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"Procédé pour éliminer des gaz les acides gazeux faibles".
Il est connu d'liminer l'hydrogène sulfure de gaz contenant de l'anhydride carbonique en ajoutant de l'ammoniac au gaz à épurer et ne le lavant qu'ensuite au moyen d'abord d'eaux ammoniacales épurées puis d'eau pure.
On .élimine ainsi l'hydrogène sulfuré mais aussi en même temps l'ammoniac et l'anhydride carbonique présent dans le gaz. Si on chauffe alors les solutions aqueuses obtenues il se produit une élimination d'hydrogène sulfuré et d'anhydride carbonique. On a essaye de traiter ensuite ce mélange gazeux dans le four Claus pour obtenir du soufre. Mais diverses raisons ont empêche l'instauration de ce procédé dans la pratique. C'est principalement de l'anhydride carbonique que
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renferment les gaz introduits dans le four Claus, de sorte que la réaction aboutissant au soufre se déroule irrégulièrement et dans bien des cas même ne se produit pas. De plus, les acides gazeux faibles ne sont en règle générale qu'incomplète- ment éliminés.
On en peut attribuer la raison à ce que l'am- moniac présent dans les gaz, tels que du gaz de cokerie, est loin de suffire pour fixer les acides faibles. C'est pour- quoi, d'une source extérieure, il est nécessaire d'ajouter de l'ammoniac que dans la plupart des cas on n'a pas tout sim- plement sous la main et qui est la source de frais supplémen- taires.
Or on a trouvé qu'on peut d'une manière simple éliminer des gaz des acides gazeux faibles comme l'hydrogène sulfuré et l'anhydride carbonique en traitant tout d'abord ces gaz au moyen d'eau en présence d'ammoniac tout en con- servant une durée de contact relativement longue entre le gaz et le liquide, puis en éliminant l'ammoniac qui peut se trou- ver encore présent dans le gaz par un lavage au moyen de liquides aptes à absorber l'ammoniac, recueillant à partir de l'un au moins des liquides à cette occasion un mélange de gaz et de vapeurs contenant de l'ammoniac et débarrassé de l'acide qu'il s'agit d'éliminer du gaz par lavage et ré- introduisant ce mélange à la première étape de lavage du gaz.
Il faut que la durée du contact entre le gaz et le liquide de lavage servant pour éliminer les acides fai- bles soit assez longue pour que les acides à éliminer soient absorbés par le liquide de lavage. Elle est en tout cas sensi- blement plus longue que lorsqu'il s'agit d'éliminer sélecti- vement par lavage l'hydrogène sulfuré de gaz en contenant en même temps que de l'anhydride carbonique par le procédé décrit dans la Demande de Brevet de même date de la Demanderesse.
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Elle dépend au surplus de la quantité des acides faibles à éliminer ainsi que de la quantité d'ammoniac pré- sente et doit être déterminée dans chaque cas particulier par quelques essais préalables.
L'ammoniac introduit lors de l'élimination des acides gazeux faibles par lavage peut également contenir de l'anhydride carbonique ou de l'hydrogène sulfuré (ou les deux) mais il faut toujours qu'il y ait suffisamment d'ammo- niac libre pour que les acides faibles à éliminer du gaz puissent s'y combiner. L'ammoniac peut être ajouté au gaz à épurer, ou introduit dans l'appareil de lavage, sous forme gazeuse, comme on peut aussi l'introduire dans le dit ap- pareil sous forme d'ammoniaque ou d'eaux ammoniacales.
Il y a intérêt à introduire l'ammoniac nécessaire pour l'élimination des acides faibles par lavage en des points divers de l'appareil de lavage, et cela avant que le gaz soit débarrassé des acides. Il suffit alors d'une quantité relativement minime d'ammoniac, qui naturellement doit suffire pour fixer les acides, pour réaliser alors une épuration particulièrement étendue. La raison en est que l'ammoniac est absorbé plus rapidement que l'anhydride car- bonique et même que l'hydrogène sulfuré, et que par consé- quent, lorsqu'on opère comme il est de règle suivant le principe du contre-courant, l'ammoniac est beaucoup plus ra- pidement éliminé, dans la partie inférieure de l'appareil de lavage, du gaz brut introduit que ne le sont les acides fai- bles.
De ce fait la quantité d'ammoniac introduite pour l'ab- sorption n'est que partiellement utilisée pour l'élimination des acides. Grâce à l'adjonction de l'ammoniac en des points différents on s'arrange désormais pour que, pendant la fixa- tion des acides faibles, il y ait toujours présence d'une quantité suffisante d'ammoniac sans que celui-ci soit sous-
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trait à la réaction par une absorption rapide.
On opérera utilement à température à peu près normale variant par exemple de 10 à 30 ou 35 C., avantageu- sement entre environ 15 et 25 C. Mais pour l'élimination de l'anhydride carbonique la température peut également être un peu plus élevée, par exemple atteindre 40 à 45 C.
La quantité d'eau à mettre en oeuvre dépend de la quantité d'ammoniac présent pendant le lavage et de la teneur du gaz en acides faibles ainsi que du degré d'épuration qu'on désire réaliser.
Au sortir de l'appareil de lavage le gaz est pra- tiquement exempt d'hydrogène sulfuré. Mais dans la plupart des cas et suivant les conditions dans lesquelles le lavage du gaz s'est effectué il contient encore plus ou moins d'anhy- dride carbonique et en règle générale plus ou moins d'ammoniac.
On peut alors le débarrasser d'une manière quelconque de cet ammoniac.
Une façon très expédiente d'y parvenir est par exemple de laver de nouveau le gaz au moyen d'eau ou d'eau ammoniacale diluée ou de liquides de composition analogue, auquel cas il faudra de même veiller à ce que la durée du contact du gaz avec le liquide soit relativement longue. Il peut alors y avoir en même temps élimination complète ou par- tielle de l'anhydride carbonique encore présent dans le gaz.
Mais on peut aussi traiter directement au moyen d'acides ou de solutions aqueuses de substances acides le gaz chargé d'ammoniac issu de la première étape de lavage et éli- miner ainsi l'ammoniac à l'exclusion de l'anhydride carboni- que. Il est fréquemment avantageux d'éliminer du gaz l'ammoniac qu'il renferme encore après l'élimination de l'hydrogène sul- furé au moyen d'acides faibles peu volatils organiques ou non dont les sels ammoniques en solution aqueuse sont dédoubles
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par la chaleur en ammoniac libre et l'acide faible dont il s'agit. Conviennent par exemple à cet effet des solutions aqueuses d'acide citrique ou d'acides amino-carboxyliquesou amino-sulfoniques, comme par exemple l'acide amino-acêtique, ou encore de phénols, par exemple du phénol et de ses homolo- gues.
Lorsqu'on emploie de tels acides faibles peu volatils pour éliminer l'ammoniac du gaz la durée du contact entre le gaz et l'acide peut n'être que relativement brève, de sorte qu'on peut employer des appareils de lavage ayant une faible contenance. En même temps on recueille l'ammoniac à l'état libre et l'on peut ensuite, si besoin est, le réintroduire à l'étape d'élimination par lavage de l'hydrogène sulfuré.
Lorsqu'on élimine l'ammoniac du gaz au moyen d'eau ou d'eaux ammoniacales on peut rééliminer de la manière ha- bituelle par chauffage l'ammoniac et le cas échéant l'anhy- dride carbonique de la solution qui s'écoule et ramener le mélange de vapeurs ainsi obtenu directement à la première étape de lavage servant pour l'élimination des acides faibles, par exemple en l'adjoignant au gaz brut avant son entrée dans cette étape de lavage. On peut aussi transformer directement de manière connue en soi, par expulsionde l'ammoniac, en am- moniaque concentrée la solution formée lors de l'élimation de l'ammoniac au moyen d'eau ou d'eaux ammoniacales ou encore faire agir les vapeurs qui se dégagent lors de la réexpulsion sur des acides ou des sortions aqueuses de substances acides et recueillir ainsi des sels ammoniques.
Dans ce dernier cas (tout comme lorsqu'on élimine l'ammoniac qui subsiste dans le gaz après la première étape de lavage par lavage au moyen d'acides ou de solutions aqueuses de substances acides) on peut employer par exemple de l'acide sulfurique, de l'acide nitrique, de l'acide sulfurique usé provenant du raffinage du benzol ou encore des solutions aqueuses d'anhydride sulfureux
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ou de sulfites ou thionates susceptibles de fixer encore de l'ammoniac.
On peut aussi chauffer le liquide formé lors de l'élimination de l'ammoniac, en particulier en y introduisant de la vapeur d'eau, en réexpulser ainsi de l'ammoniac et le cas échéant de l'anhydride carbonique et refroidir les vapeurs, auquel cas on recueille une eau ammoniacale relativement con- centrée renfermant aussi relativement beaucoup d'ammoniac libre et qu'on peut employer directement pour l'extraction dans la première étape. On peut aussi tout d'abord retirer de ces vapeurs une solution concentrée de carbonate d'ammonium et ajouter directement au gaz brut l'ammoniac libre restant en surplus, ou mieux le dissoudre dans de l'eau pour en faire un liquide contenant 3 à 4 d'ammoniac et au moyen duquel on effectuera la première étape du lavage du gaz.
Lorsqu'on élimine les acides faibles du gaz il se forme une solution contenant principalement du sulfure ou du carbonate d'ammonium (ou les deux). On peut de même la traiter complémentairement d'une manière quelconque. Par exemple, on peut la chauffer et condenser en une solution concentrée de sulfure d'ammonium les vapeurs qui s'échap- pent, ou encore faire passer celles-ci à travers des acides forts comme l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique, auquel cas il se forme des sels ammoniques de ces acides, tandis que l'hydrogène sulfuré ou l'anhydride carbonique (ou les deux) s'échappent à l'état libre et peuvent être traités complémentairement d'une manière quelconque, par exemple dans le cas de l'hydrogène sulfuré en vue d'obtenir du soufre, de l'anhydride sulfureux, de l'acide sulfurique ou des sulfites,
en particulier des sulfites ammoniques, qu'on peut ensuite transformer en sulfate d'ammonium. En ef- fectuant au moyen d'eau pure ou ammoniacale l'élimination de l'ammoniac présent dans le gaz on peut aussi traiter com-
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plémentairement les deux liquides de lavage en réexpulsant l'ammoniac de -la manière habituelle et le transformant en- suite soit en eau ammoniacale concentrée soit en sels ammo- niques.
On peut aussi scinder par la voie chimique d'une part en ammoniac ou ses composés et d'autre part en acides gazeux les vapeurs qui se forment lorsqu'on chauffe les li- quides de lavage contenant de l'ammoniac et de l'hydrogèhe sulfuré ou de l'anhydride carbonique. Si ces liquides con- tiennent à la fois de l'hydrogène sulfure et de l'anhydride carbonique on peut les traiter tout d'abord au moyen d'an- hydride carbonique et expulser de cette manière sous une forme relativement concentrée l'hydrogène sulfure qu'on traitera complémentairement à part, et ne soumettre qu'en- suite au soindement chimique les liquides ou les vapeurs auxquelles ceux-ci donnent naissance par chauffage.
On peut par exemple traiter les vapeurs au moyen de bases organiques fortes. Comme telles conviennent particu- lièrement à cet effet les alcoylamines qui renferment au moins 3 atomes d'azote. Des produits convenables sont par exemple ceux qu'on peut obtenir par condensation avec éli- mination d'ammoniac à partir de l'éthylène-diamine, de la propylène-diamine, du triamino-propane ou du diamino-propanol, ainsi que les produits de polymérisation de l'éthylène-diamine où d'imines alcoyléniques supérieures ou encore les produits de substitution alcoylés ou aryl.és de toutes ces bases. On peut aussi employer plusieurs de ces bases en mélange entre elles.
On les met en oeuvre sous forme de solutions ou d'é- mulsions dans de l'eau ou des solvants organiques, en parti- culier des hydrocarbures huileux comme l'huile de paraffine et l'huile de lavage, ou encore dans la mesure où elles sont liquides, en l'absence de tout solvant ou agent d'émulsionne- ment. Ces bases seront employées à des températures auxquelles
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il n'est pas fixé de quantités appréciables d'ammoniac mais où les sels des amines avec les acides gazeux faibles ne sont pas encore dédoublés.
En règle générale il ne faut pas dépasser des températures de 90 C. La limite inférieure de la zone de températures à envisager dépend des bases employées dans cha- que cas et des appareils utilisés pour le scindement. Si l'on effectue celui-ci par exemple dans un récipient pourvu d'un agitateur, auquel cas l'ammoniac est expulsé tandis que l'hydrogène sulfuré ou l'anhydride carbonique est tout d'abord retenu par les amines et n'en peut être rééliminé que par un chauffage plus énergique dans un récipient distinct pourvu d'un agitateur, il y a lieu de maintenir dans le premier ré- cipient des températures comprises entre 40 et 75 C., et dans le second de 100 C. et plus.
On peut réaliser une bonne séparation en employant des colonnes à contre-courant dans lesquelles on réglera, la température de préférence de façon telle qu'elle s'élève dans la direction de l'écoulement du liquide, c'est-à-dire de bas en haut; par exemple, la tenpé- rature peut être de 30 à 50 C. dans la partie supérieure d'une telle colonne, et de 90 à 95 C. dans la partie inférieure.
L'ammoniac qui s'échappe de la partie supérieure de la co- lonne est alors pratiquement exempt d'acides gazeux faibles, dont on peut le cas échéant éliminer les dernières traces par lavage au moyen d'eau ou d'eau ammoniacale. De l'extrémité inférieure de la colonne s'écoule le liquide de lavage chargé des acides gazeux faibles, liquide qu'on peut ensuite régé- nérer par chauffage à température élevée dans une autre colon- ne et utiliser à nouveau après refroidissement. Les acides gazeux faibles sont pratiquement exempts d'ammoniac lorsqu'ils s'échappent lors de la régénération. Le cas échéant on peut les en débarrasser tout-à-fait en les lavant au moyen d'eau.
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D'une manière analogue on peut effectuer aussi le scindement chimique des vapeurs au moyen de solutions de sels réagissant de façon alcaline issus d'acides organiques faibles, auquel cas de la même manière les acides gazeux faibles sont fixés par le liquide auxiliaire à température relativement peu élevée et n'en sont réexpulsés que sous l'action d'un chauffage plus énergique, tandis que l'ammo- niac n'est pas fixé et par conséquent peut être recueilli à part d'une manière simple.
Des acides organiques faibles con- venables pour la préparation des liquides auxiliaires sont ceux dont la constante de dissociation est à peu près égale ou inférieure à celle de l'acide gazeux faible qu'il s'agit d'éliminer, en particulier les phénols mono- et polycycliques mono- et polyvalents, comme le phénol, les crésols, les xylénols, les naphtols, les chloro-phénols et les amino- phénols, puis des acides amino-carboxyliques comme par exemple l'alanine, la méthyl-alanine et la diméthyl-alanine et enfin aussi des acides amino-sulfoniques comme la taurine et ses dérivés N-alcoylés. Ces acides organiques peuvent être com- binés avec des alcalis ou des terres alcalines ou encore avec des bases organiques fortes comme la diéthanolamine, la triéthanolamine, l'éthylène-diamine ou ses produits de poly- mérisation,
pour former des sels réagissant de façon alcaline.
Pour obtenir une séparation aussi complète que possible entre l'ammoniac et les acides gazeux faibles il est en bien des cas nécessaire d'opérer à température un peu élevée. Quant à la température qui dans chaque cas particulier convient le mieux, elle dépend non seulement de l'acide gazeux faible dont il s'agit dans chaque cas mais aussi en particulier de la nature du liquide auxiliaire. On opèrera souvent dans des appareils à colonne dans la partie supérieure desquels la température est moins élevée qu'en bas. Par exemple la tempé-
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rature peut être d'environ 50 à 60 C. en bas et d'environ 90 à 95 C. en haut. Ce scindement peut s'effectuer sous pression normale, élevée ou réduite.
On peut aussi séparer l'ammoniac des acides gazeux faibles en traitant les vapeurs au moyen d'acides organiques faibles formant des sels ammoniques décomposables par la chaleur. Il faut qu'en ordre de grandeur ces acides organiques aient tout au plus la même constante de dissociation que l'ammoniac et de préférence qu'ils soient sensiblement plus faibles ;
conviennent en particulier des acides carboxyliques contenant des groupes aminogènes ou iminogènes comme l'acide amino-acétique, l'alanine, la méthyl-alanine, la diméthyl- alanine, l'oxéthyl-alanine, des acides imino-dicarboxyliques comme l'acide imino-dipropionique, des acides carboxyliques dérivant d'amines à plusieurs atomes d'azote, comme l'acide éthylène-diamino-monacétique, les produits de désintégration de l'albumine ou des mélanges de plusieurs de ces acides, puis des acides amino- ou imino-sulfoniques comme la taurine ou ses produits de substitution, enfin aussi les phénols mono- ou polycycliques mono- ou polyvalents ou leurs dérivés, comme le phénol, les crésols, les xylénols, les naphtols, les chloro-phénols ou leurs mélanges. On amène ces acides à agir sous forme liquide sur les vapeurs.
En conséquence, dans la mesure où ces acides sont eux-mêmes liquides, on peut les employer directement ou en solution ; le cas contrai- re il est nécessaire de les dissoudre dans des solvants appro- priés parmi lesquels on peut citer par exemple l'eau, les hydrocarbures huileux comme les huiles de lavage, les alcools.
Lors du traitement des vapeurs au moyen des acides organiques ces derniers absorbent l'ammoniac tandis que les acides gazeux faibles comme l'hydrogène sulfuré ou l'anhydride carbonique ne sont pas fixés. Il faut régler la température de façon telle
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que seul l'ammoniac soit absorbé par le liquide tandis que les acides gazeux faibles demeurent libres. La température à employer dans chaque cas dépend non seulement de la nature des acides gazeux faibles mais aussi en particulier de la nature des acides organiques. Si par exemple on opère au moyen de phénols dans une colonne il y a intérêt à maintenir dans la partie supérieure de celle-ci une température d'en- viron 50 à 60 C. et dans sa'partie inférieure une température d'environ 90 à 95 C.
Les acides organiques chargés d'ammoniac peuvent en être débarrassés d'une manière simple par chauffa- ge et resservir ensuite pour l'absorption après un refroidis- sement. Une telle régénération s'effectuera de préférence dans une colonne. Au cours du chauffage l'ammoniac s'échappe en général en même temps que de la vapeur d'eau dont on peut le débarrasser par refroidissement.
L'élimination décrite ci-dessus de l'ammoniac pré- sent dans le gaz à épurer à l'aide d'acides faibles diffici- lement volatils présente des avantages spéciaux lorsque le liquide contenant de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré ou de l'anhydride carbonique (ou les deux) qui se forme lors de l'élimination des acides faibles se scinde, lorsqu'on traite au moyen d'acides faibles difficilement volatils les vapeurs qui s'en dégagent par chauffage, de façon telle qu'on recueille à l'état libre d'une part de l'hydrogène sulfuré ou de l'anhydride carbonique (ou les deux) et d'autre part de l'ammoniac.
On peut alors employer également pour l'éli- mination de l'ammoniac présent dans le gaz les mêmes acides faibles, et le cas échéant débarrasser de l'ammoniac par chauffage à la fois les deux solutions de sels ammoniques d'acides faibles difficilement volatils recueillies à la suite des deux étapes de traitement.
Pour séparer l'ammoniac des acides gazeux faibles n --.
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on peut aussi opérer en débarrassant tout d'abord la solution par un traitement thermique modéré, de l'ammoniac qui s'y trou- ve sous forme libre et à la rigueur d'une faible partie seu- lement des sels ammoniques volatils, puis chassant par un chauffage plus énergique les sels ammoniques volatils encore présents dans la solution et, à partir des vapeurs, recueil- lant l'ammoniac par intervention d'acides forts ou ainsi qu'il a été dit dans ce qui précède sous forme soit de sels ammoni- ques soit d'ammoniac libre, et à part de cet ammoniac l'anhy- dride carbonique et l'hydrogène sulfuré.
Le mélange de vapeurs et de gaz chargé d'ammoniac expulsé dans la première étape à une température s'élevant jusqu'aux environs de 80 C ou peu supérieures et contenant en outre un peu d'anhydride carbo- nique et d'hydrogène sulfuré peut être débarrassé de ces im- puretés par lavage au moyen d'eau ammoniacale concentrée.
Enfin, on peut aussi procéder en traitant les mélanges à l'état de vapeur, au moyen d'eau ou de solutions aqueuses diluées d'ammoniac (par exemple renfermant environ 10 gr. d'ammoniac par litre) ou au moyen de solutions aqueuses de sels alcalins ou alcalino-terreux, à des températures assez élevées pour que l'anhydride carbonique ou l'hydrogène sul- furé (ou les deux) s'échappent du liquide tandis que l'ammo- niac y demeure. Celui-ci peut ensuite, s'il y a lieu, en être chassé par une distillation subséquente. Comme solutions salines convenables on envisagera celles qui ne fixent pas l'anhydride carbonique ni l'hydrogène sulfuré aux températures considérées tandis qu'elles absorbent au contraire l'ammoniac.
Les sels alcalino-terreux ne sont pas utilisables en présence d'anhydride carbonique. On peut citer par exemple des solu- tions de nitrate d'ammonium, de sulfo-cyanure d'anmonium, de sulfate d'ammonium, de nitrate de potassium, de chlorure de calcium, de nitrate de calcium et de chlorure de magnésium.
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Les mélanges sont utilement mis en contact avec le liquide de lavage dans des tours de lavage ou des colonnes dans la partie inférieure desquelles on maintient une température élevée par exemple de 70 à 90 C. On introduit ensuite le liquide de lavage, de préférence refroidi, à la partie supé- rieure de l'appareil de lavage de manière qu'il s'échauffe lentement tout en ruisselant dans l'appareil. Dans ce dernier on peut s'il y a lieu prévoir une réfrigération du liquide qui y ruisselle, par exemple en y installant des éléments re- froidisseurs ou en retirant le liquide de la colonne, le re- froidissant dans un refroidisseur distinct et l'introduisant ensuite de nouveau dans l'appareil de lavage.
Les gaz qui s'échappent de l'appareil de lavage (anhydride carbonique ou hydrogène sulfuré ou les deux) ne contiennent plus que de petites quantités d'ammoniac qu'il est facile d'éliminer par un lavage complémentaire au moyen d'eau ou d'eaux ammoniacales diluées. Lorsqu'on désire re- cueillir directement au bas de l'appareil de lavage une eau ammoniacale concentrée on emploie comme liquide de lavage de l'eau ou des liquides aqueux contenant de l'ammoniac, comme les eaux ammoniacales. Afin de produire de l'eau ammoniacale aussi fortement concentrée que possible on maintient alors la quantité de liquide de lavage aussi faible que possible. On peut également recueillir l'ammoniac à l'état de gaz en chas- sant par chauffage à température élevée l'ammoniac du liquide qui s'écoule de la partie inférieure de l'appareil de lavage.
Dans certains cas l'ammoniac contient alors encore de petites quantités d'anhydride carbonique ou d'hydrogène sulfuré (ou des deux) qu'il est possible d'éliminer au moyen d'eau ou d'eau ammoniacale.
L'ammoniac recueilli de la façon décrite peut être ramené au lavage du gaz. Le présent procédé est d'une impor-
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tance particulière pour l'épuration des gaz de distillation, comme par exemple le gaz de cokerie et le gaz de distilla- tion à basse température, qui contiennent, en règle générale, à la fois de l'ammoniac, de l'hydrogène sulfuré et de l'anhy- dride carbonique. Il est également très utile pour éliminer l'anhydride carbonique de gaz exempts d'hydrogène sulfuré.
L'opération peut s'effectuer sous pression ordi- naire, réduite ou élevée. Il est particulièrement avantageux d'opérer sous pression élevée lorsque c'est sous pression qu'on désire poursuivre le traitement du gaz épuré ou le con- duire à son lieu d'utilisation, comme c'est le cas par exem- ple pour la distribution du gaz à grandes distances ou en- core pour un grand nombre de réactions catalytiques dans la phase gazeuse. Dans certains cas il peut également être utile de débarrasser tout d'abord le gaz sous la pression normale d'une partie de l'hydrogène sulfuré, tandis que le reste de l'hydrogène sulfuré est éliminé dans une large mesure ou pratiquement de façon complète sous pression élevée dans la seconde étape.
Le gaz ne contient alors plus que de minimes quantités d'hydrogène sulfuré, de sorte qu'une épuration complémentaire éventuellement nécessaire, par exemple au moyen de limonite ou de charbon actif ou de suspensions d'oxydes métalliques réagissant basiquement, comme la chaux, ou de solutions de bisulfite, ou d'ammoniaque, peut s'effec - tuer d'une manière simple et dans des appareils peu encom- brants.
EXEMPLE.
Par la conduite 1 (voir le dessin ci-annexé) in- troduire dans une tour de lavage 2.1000 m3 par heure d'un gaz résultant de la réaction du gaz à l'eau avec la vapeur d'eau et contenant 33% d'anhydride carbonique, 3% d'oxyde de carbone, 63% d'hydrogène, 0,5% d'azote et 0,5% de méthane,
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après l'avoir additionné de 600 m3 par heure d'ammoniac amené par la conduite 3. Dans cette tour de lavage le gaz est arrosé au moyen d'une solution aqueuse de carbonate d'ammo- nium refroidie amenée par la conduite.4.
La teneur en anhy- dride carbonique du gaz se trouve ainsi abaissée à 0,1%, tandis que sa teneur en ammoniac est désormais de 5 gr. par m3.Le gaz se rend ensuite par la conduite 5 dans une seconde tour de lavage 6 où il est arrosé au moyen de 4,5 m3 par heure de xylénol qu'on amène par la conduite 7. Le gaz désor- mais débarrassé d'ammoniac est en outre traité dans la partie supérieure 8 de cette tour de lavage au moyen d'eau réfri- gérée amenée par la conduite 9, et les dernières traces de xylénol sont éliminées du gaz.
Cette eau de lavage se rend ensuite par la conduite 10, la pompe 11 et la conduite 12, en 13,dans la partie supérieure de la tour de lavage,2 où elle est ajoutée à la solution de carbonate d'ammonium dans les régions les plus basses de la tour La solution qui s'écoule du bas de la tour de lavage 2 et qui contient 15 à
20% d'ammoniac, principalement sous forme de carbonate d'ammo- nium,est évacuée par la conduite 14 de la pompe 15. Il en revient une partie par la conduite 4 dans la tour de lavage
2 tandis que l'autre partie (environ 2,5 m3 par heure) est amenée par la conduite 16, l'échangeur de chaleur 17 et la conduite 18 à une colonne de réexpulsion 19.
Dans celle-ci on chauffe la solution, auquel cas il s'échappe un mélange contenant de l'ammoniac, de-l'anhydride carbonique et de la vapeur d'eau et qu'on refroidit partiellement dans le re- froidisseur 20. L'eau qui s'y condense reflue vers la colonne de réexpulsion 19 tandis que l'ammoniac et l'anhydride car- bonique mélangés d'une quantité relativement faible de vapeur d'eau sont évacués par la conduite 21. Le liquide aqueux qui s'écoule de la partie inférieure de la colonne de réexpulsion
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19 se rend par la conduite 22, la pompe 23, l'échangeur de chaleur 17 et le refroidisseur 24 dans la conduite 9 et est ainsi ramené dans le cycle.
Les vapeurs contenant de l'ammo- niac et de l'anhydride carbonique, s'échappant par la con- duite 21 et refroidies à une température d'environ 75 C. dans le refroidisseur 20 sont introduites dans une tour de lavage 25 où elles sont arrosées de xylénol à raison de 4,5 m3 par heure. Dans la partie inférieure de cette tour est maintenue une température d'environ 70 à 90 C, tandis que dans la partie supérieure règne une température d'environ 30 à 40 C.
Dans cette tour l'ammoniac est absorbé par le xylénol tandis que l'anhydride carbonique s'échappe par la conduite 26, subit dans la tour 27 un lavage à l'eau et peut être amené à une utilisation quelconque par la conduite 28. L'eau qui s'écoule de la tour 27 se rend par la conduite 28 dans la par- tie supérieure de la colonne de réexpulsion 19. De la partie inférieure de la tour de lavage 25 le xylénol chargé d'ammo- niac est évacué par la conduite 26, la pompe 27 et la conduite 28 et il est introduit dans la colonne 29 où il est porté à une température de 100 C. L'ammoniac se trouve ainsi dégagé et se rend à nouveau par la conduite 3 dans la tour de lavage 2. Le xylénol débarrassé d'ammoniac se rend par la conduite 30, la pompe 31 et le refroidisseur 32 dans la conduite 7 et de là de nouveau dans la tour de lavage 6.
Le xylénol qui s'en écoule et qui contient déjà un peu d'ammoniac est introduit dans la tour de lavage 25 par la conduite 33, la pompe 34 et la conduite 35.
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"Process for removing weak gaseous acids from gases".
It is known to eliminate hydrogen sulphide from gas containing carbon dioxide by adding ammonia to the gas to be purified and only washing it afterwards by first means of purified ammoniacal water and then of pure water. .
This eliminates the hydrogen sulfide but also at the same time ammonia and carbon dioxide present in the gas. If the aqueous solutions obtained are then heated, elimination of hydrogen sulfide and carbon dioxide occurs. An attempt was made to then treat this gas mixture in the Claus furnace to obtain sulfur. However, various reasons have prevented the introduction of this process in practice. It is mainly carbon dioxide that
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contain the gases introduced into the Claus furnace, so that the reaction resulting in sulfur proceeds irregularly and in many cases even does not occur. In addition, weak gaseous acids are generally only partially removed.
The reason for this can be attributed to the fact that the ammonia present in gases, such as coke oven gas, is far from sufficient to bind weak acids. This is why, from an external source, it is necessary to add ammonia, which in most cases is not quite readily available and which is the source of additional costs. be silent.
However, it has been found that it is possible to remove weak gaseous acid gases such as hydrogen sulphide and carbon dioxide from the gases in a simple manner by first treating these gases with water in the presence of ammonia while at the same time maintaining a relatively long contact time between the gas and the liquid, then removing the ammonia which may still be present in the gas by washing with liquids capable of absorbing ammonia, collecting from of at least one of the liquids on this occasion a mixture of gases and vapors containing ammonia and freed of the acid which has to be removed from the gas by washing and reintroducing this mixture to the first gas washing step.
The duration of contact between the gas and the washing liquid serving to remove weak acids must be long enough for the acids to be removed to be absorbed by the washing liquid. It is in any case appreciably longer than when it is a question of selectively eliminating by washing the hydrogen sulphide from gas containing it at the same time as carbon dioxide by the process described in the Application for Patent of the same date from the Applicant.
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It also depends on the amount of weak acids to be removed as well as on the amount of ammonia present and must be determined in each particular case by a few preliminary tests.
The ammonia introduced during the removal of weak gaseous acids by washing may also contain carbon dioxide or hydrogen sulphide (or both), but there must always be sufficient free ammonia. so that the weak acids to be removed from the gas can combine with it. The ammonia can be added to the gas to be purified, or introduced into the washing apparatus, in gaseous form, as it can also be introduced into the said apparatus in the form of ammonia or ammoniacal water.
It is advantageous to introduce the ammonia necessary for the elimination of weak acids by washing at various points of the washing apparatus, and this before the gas is free of acids. A relatively small amount of ammonia is then sufficient, which must naturally be sufficient to fix the acids, in order then to carry out a particularly extensive purification. The reason is that ammonia is absorbed more rapidly than carbon dioxide and even hydrogen sulphide, and therefore, when operating as usual according to the principle of the countercurrent Ammonia is removed much more quickly in the lower part of the washing apparatus from the raw gas introduced than are weak acids.
As a result, the quantity of ammonia introduced for absorption is only partially used for the elimination of acids. Thanks to the addition of ammonia at different points, it is now possible to ensure that, during the fixation of weak acids, there is always the presence of a sufficient quantity of ammonia without it being under. -
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relates to the reaction by rapid absorption.
It is useful to operate at approximately normal temperature varying for example from 10 to 30 or 35 C., advantageously between approximately 15 and 25 C. But for the elimination of carbon dioxide the temperature can also be a little higher. , for example reaching 40 to 45 C.
The quantity of water to be used depends on the quantity of ammonia present during the washing and on the weak acid content of the gas as well as on the degree of purification which is desired.
On leaving the washing machine, the gas is practically free from hydrogen sulphide. But in most cases and depending on the conditions under which the gas washing is carried out it still contains more or less carbon dioxide and as a rule more or less ammonia.
We can then get rid of this ammonia in some way.
A very expedient way to achieve this is, for example, to wash the gas again with water or dilute ammoniacal water or liquids of similar composition, in which case it will likewise be necessary to ensure that the duration of the contact with the gas. gas with liquid is relatively long. There can then be at the same time complete or partial elimination of the carbon dioxide still present in the gas.
However, it is also possible to treat the ammonia-laden gas resulting from the first washing step directly by means of acids or aqueous solutions of acidic substances and thus remove the ammonia to the exclusion of carbon dioxide. . It is frequently advantageous to remove from the gas the ammonia which it still contains after the elimination of the hydrogen sulphide by means of weak acids which are not very volatile, organic or not, the ammonia salts of which in aqueous solution are resolved.
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by heat to free ammonia and the weak acid in question. Suitable for this purpose, for example, are aqueous solutions of citric acid or of amino-carboxylic or amino-sulfonic acids, such as, for example, amino-acetic acid, or of phenols, for example phenol and its homologs.
When such low volatile weak acids are employed to remove ammonia from the gas the contact time between the gas and the acid may be only relatively short, so that washing apparatuses having a low capacity. At the same time, the ammonia is collected in the free state and it can then, if necessary, be reintroduced to the stage of elimination by washing of the hydrogen sulphide.
When ammonia is removed from the gas by means of water or ammoniacal water, the ammonia and, where appropriate, carbon dioxide, can be re-removed by heating from the flowing solution in the usual way. and returning the mixture of vapors thus obtained directly to the first washing step serving for the elimination of weak acids, for example by adding it to the crude gas before it enters this washing step. It is also possible to transform directly in a manner known per se, by expelling ammonia, into concentrated ammonia the solution formed during the elimination of the ammonia by means of water or ammoniacal water or alternatively to make the vapors act. which are released during the expulsion on acids or aqueous exits of acidic substances and thus collect ammonic salts.
In the latter case (as when removing the ammonia which remains in the gas after the first washing step by washing with acids or aqueous solutions of acidic substances), for example sulfuric acid can be used. , nitric acid, spent sulfuric acid from the refining of benzol or aqueous solutions of sulfur dioxide
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or sulphites or thionates which may still bind ammonia.
It is also possible to heat the liquid formed during the removal of the ammonia, in particular by introducing water vapor therein, thus expelling ammonia and, where appropriate, carbon dioxide, and cooling the vapors, in which case a relatively concentrated ammoniacal water is collected, also containing relatively a lot of free ammonia and which can be used directly for the extraction in the first stage. It is also possible first of all to remove from these vapors a concentrated solution of ammonium carbonate and to add directly to the raw gas the free ammonia remaining in surplus, or better to dissolve it in water to make a liquid containing 3 to 4 ammonia and by means of which the first stage of gas washing will be carried out.
When the weak acids are removed from the gas, a solution is formed containing mainly ammonium sulphide or carbonate (or both). It can also be treated in addition in any way. For example, we can heat it and condense the escaping vapors into a concentrated solution of ammonium sulphide, or else pass them through strong acids such as sulfuric acid or hydrochloric acid, in which case ammonium salts of these acids are formed, while hydrogen sulfide or carbon dioxide (or both) escape in the free state and can be further treated in any way, for example in the case of hydrogen sulphide in order to obtain sulfur, sulfur dioxide, sulfuric acid or sulphites,
in particular ammonium sulphites, which can then be converted into ammonium sulphate. By removing the ammonia present in the gas by means of pure or ammoniacal water, it is also possible to treat
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additionally the two washing liquids by re-expelling the ammonia in the usual manner and then transforming it either into concentrated ammoniacal water or into ammonium salts.
It is also possible to split chemically, on the one hand into ammonia or its compounds and on the other hand into gaseous acids, the vapors which form when washing liquids containing ammonia and hydrogen are heated. sulphide or carbon dioxide. If these liquids contain both hydrogen sulphide and carbon dioxide, they can be treated first with carbon dioxide and in this way expelled in a relatively concentrated form the hydrogen sulphide. which will be treated separately separately, and only subject to chemical treatment the liquids or vapors to which these give rise by heating.
The vapors can for example be treated by means of strong organic bases. As such, alkylamines which contain at least 3 nitrogen atoms are particularly suitable for this purpose. Suitable products are, for example, those obtainable by condensation with removal of ammonia from ethylenediamine, propylene-diamine, triaminopropane or diaminopropanol, as well as the products for the polymerization of ethylene diamine or of higher alkylenic imines or alternatively the alkylated or arylated substitution products of all these bases. It is also possible to use several of these bases mixed together.
They are used in the form of solutions or emulsions in water or organic solvents, in particular oily hydrocarbons such as paraffin oil and washing oil, or also to the extent where they are liquid, in the absence of any solvent or emulsifying agent. These bases will be used at temperatures at which
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appreciable amounts of ammonia are not fixed, but where the salts of the amines with the weak gaseous acids are not yet resolved.
As a general rule, temperatures of 90 ° C. should not be exceeded. The lower limit of the temperature zone to be considered depends on the bases used in each case and on the devices used for the splitting. If this is carried out, for example, in a vessel fitted with a stirrer, in which case the ammonia is expelled while the hydrogen sulphide or carbon dioxide is first retained by the amines and not can be removed that by heating more vigorously in a separate container fitted with a stirrer, the first container should be kept at temperatures between 40 and 75 ° C., and in the second 100 ° C. and more.
A good separation can be achieved by employing countercurrent columns in which the temperature is preferably regulated such that it rises in the direction of the flow of the liquid, that is to say of bottom up; for example, the temperature may be 30 to 50 C. at the top of such a column, and 90 to 95 C. at the bottom.
The ammonia which escapes from the upper part of the column is then practically free from weak gaseous acids, the last traces of which can, if necessary, be removed by washing with water or ammoniacal water. From the lower end of the column flows the washing liquid laden with weak gaseous acids, which liquid can then be regenerated by heating at elevated temperature in another column and used again after cooling. Weak gaseous acids are practically free from ammonia when they escape during regeneration. If necessary, they can be completely removed by washing them with water.
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In a similar way, the chemical separation of the vapors can also be carried out by means of solutions of alkaline-reacting salts derived from weak organic acids, in which case in the same way the weak gaseous acids are fixed by the auxiliary liquid at relatively temperature. low and are expelled only under the action of more vigorous heating, while the ammonia is not fixed and therefore can be collected separately in a simple way.
Weak organic acids suitable for the preparation of auxiliary liquids are those whose dissociation constant is approximately equal to or less than that of the weak gaseous acid to be removed, in particular mono phenols. - and mono- and polyvalent polycyclics, such as phenol, cresols, xylenols, naphthols, chloro-phenols and amino-phenols, then amino-carboxylic acids such as for example alanine, methyl-alanine and dimethyl-alanine and finally also amino-sulfonic acids such as taurine and its N-alkylated derivatives. These organic acids can be combined with alkalis or alkaline earths or with strong organic bases such as diethanolamine, triethanolamine, ethylenediamine or its polymerization products,
to form alkaline reacting salts.
To obtain as complete a separation as possible between ammonia and weak gaseous acids, it is in many cases necessary to operate at a somewhat high temperature. As for the temperature which is most suitable in each particular case, it depends not only on the weak gaseous acid involved in each case but also in particular on the nature of the auxiliary liquid. We will often operate in column apparatus in the upper part of which the temperature is lower than at the bottom. For example the temperature
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rature can be around 50 to 60 C. at the bottom and around 90 to 95 C. at the top. This splitting can take place under normal, high or reduced pressure.
Ammonia can also be separated from weak gaseous acids by treating the vapors with weak organic acids forming ammonium salts which can be decomposed by heat. These organic acids must have at most the same dissociation constant as ammonia, in order of magnitude, and preferably be appreciably weaker;
in particular suitable carboxylic acids containing aminogenic or iminogenic groups such as amino-acetic acid, alanine, methyl-alanine, dimethyl-alanine, oxethyl-alanine, imino-dicarboxylic acids such as imino acid -dipropionic, carboxylic acids derived from amines with several nitrogen atoms, such as ethylene-diamino-monacetic acid, the disintegration products of albumin or mixtures of several of these acids, then amino acids or imino-sulfonic acids such as taurine or its substitution products, and finally also mono- or polycyclic mono- or polyvalent phenols or their derivatives, such as phenol, cresols, xylenols, naphthols, chloro-phenols or their mixtures. These acids are made to act in liquid form on the vapors.
Consequently, insofar as these acids are themselves liquid, they can be employed directly or in solution; if not, it is necessary to dissolve them in suitable solvents, among which may be mentioned, for example, water, oily hydrocarbons such as washing oils and alcohols.
When treating vapors with organic acids, the latter absorb ammonia while weak gaseous acids such as hydrogen sulfide or carbon dioxide are not fixed. The temperature must be adjusted in such a way
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that only ammonia is absorbed by the liquid while weak gaseous acids remain free. The temperature to be employed in each case depends not only on the nature of the weak gaseous acids but also in particular on the nature of the organic acids. If, for example, the operation is carried out by means of phenols in a column, it is advantageous to maintain in the upper part of the latter a temperature of about 50 to 60 ° C. and in its lower part a temperature of about 90 ° C. at 95 C.
Ammonia-laden organic acids can be freed from them in a simple way by heating and then used again for absorption after cooling. Such regeneration will preferably take place in a column. During heating, ammonia usually escapes at the same time as water vapor which can be freed by cooling.
The above-described removal of ammonia present in the gas to be purified with the aid of weakly volatile acids has special advantages when the liquid containing ammonia and hydrogen sulphide or carbon dioxide (or both) which is formed during the removal of weak acids splits when the vapors which are given off by heating are treated with weak acids which are difficult to volatilize, in such a way that 'in the free state, on the one hand, hydrogen sulphide or carbon dioxide (or both) and on the other hand ammonia.
The same weak acids can then also be used for the removal of the ammonia present in the gas, and if necessary free of the ammonia by heating both solutions of ammonia salts of weakly volatile acids. collected as a result of the two processing steps.
To separate ammonia from weak gaseous acids n -.
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it is also possible to operate by first removing the solution, by a moderate heat treatment, of the ammonia which is there in free form and, if necessary, of only a small part of the volatile ammonium salts, then expelling by more vigorous heating the volatile ammonium salts still present in the solution and, from the vapors, collecting the ammonia by the intervention of strong acids or as has been said in the foregoing in the form either of ammonia salts either of free ammonia, and apart from this ammonia carbon dioxide and sulphuretted hydrogen.
The mixture of vapors and gas laden with ammonia expelled in the first stage at a temperature of up to around 80 ° C. or slightly higher and further containing a little carbon dioxide and hydrogen sulphide can be freed of these impurities by washing with concentrated ammoniacal water.
Finally, it is also possible to proceed by treating the mixtures in the vapor state, by means of water or of dilute aqueous solutions of ammonia (for example containing approximately 10 g of ammonia per liter) or by means of aqueous solutions. alkali or alkaline earth salts, at temperatures high enough that carbon dioxide or hydrogen sulphide (or both) escape from the liquid while the ammonia remains there. This can then, if necessary, be removed by a subsequent distillation. Suitable saline solutions will be considered those which do not fix carbon dioxide or hydrogen sulphide at the temperatures considered while on the contrary they absorb ammonia.
Alkaline earth salts cannot be used in the presence of carbon dioxide. Mention may be made, for example, of solutions of ammonium nitrate, ammonium sulphocyanide, ammonium sulphate, potassium nitrate, calcium chloride, calcium nitrate and magnesium chloride.
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The mixtures are usefully brought into contact with the washing liquid in washing towers or columns in the lower part of which a high temperature is maintained, for example from 70 to 90 C. The washing liquid is then introduced, preferably cooled, to the upper part of the washing apparatus so that it heats up slowly while streaming into the apparatus. In the latter it is possible, if necessary, to provide refrigeration of the liquid which flows therein, for example by installing cooling elements therein or by removing the liquid from the column, cooling it in a separate cooler and then feeding back into the washing machine.
The gases which escape from the washing machine (carbon dioxide or hydrogen sulphide or both) contain only small quantities of ammonia which can easily be removed by additional washing with water or of dilute ammoniacal water. When it is desired to collect concentrated ammoniacal water directly from the bottom of the washing apparatus, water or aqueous liquids containing ammonia, such as ammoniacal waters, are used as the washing liquid. In order to produce ammoniacal water as highly concentrated as possible, the quantity of washing liquid is then kept as low as possible. Ammonia can also be collected in the form of a gas by removing the ammonia from the liquid flowing from the bottom of the washing apparatus by heating to a high temperature.
In some cases the ammonia then still contains small amounts of carbon dioxide or hydrogen sulfide (or both) which can be removed with water or ammoniacal water.
Ammonia collected as described can be returned to the gas scrubber. The present process is of importance.
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particular tance for the purification of distillation gases, such as for example coke oven gas and low temperature distillation gas, which generally contain both ammonia, hydrogen sulphide and carbon dioxide. It is also very useful for removing carbon dioxide from gases free from hydrogen sulfide.
The operation can be carried out under ordinary, reduced or high pressure. It is particularly advantageous to operate under high pressure when it is under pressure that it is desired to continue the treatment of the purified gas or to take it to its place of use, as is the case, for example, for distribution of gas over long distances or even for a large number of catalytic reactions in the gas phase. In some cases it may also be useful to first rid the gas under normal pressure of some of the hydrogen sulfide, while the remainder of the hydrogen sulfide is largely or almost completely removed. under high pressure in the second stage.
The gas then contains only minimal quantities of hydrogen sulphide, so that additional purification which may be necessary, for example by means of limonite or activated carbon or suspensions of metal oxides reacting basically, such as lime, or solutions of bisulphite, or of ammonia, can be carried out in a simple manner and in space-saving devices.
EXAMPLE.
Via line 1 (see the attached drawing) introduce into a washing tower 2.1000 m3 per hour of a gas resulting from the reaction of gas in water with water vapor and containing 33% of carbon dioxide, 3% carbon monoxide, 63% hydrogen, 0.5% nitrogen and 0.5% methane,
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after adding 600 m 3 per hour of ammonia supplied via line 3. In this washing tower, the gas is sprayed with a cooled aqueous solution of ammonium carbonate supplied via pipe.4.
The carbon dioxide content of the gas is thus reduced to 0.1%, while its ammonia content is now 5 gr. per m3. The gas then goes through line 5 to a second washing tower 6 where it is sprayed with 4.5 m3 per hour of xylenol which is brought through line 7. The gas now cleared of The ammonia is further treated in the upper part 8 of this washing tower by means of chilled water supplied through line 9, and the last traces of xylenol are removed from the gas.
This wash water then goes through line 10, pump 11 and line 12, at 13, to the upper part of the wash tower, 2 where it is added to the ammonium carbonate solution in the weakest regions. lower of the tower The solution that flows from the bottom of the wash tower 2 and which contains 15 to
20% of ammonia, mainly in the form of ammonium carbonate, is discharged through line 14 of pump 15. Part of it returns through line 4 in the washing tower
2 while the other part (about 2.5 m3 per hour) is brought through line 16, heat exchanger 17 and line 18 to a reexpulsion column 19.
In this the solution is heated, in which case a mixture containing ammonia, carbon dioxide and water vapor escapes and which is partially cooled in the cooler 20. L The water which condenses there flows back to the re-expulsion column 19 while ammonia and carbon dioxide mixed with a relatively small amount of water vapor are discharged through line 21. The aqueous liquid which s '' flows from the bottom of the re-expulsion column
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19 goes through line 22, pump 23, heat exchanger 17 and cooler 24 into line 9 and is thus returned to the cycle.
The vapors containing ammonia and carbon dioxide, escaping through line 21 and cooled to a temperature of about 75 ° C. in cooler 20 are introduced into a washing tower 25 where they are discharged. are sprayed with xylenol at the rate of 4.5 m3 per hour. In the lower part of this tower is maintained a temperature of around 70 to 90 C, while in the upper part a temperature of around 30 to 40 C.
In this tower the ammonia is absorbed by the xylenol while the carbon dioxide escapes through line 26, undergoes in tower 27 a water wash and can be brought to any use through line 28. L the water flowing from tower 27 goes through line 28 to the upper part of the re-expulsion column 19. From the lower part of the wash tower 25 the xylenol loaded with ammonia is discharged through pipe 26, pump 27 and pipe 28 and it is introduced into column 29 where it is brought to a temperature of 100 C. The ammonia is thus released and goes again through pipe 3 into the wash 2. The xylenol freed from ammonia goes through line 30, pump 31 and cooler 32 into line 7 and from there back into wash tower 6.
The xylenol which flows from it and which already contains a little ammonia is introduced into the washing tower 25 via line 33, pump 34 and line 35.