroidi dans le régénérateur 3a.
On effectue ce refroidissement en faisant passer le gaz du régénérateur 3a dans un dispositif de contact 6 et de là, à travers des réfrigérants tubulaires comprenait un avant-condenseur 7 et un condenseur principal 8 où se condense une fraction d'éthylène brut, et un condenseur final 9, le condenseur principal 8 étant construit comme réfrigérateur à reflux.
Les fractions brutes condensées dans l'avant-condenseur 7 et le condenseur principal 8 se combinent et retournent au dispositif de contact 6 pour y être employées comme agent de lavage. Le dispositif de contact 6, qui agit comme réfrigérant direct et accumulateur de froid, peut comprendre une colonne de lavage ou de rectification contenant une masse de remplissage telle que des anneaux Raschig ou des cuvettes assurant un bon contact entre le gaz et le liquide, le tout ayant une capacité de chaleur aussi grande que pratioable, sans diminution en efficacité* Dans le dispositif de contact les fluctuations dans la température,
le volume et la composition du gaz -quittant le régénérateur 3a sont considérable- .ment réduites de manière qu'on obtienne des conditions aussi constantes que possible dans les stades ultérieurs de réfri- gération et de rectification* En même temps les quantités oroissantes de bioxyde de carbone que contient le gaz quittant le régénérateur aux derniers stades de la période de réchauffage sont, ou bien condensées comme résultat de la
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réfrigération, ou bien lavées par le liquide, de sorte que de substantiellement tout le bioxyde carbone sera présent dans la fraotion d'éthylène brut dans la base du dispositif de contact 6. Le bioxyde de carbone retenu dans ce liquide sera prinoipalement en solution, mais un excès peut y être en suspension sous fome solide.
Le froid amené aux réfrigérants tubulaires peut provenir de deux sources* Celui fourni par l'avant-coden- seur 7 et le condenseur final 9, qui peuvent être cons- truits sous forme d'échangeurs de chaleur à contre-courante dérive des gaz refroidis d'où l'éthylène a déjà été extrait.
D'autre part, le froid fourni au condenseur principal 8 dé- rive d'une chemise 10 de méthane lipide bouillant, Comme mentionné ci-dessus,, le condenseur 8 est construit comme réfrigérateur à reflux et comprend un faisceau vertical de tubes qu'entoure la chemise 10. Cette chemise peut être pour- vue d'un certain nombre de cuvettes de manière que, tandis que se refroidit le gaz traversant le faisceau de tubes, il se produise en même temps une vaporisation fractionnée du méthane, et qu'une fraction liquide contenant des impuretés 71 point dtébullition plus élevé s'amasse au fond de la chemise d'où. elle peut être enlevée et traitée comme décrit- ci-après dans une colonne de rectification pour récupérée une fraction de méthane subs,tantiellement pur.
Le gaz travers s'écoule se le faisceau de tubes dans le condenseur 8 du bas en haut, de sorte que les condensate descendent en contre-courant par rapport au gaz. (retour en arrière). Pendant le refroidisse- ment de ce gaz, la température tombe progressivement à. mesure que le gaz franchit le condenseur et il se forme des condensats de plus en plus pauvressen éthylène, en sorte que le gaz quittant le condenseur est substantiellement débar- rassé d'éthylène.
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Comme mentionné plus haut, l'éthylène brut condensé dans le condenseur principal 8, coinjointement avec le condensat formé dans l'avant-condenseur 7, fait retour au dispositif de contact pour être utilisé comme agent de lavage.
Une fraction d'éthylène brut s'amasse dans un récipient 11 à la base du dispositif de contact 6 et en est enlevée pour être soumise à un fractionnement ultérieur, comme décrit ci-après, en vue d'en récupérer une fraction d'éthylène concentré et purifié.
Au lieu d'employer le dispositif de contact sus-men- tionné en vue de refroidir le gaz quittant le régénérateur pour empêcher un excès de bioxyde de carbone d'entrer dans les échangeurs tubulaires de chaleur, le même résultat peut être obtenu par refroidissement du gaz par tout autre moyen convenable. Par exemple un liquide réfrigérateur peut, sous forme pulvérisée, être injecté dans le gaz quittant le réfrigérateur purificateur.
Le gaz, pratiquement exempt dtéthylène, qui quitte le condenseur principal 8, est soumis à un nouveau refroidissement en deux stades successifs. Dans le premier stade le gaz est légèrement refroidi dans le condenseur final 9 pour condenser une petite quantité de méthane qui s'amasse dans un séparateur 12, cette fraction de méthane brut étant ensuite épurée et concentrée comme décrit ci-après. Dans le second stade, le gaz quittant le séparateur 12 est détendu adiabatiquement, et le gaz froid, détendu, retourne au condenseur final 9 et à l'avant-réfrigérateur 7 pour y jouer le rôle d'agent refroidisseur. En vue de cette détente la turbine 14 peut d'une manière appropriée être accouplée à un ventilateur, une dynamo ou autre consommateur de courant (non représenté).
Avant d'entrer dans la turbine, le gaz peut être légèrement chauffé dans un réohauffeur 13 en vue
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d'éviter une trop grande baisse de température pendant la détente, avec formation subséquente de condensats. Après passage dans l'avant-condenseur 7, le gaz en rétour est amené dans le régénérateur 3b qui est ainsi refroidi avec l'enlèvement simultané des condensats déposés pendant la période précédente.
Il est avantageux de prévoir un moyen pour contrôler la température des gaz en retour qui entrent dans le régénéràteur à refroidir., en vue d'assurer une vaporisation complète des constituants qu'il retient. Ce résultat peut être obtenu en faisant passer à travers la soupape 15, qui peut être actionnée automatiquement, une partie du gaz qui refroidit l'avant-condenseur 7, de sorte que cette portion détournée pénètre directement dans le régénérateur 3b. Grâce à ce moyen, la température des gaz retournant aux régénérateurs peut être réglée de façon à être maximum au début de la période de refroidissement et à diminuer graduellement pendant les derniers stades de cette période.
En plus de l'avant-condenseur 7 qui, en ce qui concerne le gaz froid retournant aux régénérateurs, fonctionne comme réchauffeur, on peut, si c'est nécessaire, utiliser un réchauffeur supplémentaire pour les gaz en retour. Un réchauffeur de ce genre, qui est contrôlée abaisse les différences de température aux extrémités froides des régénérateurs et favorise ainsi une revaporisation dès condensats.
En outre il permet d'exercer le contrôle nécessaire des limites de température'entre lesquelles le gaz préalablement refroidi doit quitter les régénérateurs.
Comme résultat de l'extraction d'éthylène, le gaz retournant au régénérateur qui est en cours de refroidissement aura une capacité de'chaleur moindre que celle du gaz qui a traversé le régénérateur purificateur. Par conséquent,
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en vue de fournir la quantité de froid nécessaire pour refroidir le gaz brut à la température moyenne désirée, la température des gaz retournant aux régénérateurs devra être proportionnellement plus basse. La différence de température, résultant aux extrémités froides des régénérateurs, rendrait cependant beaucoup plus difficile la revaporisation des produits de condensation.
Pour parer à cette difficulté, un petit pourcentage du gaz brut à traiter, ci-après désigné sous le nom de "gaz auxiliaire", est distrait du courant principal de gaz brut de four à coke, libéré du bioxyde de carbone, refroidi à nouveau par échange mutuel continu de chaleur, et mélangé avec la masse du gaz refroidi dans les régénérateurs. Le gaz auxiliaire est comprimé à une pression plus forte que le courant de gaz principal, et de préférence il est distrait du courant principal après que le gaz brut a été soumis à la surpression initiale.
De cette manière la capacité de chaleur du gaz en retour peut être rendue sensiblement égale à celle du gaz à refroidir, avec, comme résultat, que la chute de température dans le régénérateur épurateur devient à peu près égale à l'accroissement de température dans le rég énérateur qui est en voie de refroidissement. Par ce moyen, non seulement la différence de température aux extrémités froides est réduite à un minimum, mais le volume des gaz sortants est augmenté en même temps, ces deux facteurs facilitant la revaporisation des produits de condensation dans les régénérateurs.
Comme représenté sur le dessin, le gaz auxiliaire est d'abord comprimé, le surpresseur 1 constituant fort à propos le premier stade de compression, et un compresseur 16 constituant le second stade. Après passage à travers un second réfrigérateur 17, le gaz est débarrassé du bioxyde
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de carbone dans un absorbeur 18. Le gaz auxiliaire passe ensuite dans un échangeur de chaleur 19 en contre-courant par rapport à l'éthylène et aux constituants à point d'ébul- lition plus élevé qui forment les produits finals de sépa- ration comme décrit ci-après. Pendant que le gaz auxiliaire traverse l'échangeur de chaleur 19, les éléments constitutifs à point d'ébullition plus élevé, comme le propylène, sont condensés et peuvent être évacués.
Puis le gaz auxiliaire est détendu adiabatiquement dans un moteur 20 avec récupération de travail externe, grâce à quoi la température est substantiellement réduite à celle du gaz quittant le régénérateur épurateur 3a; les deux gaz sont mélangés avant dùu après le dispositif de contact 6.
Le condensat obtenu dans le récipient 11 à la base du dispositif de contact 6 contient pratiquement la totalité de l'éthylène présent dans les gaz quittant le régénérateur, mais est mélangé avec des constituants à points d'ébullition plus bas et plus élevé, De préférence la fraction d'éthylène brut dans le récipient 11 est sensiblement chauffée à sa @ température d'équilibre à la pression de régime de la colonne de rectification avant d'atteindre les valves ou cuvettes de rectification, Ce chauffage est assuré par un serpentin de chauffe 23 traversé par du méthane comprimé.
La montée. ¯ de température qui en résulte effectue non seulement la dissolution de tout bioxyde de carbone, mais élimine en même temps une quantité considérable de constituants indésirables qui ont un point d'ébullition'plus bas. Dans une variante, les condensats peuvent, avant d'atteindre la colonne de rec- , tification, être dirigés à travers un échangeur de chaleur qui, en même temps, peut constituer le condenseur de la , colonne.
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En vue de rectification et de concentration ultérieure, la fraction d'éthylène brut, depuis le récipient 11, est amenée à travers la soupape 21 dans la colonne de rectification 22. Cette colonne comporte le nombre nécessaire de cuvettes de rectification ou autres éléments pour effectuer le degré désiré de rectification, et elle est munie aussi de moyens pour vaporiser les fluides dans la partie inférieure de la colonne, cette vaporisation pouvant être réalisée par du méthane comprimé traversant des vaporiseurs appropriés.
Ces vaporiseurs peuvent être disposés à l'extérieur ou à l'irtérieur de la colonne, ou des deux côtés à la fois, l'agencement préféré étant celui représenté sur le dessin où un serpentin de chauffe 29 est disposé dans la base de la colonne et où chaque cuvette, sur une'certaine hauteur de la colonne, est pourvue d'un serpentin de chauffe supplémentaire 35. Comme conséquence de la rectification qui a lieu dans la colonne, le méthane est d'abord vaporisé du condensat amené à la colonne, et tout éthylène contenu dans les vapeurs résultantes en sera éliminé dans la partie supérieure de la colonne 22, grâce à un liquide de reflux qui est amené à la portion supérieure de la colonne, comme décrit ci-après.
Le méthane sort du sommet de la colonne 22 par une xxxxxx valve 37 avec seulement un petit mélange ou perte d'éthylène et peut être employé à accomplir le cycle de réfrigération du méthane.
Les éléments constitutifs à points d'ébullition plus élevés peuvent être séparés de la fraction d'éthylène brut dans la partie inférieure de la colonne où ils peuvent être éliminés des vapeurs montantes, et cela au degré voulu, par le liquide de reflux descendant. En vue de permettre l'ajustement nécessaire de l'arrivée de chaleur à la colonne, le serpentin 29 peut être monté en série avec les serpentins 35
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et un conduit supplémentaire 38 contrôlé par une soupape peut être établi pour contrôler le méthane comprimé passant dans les serpentins 35.
La fraction d'éthylène purifié, mélangée seulement avec de l'éthane, un peu de méthane et de bioxyde de carbone, quitte la colonne 22 à l'état gazeux à travers le conduit 24 et est ensuite réchauffée par le gaz auxiliaire dans l'échangeur de chaleur 19, jusqu'à près de la température ambiante.
Depuis la base de la colonne 22, une petite fraction contenant quelques constituants à point d'ébullition plus élevé, qui peuvent être présents sont entraînés à travers le conduit 25 et passent aussi dans l'échangeur de chaleur 19, pour refroidir le gaz auxiliaire.
Comme mentionné ci-dessus, l'enrichissement de constituants ayant des points d'ébullition plus élevés et plus bas que celui du méthane doit être évité dans le cycle de réfrigération, Pour l'élimination des constituants à point d'ébullition inférieur, un séparateur peut être monté derrière la soupape de détente 30 pour le méthane. Cependant les constituants à plus bas point d'ébullition sont, de préférence, enlevés des fractions de méthane brut et d'éthy lène brut avant de subir leur traitement ultérieur. Un tel enlèvement a déjà été décrit pour la fraction d'éthylène brut, où il est effectué dans le récipient 11 à l'aide du serpentin de chauffe 23.
Pour éliminer de la fraction de méthane brut les constituants à point d'ébullition plus bas, on amène ce méthane en contact avec le méthane gazeux dans le séparateur 12. Ainsi qu'on le voit sur le dessin, une petite quantité de méthane gazeux comprimé est enlevée du cycle de méthane, détendue au passage de la. soupape 32 et, après avoir traversé le serpentin 33 en faisant un échange
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de chaleur avec le gaz, elle est directement introduite dans le méthane brut qui se trouve dans le séparateur 12. Le méthane injecté se liquéfie dans le condensat plus froid, et la chaleur latente ainsi mise en liberté force les éléments constitutifs à point d'ébullition plus bas, tels que le monoxyde de carbone et l'hydrogène, à quitter ce condensat.
Après élimination des condensats à point d'ébullition plus bas, le condensat dans le séparateur 12 est dirigé par le conduit 36 vers la partie supérieure de la colonne 22 où il sert comme le liquide de reflux sus-mentionné et en même temps il est débarrassé des impuretés à point d'ébullition plus élevé. Ce liquide, en descendant la colonne, élimine tout éthylène contenu dans les vapeurs montantes, avec une vaporisation correspondante du méthane.
De cette manière il est possible de maintenir pratiquement exempt de constituants à point d'ébullition plus bas le méthane obtenu au sommet de la colonne de rectification, et d'éviter un enrichissement de ces constituants dans le cycle de réfrigération du méthane.
L'élimination de constituants à point d'ébullition plus élevé que le méthane dans le cycle de réfrigération sera évitée autant que possible par l'élimination de ces constituants dans la colonne 22, comme déjà décrit.
Pendant la mise en train de l'installation, ou même pendant la marche normale, des constituants à point d'ébullition plus élevé peuvent entrer dans le cycle et tendre à s'y enrichir, et, comme résultat, la température du méthane en ébullition monterait et le gaz serait insuffisamment refroidi dans le condenseur principal 8. La chemise 10 qui entoure ce condenseur est, pour cette raison, équipée de préférence, comme dit précédemment, avec un certain nombre de cuvettes pour obtenir une vaporisation fractionnée du
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méthane liquide, Au cas où d'appréciables quantités de cons- tituants'à point d'ébullition plus élevé seraient présentes dans le oyole; ces constituants peuvent être obtenus sous forme concentrée à la base de la chemise du condenseur.
Cette fraction enrichie traverse alors le conduit 31 pour pénétrer dans la colonne 22 afin d'être séparée en méthane et en constituants à point.d'ébullition plus élevé.
Le cycle réfrigérateur comprend un compresseur 26 à quatre étages permettant de comprimer le méthane gazeux à une pression de 5090 kg/cm2 et muni des refroidisseurs intermédiaires usuels (non représentés),et d'un refroidisseur final 27. Dans un échangeur de chaleur 28 le méthane comprimé passe en contre-courant avec le méthane détendu. et traverse ensuite les serpentins de chauffage 29 et 35 de la colonne 22 et 23 du dispositif de contact 6. Le méthane passe ensuite dans le réchauffeur 13 dans lequel se réchauffe le gaz allant à la turbine 14.
Le méthane comprimé qui a été ainsi préalablement refroidi, liquéfia et sous.. refroidi est alors détendu dans la valve 30 à une pression approchant de la pression atmosphérique et le liquide ainsi formé est amené à la chemise 10 pour refroidir le condenseur principal 8. Le méthane vaporisé dans cette chemise est combiné avec la vapeur de méthane provenant de la colonne 22, et retourne au compresseur 26 après passage à travers l'échangeur de chaleur 28.
Afin d'obtenir la quantité de méthane nécessaire pour faire agir le cycle lors de la mise en marche de l'installation, le cycle à gaz auxiliaire peut être combiné de manière à permettre la production de méthane pur pendant la durée de démarrage de l'installation. Une fois qu'on a obtenu
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une quantité suffisante de méthane le cycle auxiliaire peut être amené à sa fonction normale.
Dans l'exemple qui précède, on a décrit la production simultanée d'une fraction de méthane et d'éthylène dans une seule colonne compound, la colonne étant chauffée avec du méthane comprimé, et les fractions brutes obtenues dans les refroidisseurs tubulaires étant utilisées comme liquides à reflux.
De cette manière il est possible d'obtenir un méthane de pureté suffisante pour le cycle réfrigérateur, et une fraction d'éthylène contenant entre 65 et 85 % d'éthylène mélangé principalement avec des constituants à point d'e'bul- lition élevé, comme l'éthane, et de petites proportions de propylène, de bioxyde de carbone, etc...
Si l'on a besoin d'une fraction d'éthylène de concentration et de pureté encore plus élevées, la production des fractions de méthane et d'éthylène peut se faire dans deux colonnes séparées. La première colonne servira à éliminer tout méthane des diverses frac'Lions.brutes telles qu'elles sont obtenues dans les réfrigérateurs tubulaires ; la fraction d'éthylène brut ainsi obtenue et débarrasséede méthane est ensuite rectifiée dans une seconde colonne dans laquelle sont séparés d'une part l'éthylène pur et d'autre part les constituants à point d'ébullition plus élevé. Cette seconde colonne est, de préférence, chauffée par condensation d'éthylène pur, le liquide résultant étant utilisé comme reflux.
Après avoir été chauffée dans un échangeur à contre-courant, une partie de l'éthylène produit est comprimée à au moins 1tyµression de saturation correspondant à la température des constituants liquides à plus haut point d'ébullition s'amassant à la base de la colonne. De la sorte une partie de l'éthylène est remise en circulation.
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La fraction d'éthylène liquide cru, libérée de méthane peut être introduite dans la seconde colonne de reotification telle quelle ou.vaporisée totalement ou en partie.
La mise en marche de l'installation se fera de préférenoe par réintroduction, dans le surpresseur, du gaz émanant du régénérateur qui est en voie de refroidissement, une connexion convenable comprenant une valve 34 étant prévue à cet effet. Puis le gaz entre dans le régénérateur purifica- teur, c'est-à-dire le refroidissement de l'installation est fait en cycle fermé et une petite quantité seulement de gaz brut sera nécessaire pour compenser quelques pertes.
De cette manière on évite toutes obstructions possibles par des dépôts solides provenant de l'eau ou de bioxyde de carbone, qui, autrement, pendant la mise en marche de l'installation, seraient entra2nés dans des parties de l'appareillage où. ils ne pourraient plus être revaporisés pendant le fonotionnement normal.
Avant leur introduction dans le régénérateur purifioateur, les gaz à'traiter d'après la présente invention doivent être débarrassés de tous oxydes d'azote qui peuvent être présents, ceci afin d'empêcher la formation de gommes dans 1 t appareillage. 1 Le gaz brut ou,, de préférence le gaz auxiliaire, peuvent aussi être purifiés du sulfure d'hydro- gène.. géne. En ce qui concerne le naphtalène, une appréciable quantité,de ce produit peut être condensée dans le réfrigérant 2 qui fait suite au surpressaur. En employant d'une manière connue des solvants du naphtalène. ce dernier peut y ètre maintenu en solution et/ou être complètement éliminé du gaz.
Le matérile d'emmagasinage dans les régénérateurs doit, de référence, consister en aluminium, lequel n'est
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pas corrodé par les constituants du gaz, tandis que pour les autres parties on utilisera l'acier ou le cuivre, qui peut être étamé.
Il est entendu que le procédé ci-dessus décrit peut être utilisé pour l'extraction de constituants à point dêbullition moyen; autres que l'éthylène, à partir d'un mélange gazeux contenant en même temps des constituants à point d'ébullition plus élevé. susceptibles de se condenser à l'état solide par refroidissement; dans cette extraction sont employés des régénérateurs alternant périodiquement pour effectuer une élimination des constituants à point d'ébullition plus élevé, se condensant à l'état solide à un degré tel que le résidu de ces constituants restant encore dans les gaz refroidis dans les régénérateurs puisse être maintenu en solution pendant que, par un refroidissement suivant et rectification, s'effectue la séparation subséquente des constituants à point d'ébullition moyen.