FR2494824A1 - Procede de production d'oxygene gazeux a une pression superieure a celle de l'atmosphere - Google Patents

Procede de production d'oxygene gazeux a une pression superieure a celle de l'atmosphere Download PDF

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Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PRODUCTION D'OXYGENE GAZEUX SOUS HAUTE PRESSION. DE L'OXYGENE EST PRODUIT SOUS UNE PRESSION SUPERIEURE A CELLE DE L'ATMOSPHERE PAR SEPARARTION DE L'AIR EN FRACTIONS RICHE EN OXYGENE ET RICHE EN AZOTE DANS UNE COLONNE 2 DE DISTILLATION. L'OXYGENE EST RETIRE SOUS LA FORME D'UN LIQUIDE, ET IL EST AMENE PAR POMPAGE A LA PRESSION SOUHAITEE, PUIS VAPORISE PAR ABSORPTION D'ENERGIE PAR UN FLUIDE DE RECYCLAGE CONTENANT DE L'ARGON. DOMAINE D'APPLICATION: PRODUCTION D'OXYGENE GAZEUX SOUS PRESSION ELEVEE.

Description

249482 -
L'invention concerne un procédé perfectionné de séparation de l'air dans lequel de l'oxygène est produit
à une pression supérieure à celle de l'atmosphère.
Les utilisateurs d'oxygène gazeux exigent sou-
vent que l'oxygène soit fourni sous une pression supérieure à celle de l'atmosphère. Dans le passé, cette exigence a été satisfaite par compression de l'oxygène gazeux sous la pression souhaitée, après production normale de l'oxygène
à basse pression, dans une installation de séparation cryo-
génique de l'air. Cependant, ce procédé présente des in-
convénients notables dus à la nature explosive de l'oxygène
fortement comprimé. Par conséquent, la compression de l'oxy-
gène gazeux exige des précautions spéciales comprenant l'uti-
lisation de matériaux spéciaux de construction, des techniques
spéciales de lubrification et une conception spéciale du com-
presseur pour minimiser le risque de contact métal sur mé-
tal. Il est courant de placer le compresseur d'oxygène ga-
zeux derrière une barrière de béton pour protéger les ou-
vriers et l'équipement en cas d'explosion de ce compresseur.
Les risques soulevés par la compression de l'oxygène gazeux augmentent lorsque le pression à laquelle l'oxygène doit
être comprimé augmente.
Pour éliminer les difficultés mentionnées ci-des-
sus, on a conçu un autre procédé de production d'oxygène sous pression. Ce procédé consiste à prélever l'oxygène de la colonne de séparation d'air sous la forme d'un liquide, à amener par pompage le liquide à la pression souhaitée, puis à vaporiser l'oxygène à cette pression. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 2 784 372 décrit un tel procédé dans lequel de l'argon est utilisé pour vaporiser l'oxygène liquide.
Le pompage de l'oxygène liquide n'a pas rencon-
tré, d'une manière générale, un grand succès commercial
jusqu'à ce jour, principalement en raison du manque d'effi-
cacité concernant le fonctionnement de la colonne de dis-
tillation. Etant donné que l'oxygène est prélevé sous la forme d'un liquide, la thermodynamique exige d'alimenter la colonne en liquide, suffisamment pour maintenir un
équilibre énergétique, c'est-à-dire un équilibre équiva-
lent en valeur de réfrigération, Dans l'art antérieur, ce liquide est fourni par condensation d'une partie suffisante du courant d'air d'entrée pour constituer l'appoint de li- quide. Malheureusement, il en résulte une dégradation du fonctionnement de la colonne, car la partie du courant d'air qui est liquifiée s'écoule sans être utilisée pour
la séparation réalisée dans la colonne.
Un autre procédé de production d'oxygène gazeux sous pression consiste à recycler de l'azote pour vaporiser l'oxygène liquide. Ce procédé est désavantageux car l'azote
ne correspond pas aux propriétés thermodynamiques de l'oxy-
gène, ce qui rend le procédé inefficace.
La demande en oxygène sous haute pression augmen-
te, notamment par suite du développement croissant de la transformation du charbon et d'autres procédés portant sur des combustibles synthétiques. Ces procédés demandent de L'oxygène gazeux sous une pression très supérieure à celle de l'atmosphère. Cette plus grande pression demandée rend moins souhaitable la compression de l'oxygène gazeux. Par conséquent, il serait très souhaitable de disposer d'un procédé permettant de produire de l'oxygène gazeux sous une pression supérieure à celle de l'atmosphère et évitant
la dégradation, jusqu'à présent inévitable, du fonctionne-
ment de la colonne.
L'invention a donc pour objet un procédé perfec-
tionné de séparation de l'air, destiné à produire de l'oxy-
gène gazeux sous une pression supérieure à celle de l'at-
mosphère, et elle a trait plus particulièrement à un pro-
cédé de production d'oxygène gazeux sous pression par sé-
paration de l'air, évitant les problèmes mentionnés précé-
demment. Aucune partie du courant d'air de charge ne doit être déviée pour assurer l'appoint de liquide et établir
ainsi l'équilibre énergétique de la colonne de distilla-
tion.
L'invention concerne donc un procédé de produc-
tion d'oxygène gazeux sous pression, comprenant des étapes qui consistent a (a) à introduire de l'air refroidi et épuré dans une colonne de distillation; (b) à séparer l'air en fractions riche en oxygène et riche en azote, dans ladite colonne; (c) à retirer de la colonne, sous forme liquide, au moins une partie de la fraction riche en oxygène; (d) à amener à la pression souhaitée, par pompage, la partie riche en oxygène liquide; (e) à vaporiser la partie riche en oxygène liquide pour donner de l'oxygène gazeux à la pression souhaitée, par échange de chaleur indirect avec de l'argon recyclé qui
contient un fluide comprenant 50 à 100 moles pour cent d'ar-
gon et 0 à 50 mole-pour.cent d'oxygène; <f) à recueillir l'oxygène gazeux à la pression souhaitée; (g) à retirer de la colonne, sous forme de gaz, au moins une partie d'une fraction riche en azote; (h) à condenser la partie gazeuse, riche en azote, par échange de chaleur indirect avec un fluide contenant l'argon recyclé; et (i) à renvoyer à la colonne la partie condensée,
riche en azote, de manière que cette partie condensée retour-
ne dans la colonne, en quantité suffisante pour que l'azote
liquide constitue le reflux d'appoint associé à ladite par-
tie liquide, retirée, riche en oxygène.
Dans une autre forme du procédé de l'invention, le fluide contenant de l'argon est utilisé additionnellement
pour réfrigérer l'installation.
Dans une autre forme du procédé de l'invention, le fluide contenant de l'argon est utilisé additionnellement pour réfrigérer l'installation et régler la température de
l'échangeur de chaleur d'inversion de l'extrémité froide.
L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels:
la figure 1 est un schéma de fonctionnement re-
présentant le procédé selon l'invention et montrant le fluide contenant de l'argon qui vaporise l'oxygène liquide pompé dans un échangeur de chaleur et condense la vapeur d'azote dans un autre échangeur de chaleur;
la figure 2 est un schéma de fonctionnement re-
présentant une autre forme du procédé de l'invention dans
laquelle de la vapeur de réserve est utilisée pour la ré-
frigération de l'installation et le réglage de température
de l'extrémité froide des échangeurs de chaleur réversi-
bles;
la figure 3 est un schéma de fonctionnement re-
présentant une autre forme du procédé de l'invention dans
laquelle le fluide contenant de l'argon est utilisé addi-
tionnellement pour la réfrigération de l'installation;
dans cette forme de réalisation, aucun échangeur de cha-
leur réversible n'est utilisé;
la figure 4 est un schéma de fonctionnement re-
présentant la forme préférée du procédé de l'invention, dans laquelle le fluide contenant de l'argon assure à la fois la réfrigération de l'installation et le réglage de
température de l'extrémité froide des échangeurs de cha-
leur réversibles, en plus de la vaporisation de l'oxygène liquide pompé et de la condensation de la vapeur d'azote;
la figure 5 est un schéma d'une colonne de dis-
tillation double; et
la figure 6 est un graphique montrant les avan-
tages de la forme préférée du procédé de l'invention.
L'expression "air épuré et refroidi" désigne de
l'air qui a été pratiquement épuré des impuretés atmosphé-
riques telles que la vapeur d'eau, l'anhydride carbonique
et les hydrocarbures et qui a été refroidi à un point pro-
che de la température de saturation.
Les expressions "riche en oxygène" et "riche en azote" désignent un fluide contenant 50 moles pour cent
ou plus d'oxygène ou d'azote, respectivement.
Le mot "pompage" désigne un procédé augmentant
l'énergie d'un fluide et pouvant être une compression.
L'expression "échange de chaleur indirect " si-
gnifie que les courants respectifs impliqués dans le pro-
cessus d'échange de chaleur sont amenés en relation d'échange de chaleur sans contact ni mélange physique entre eux. Un échange de chaleur indirect peut être réalisé,
par exemple, par passage des courants en échange de cha-
leur dans un échangeur de chaleur à l'intérieur duquel les
courants circulent dans des canaux distincts et restent sépa-
rés physiquement les uns des autres lors de leur passage à
travers l'échangeur.
Le terme "produit" utilisé dans le présent mémoire
désigne un courant de fluide sortant d'une colonne de dis-
tillation faisant partie de l'installation et ne subissant
aucune autre séparation par distillation dans cette instal-
lation. Une forme générale du procédé de l'invention sera à présent décrite en regard de la figure 1. Le courant d'air
de charge 14 est un courant d'air comprimé obtenu par fil-
tration, compression et refroidissement à l'eau de l'air atmosphérique ambiant. L'énergie de pression de ce courant
14 de charge est utilisée comme énergie de séparation.
Le courant d'air doit être épuré de l'anhydride car-
bonique et de la vapeur d'eau. A cet effet, on peut faire
passer le courant d'air à travers un dispositif à lit ab-
sorbant à tamis moléculaires.Un autre procédé ppur épurer le courant d'air de l'anhydride carbonique et de la vapeur d'eau consiste à faire passer ce courant d'air dans des échangeurs de chaleur réversibles afin de refroidir ledit courant d'air pour que 1' anhydride carbonique et la vapeur
d'eau se condensent et givrent sur les surfaces de l'échan-
geur de chaleur. Périodiquement, les courants d'air et d'azote sont inversés et la vapeur d'azote provenant de la colonne est mise en circulation dans les échangeurs de
chaleur afin de nettoyer ces derniers de l'anhydride car-
bonique et de l'eau déposés. La figure 1 représente une forme de réalisation possible à échangeurs de chaleur réversibles.
Pour continuer à présent la description du pro-
cédé de l'invention en regard de la figure 1, le courant d'air de charge arrive dans un échangeur de chaleur réver- sible 1 à la température ambiante et il est refroidi, dans
cet échangeur de chaleur, à un point proche de la tempéra-
ture de saturation, à la sortie 15 dudit échangeur de cha-
leur. Comme indiqué précédemment, l'anhydride carbonique et
la vapeur d'eau sont éliminéos par dépôt lors du refroidis-
sement de l'air de charge. Un piège adsorbant convenable neuf, contenant des matières telles qu'un gel de silice,
est utilisé à des fins d'élimination secondaire des impure-
tés. Ce piège à gel élimine toute impureté ayant pu ne pas être éliminée dans l'échangeur de chaleur réversible, et
il sert également à éliminer par filtration toutes impure-
tés solides ayant pu être entraînées avec le courant d'air.
Le courant d'air 16ptotalement refroidi et épuré, sortant de l'extrémité froide du piège à gel, est ensuite subdivisé
à plusieurs fins. Une fraction 18 est renvoyée vers l'échan-
geur de chaleur réversible. Une petite quantité 19 est ré-
chauffée à la température ambiante afin d'être utilisée
comme source d'alimentation en air régulé pour les instru-
ments de commande de l'installation. Une autre quantité 110 est prélevée de l'échangeur de chaleur à des fins de réglage de température de l'extrémité froide, détendue à force en 112 pour la réfrigération de l'installation et introduite
dans la colonne comme charge d'air 111 à basse pression.
Le courant restant 17 s'écoule vers l'ensemble 2 à colonnes de distillation. Une partie minime 21 est utilisée pour réchauffer une partie du fluide de la pompe à chaleur de recyclage et est ainsi condensée en 22 et introduite dans l'ensemble à colonnes de distillation. La partie restante de ce courant d'air est introduite dans l'ensemble à
colonnes de distillation.
Toute colonne convenable de distillation pouvant séparer l'air en fractions riche en oxygène et riche en
azote peut être utilisée dans le procédé de l'invention.
Le terme "distillation" utilisé dans le présent mémoire désigne la séparation de mélanges fluides dans une
colonne de distillation, c'est-à-dire une colonne de con-
tact dans laquelle des phases liquide et vapeur s'écoulent à contrecourant et se contactent de façon adiabatique
pour produire une séparation d'un mélange fluide, par exem-
ple par contact des phases vapeur et liquide sur une série de plateaux ou de plaques espacés verticalement, montés à
l'intérieur de la colonne, ou bien en variante, sur des élé-
ments de garnissage qui remplissent la colonne. On peut se
reporter, pour une description plus détaillée de ce qui pré-
cède, à l'ouvrage "the Chemical Engineers' Handbook", cin-
quième édition, édité par R.H. Perry et C.H. Chilton,
McGraw-Hill Book Company, New York, Section 13, "Distilla-
tion", B.D. Smith et collaborateurs, page 13-3, "The Conti-
nuous Distillation Process".
Une installation commune pour séparer l'air uti-
lisè une colonne de distillation à haute pression dont l'extrémité supérieure est en relation d'échange de chaleur avec l'extrémité inférieure d'une colonne de distillation à plus basse pression. De l'air comprimé froid est séparé
en liquides riche en oxygène et riche en azote dans la co-
lonne à haute pression, et ces liquides sont dirigés vers la colonne à basse pression pour être séparés en fractions riches en azote et en oxygène. Des exemples d'une telle installation à deux colonnes de distillation sont décrits dans l'ouvrage "The Separation of Gases" de Ruheman,
Oxford University Press, 1945.
En reprenant à présent la description de la figure
1, dans l'ensemble 2 à colonnes, l'air de charge est sépa-
ré en un produit 25 constitué d'oxygène liquide et en un
déchet 23 constitué de vapeur d'azote, comme décrit ci-
après. La vapeur d'azote résiduelle 23 est dirigée vers l'échangeur de chaleur réversible o elle refroidit l'air de refroidissement et elle est évacuée sous forme d'un gaz
résiduel 24 à basse pression et à la température ambiante.
L'oxygène liquide 25 est mis sous pression par une pompe
4 qui le porte à la pression souhaitée pour le produit.
La mise sous pression nécessaire, effectuée par la pompe 4, peut également compenser toutes chutes de pression se produisant lors du réchauffement ultérieur de ce produit liquide. Après le pompage du produit liquide, l'oxygène liquide 26 sous pression est introduit dans un échangeur
3 de chaleur à haute pression. A l'intérieur de ce dispo-
sitif, l'oxygène liquide produit est vaporisé'et mis sous pres-
sion et porté à la température ambiante en 28. A l'extré-
mité chaude de l'échangeur de chaleur 3, l'oxygène produit
28 est à la température ambiante et à la pression d'alimen-
tation souhaitée pour l'application.
La partie restante du procédé mis en oeuvre par l'installation concerne le circuit de fluide et l'échange
de chaleur associés à la boucle de la pompe à chaleur uti-
lisant le fluide de recyclage contenant de l'argon. Dans
l'échangeur 3 de chaleur à haute pression, l'oxygène pro-
duit est vaporisé par refroidissement d'un fluide 36 de
recyclage à la température ambiante et à haute pression.
Ce fluide est refroidi et condensé en vaporisant l'oxygène et il sort de l'étape d'échange de chaleur sous la forme d'un condensat liquide 37. Ce liquide est ensuite détendu dans une valve 27 de manière que l'on obtienne un liquide 39 à basse pression convenant à un échange de chaleur avec la vapeur d'azote provenant de la colonne à haute pression de l'ensemble à colonnes. A l'intérieur d'un condenseur latéral 6, le liquide 39 à basse pression est vaporisé en
un gaz 40 à basse pression par condensation de l'azote 29.
Après condensation de l'azote dans le condenseur latéral, l'azote liquide 30 est réintroduit dans la colonne à haute
pression. Cet échange de chaleur a pour fonction fondamen-
tale de remplacer le liquide de reflux introduit dans la
colonne à haute pression et qui pourrait être autrement ob-
tenu par vaporisation d'oxygène liquide dans l'ensemble à colonnes. Après la vaporisation dans le condenseur latéral 6, le fluide 40 à basse pression de la pompe à chaleur est surchauffé dans une unité 7 par condensation du courant d'air du fluide 21. Le fluide surchauffé 41 est introduit dans l'échangeur de chaleur réversible 1, A l'intérieur de l'échangeur de chaleur réversible 1, un courant 41 est chauf- fé et constitue, à la sortie de l'échangeur de chaleur, un courant 31. Ce dernier est comprimé dans un compresseur 12, refroidi par eau dans une unité 13 qui élimine la chaleur de compression, puis il constitue la partie 36 de pompage de la
chaleur.
La figure 5 représente plus en détail l'ensemble 2
à colonnes mis en oeuvre dans le procédé de l'invention.
Elle représente notamment l'ensemble à deux colonnes qui est généralement utilisé dans la séparation cryogénique de l'air
et qui est de-préférence utilisé dans le procédé de l'inven-
tion. L'ensemble à colonnes montré sur la figure 5 comporte des moyens de production supplémentaires par rapport à celui
représenté sur la figure 1. La figure 1 montre une installa-
tion préférée pour produire uniquement de l'oxygène liquide qui est ensuite vaporisé pour donner un gaz ambiant à haute pression, alors que la figure 5 représente une installation donnant des produits supplémentaires qui comprennent de l'argon brut et une certaine quantité d'oxygène liquide à
basse pression, ainsi que de l'azote liquide à basse pres-
sion. Il est évident que les moyens de production de produits particuliers associés à l'ensemble à colonnes doubles peuvent
avoir la souplesse classique d'une telle installation à co-
lonnes doubles et peuvent donner de l'oxygène liquide de base qui est pompé pour produire un gaz à haute pression, mais que cette production n'est pas limitée à l'oxygène et peut
également porter sur de l'azote, de l'argon et certains pro-
duits liquides à basse pression, comme souhaité pour l'appli-
cation particulière.
Comme indiqué, l'ensemble à colonnes représenté sur la figure 5 est une installation classique à deux colonne Pour plus de clarté, le fonctionnement de cette installation sera décrit dans son application à la forme de réalisation particulière montrée sur la figure 5. La plus grande partie de la charge d'air 50 arrive à l'ensemble à colonnes sous la forme d'un courant de vapeur propre et froid, mais sous
pression, Une petite fraction 62 est utilisée pour sur-
chauffer l'azote résiduel dans un échangeur 100 et l'air liquide condensé provenant de l'unité 63 est ensuite combiné à l'air liquide provenant d'autres surchauffeurs 52. Le courant 64 d'air liquide mélangé est dirigé vers le bas d'une colonne 82 à haute pression. Le courant d'air gazeux 61 de
charge restant est introduit dans le bas de la colonne 82.
A l'intérieur de cette colonne, des plateaux, représentés par une plaque inférieure 81 et une plaque supérieure 80, servent à diviser au préalable l'air en plusieurs courants intermédiaires. Au sommet de la colonne, le courant gazeux
montant 73 est un courant à forte teneur en azote, consti-
tuant la source du courant d'azote 59 qui est condensé au moyen du fluide de pompage de chaleur. La partie restante
de ce courant 74 est condensée dans un condenseur 75 par uti-
lisation d'un courant riche en oxygène en ébullition, dans la colonne 83 à basse pression. Le courant 76 riche en azote condensé est ensuite divisé à plusieurs fins. Une
partie 77 est renvoyée vers la colonne comme reflux liqui-
de et peut être recombinée avec un courant d'azote liquide condensé 60 de retour. Le liquide combiné est amené sur le
premier plateau 80, puis il parcourt la colonne et il s'en-
richit en oxygène. Le courant liquide 65 de fond est cons-
titué de liquide riche en oxygène, s'écoulant de cette co-
lonne. Une autre partie du courant d'azote condensé 78 est d'abord sousrefroidie dans un échangeur de chaleur 98. Le courant d'azote liquide sous pression et sous-refroidi 88 est ensuite subdivisé. Une partie estdétendue dans une valve 89 et dirigée, comme reflux liquide 90 vers le sommet de la colonne 83 à basse pression. Une autre partie 91 restant sous pression est évacuée de l'ensemble à colonnes et est subdivisée en deux parties. Une première partie 93 peut être évacuée comme produit liquide de l'installation, et
une autre partie 92 est évacuée sous forme liquide et uti-
lisée dans des colonnes de purification de l'argon, desti-
nées à élever la qualité du courant d'argon brut 70 pour lui conférer une pureté extrêmement élevée, généralement demandée sur -le marché. Cette partie liquide 92 est norma- lement vaporisée dans cette partie de purification et elle est en général renvoyée comme courant 94 de gaz froid quiest ensuite ajouté au courant d'azote résiduel afin que la basse
température du courant de gaz froid fasse l'.objet d'une ré-
cupération supplémentaire. Le liquide 65 de fond, qui est
une fraction riche en oxygène s'écoulant du fond de la co-
lonne 82 à haute pression, est sous-refroidi dans un échan-
geur 99, puis dirigé, comme liquide sous refroidi 66, vers un condenseur 102 associé à la colonne 101 d'argon. Cette colonne reçoit une charge intermédiaire de la colonne 83 à basse pression, entre le plateau 84 de fond et le plateau du sommet, et elle traite cette charge pour produire de l'argon brut. Le courant de dérivation 71 provenant de la
colonne à basse pression est traité dans l'ensemble à pla-
teaux de l'unité 101 pour donner la fraction 70 d'argon
brut et la fraction liquide 72 de retour qui est réintrodui-
te dans la colonne à basse pression. La colonne elle-même est soumise à l'action de la réfrigération résultant de la détente du liquide de fond dans la valve 67 afin que le courant 68 soit un courant combiné de gaz à basse pression et de liquide. A l'intérieur du condenseur 102, ce liquide détendu réalise une réfrigération pour produire un reflux destiné à la colonne d'argon. Selon les conditions régnant
dans la colonne, une partie seulement du liquide est vapo-
risée et un courant 69, constitué d'un mélange de gaz et de liquide, sur la base du liquide de fond, est introduit dans la colonne à basse pression. La colonne à plusieurs
sections, représentée par le plateau 84 de fond et le pla-
teau 85-de sommet, sépare ses courants de charge en un courant 95 d'azote résiduel et en un courant 86 d'oxygène
liquide. Le courant d'oxygène liquide 86 peut être la sour-
ce d'une petite quantité de produit 87 constitué d'oxygène liquide à basse pression. Elle constitue principalement la source du courant 55 qui est ensuite mis sous pression dans la pompe 4 et qui constitue l'oxygène liquide produit 56, à haute pression qui, lorsqu'il est vaporisé, devient le gaz à haute pression produit. Le courant 95 d'azote rési- duel passe par les échangeurs de surchauffe étagés décrits précédemment, puis se dirige vers l'échangeur de chaleur réversible. Comme décrit précédemment, la fraction riche en oxygène est retirée sous la forme d'un liquide. Ce dernier est ensuite amené par pompage à la pression souhaitée qui est supérieure à celle de l'atmosphère et qui est celle à laquelle on souhaite disposer de l'oxygène gazeux, cette pression étant augmentée d'une petite quantité pour tenir
- compte de la chute de pression.
L'azote gazeux est condensé et renvoyé à la co-
lonne, en quantité compensant la quantité de reflux d'azote liquide qui n'a pas été condensée dans la colonne du fait
que l'oxygène a été retiré de cette dernière à l'état li-
quide.
Il est possible de retirer toute quantité d'oxy-
gène sous la forme de la partie riche en oxygène liquide.
Cependant, il est préférable que 50% ou plus de l'oxygène produit et disponible soient retirés sous la forme de la
fraction riche en oxygène liquide.
La figure 2 représente une autre forme de réali-
sation d'une installation mettant en oeuvre le procédé de l'invention. Dans cette forme de réalisation, de la vapeur de réserve est utilisée pour le réglage de température de
l'échangeur de chaleur réversible ainsi que pour la ré-
frigération de l'installation. Cette forme de procédé uti-
lise une vapeur 120 riche en azote disponible au sommet de la colonne à haute pression. La vapeur d'azote 120 est chauffée dans l'échangeur de chaleur réversible 1 et est prélevée à une température intermédiaire, sous la forme
d'un courant 121. Ce courant 121 de déséquilibre de l'échan-
geur de chaleur réversible est utilisé pour déterminer les
différences de température à l'extrémité froide de l'échan-
geur de chaleur réversible et assurer l'élimination des im-
* puretés par l'azote gazeux de balayage. Le courant 121 à température intermédiaire est détendu en 123 pour réfrigérer l'installation et le courant 122 d'azote à basse pression peut être ajouté à l'azote résiduel 23, à l'extrémité froide de l'échangeur de chaleur réversible. En variante, le courant 122 à basse pression peut être chauffé en une passe séparée dans l'échangeur de chaleur réversible, et récupéré sous la
forme d'azote à basse pression.
La figure 3 représente une installation mettant en oeuvre une autre forme du procédé de l'invention. Dans cette forme de réalisationle fluide de pompage de chaleur et de
recyclage est également utilisé pour réfrigérer l'installa-
tion, en plus de son utilisation pour vaporiser l'oxygène li-
quide pompé. Les références numériques portant sur des cou-
rants et des éléments de l'installation de la figure 3 cor-
respondent à celles portant sur des courants et des éléments correspondants de l'installation de la figure 1, hormis la
boucle de réfrigération de l'installation décrite ci-après.
On entend par "réfrigération de l'installation" une réfrigé-
ration qui est nécessaire pour faire l'appoint de la chaleur fournie à l'installation afin de maintenir cette dernière en fonctionnement. La chaleur fournie peut se présenter sous la forme de fuites de chaleur de l'extérieur vers l'intérieur dans le sens de la température ambiante et environnante vere l'équipement froid, de fuites de chaleur vers l'intérieur associées aux différences de température nécessaires pour l'échange de chaleur entre les courants du procédé, de fuites
de chaleur vers l'intérieur associées à la perte d'une cer- taine quantité de vapeur d'eau de l'air de charge, sous formE liquide,
pendant le fonctionnement de l'échangeur de chaleur
réversible, et de pertes de chaleur vers l'intérieur, asso-
ciées à l'élaboration de produits liquides. De plus, des
manques d'efficacité d'équipements peuvent permettre l'in-
troduction de chaleur, par exemple ceux associés au pompage du liquide. Comme montré sur la figure 3, la boucle de réfrigération de l'installation réalise une compression du
fluide 31 de recyclage dans l'unité 10 et son refroidisse-
ment dans l'unité il pour donner un courant34 de fluide de
recyclage à pression intermédiaire. Une partie de ce cou-
rant de recyclage est éliminée sous la forme d'un courant qui est introduit dans l'échangeur de chaleur 3 o il
est partiellement refroidi. Le courant 45 partiellement re-
froidi est ensuite détendu dans l'unité 8 pour donner un gaz 42 à basse pression et basse température, assurant la réfrigération de l'installation. Ce courant 42 est combiné à la partie du fluide 41 de recyclage associée à la charge de pompage de chaleur directe et le courant fluide combiné
43 est introduit dans l'échangeur de chaleur réversible 1.
Dans cet échangeur, le courant 43, qui est à basse pres-
sion et qui est associé au circuit de pompage de chaleur
de recyclage, a pour fonction de remplacer l'oxygène pro-
duit à basse pression, qui serait normalement chauffé dans l'échangeur de chaleur réversible. Un tel procédé a pour
avantage de maintenir un courant sous pression relative-
ment basse dans un échangeur de chaleur réversible, tandis
que les courants à pression élevée sont maintenus séparé-
ment dans l'échangeur 3 de la pompe à chaleur. A l'inté-
rieur de l'échangeur de chaleur réversible 1, le courant
43 est chauffé et forme un courant 31 de sortie.
La figure 4 représente une installation mettant en oeuvre une autre forme du procédé de l'invention. Dans
cette forme de réalisation, le fluide de la pompe à cha-
leur de recyclage est également utilisé pour régler la
température de l'extrémité froide de l'échangeur de cha-
leur réversible, en plus de la réfrigération de l'installa-
tion et de la vaporisation de l'oxygène liquide pompé. La figure 4 représente la forme préférée de réalisation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Les références numériques portant sur les courants et les éléments de la
figure 4 correspondent à celles portant sur les mêmes cou-
rants et les mêmes éléments montrés sur la figure 3, hor-
mis la >oucle de réglage de température de l'échangeur de chaleur réversible, décrite ci-dessous. Le réglage de la température de l'échangeur de chaleur réversible signifie
que les différences de température entre l'air de refroi-
dissement et l'azote de chauffage sont régulées afin d'as-
surer l'élimination, par l'azote à basse pression, des im- puretés déposées par le courant d'air à haute pression. Ce
réglage de température assure un auto-nettoyage de l'échan-
geur de chaleur réversible. Le réglage de température de l'extrémité froide signifie une régulation des différences de température avec l'échangeur de chaleur réversible pour
assurer l'élimination de 1'anhydride carbonique de contami-
nation. Comme montré sur la figure 4, la boucle de réglage
de température de l'échangeur de chaleur réversible impli-
que, dans l'échangeur de chaleur réversible 1, la sépara-
tion d'une partie du courant 43. La partie 44 ainsi séparée est retirée de l'échangeur de chaleur réversible et le chauffage de cette partie est achevé dans l'échangeur de chaleur 3. La partie restante 31 est réchauffée dans l'échangeur de chaleur 1 et les deux parties 31 et 32 sont ensuite combinées en 33. Il apparaît donc que le réglage des fractions 44 et 31 est avantageux par le fait qu'il permet de régler à la fois la température de l'extrémité chaude et celle de l'extrémité froide, comme cela est nécessaire pour une élimination convenable des impuretés. En augmentant la fraction 44, il est possible d'abaisser la température de
l'extrémité froide comme souhaité afin d'assurer un auto-
nettoyage de l'extrémité froide de l'échangeur de chaleur réversible 1. Par ailleurs, en maintenant la fraction 31, il est possible de régler la température de l'extrémité chaude. Lorsqu'on augmente la fraction 31, la différence de température à l'extrémité chaude peut être diminuée comme souhaité et il est donc possible de maintenir l'apport de
chaleur relativement faible à l'installation.
Il convient de noter que, bien que la transmis-
sion de chaleur au niveau chaud, pour le fluide de recy-
clage associé à la réfrigération de l'installation (courant ) et au déséquilibre de l'extrémité froide de l'échangeur de chaleur réversible (courant 54) soit illustrée comme
faisant partie de l'échangeur de chaleur 3 chauffant l'oxy-
gène, tel n'est pas nécessairement le cas. Par exemple, il peut être avantageux de maintenir l'unité 3 de chauffage de l'oxygène sous la forme d'une unité à deux courants unique- ment à partir d'un certain niveau de pression et d'un point de vue structurel. Ceci peut être aisément obtenu par mise en circulation de courants 45 et 44 d'échange de chaleur
dans un échangeur de chaleur à niveau séparé de tempéra-
ture élevée.
Ainsi qu'il ressort de la description du procédé
de l'invention, le circuit de fluide de recyclage est es-
sentiellement fermé et indépendant de l'installation. Ce-
pendant, il est évident que de petits courants d'appoint peuvent être introduits dans ce circuit pour compenser les
pertes. Le circuit de fluide assume de préférence et essen-
tiellement trois fonctions: (1) le pompage de chaleur né-
cessaire pour la vaporisation de l'oxygène liquide sous pres-
sion produit; (2) la détente du fluide dans ce circuit pour la réfrigération de l'installation; et (3) le réglage de
température à la fois de l'extrémité chaude et de l'extré-
mité froide de l'échangeur de chaleur réversible. Ce procédé
permet avantageusement de combiner ces trois fonctions essen-
tiellement dans un circuit commun dans lequel les courants de fluide destinés à chacune des fonctions particulières
sont facilement contrôlés. Il en résulte une grande souples-
se pour la mise en oeuvre du procédé dans l'installation,
cette souplesse se traduisant par un réglage aisé, un fonc-
tionnement souple et, de plus, une meilleure séparation des
colonnes del'ensemble 2. Les fonctions associées à la réfri-
gération de l'installation et au réglage de température de l'échangeur de chaleur ne sont aucunement dépendantes de l'ensemble à colonnes, comme ce serait par ailleurs le cas
si, par exemple, on utilisait des fractions d'air de tur-
bine ou des fractions de vapeur de stockage à ces fins. De
plus, comme noté précédemment, on peut voir que l'instal-
lation préférée est avantageuse par le fait qu'elle sépare les échanges de chaleur sous haute pression et sous basse
pression et qu'elle permet donc une meilleure spécialisa-
tion et un meilleur fonctionnement des équipements. Comme indiqué précédemment, le fluide utilisé comme fluide de pompage de chaleur de recyclage est un mélange contenant de l'argon. Le fluide est constitué de 50 à 100 moles pour cent d'argon et de 0 à 50 moles pour cent d'oxygène, de préférence de 70 à 90 moles pour cent d'argon et de 10 à moles pour cent d'oxygène, et d'une manière encore plus préférable, le fluide à base d'argon est constitué d'environ moles pour cent d'argon et environ 20 moles pour cent d'oxygène. Cependant, il est évident que le fluide contenant
de l'argon peut contenir de petites quantités d'autres com-
posés que l'on trouve normalement dans l'argon, par exemple
de l'azote.
Le procédé selon l'invention produit de l'oxygène gazeux sous une pression supérieure à celle de l'atmosphère, de préférence à une pression absolue comprise entre 2,1 et 84 MPa, et de préférence comprise entre environ 5,15 et 42
MPa. La plage de pression préférée indique la pression cri-
tique de l'oxygène comme limite inférieure, pour plus de sécurité.
Pour établir de façon sûire les avantages de fonc-
tionnement du procédé de l'invention, des calculs ont été
effectués pour déterminer la pénalisation de puissance cor-
respondant aux procédés, à la fois antérieure et de l'inven-
tion, pour le pompage de liquide, par rapport au procédé
classique de compression en phase gazeuse. Par "pénalisa-
tion de puissance", on entend la mesure de l'énergie deman-
dée pour le procédé de pompage de liquide, en plus de celle demandée pour le procédé classique de compression de gaz, par rapport aux exigences du procédé classique de compression de
gaz. Les résultats de ces calculs sont indiqués sur le gra-
phique de la figure 6. La courbe A de cette figure montre la pénalisation de puissance sur une base relative, comparée à la compression de gaz pour des installations de traitement utilisant un fluide azote-de l'art antérieur, en fonction de la pression de l'oxygène produit, L'installation utilise le circuit de pompage de chaleur à l'azote pour vaporiser l'oxygène liquide pompé, mais il met en oeuvre une pratique classique pour la réfrigération de l'installation et pour le réglage de température de l'échangeur de chaleur réver- sible. Autrement dit, l'installation utilise le courant d'air pour le réglage de température de l'extrémité froide de l'échangeur de chaleur réversible et la détente de l'air de turbine pour la réfrigération de l'installation. Les courbes B et C montrent la même pénalisation relative de
puissance pour une installation mettant en oeuvre le procé-
dé de l'invention et utilisant respectivement de l'argon
et un mélange argon-oxygène 80/20.
Il ressort de la comparaison que la forme préfé-
rée de réalisation de l'invention, basée sur le mélange d'argon, présente de plus faibles pénalisations de puissance sur la plage des pressions calculées. Par exemple, si l'on
considère une alimentation en oxygène sous une pression ab-
solue de 7 MPa, le procédé de l'art antérieur présente une
pénalisation de puissance de 15%, alors que le procédé pré-
féré à l'argon selon l'invention présente une pénalisation de puissance de 3,5% et que le procédé utilisant, comme
fluide, un mélange argon-oxygène 80/20 ne présente une pé-
nalisation de puissance que de 2,7%. Sur la plage des pres-
sions absolues d'alimentation en oxygène de 4,2 à 8,4 MPa,
l'avantage de puissance du procédé préféré est d'environ 10%.
Il convient de noter que toutes les comparaisons de procédés sont effectuées sur un produit à haute pureté (oxygène à 99,5%), mais que le procédé de l'art antérieur (courbe A)
ne porte que sur une production d'oxygène, alors que le pro-
cédé préféré (courbes B et C) porte sur l'élaboration de plusieurs produits comprenant de l'oxygène à haute pureté (oxygène à.99,5%) et une quantité équivalente d'azote à
haute pureté (10 ppm d'oxygène), ainsi qu'une certaine quan-
tité d'argon brut ( argon à 98%). Le procédé de l'art anté-
rieur ne permet pas aisément l'élaboration de plusieurs pro-
duits, car la détente importante de l'air de la turbine, accompagnant la réfrigération supplémentaire exigée pour
le pompage de liquide, a un effet nuisible sur le fonc-
tionnement de la colonne de séparation.
Le calcul particulier utilisé pour illustrer les comparaisons de puissance porte sur la production
d'oxygène à haute pureté (99,5%) dans une plage de pres-
sions telle qu'indiquée. (c'est-à-dire de 4,2 à 8,4 MPa,
en valeur absolue). A titre illustratif, le tableau ci-
après indique certaines des conditions de traitement re-
levées dans la forme de réalisation de l'installation montrée sur la figure 4, pour le cas particulier de la production d'oxygène-à haute pureté (99,5%) sous une pression absolue d'alimentation de 7 MPa. De plus, ce tableau contient des informations portant sur la production, minime, d'oxygène liquide à basse pression, comme indiqué par le courant 87 sur la figure 5, et sur la production d'azote liquide à basse pression, comme indiqué par le courant 92 sur la figure 5. Ces indications montrent que les conditions de pression régnant dans la colonne et dans l'échangeur de chaleur réversible sont essentiellement normales, alors que les courants de fluide à haute pression sont retenus dans l'échangeur de chaleur 3 de la pompe à chaleur. Il convient
de noter que les niveaux de pression de la boucle de réfri-
gération ne sont pas égaux à la pression demandée pour la vaporisation du produit liquide. Cette forme de réalisation
concerne la souplesse de la mise en oeuvre du procédé.
TABLEAU
CONDITIONS DE TRAITEMENT POUR LE PROCEDE DE
PRODUCTION D'OXYGENE PAR POMPAGE DE LIQUIDE
N du courant dans le procédé Débit (cm3/h)
Tempé-
rature ( K) Pression Composition (moles %) Air de charge Air régulé
Azote rési-
duel Oxygène produit
Oxygène li-
quide produit 87
Azote liqui-
de produit 92 Mélange d'ar- 36 fon
- 44
14 6i 000
61 000
19 283
24 47 320
12.630
il I1
13 960
Il I!
11 810
Ia Il 9 515
16 255
21% 02
21% 02
21% 02
<1% 02
99'5% 2
99,5% 02
99,5% 02
99,5% 02
102,9
103, 2
,7 v 700 av7910
A, 224
il -<10 /20, /20, /20, /20, /20, /20, /20, /20, ppm 02 Ar/O2 (%) Ar/O2 (%) Ar/O2 (%) Ar/O2 (%) Ar/O %) Ar/O2 (%) /O2 Ar/O2 (% Ar/O2 M% /

Claims (8)

REVENDICATIONS
1. Procédé de production d'oxygène gazeux sous
une pression supérieure à celle de l'atmosphèqe, caracté-
risé en ce qu'il consiste: (a) à introduire de l'air épuré et refroidi (16, 17) dans une colonne (2) de distillation; (b) à séparer l'air en fractions riche en oxygène et riche en azote dans ladite colonne; (c) à retirer de ladite colonne, sous la forme d'un liquide au moins une partie (25) de ladite fraction riche en oxygène; (d) à amener par pompage à la pression souhaitée ladite partie liquide riche en oxygène
(e) à vaporiser la partie liquide riche en oxy-
gène pour donner de l'oxygène gazeux, à ladite pression souhaitée, par échange de chaleur indirect (3) avec un fluide de recyclage contenant de l'argon et comprenant à 100 moles pour cent d'argon et O à 50 moles pour cent d'oxygène; (f) à recueillir l'oxygène gazeux (28) à ladite pression souhaitée; (g) à retirer de la colonne, sous la forme d'un gaz, au moins une partie d'une fraction riche en azote; (h) à condenser ladite partiegazeuse (29) riche en azote, par échange indirect de chaleur (6) avec ledit fluide de recyclage contenant de l'argon; et
(i) à renvoyer à la colonne ladite partie con-
densée (30), riche en azote, en quantité suffisante pour constituer l'appoint de reflux liquide d'azote associé à
ladite partie liquide retirée, riche en oxygène.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite pression souhaitée présente une valeur
absolue comprise en 2,1 et 84 MPa.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite pression souhaitée présente une valeur
absolue comprise entre environ 5,16 et 42 MPa.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide à base d'argon est constitué de 70 à moles pour cent d'argon et de 10 à 30 moles pour cent d'oxygène.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide à base d'argon est constitué d'environ moles pour cent d'argon et d'environ 20 moles pour cent d'oxygène.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une partie du fluide de recyclage à base d'argon
est extraite sous forme d'un gaz du courant principal, dé-
tendue et réassociée au courant principal après que ce der-
nier a été mis en contact de transmission de chaleur avec ladite partie liquide riche en oxygène et ladite partie riche en azote, de manière que le fluide à base d'argon,
gazeux et détendu, réalise une réfrigération de l'instal-
lation.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'une partie du fluide de recyclage à base d'argon est extraite du courant principal avant que ce dernier ait complètement traversé un échangeur de chaleur réversible (1), et est réassociée au courant principal après que ce dernier a complètement traversé l'échangeur de chaleur, afin qu'un
réglage de la température de l'extrémité froide de ce der-
nier soit possible.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que ladite partie utilisée dans l'étape (c) de la re-
vendication 1 comprend au moins 50% de l'oxygène produit disponible.
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