BE436952A - - Google Patents

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BE436952A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/02Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of cellulose, cellulose derivatives, or proteins

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
   procède   pour le promotion de fibres ou fils artificiels à partir de viscose. 



   II est connu de filer des fils artificiels de haute ré-   sistance   à l'aide de bains ayant une haute concentration en acide sulfurique ou an   d'autres   acides en quantités équivalentes. On obtient avec ces bains des fils à résistances très bonnes qui peuvent, à l'état sec, par exemple, dépasser 4 gr. par denier, Mais, l'élongation de ces fils laisse doutant plus à désirer. surtout à mesure que la résistance augmente;

   l'élongation est toujours située en dessous de   10% .   on con-   naît   bien plusieurs prbcédés qui permetent d'augmente?   l'élon-     gation.   mais ces procédés ne peuvent être mis en pratique qu'au 

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 dépens de frais supplémentaires qui viennent s'ajouter aux frais   d'établissement   déjà   élevas   pour la soie de haute ré- sistance, La technique n'a pu maintenir,, en outre, pareil   procédéour   la proiuction sur grande échelle, de fibres de haute résistance. 



   Il est, en outre, connu de produire des fils à hautes résistances dans des bains de filage usuels, par exemple des bains Müller, qui peuvent également contenir du sulfate de fraîchement files, zinc ou d'autres sels métalliques bivalents, quand les   fils./   sont   fortement   étirés dans des 'bains chauds neutres ou acides. 



  Ces procédés présentent une plus grande valeur pour la techni- que que les procédés fonctionnant avec des' acides forts, étant donné que leur mise en pratique ne présente aucune difficulté. 



     Il   a également déjà été proposé de coaguler de la viscose dans des bains de précipitation contenant de faibles quantités diacide sulfurique, par exemple dans des bains qui ne con- tiennent pas plus de 7 % d'acide sulfurique pour obtenir des fils de   xanthogénate   de cellulose, et d'étirer ces fils   direc-   tement dans un deuxième bain qui contient des agents de gon- flement alcalins, l'élongation allant alors jusque 25% et plus, par exemple   100   %. 



   Il a maintenant été trouvé qu'en utilisant des bains Muller normaux, qui contiennent, de manière connue, de l'acide sulfurique et des sels, on peut obtenir des résultais réelle- ment meilleurs quand on traite les fils franchement filés dans des solutions alcalines à teneur de zinc ou d'aluminium, par exempledes solutions d'hydroxyde de zinc dans de l'ammoniaque ou d'hydroxyde d'aluminium dans une lessive de soude causti- que et en soumettant les fils,préalablement traités, dans ces bains à un fort étirage, Les bains de traitement alcalins, à teneur de zinc , peuvent être préparés en ajoutant à des solu- 

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 tions de sulfate de zinc dans de leau autant d'ammoniaque que l'hydroxyde de zinc, qui se précipite d'abord, entre de 
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 nouveau en solution.

   0n peu% également séparer, de l'eau mère, 1 'hydroxyde de zinc précipité de la soluzion de sel de zino et le dissoudre dans de l'ammoniaque dilué. On peut 'GOU*U aus- si bien préparer des solutions alcalines d'hydroxyde d'aluminium en utilisant des alcalis fixes. La   concentra%ion   acide des 
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 bains de filage peut t1ire -cenue en dessous ou au-dessus de 7% en acide sulfurique.

   Avant l'entrée du fil dans le bain de traitement alcalin. l'acide de filage adhérant est   détache   aus- 
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 si bien que possible; éventuellement, il peut e-cre intercalé aussi un court traitement dans un bain de lavage, par exemple une solution de sulfate de soude. 
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 retirage des fils peut facilement augmenter jusqutà 50% et même jusqu'à 100% et plus de la longueur de fil   originale     dans   le bain de précipitation acide.

   L'étirage peu   s'effec-   tuer dans le bain alcalin de zinc ou d'aluminium même ou, en 
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 quittant ce bain, dans une section c-L'air subséquente au bain ou bien encore dans un troisième bain constitué d'eau chaude, Au lieu du bain d'eau chaude, on peut également utiliser une   eT,-   
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 mosphère de vapeur dteau à environ 10a . Dans la production de fils sans fin, les fils étirés sont collectés sur les   or-   ganes récepteurs, par exemple les bobines ou dévidoirs ou dans 
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 un pot de filage, et trai*cés alors pour fixation définitive avec des acides dilués. r,'scidificS1iion peu1i également s'ef- fectuer sur les fils en mouvement, tel que cela est à préférer, par exemple, pour la   préparation   de fibres coupées. 



   Les fils produits selon le procédé de l'invention camp ortent des qualités mécaniques qui sont à peine moindre que celles du coton. On peut fa  cilement     atteindre   des résistances à 
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 sec de plus de 3 gr. et de plus de 3.5 gr. par de nier, ez des résistances à   l'état   humide de plus de 2,2 gr. et même de 3 gr. 

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 par denier pour des élongations de 15 à 20 %. 



   Les mesures décrites p our réaliser ce but peuvent être mises en pratique à une échelle technique sans aucune   diffi-   culté, En raison de la simplicité dans la réalisation, elles dépassent d'ailleurs tout procédé connu   jusqu'à,   présent pour la production de fils ayant les mêmes constantes   mécani   -ques, Les produits selon l'invention sont particulièrement fort bien utilisables à Titre de substituants pour le coton, particulièrement sous forme de fibres coupées. 



  Exemple 1 : on file dans un bain, à 40 c et qui contient 30% de Na2SO4 et 12% de H2SO4 une viscose mûrie d'une cellulose alcaline pendant 60 heures à 20 c et qui comporte une teneur de 8 % de cellulose et de 7,5% d'alcali, et qui présente un mûrissement de filage de 8,3 au point de   sel ,   et une viscosité de 25 secondes à la chute en boule, pour le filage, on utilise une filière à 600 trous, dont le diamètre comporte 0,07   mm.   



  L'amenée de matière correspond à un titre de 1,5 denier pour une levée de 50 m. de fils étirés par minute. Le parcours de bain dans le bain de précipitation comporte 18 cm, Directement en quittant le bain de précipitation, le fil est amené, à l'aide de rouleaux de guidage, à travers un bain de zino ammoniacal, qui contient 6 % de zinc et 20% d'ammoniaque, et qui est maintenu à 20 c Le fil sortant du bain alcalin est directement étiré à environ 100% de sa longueur dans un bain   d'eau   chaude ou dans une atmosphère de vapeur d'eau Le fil étiré et maintenu sous tension est finalement acidifié avec de l'acide sulfurique à 4 % et enroulé sur des bobines.

   Le liquide d'acidification peut également 'être utilisé comme bain de recouvement, dans lequel tourne la bobine. pareillement, quand le fil enroulé sur la bobine est soupe et enlevé 

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 de la   bobine   et traitésubséquemment comme fibre coupée, les constantes sont réellement satisfaisantes. 



   Résistance à sec 3,7 gr/den. 



   Résistance à l'état humide :2,7  gr/den.   



   Elongation   15-18     Exemple µ :   
Une cellulose alcaline préparée à partir de cellulose   sulfitée   à poids moléculaire élevé, est mûrie à 20 c, pendant 20 heures et dissoute en viscose ayant   6,5%   de cellulo -se et 8,5% d'alcali, La viscose est   filée,ayant   un point de sel de 7 - 8 et une viscosité de 174 secondes de chute en boule, dans un bain Müller comme dans l'exemplee.l En quittant le bain de précipitation, le fil est mené, a l'ai de de rouleaux, à travers un bain d'aluminium alcalin, qui contient 2% d'aluminium et   6%   de lessive de soude caustique (préparée au moyen d'une solution de sulfate d'alimunium et de lessive de soude caustique)

   et ensuite le fil est directement étiré aussi fort que possible dans une atmosphère de vapeur d'eau à 100 c Le fil est ramassé sur une bobine, sur laquelle il est acidifié au moyen d'acid   sul-   furique a 3% Les constantes du fil sont:
Résista nce à   sec: 3.5   gr/den. 



   Résistance à   l'état   humide: 2,7   gr/den.   



   Elongation: 15 % Exemple 3
Une cellulose alcaline préparée à partir de cellulose de bois de   hêtre   à poids moléculaire élevé, est mûrie à 20 c pendant 20 heures et on en prépare une viscose qui contient 8% de cellulose et 7,5% d'alcali. La viscose est filée dans un bain à   4,500 'et   qui contient   10%   d'acide   sulfu   -rique, 7% de sulfate de zinc et 18% de sulfate de sodium, et le fil est directement mené à travers un bain de zinc al- calin qui a été obtenu par addition d'ammoniaque a une solu- 

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 tion de sulfate de zinc/et qui contient 6% de zinc et 20% d'ammoniaque.

   Le fil est ensuite directement étiré à environ 100% dans une atmosphère de vapeur d'eau à   100 C,   et un grand nombre de pareils fils est ensuite assemblé pour constituer une forte bande de   fibres. Après   acidification avec de l'acide sulfurique à   5% à   la Tempera-cure ordinaire, la bande de fibres est menée,de manière connue, à travers les bains de traitement sub-   séquents   usuels et finalement coupée en bourre d'une manière con -tinue. Les constantes âu fil sont :
Résistance à sec 8 gr-den
Résistance à   l'êtes  humide : 2,6 gr/den.



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   proceeds for the promotion of artificial fibers or yarns from viscose.



   It is known to spin high strength artificial yarns using baths having a high concentration of sulfuric acid or of other acids in equivalent quantities. Yarns with very good resistance are obtained with these baths which can, in the dry state, for example, exceed 4 g. by denier, But the elongation of these threads leaves more to be desired. especially as resistance increases;

   elongation is always below 10%. do we know several prbcédés which allow to increase? elongation. but these methods can only be put into practice

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 costs of additional costs which are added to the already high establishment costs for high resistance silk, The technique has not been able to maintain, moreover, such a process for the production on a large scale, of high resistance fibers. .



   It is further known to produce high strength yarns in customary spinning baths, for example Müller baths, which may also contain freshly spun sulfate, zinc or other bivalent metal salts, when the yarns. / are strongly drawn in neutral or acidic hot baths.



  These methods are of greater technical value than the methods operating with strong acids, since their practice presents no difficulty.



     It has also already been proposed to coagulate viscose in precipitation baths containing small amounts of sulfuric acid, for example in baths which do not contain more than 7% of sulfuric acid to obtain cellulose xanthogenate strands. , and stretching these threads directly in a second bath which contains alkaline blowing agents, the elongation then being up to 25% and more, for example 100%.



   It has now been found that by using normal Muller baths which contain sulfuric acid and salts as is known, much better results can be obtained when the frankly spun yarns are treated in alkaline solutions. containing zinc or aluminum, for example solutions of zinc hydroxide in ammonia or aluminum hydroxide in caustic soda lye and subjecting the threads, previously treated, in these baths to strong drawing, Alkaline treatment baths, containing zinc, can be prepared by adding to solutions

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 of zinc sulphate in water as much ammonia as the zinc hydroxide, which precipitates first, enters
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 new in solution.

   The zinc hydroxide precipitated from the zino salt solution can also be separated from the mother liquor and dissolved in dilute ammonia. Alkaline solutions of aluminum hydroxide can also be prepared well using fixed alkalis. The acidic concentration of
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 spinning baths can t1ire -cenue below or above 7% sulfuric acid.

   Before the wire enters the alkaline treatment bath. the adhering spinning acid is also loosened
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 as well as possible; optionally, it can be intercalated e-cre also a short treatment in a washing bath, for example a solution of sodium sulphate.
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 wire retraction can easily increase up to 50% and even up to 100% and more of the original wire length in the acid precipitation bath.

   Stretching can be carried out in the alkaline zinc or aluminum bath itself or, in
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 leaving this bath, in a section c-The air subsequent to the bath or even in a third bath consisting of hot water, Instead of the hot water bath, one can also use an eT, -
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 water vapor mosphere at about 10a. In the production of endless yarns, the drawn yarns are collected on receiving organs, for example spools or reels or in
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 a spinning pot, and then treated for final fixation with dilute acids. Scidification can also be carried out on the moving yarns, as is preferred, for example, for the preparation of staple fibers.



   The yarns produced according to the method of the invention camp ortent mechanical qualities which are hardly less than those of cotton. It is easy to achieve resistance to
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 dry of more than 3 gr. and over 3.5 gr. By denying, ez strengths in the wet state of more than 2.2 gr. and even 3 gr.

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 per denier for elongations of 15 to 20%.



   The measures described to achieve this goal can be put into practice on a technical scale without any difficulty. Due to the simplicity of the implementation, they go beyond any method known hitherto for the production of yarns. having the same mechanical constants, the products according to the invention can be used particularly well as substitutes for cotton, particularly in the form of staple fibers.



  Example 1: a viscose matured from an alkaline cellulose for 60 hours at 20 c and which contains a content of 8% of cellulose and of 7.5% alkali, and which exhibits a spinning ripening of 8.3 at the salt point, and a viscosity of 25 seconds when falling into a ball, for the spinning, a die with 600 holes is used, of which the diameter comprises 0.07 mm.



  The material feed corresponds to a titer of 1.5 denier for a lift of 50 m. of threads drawn per minute. The bath path in the precipitation bath has 18 cm, Directly leaving the precipitation bath, the wire is brought, using guide rollers, through a bath of ammoniacal zino, which contains 6% zinc and 20% ammonia, and which is maintained at 20 c The wire leaving the alkaline bath is directly drawn to approximately 100% of its length in a hot water bath or in a steam atmosphere The wire drawn and held under tension is finally acidified with 4% sulfuric acid and wound on coils.

   The acidifying liquid can also be used as a lap bath, in which the coil rotates. similarly, when the thread wound on the spool is slack and removed

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 of the spool and subsequently treated as staple fiber, the constants are really satisfactory.



   Dry resistance 3.7 gr / den.



   Wet strength: 2.7 gr / den.



   Elongation 15-18 Example µ:
An alkaline cellulose prepared from high molecular weight sulphite cellulose, is cured at 20 c, for 20 hours and dissolved in viscose having 6.5% cellulose and 8.5% alkali, The viscose is spun, having a salt point of 7 - 8 and a viscosity of 174 seconds of falling into a ball, in a Müller bath as in the example. l When leaving the precipitation bath, the wire is led, by means of rollers , through an alkaline aluminum bath, which contains 2% aluminum and 6% caustic soda lye (prepared with a solution of aluminum sulphate and caustic soda lye)

   and then the yarn is directly drawn as hard as possible in an atmosphere of water vapor at 100 ° C. The yarn is picked up on a spool, on which it is acidified by means of 3% sulfuric acid. are:
Dry resistance: 3.5 gr / den.



   Wet strength: 2.7 gr / den.



   Elongation: 15% Example 3
An alkaline cellulose, prepared from high molecular weight beech wood cellulose, is cured at 20 ° C for 20 hours and a viscose is prepared which contains 8% cellulose and 7.5% alkali. The viscose is spun in a 4.500 'bath which contains 10% sulphuric acid, 7% zinc sulphate and 18% sodium sulphate, and the yarn is led directly through a bath of al- zinc. calin which was obtained by adding ammonia to a solution

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 tion of zinc sulphate / and which contains 6% zinc and 20% ammonia.

   The yarn is then directly drawn to about 100% in an atmosphere of water vapor at 100 ° C., and a large number of such yarns are then assembled to form a strong web of fibers. After acidification with 5% sulfuric acid at ordinary Tempera-cure, the strip of fibers is led, in a known manner, through the usual subsequent treatment baths and finally cut into a suitable way. tinue. The wire constants are:
Dry strength 8 gr-den
Resistance to wetness: 2.6 gr / den.


    

Claims (1)

Elongation 16% R e v e n d i c a t ion. procédé pour la production de fibres ou de fils artificiels, à partir de viscose, caractérisé par le fait, que des fils files dans des bains diacide sulfurique et à teneur de sel, sont mis à gonfler après avoir quitté le bain de précipitation a l'aide d'un bain alcalin contenant du zinc ou de l'alumimium et que les fils gonflés sont étirés dans le bain de gonflage ou après le bain de gonflage dans un parcours à l'air ou dans de l'eau chaude ou dans de la vapeur d'eau chaude. Elongation 16% R e v e n d i c a t ion. process for the production of artificial fibers or yarns, from viscose, characterized in that yarns spun in di-sulfuric acid baths and with a salt content, are allowed to swell after leaving the precipitation bath at the using an alkaline bath containing zinc or aluminum and that the swollen wires are stretched in the inflation bath or after the inflation bath in an air path or in hot water or in hot water vapor.
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