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MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de
B R E V E T D'INVENTION " Procédé pour la purification de liquides à l'aide de colloïdes actifs carbonifères ".
Dans la technique, on emploie souvent pour la purifi- cation de liquides, des matières solides, soit d'origine organique, soit d'origine inorganique; dans cette rubrique, la terre à foulon, la,carbonate de calcium, l'hydroxyde d'aluminium et surtout le oharbon actif jouent un rôle
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prépondérant. L'action de ces matières est surtout d'un ca- ractère adsorptif, mais des fois aussi purement chimique.
Parmi les liquides qui,dans la technique,doivent être purifiés,les jus sucrés jouent le rôle principal, ensuite les solutions de produits de conversion de différentes matiè- res organiques, tels que la farine, la cellulose, etc..., et les extraits de plantes obtenus par pression ou par osmose.
Des produits purifiants d'origine organique, o'est le charbon actif qui a surtout obtenu une grande renommée.
Les méthodes selon lesquelles ce produit est appliqué ont été à peu près standardisées dans le oourant des années.
Par leur action,qui est pratiquement purement adsorptive,et vu le prix élevé de ces produits, ils sont appliqués de pré- férenoe dans des milieux purs,afin d'éliminer les traoes d' impuretés qui ne peuvent être éliminées d'autre façon.
C'est de cette façon que l'on emploie par exemple le charbon actif dans l'industrie suorière sur les solutions de sucre dans des liquides purs, tandis que les cristaux de sucre ont été préalablement défaits de la légère couche de sirop adhérent par un soi-disant affinage. On introduit cependant aussi souvent le charbon actif qui n'a plus assez d'effet pu- ces derniers rifiant, dans des liquides impurs et ensuite on , élimine / par une filtration, hors de la fabrication par exemple en mê- me temps que d'autres matières solides. Ceci est également dtusa dans d'autres branohes de l'industrie.
Dans l'industrie du glucose, le oharbon actif devenu inusitable est souvent éliminé avec les impuretés provenant de la neutralisation du jus de glucose ou qui se trouvaient déjà dans celui-ci.
Selon l'invention, on fait usage de colloïdes actifs carbonés tout en les combinant ou non avec d'autres purifiants qui ont été obtenus par la réaction de matières déshydratantes
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sur des produits carbonifères à des températures relativement basses, ne dépassant par exemple pas 400 degrés Celoius. Ces matières déshydratantes doivent attaquer intensive sur la ma- tière carbonifère. Comme matières déshydratantes, l'acide sulfurique, l'acide phosphorique, le ohloride de zinc etc.. en solutions plus ou moins concentrées ou éventuellement mê- me des mélanges de ceux-ci entrent en ligne de compte.
Ces matières dévient considérablement du charbon actif ordinaire. La oomposition ohimique diffère déjà par le fait qu'elles ont une teneur en carbone assez réduite ( calculée sur matière sèche ),tandis qu'elles ont un caractère collo- ïdal très prononcé et qu'elles se laissent par exemple très faoilement disperger et coaguler.
La struoture de ces matières peut être complètement ou partiellement anéantie par une oaloination ou un chauffage intense, tandis que même un changement dans la teneur en eau ou une conservation peuvent même occasionner des modifioati- ons dans la struoture, quoiqu'il ne soit pas néoessaire que celles-ci soient irréversibles.
Un fait que ces matières ont de commun avec le charbon actif est la oapaoité décolorante en particulier et la force adsorptive en général; cette dernière surpasse souvent celle du charbon actif. Les albumines, les matières gomeuses, les pectines, matières qui empêchent la filtration, en général les matières formant des écumes, sont beaucoup mieux élimi- nées par ces matières que par le charbon actif, tandis qu' elles ont une capacité très marquante pour échanger des oa- tions dans le liquide oontre des oations fixés dans la ma- tière, une qualité que le oharbon actif ne possède aucune- ment.
A côté de l'adsorption ordinaire, beauooup d'autres ef- fets se manifestent également en employant ces matières;
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ceux-ci ont partiellement un caractère chimique très pronon- cé. A côté de l'adsorption pure et de l'échange d'ions, on peut aussi observer une condensation et une coagulation, ce qui donne beauooup plus souvent qu'avec le charbon actif or- dinaire, une élimination irréversible des impuretés.
La matière résultant de la réaotion des produits dés- hydratants n'a pas besoin d'être libérée,avant son emploi, des produits ohimiques employés, ou du moins pas complète- ment,quoique la matière complètement lavée est également ap- pliquée.
Les matières déshydratantes qui se trouvent dans le produit obtenu peuvent être fixées dans les jus ou bien hors de ceux-ci, ou bien on peut aussi leur donner un certain pH, ce qui peut éventuellement produire un préoipité. Ces diffé- rentes manipulations peuvent améliorer dans beauooup de cas l'effet purifiant.
La tendance à la dispersion des colloïdes actifs oar- bonés se manifeste surtout dans un milieu pur, ensuite à des pH élevés et la présence de certains oations ( ions de calcium, natrium et ammonium ) favorise la dispersion ; lesions de oalcium, les ions de métaux lourds et aussi les grou- pes d'ions organiques oontrarient la dispersion ou bien se flooonnisent ensemble avec une dispersion ayant déjà eu pré- alablement lieu.
Le caractère chimique de la réaction qui s'opère par l'action de la matière déshydratante sur la matière active oarbonée, est très compliqué.
A oôté d'une décomposition qui a lieu simultanément avec une formation de carbone ou du moins de groupes plus riches en carbone, une synthèse de matières s'opère également par un phénomène de condensation et d'hydration. Par consé- quent,il est possible que certaines matières premières peu-
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vent produire plus que leur propre poids en oolloide ( oal- oulé sur matière sèche ).
Par un réglage de la température, de la teneur en eau des oomposants et des proportions de mélange de ceux-ci, il est possible d'obtenir des produits ayant un caractère hu- mique très prononcé qui,dans l'extrême cas,peuvent être très facilement dispersés et qui sont même solubles dans oertai- nes circonstances. Dans l'autre cas extrême,on peut obtenir des matières qui s'approchent du type de charbon actif or- dinaire ayant été obtenu au moyen de produits chimiques.
Ensuite.,on peut également obtenir toutes les matières se trouvant entre ces deux extrêmes. les composants de la réaction peuvent être très bon de marohé , par exemple de la sciure de bois,/la bagasse, etc., comme matière carbonifère, et,par exemple, de l'acide sulfu- rique de concentration diverse comme produit chimique. En outre,la matière chimique peut être récupérée, tandis que la matière première produira six fois la quantité de matière finale qu'elle aurait donné pour la fabrication de charbon actif ordinaire. Il est donc évident que les col- loïdes carbonifères obtenus peuvent être fabriqués d'une fa- çon extrêmement bon marché .
La meilleure matière peut être fabriquée de la façon la plus économique en mélangeant des matériaux carbonifères et,de l'acide sulfurique de telle façon qu'une réaction spon- tanée ait lieu, ce qui est également le cas avec d'autres produits ohimiques.
Par les propriétés spéciales de ces matières et par leur prix de revient peu élevé, elles peuvent être employées selon l'invention pour la purification de liquides auxquels le charbon actif ordinaire n'est pratiquement jamais appli- qué, parce que ces liquides sont impurs à un tel degré, que
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l'emploi du charbon actif ne s'est jamais révélé pratique pour différentes raisons ; parexemplè,dans un cas où les li- quides contiennent des sels de métal nuisibles, des matières formant des écumes et rendant la filtration diffioile, comme les albumines etc.., ou bien quand il faudrait employer une si grande quantité de oharbon actif, qu'il serait impossible d'appliquer cette quantité pour des raisons d'ordre éoono- mique.
Dans tous ces cas-ci,l'emploi de colloïdes actifs car- bonifères donne d'excellents résultats. Il a souvent pa- ru qu'une technique spéciale quant à l'épuration pouvait être très utile.
Dans la fabrioation d'extraits de plantes en général et dans l'industrie suorière en particulier, pour la purifi- oation de certains produits de conversion solubles de matiè- res carbonifères, par exemple de solutions de gluoose, l'ap- plication de colloïdes actifs carbonés donne de grands avan- tages. Ces colloïdes peuvent être employés également pour la purif ication d'eau impure, par exemple d'eau résiduaire.
Dans de tels milieux,l'emploi de charbon actif ne donne aucun effet, ou bien cet emploi n'est pas économique. Aussi,il n' est pratiquement jamais employé à ce but.
Afin de démontrer de quelle façon le colloïde oarboni- fère est appliqué selon l'invention, les demandeurs donnent un résumé des méthodes techniques de fabrication et d'épura- de tion des produits les plus connus et/la façon de laquelle le colloïde carbonifère est employé à ces buts.
Dans l'industrie suorière,on obtient un liquide oonte- nant du sucre ( jus brut ) par osmose ( par exemple de bette- raves ) ou par pression ( par exemple de cannes ). Ce jus brut oontient,à part de la saccharose, beaucoup de s. d. non- sucres qui peuvent et doivent être éliminés partiellement, afin que ce liquide produise un sucre convenable. Ce sont
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surtout certaines matières albumines et d'autres matières colloïdales ( causant des difficultés de filtration des li- quides ou/et une couleur anormale des jus ), qui doivent être éliminées.
Dans la technique, on emploie souvent à ce but de la chaux/qui sert partiellement comme moyen de neutralisation et qui donne partiellement des effets d'épuration partiou- liers après avoir été neutralisée avec de l'aoide et après avoir été préoipitée. Comme neutralisateuron emploie,dans la technique, de l'acide oarbonique et/ou de l'aoide sulfu- reux. La neutralisation s'effectue même souvent en deux ou trois degrés. Dans les derniers temps, on ajoute également souvent la chaux en deux ou plusieurs degrés; on ajoute la première fois une dose de chaux qui vise une épuration pré- liminaire, un soi-disant préohaulage, donnant un effet en plus, en comparaison de la méthode d'épuration habituelle.
Les demandeurs font encore remarquer qu'aussi bien l' addition de chaux que l'addition d'acide carbonique ou d'aci- de sulfureux s'effectue souvent d'une façon continue.
Ci-dessous suit un exposé des méthodes d'épuration des jus les plus connues et illustrées d'explications. a) Addition dans le jus brut d'une dose de chaux minime, afin de neutraliser les acides se trouvant dans le jus ou bien pour obtenir un certain pH où la séparation des impure- tés atteint un point optimum.
La soi-disant méthode de défécation, en application de- puis longtemps, o'est-à-dire défécation de jus brut provenant de la canne, appartient aussi à la méthode préoitée; ensuite, on trouve les méthodes modernes du soi-disant préchaulage (Spengler, Teatini, Dedek-Vasatko, etc.). Il @a paru qu' il existe certains points optimi, auxquels s'effectue une forte élimination d'impuretés hors des jus, tandis que l'exis-
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tence d'un certain point optimum iso-électrique pour chaque où sorte d'impureté, point/cette impureté se flo- connise, est un tait reconnu.
Pour la plupart des méthodes de préchaulage, on se con- tente d'ajouter une telle quantité de chaux, qu'un point op- timum est obtenu auquel l'élimination des impuretés est la plus prononoée. Pour le jus de betterave,celui-ci est situé à un pH de 10.6 à 11, dépendant de différents facteurs, com- me par exemple le caractère des betteraves.
Avec ces méthodes de préchaulage,il faut également te- nir oompte du fait que la forme sous laquelle les impuretés se séparent est très importante, parce que les impuretés éliminées peuvent de nouveau se dissoudre. Il est reoomman- dable de favoriser une floconnisation de structure de grain épais,celle-ci étant plus stable. Ceci est surtout le cas quand on ajoute une seconde dose de chaux sans filtration préalable après l'addition de la chaux de préohaulage. Cette seconde dose est le plus souvent nécessaire à l'obtention d' un liquide filtrable. Un fait connu est aussi celui que la chaleur favorise la filtration, mais la filtration est égale- ment facilitée par une nouvelle dissolution des impuretés.
Teatini veut atteindre ce but en ajoutant de l'acide sulfureux au jus " chaulé " et en. stabilisai de cette façon, les impuretés séparées ; Dedek-Vasatko ajoutent la chaux d' une façon progressive et lente,ce qui donne un grain épais des matières séparées parce qu'elles ont le temps de se dé- velopper et que,de ce fait,elles ne peuvent se peptiser que très lentement en passant le point optimum. Un grand avantage que l'on obtient également est que tous les points-optimi sont passés et que,de ce fait,beauooup plus d'impuretés se flooonnisent.
L'effet idéal du préohaulage serait qu'une épuration
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subséquente des jus serait superflue, mais déjà la séparation des impuretés flooonnisées du jus présente de telles diffi- oultés, que,de ce fait, une épuration complémentaire est pres- que toujours nécessaire, afin d'obtenir un liquide filtrable.
Dans la fabrioation de suore de oanne,on se contente souvent d'une séparation des impuretés se trouvant dans le jus par une décantation, parce que la filtration est complè- tement impossible. Egalement dans l'industrie du sucre de betterave,la filtration présente des difficultés énormes.
Dans tous les cas, il est difficile d'obtenir un bon sucre des liquides après préohaulage, mais,dans les tropiques,il est bien possible d'en obtenir'un sucre brut. En effectuant plus tard éventuellement une autre épuration, une quantité de chaux plus réduite suffira. Le préchaulage peut être effec- tué à chaud ou à froid ; jus préohaulé froid peut aussi être éventuellement chauffé avant d'être traité à la chaux.
Pour préchaulage,on ne prend pas toujours de la chaux frai- che, mais souvent une partie de la solution qui a reçu après le préohaulage un surplus de chaux. b) Addition d'un surplus de chaux au jus brut ou au jus préohaulé avec une neutralisation subséquente de la chaux.
Dépendant du fait si l'on précipite ce jus au moyen d'acide carbonique ou d'acide sulfureux,on distingue souvent les mé- thodes de carbonatation ou de sulfitation. Si la neutralisa- tion s'effectue en un seul degré, on parle d'une simple, et en deux degrés d'une double carbonisation ou sulfitation.
Simple carbonatation : Celle-oi est seulement appliquée dans les sucreries de canne. On sature jusqu'à un pH d'envi- ron 7, tandis que l'on tient la température à un degré peu élevé,afin d'éviter la déoomposition de glucose dans le jus.
C'est pour la même raison que l'addition de chaux et d'acide carbonique s'effectue souvent simultanément,afin d'éviter de
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trop hautes alcalinités/.
Double carbonatation : Celle-ci s'emploie aussi bien dans l'industrie sucrière de cannes que dans celle de bette- raves ; elle vise l'élimination préalable,par filtrationde matières qui se sont séparées à un certain pH et qui se dis- soudraient à nouveau en poursuivant la carbonatation.
Simple sulfitation : Au lieu d'aoide carbonique,on em- ploie de l'acide sulfureux. En général,on emploie moins de chaux que pour la carbontation. Cette méthode est surtout appliquée dans l'industrie suorière tropique, à l'instar de la
Double sulfitation, pour laquelle on peut faire les mêmes remarques que pour la double carbonatation. Pour les méthodes de sultitation,on fera la remarque qu'en général on ne filtre pas le jus, parc,que celui-ci est pratiquement in- filtrable à oause de l'addition de chaux habituelle moins élevée.
On fait encore usage d'aoide sulfureux, après que le jus a déjà été filtré et purifié. Il est d'usage de sulfiter le jus dilué ou bien même aussi le jus dense ; peut sulfi- ter également le jus avant que celui-ci ait atteint sa oon- centration finale.
Pour toutes ces méthodes d'épuration des jus, il a paru,d'après l'invention, que l'applioation du colloïde ac- tif carboné oombiné avec ces méthodes donne de grands avan- tages, tels qu'une meilleure filtration, diminution de l'em- ploi de chaux et de produit neutralisateur, un plus grand effet purifiant. Quand on emploie le préchaulage, le colloïde actif carboné peut être ajouté à chaque stade de la fabrica- tion. En l'ajoutant avant la chaux,on réalise l'avantage que les impuretés une fois séparées sont mieux stabilisées et ne aus peuvent se peptiser-si facilement en dépassant le point opti-
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mum, ce qui diminue l'effet purifiant.
Ensuite,le procès de la flooonnisation sfeffeotue plus rapidement et est amélioré par le fait que les impuretés peptisées sont adsorbées par le colloïde et sont éventuellement condensées ou bien qutel- les se ooagulent avec le colloïde extrêmement fin de grain.
Un tel effet est également obtenu quand le colloïde est mé- langé avec le liquide simultanément avec la chaux ou bien après addition de celle-ci. Les variations et les possibili- tés de combiner oelles-ci ont surtout une grande influenoe sur la filtrabilité des jus, quoique dans beaucoup de cas cet effet ne soit pas influencé par le mode d'addition. En oom- binant le préohaulage et l'addition du colloïde, il est pos- sible d'obtenir sans addition de chaux un jus produisant un sucre blano oonvenable; c'est surtout en combinaison avec le préohaulage progressifde Dedek-Vasatko que l'on obtiendra de très bons résultats.
Pendant les essais pour obtenir un bon produit final seulement àu moyen du préchaulage, on a surtout remarqué que, durant le préchaulage,on doit tenir la température à un de- gré peu élevé et que celle-ci ne doit,par exemple,pas dépas- ser 50 degrés Celsius avant que la filtration ait lieu. A cette basse température, la filtration ne réussit pas, à moins que l'on y ajoute du colloïde carboné actif selon l'inventi- on. On obtient aussi,par conséquente des filtrats à teneur de chaux moins élevée; cette teneur est trop haute pour le jus obtenu exclusivement au moyen du préohaulage.
Le colloïde qui est appliqué peut être très bien em- ployé préalablement pour le jus qui a déjà été purifié et dont le pH est moins élevé. Un fait curieux que l'on remar- que ioi est que les impuretés adsorbées par le colloïde, par exemple des matières oolorantes, ne se réintroduisent pas dans le milieu plus aloalin, ( ce qui est bien le cas avec
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un oharbon actif ordinaire), d'où on peut conclure que l' élimination est irréversible. Celle-ci est surtout favorisée, quand on ajoute le colloïde actif carboné frais au jus dilué purifié et qu'on l'élimine par filtration seulement après concentration, de façon à ce qu'il ait eu une longue durée de contact avec le jus. On peut faire les mêmes remarques quant à l'emploi du colloïde en combinaison avec les autres méthodes d'épuration.
En général,il est recommandable que l'addition s'effec- tue, avant la carbonatation, tandis qu'en employant le oollo- ïde d'une façon graduelle, on l'introduit graduellement dans un milieu devenant de plus en plus impur ; decette façon.le processus du colloïde est oontraire à celle du jus. Dans ce cas,il apparait également que la plupart des impuretés adsor- bées sont fixéesde telle façon qu'elles ne se réintroduisent pas dans un milieu où l'équilibre d'adsorption est rompu d' une façon désavantageuse ; une formation de couleurs n'a,par exemple,pratiquement plus lieu dans le milieu plus aloalin du jus ohaulé.
L'emploi du colloïde selon l'invention donne également en raffinerie la possibilité de suivre d'autres méthodes de purifioation. Il s'est révélé possible,pour beauooup de cas, de supprimer l'affinage habituel du sucre brut, de façon à ce que l'on puisse obtenir un bon produit final d'une solu- tion de sucre brut après traitement avec le colloïde. On peut procéder de la même façon avec des solutions de suore qui sont affinées insuffisamment ou qui sont d'une si mauvaise quali- té après affinage qu'il est très difficile d'en faire un bon sucre.
Comme il est également le cas avec l'épuration des jus, l'emploi du colloïde pour l'épuration de ces solutions de sucre peut être avantageusement oombiné avec ces méthodes qui sont déjà employées depuis longtemps au même but, oomme l'ad-
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dition de chaux suivie d'une neutralisation, addition de gels, tels que l'hydroxyde d'aluminium, l'acide silicique, le sul- fate de barium, que l'on forme aussi dans les solutions de sucre d'albumines, de sang et aussi de charbon actif ordi- naire. Les demandeurs ont trouvé que ces matières, combinées en quantités minimes avec le colloïde, produisent des effets purifiants considérables.
Dans l'industrie du glucose, grâce à l'application du oolloïde, on est à même d'employer des matières premières moins pures. Après avoir été éventuellement employé au préa- lable dans les solutions de glucose à peu près pures, le col- loïde peut être ajouté dans le bao-neutralisateur ou bien dé- jà au lait de farine, tandis qu'en combinaison avec les ma- tières solubles qui se trouvent dans,le liquide un grand ef- fet épurant a lieu. Pour la purification des eaux et en par- tioulier des eaux résiduaires, le colloïde, ayant éventuelle- ment déjà servi à un traitement antérieur de l'eau, peut être ajouté à l'eau impure, dans laquelle ont été introduites ou se sont formées des matières flottantes.
Surtout la puri- fioation contenant du fer ou d'eau résiduaire réussit d'une façon satisfaisante, tandis que,de préférence,le colloïde sera appliqué en oombinaison avec les méthodes de précipita- tion connues.
Comme porteur de baotéijfes, il peut être également de grande valeur pour la méthode de boue aotivée.
EXEMPLE I :
On fait atteindre une température de 95 degrés Celsius à du jus brut frais de oanne ou de betterave et on le mélan- ge ensuite avec la matière qui est une mixture se composant de d'une partie de soiure de bois et/deux parties en poids d' acide sulfurique à 66 Bé; cette mixture a été chauffée jus- qu'à 150 degrés Celsius, lavée et broyée ensuite, Après fil-
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tration du jus,auquel on a donné préalablement un pH 6. 8 par l'addition d'une petite quantité de chaux, on obtenait un jus pratiquement incolore)dans lequel il était impossible de démontrer la présence de fer au moyen d'une solution de fer- rieyanure de potasse et qui avait un quotient de pureté de 94.1 en comparaison de 91.3 pour le jus brut.
EXEMPLE II :
A du jus ohaulé ( jus auquel a été ajouté le surplus de chaux ) est ajouté une telle quantité de la matière oon- tenant de l'aoide et fabriqué selon l'exemple I, que le pH soit 7 à une température de 90 degrés Celsius; ensuite,on filtre. Le filtrat contient seulement 12 % des matières co- lorantes du jus dilué habituel.
Un résultat pratiquement identique est obtenu avec un jus où la chaux a été préalablement précipitée par introduc- tion d'acide carbonique et a été ensuite éliminée par filtra- tion. Le pH approprié peut être obtenu aussi bien par addi- tion de la matière partiellement lavée que par introduction d'acide carbonique.
EXEMPLE III :
A du jus brut ( exempt de sucre interverti ) obtenu par osmose de betteraves est ajoutée graduellement une quan- tité de 0.3 % de chaux, calculée sur le poids des betteraves; cette addition de chaux s'effectue en environ 25 minutes ; enmême temps,on ajoute graduellement 1 % du colloïde actif car- bonifère qui a été obtenu par le mélange d'une partie de sci- ure de bois contenant 12 % d'eau et 3 parties d'acide sulfu- rique à 63 degrés Bé à une température de 140 degrés Celsius, après quoi le mélange a été lavé à l'eau et le colloïde res- tant a été bien broyé.
Au lieu d'acide sulfurique,on peut également faire usa- ge,pour la fabrication du colloïde actif carbonifère,de solu-
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tions de chloride de zinc, d'acide phosphorique,eto..,ou de mélanges de ceux-ci.
Le liquide parcourt ensuite un préchauffeur à oourant rapide et sa température monte à 96 degrés Celsius. Ensuite, il peut alors être filtré par des filtres-presses.
On ajoute au filtrat 1 % de colloïde actif carbonifère et on donne au mélange un pH 7 par introduotion d'acide car- bonique ou de gaz d'acide sulfureux, après quoi s'ensuit la f iltration.
La matière solide éliminée par filtration peut être employée,au lieu de colloïde frais,pour un prétraitement du jus brut. Le tourteau obtenu à la première filtration est lavé et éliminé de l'entreprise; il peut très bien servir d' engrais. Le jus obtenu après seconde carbonatation est meil- leur comme couleur que le jus dilué obtenu habituellement et son quotient de pureté est également favorable.
Après concentration, il est possible d'obtenir un bon suore final. Si le jus brut contient du sucre interverti, par exemple en travaillant des betteraves gelées, on ne réohauf- fe pas le jus avant neutralisation et à un pH 7, à une tempé- rature plus haute que 60 degrés Celsius. En travaillant des betteraves gelées ou bien de vieilles betteraves,il est sou- vent reoommandable d'ajouter encore plus de chaux après la première introduotion de chaux servant au préohaulage, de carbonater et seulement alors de filtrer.
EXEMPLE IV
A du jus brut obtenu par pression hors de canne à sucre. on ajoute 0.5 % de chaux sous forme d'eau de chaux calculé sur le poids; cette addition s'effectue graduellement ; on ajoute simultanément 1.2 % de colloïde actifcarboné qui a déjà préalablement servi à une épuration antérieure du jus, ainsi que de l'acide sulfureux sous forme de gaz. L'addition
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s'effectue de telle façon qu'un pH 10 ne soit pas dépassé, tandis que pour finir on sature- jusqu'à un pH 7. 4 .
Le mélange est ensuite réchauffé jusqu'à 70 degrés Cel- sius ; on peut aussi réchauffer le jus à cette température avant le traitement.
On ajoute au filtrat 1.2 % du colloïde actif oarboni- fère frais, on lui donne,éventuellement.au moyen de soude, pendant laquelle un pH 7, après quoi ' suit l'évaporation / la concentra- tion s'effectue jusqu'à environ 60 degrés Brix ; à ce poste s'effectue la séparation du colloïde et des matières préci- pitées. La jus dense est filtré et concentré jusqu'à forma- tion de la masse-ouite.
EXEMPLE V .
On ajoute 0.5 % de colloïde actif carbonifère à du jus brut de betterave et ensuite d'un seul coup une telle quan- tité de chaux que le pH du jus atteint 10.6 .
Le jus est ensuite réohauffé à environ 90 degrés Cel- sius ; ensuite,,on ajoute de nouveau environ 0.6 % de chaux.
Par introduction d'acide carbonique,le pH est ramené à envi- ron 10.6, le jus est filtré et ensuite carbonaté jusqu'à un pH 8. 5, après quoi s'ensuit une filtration. Le jus dilué et ainsi obtenu reçoit 0.5 % de colloïde actif carbonifère /est concentré; le jus dense ainsi obtenu est sulfité jusqu'à un pH 6.8 et ensuite filtré. On obtient un jus dense brillant et limpide, beaucoup plus clair que le jus dense obtenu habi- tuellement. Le processus du colloïde actif carbonifère est de préférence oomme suit :
Le colloïde frais est ajouté au jus dilué filtré et éliminé par filtration hors du jus dense; ensuite,il est in- troduit dans le jus de première carbonatation, à nouveau éli- miné par filtration et,pour terminer,introduit dans le jus brut.
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. L'avantage de ce mode de travail se manifeste surtout quand on travaille de vieilles betteraves. En travaillant des matières premières normales, on peut ajouter aussi bien le colloïde/en même temps que la ohaux,qu'après celle-ci.
EXEMPLE VI :
On introduit dans du jus brut de oanne environ 0.8 % ( oaloulé sur le poids de.. la canne ) de ohaux et 0.2 % de ,soude. Ensuiteon ajoute 0.4 % de colloïde, qui a éventuelle- ment servi à une épuration antérieure du jus.
Par introduction de gaz d'acide sulfureux,on donne au jus un pH 7.1 et le colloïde avec les oomposés de chaux et les impuretés sont éliminés par filtration après chauffage.
Sans l'addition du oolloïdela filtration est prati- quement impossible. Le jus filtré peut être éventuellement traité encore une fois avec le colloïde frais. Le traitement du jus brut peut s'effectuer de différentes façons. On peut réchauffer le jus jusqu'à 70 degrés Celsius et y ajouter un lait se oomposant de chaux et de oolloïde simultanément avec l'introduction de gaz d'acide sulfureux, de façon à ce que le pH ne dévie jamais beaucoup de 7. De cette façon,il ne se décompose que très peu de glucose; la chaux et le colloïde peuvent être également ajoutés d'un seul coup et le jus peut atteindre une température plus élevée,mais ne dépassant, tou- tefois,pas 50 degrés Celsius,après quoi la oarbonatation s' ensuit ; oelle-ci peut s'effectuer en deux degrés.
Le prooes- sus du oolloïde peut de nouveau être tout à fait contraire à celui du jus.
EXEMPLE VII :
On ajoute à du jus brut de betterave 1.1 % de chaux et 7 0.1 % de colloïde ayant déjà servi à une épuration antéri- eure du jus. Le jus est ensuite carbonaté de la façon norma- le et filtré ; y introduit ensuite de nouveau 0.1 % de col-
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loïde employé; il est ensuite oarbonaté normalement pour la seconde fois et filtré. Le tourteau éliminé est introduit dans le jus qui a été carbonaté une fois. Le filtrat reçoit du colloïde frais, avant ou après sulfitation éventuelle.
La sulfitation peut également s'ensuivre après oonoentrati- on. Le colloïde est éliminé par filtration avant ou après concentration et est ajouté au jus qui a été filtré une fois.
De cette façon,on obtient un jus d'une meilleure oouleur et pureté, quoique l'on emploie moins de chaux. Le colloïde est finement broyé à l'aide d'un moulin à boulets et passe par exemple ensuite/par un tamis de D.I.M. 130; alors il a at- teint l'état colloïdal.
EXEMPLE VIII :
Du sucre brut de Suriname est dilué jusqu'à 60 degrés Brix à une température de 80 degrés Celsius ; ensuite,il est traité avec 11/2 % de colloïde. S'il est néoessaire,on prend soin que le pH ne tombe au-dessous de 6.8, ceci par addition de chaux ou de soude. Après 15 minutes de contact,on filtre.
Le filtrat obtenu donnera un sucre raffiné de très bonne qua- lité. Le filtrat peut être traité éventuellement une seconde fois avec le colloïde avant d'être concentré.
Cette méthode donne surtout des avantages pour le trai- tement de sucre brut de mauvais grain, qui se laisse affiner diffioilement de la façon habituelle.
EXEMPLE IX :
La solution de sucre brut obtenue selon l'exemple VI reçoit non seulement 1 % de colloide ayant éventuellement déjà servi à une épuration antérieure, mais aussi 1 % de chaux; par addition d'acide carbonique ou d'acide sulfureux, on lui donne un pH 6.8 . Au lieu de chaux, on peut également employer 1 % d'hydroxyde d'aluminium, sous forme liquide ou non, mais de préférence à l'état frais.
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, EXEMPLE X :
On ajoute de l'eau et 1 % du colloïde à de la recule de pomme de terre, qualité tertia; l'acide ne doit pas avoir été éliminé par lavage hors du oolloïde, ou du moins pas oom- plètement; on constituera ainsi un lait de farine de 20 de- grés Bé. Avant la cuisson,ce lait de farine est changé en une solution de glucose, ensuite neutralisé et filtré. Le filtrat peut être éventuellement traité avec du colloïde la- également vé, qui est ajouté/au lait de farine après avoir été éliminé par filtration.
Au lieu d'ajouter le colloïde acide directement au lait de farine, on peut l'introduire préalablement dans le oonver- teur dans lequel la oonversion de la fécule a lieu.
EXEMPLE XI :
On obtient par pompage une quantité d'eau de terre con- tenant du fer; immédiatement après pompage,on y ajoute une quantité de 110 grammes de colloïde par mètre oube; on fait passer de l'air et on filtre cette eau.
Le filtrat obtenu est exempt de fer et moins dur que l'eau non traitée par le colloïde.
EXEMPLE XII
De l'eau purifiée préalablement et exempte de matières flottantes est purifié à l'aide du système par boue activée.
La boue aotivée contient également du colloïde oomme porteur de micro-organismes. On perd pratiquement 20 grammes de ool- loide par mètre cube d'eau. L'eau résiduaire purifiée est obtenue plus rapidement et est plus pure que l'eau obtenue par la méthode habituelle.
EXEMPLE XIII : 'On ajoute à de l'eau résiduaire 30 grammes de colloïde et 30 grammesd'hydroxyde d'aluminium; après avoir mélangé , quelque temps,on laisse se former un dépôt.
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BRIEF OF THE INVENTION “Process for the purification of liquids using carboniferous active colloids”.
In the art, solids, either of organic origin or of inorganic origin, are often employed for the purification of liquids; in this section, fuller's earth, calcium carbonate, aluminum hydroxide and especially activated carbon play a role.
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preponderant. The action of these substances is mainly of an adsorptive character, but sometimes also purely chemical.
Among the liquids which, in the art, have to be purified, sweet juices play the main role, then solutions of conversion products of different organic materials, such as flour, cellulose, etc., and plant extracts obtained by pressure or by osmosis.
Purifying products of organic origin, o is the activated carbon which has especially obtained a great fame.
The methods by which this product is applied have been pretty much standardized over the years.
By their action, which is practically purely adsorptive, and in view of the high price of these products, they are preferably applied in pure media, in order to remove the traces of impurities which cannot be removed in any other way.
This is how activated carbon is used in the sugar industry, for example, on sugar solutions in pure liquids, while the sugar crystals have been previously removed from the light layer of syrup adhering to it by a so-called refining. However, the activated charcoal, which no longer has a sufficient scavenging effect, is also often introduced into impure liquids and then removed / by filtration, outside of production for example at the same time as d 'other solids. This is also debated in other parts of the industry.
In the glucose industry, activated charcoal that has become unusable is often removed along with the impurities resulting from the neutralization of glucose juice or which were already in it.
According to the invention, use is made of carbon-based active colloids while combining them or not with other purifiers which have been obtained by the reaction of dehydrating materials.
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on carboniferous products at relatively low temperatures, for example not exceeding 400 degrees Celcius. These dehydrating materials must attack the carboniferous material intensively. As dehydrating substances, sulfuric acid, phosphoric acid, zinc ohloride etc. in more or less concentrated solutions or possibly even mixtures thereof are taken into account.
These materials deviate considerably from ordinary activated carbon. The ohimic composition already differs in that they have a fairly low carbon content (calculated on dry matter), while they have a very pronounced colloidal character and that, for example, they are very easily dispersed and coagulated. .
The structure of these materials can be completely or partially destroyed by alcohol or intense heating, while even a change in the moisture content or storage can even cause changes in the structure, although this is not necessary. that these are irreversible.
One fact that these materials have in common with activated charcoal is the decolorizing strength in particular and the adsorption strength in general; the latter often surpasses that of activated carbon. The albumins, the gummy matters, the pectins, substances which prevent filtration, in general the substances forming scum, are much better eliminated by these substances than by the activated carbon, while they have a very marked capacity for exchanging oations in the liquid oations fixed in matter, a quality that activated carbon does not possess.
Besides ordinary adsorption, many other effects are also manifested by employing these materials;
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these partially have a very pronounced chemical character. Besides pure adsorption and ion exchange, condensation and coagulation can also be observed, which results much more often than with ordinary activated carbon in irreversible elimination of impurities.
The material resulting from the reaction of the desiccants need not be released, before use, from the chemical products employed, or at least not completely, although the thoroughly washed material is also applied.
The dehydrating materials which are present in the product obtained can be fixed in the juices or else out of them, or they can also be given a certain pH, which can possibly produce a precipitate. These different manipulations can improve the purifying effect in many cases.
The tendency to disperse carbonated active colloids is manifested above all in a pure medium, then at high pH and the presence of certain oations (calcium, natrium and ammonium ions) promotes dispersion; the alkium ions, the heavy metal ions and also the groups of organic ions either interfere with the dispersion or else float together with a dispersion which has already taken place.
The chemical character of the reaction which takes place by the action of the dehydrating material on the active carbonaceous material is very complicated.
Besides a decomposition which takes place simultaneously with the formation of carbon or at least of groups richer in carbon, a synthesis of materials also takes place by a phenomenon of condensation and hydration. Therefore, it is possible that some raw materials can
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wind produce more than their own weight in oolloid (oil on dry matter).
By adjusting the temperature, the water content of the components and the mixing proportions of these, it is possible to obtain products with a very pronounced human character which, in the extreme case, can be very easily dispersed and which are even soluble under certain circumstances. In the other extreme case, one can obtain materials which approach the type of ordinary activated carbon which has been obtained by means of chemicals.
Then, we can also obtain all the materials lying between these two extremes. the components of the reaction can be very good maroha, for example sawdust, / bagasse, etc., as carboniferous material, and, for example, sulfuric acid of various concentration as chemical. In addition, the chemical material can be recovered, while the raw material will produce six times the amount of final material it would have given for making ordinary activated carbon. It is therefore evident that the carboniferous colloids obtained can be manufactured extremely inexpensively.
The best material can be made most economically by mixing carboniferous materials and sulfuric acid so that a spontaneous reaction takes place, which is also the case with other chemical products.
By the special properties of these materials and by their low cost, they can be used according to the invention for the purification of liquids to which ordinary activated carbon is hardly ever applied, because these liquids are impure to. such a degree, that
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the use of activated carbon has never proved practical for various reasons; for example, in a case where the liquids contain harmful metal salts, substances which form scum and render filtration difficult, such as albumins, etc., or else when such a large quantity of activated carbon should be employed, that it would be impossible to apply this quantity for reasons of an economic nature.
In all of these cases, the use of active carbon-bearing colloids gives excellent results. It has often seemed that a special technique for cleaning can be very useful.
In the manufacture of plant extracts in general and in the sugar industry in particular, for the purification of certain soluble conversion products of carboniferous materials, for example solutions of gluoose, the application of colloids carbonaceous active agents give great advantages. These colloids can also be used for the purification of impure water, for example waste water.
In such environments, the use of activated carbon gives no effect, or else this use is not economical. Also, it is hardly ever used for this purpose.
In order to demonstrate how the carboniferous colloid is applied according to the invention, applicants give a summary of the technical methods for the manufacture and purification of the most well-known products and / how the carboniferous colloid is. used for these purposes.
In the sugar industry, a liquid is obtained which oozes sugar (raw juice) by osmosis (eg beetroot) or by pressure (eg cane). This raw juice contains, apart from sucrose, a lot of s. d. non-sugars which can and should be partially removed in order for this liquid to produce suitable sugar. Those are
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especially certain albumins and other colloidal matters (causing difficulties in filtration of liquids or / and abnormal color of juices), which must be eliminated.
In the art, lime is often employed for this purpose, which partially serves as a neutralizing medium and which partially gives partial cleaning effects after being neutralized with aid and after being precipitated. As the neutralizer, arbonic acid and / or sulfurous acid are employed in the art. Neutralization is often even carried out in two or three degrees. Lately, lime is also often added in two or more degrees; the first time, a dose of lime is added which aims at a preliminary purification, a so-called pre-liming, giving an additional effect, compared to the usual purification method.
Applicants further point out that both the addition of lime and the addition of carbonic acid or sulfurous acid is often carried out continuously.
Below follows a presentation of the most famous juice purification methods and illustrated with explanations. a) Addition to the raw juice of a minimal dose of lime, in order to neutralize the acids found in the juice or to obtain a certain pH where the separation of impurities reaches an optimum point.
The so-called method of defecation, which has been in use for a long time, ie defecation of raw juice from the cane, also belongs to the anticipated method; then there are the modern methods of so-called pre-liming (Spengler, Teatini, Dedek-Vasatko, etc.). It appeared that there are certain optimum points, at which a strong elimination of impurities from the juices takes place, while the existing
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tence of a certain isoelectric optimum point for each where kind of impurity, point / this impurity floats, is a recognized fact.
In most pre-liming methods, it is sufficient to add such a quantity of lime that an optimum point is obtained at which the removal of impurities is most pronounced. For beet juice, this is located at a pH of 10.6 to 11, depending on various factors, such as for example the character of the beets.
With these pre-liming methods it must also be taken into account that the form in which the impurities separate is very important, because the impurities removed can dissolve again. It is advisable to promote flocculation with a thick grain structure, this being more stable. This is especially the case when a second dose of lime is added without prior filtration after the addition of the pre-liming lime. This second dose is most often necessary to obtain a filterable liquid. It is also a known fact that heat promotes filtration, but filtration is also facilitated by further dissolution of impurities.
Teatini wants to achieve this goal by adding sulfurous acid to the "limed" juice and in. in this way stabilized the separated impurities; Dedek-Vasatko add lime in a gradual and slow way, which gives a thick grain of the separated materials because they have time to develop and therefore can only peptize very slowly. passing the optimum point. A great advantage that we also obtain is that all the optimi points are passed and that, as a result, a lot more impurities float.
The ideal effect of pre-liming would be that a purification
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subsequent juices would be superfluous, but already the separation of the flooonnized impurities from the juice presents such difficulties that, therefore, a further purification is almost always necessary, in order to obtain a filterable liquid.
In the production of suore de oanne, it is often sufficient to separate the impurities in the juice by decantation, because filtration is completely impossible. Also in the beet sugar industry, filtration presents enormous difficulties.
In any case, it is difficult to get good sugar from liquids after pre-liming, but in the tropics it is quite possible to get raw sugar from them. By carrying out another purification later, a smaller quantity of lime will suffice. Pre-liming can be done hot or cold; cold prehaulated juice can also optionally be heated before being treated with lime.
For pre-liming, not always fresh lime is taken, but often part of the solution which has received a surplus of lime after pre-liming. b) Addition of a surplus of lime to the raw juice or to the prehaulated juice with a subsequent neutralization of the lime.
Depending on whether this juice is precipitated by means of carbonic acid or sulphurous acid, a distinction is often made between carbonation and sulphitation methods. If the neutralization is effected in a single degree, we speak of a single, and in two degrees of a double carbonization or sulphitation.
Simple carbonation: This is only applied in cane sweets. It is saturated to a pH of about 7, while the temperature is kept low, in order to avoid the deoomposition of glucose in the juice.
It is for the same reason that the addition of lime and carbonic acid is often carried out simultaneously, in order to avoid
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too high alkalinities /.
Double carbonation: This is used in the cane sugar industry as well as in the beet industry; it aims at the prior elimination, by filtration, of materials which have separated at a certain pH and which would dissolve again while continuing carbonation.
Simple sulfitation: Instead of carbon dioxide, sulfurous acid is used. In general, less lime is used than for carbontation. This method is mainly applied in the tropical sweat industry, like the
Double sulfitation, for which we can make the same remarks as for double carbonation. For sultitation methods, it will be noted that in general the juice is not filtered, because it is practically infiltrable due to the usual lower lime addition.
Sulfur dioxide is still used, after the juice has already been filtered and purified. It is customary to sulphite the diluted juice or even also the dense juice; may also sulphide the juice before it has reached its final concentration.
For all these juice purification methods, it appeared, according to the invention, that the application of the active carbonaceous colloid combined with these methods gives great advantages, such as better filtration, reduction the use of lime and neutralizing product, a greater purifying effect. When pre-liming is employed, the carbonaceous active colloid can be added at each stage of manufacture. By adding it before the lime, one realizes the advantage that the impurities once separated are better stabilized and cannot be peptized-so easily beyond the optimum point.
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mum, which decreases the purifying effect.
Subsequently, the flooonnization process takes place more rapidly and is improved by the fact that the peptized impurities are adsorbed by the colloid and are eventually condensed or else coagulate with the extremely fine-grained colloid.
Such an effect is also obtained when the colloid is mixed with the liquid simultaneously with the lime or else after addition thereof. The variations and the possibilities of combining them have above all a great influence on the filterability of the juices, although in many cases this effect is not influenced by the method of addition. By combining the pre-liming and the addition of the colloid, it is possible to obtain without adding lime a juice producing a suitable white sugar; it is especially in combination with the progressive pre-liming of Dedek-Vasatko that one will obtain very good results.
During the tests to obtain a good final product only by means of pre-liming, it was especially noticed that, during pre-liming, the temperature should be kept low and that this should not, for example, exceed - ser 50 degrees Celsius before filtration takes place. At this low temperature, filtration is unsuccessful unless active carbonaceous colloid according to the invention is added thereto. As a result, filtrates with a lower lime content are also obtained; this content is too high for the juice obtained exclusively by pre-liming.
The colloid which is applied can very well be used beforehand for juice which has already been purified and which has a lower pH. A curious fact that we notice ioi is that the impurities adsorbed by the colloid, for example coloring matters, do not reintroduce themselves into the more aloaline medium, (which is indeed the case with
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an ordinary activated carbon), from which it can be concluded that the elimination is irreversible. This is especially favored when the fresh carbonaceous active colloid is added to the purified diluted juice and when it is removed by filtration only after concentration, so that it has had a long contact time with the juice. The same remarks can be made with regard to the use of the colloid in combination with the other purification methods.
In general, it is advisable that the addition should take place before carbonation, while in employing the oolloid gradually, it is gradually introduced into a medium which becomes increasingly impure; In this way, the process of colloid is contrary to that of juice. In this case, it also appears that most of the adsorbed impurities are fixed in such a way that they do not reintroduce themselves into a medium where the adsorption equilibrium is disrupted to a disadvantage; color formation, for example, hardly ever takes place in the more aloaline medium of the ohaulated juice.
The use of the colloid according to the invention also gives the refinery the possibility of following other purification methods. It has been found possible, in many cases, to do away with the usual refining of raw sugar, so that a good end product of a raw sugar solution can be obtained after treatment with the colloid. . The same can be done with sugar solutions which are insufficiently refined or which are of such poor quality after refining that it is very difficult to make a good sugar out of them.
As is also the case with the purification of juices, the use of colloid for the purification of these sugar solutions can be advantageously combined with these methods which have already been used for a long time for the same purpose, as has been said.
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addition of lime followed by neutralization, addition of gels, such as aluminum hydroxide, silicic acid, barium sulphate, which are also formed in solutions of albumin sugar, blood and also ordinary activated charcoal. Applicants have found that these materials, combined in minimal amounts with the colloid, produce considerable purifying effects.
In the glucose industry, thanks to the application of the oolloid, it is possible to use less pure raw materials. After having been possibly used before in the more or less pure glucose solutions, the colloid can be added in the bao-neutralizer or else already in the flour milk, while in combination with the ma- Soluble matter which is in the liquid has a great purifying effect. For the purification of water and in par- ticular of waste water, the colloid, having possibly already been used for a previous treatment of the water, can be added to the impure water, in which were introduced or were formed. floating materials.
Especially the purification containing iron or waste water is satisfactory, while preferably the colloid will be applied in combination with the known precipitation methods.
As a carrier of baotéijfes, it can also be of great value for the aotivated mud method.
EXAMPLE I:
Fresh raw oane or beet juice is brought to a temperature of 95 degrees Celsius and then mixed with the material which is a mixture consisting of one part of wood grain and / two parts by weight. sulfuric acid at 66 Bé; this mixture was heated to 150 degrees Celsius, washed and then ground, After fil-
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The juice was previously given a pH 6.8 by the addition of a small amount of lime, and a practically colorless juice was obtained) in which it was impossible to demonstrate the presence of iron by means of a solution of potassium ferricyanide and which had a purity quotient of 94.1 compared to 91.3 for the raw juice.
EXAMPLE II:
To ohalic juice (juice to which the excess lime has been added) is added such a quantity of the material containing the aid and produced according to Example I, that the pH is 7 at a temperature of 90 degrees Celsius. ; then we filter. The filtrate contains only 12% of the coloring matter of the usual diluted juice.
A practically identical result is obtained with a juice in which the lime has previously been precipitated by the introduction of carbonic acid and has subsequently been removed by filtration. The appropriate pH can be obtained both by addition of the partially washed material and by introduction of carbonic acid.
EXAMPLE III:
To the raw juice (free from invert sugar) obtained by osmosis of beets is gradually added an amount of 0.3% lime, calculated on the weight of the beets; this addition of lime takes about 25 minutes; at the same time, 1% of the carboniferous active colloid is gradually added which has been obtained by mixing one part of sawn wood containing 12% water and 3 parts of sulfuric acid at 63 degrees Bé at a temperature of 140 degrees Celsius, after which the mixture was washed with water and the remaining colloid was well ground.
Instead of sulfuric acid, it is also possible to use, for the production of the carboniferous active colloid, solu-
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tions of zinc chloride, phosphoric acid, etc., or mixtures thereof.
The liquid then passes through a fast-flow preheater and its temperature rises to 96 degrees Celsius. Then it can then be filtered by filter presses.
1% carboniferous active colloid is added to the filtrate and the mixture is given a pH of 7 by introduction of carbonic acid or sulfurous acid gas, after which filtration follows.
The solid material removed by filtration can be used, instead of fresh colloid, for pretreatment of the raw juice. The cake obtained at the first filtration is washed and eliminated from the company; it can be used very well as a fertilizer. The juice obtained after second carbonation has a better color than the diluted juice usually obtained and its purity quotient is also favorable.
After concentration, it is possible to obtain a good final suore. If the raw juice contains invert sugar, for example when working frozen beets, the juice is not reheated before neutralization and to a pH of 7, at a temperature higher than 60 degrees Celsius. When working with frozen beets or old beets, it is often advisable to add even more lime after the first introduction of lime used for pre-liming, to carbonate and only then to filter.
EXAMPLE IV
Has raw juice obtained by pressing out of sugar cane. 0.5% lime is added in the form of lime water calculated on the weight; this addition is carried out gradually; simultaneously added 1.2% of active carbon colloid which has already previously served for a prior purification of the juice, as well as sulfurous acid in the form of gas. The bill
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is carried out in such a way that a pH 10 is not exceeded, while finally saturating up to a pH 7. 4.
The mixture is then reheated to 70 degrees Celcius; the juice can also be reheated to this temperature before processing.
1.2% of the fresh carboniferous active colloid is added to the filtrate, it is given, optionally by means of sodium hydroxide, during which a pH of 7, after which the evaporation / concentration proceeds to approx. 60 degrees Brix; at this station the separation of the colloid and the precipitated materials takes place. The dense juice is filtered and concentrated until a mass is formed.
EXAMPLE V.
0.5% carboniferous active colloid is added to raw beet juice and then all at once such a quantity of lime that the pH of the juice reaches 10.6.
The juice is then reheated to about 90 degrees Celcius; then about 0.6% lime is again added.
By introducing carbonic acid, the pH is brought to about 10.6, the juice is filtered and then carbonated to a pH of 8.5, after which filtration follows. The diluted juice thus obtained receives 0.5% of carboniferous active colloid / is concentrated; the dense juice thus obtained is sulphited to a pH of 6.8 and then filtered. A dense, bright and clear juice is obtained, much clearer than the dense juice usually obtained. The process of the carboniferous active colloid is preferably as follows:
The fresh colloid is added to the filtered diluted juice and filtered off out of the dense juice; then, it is introduced into the juice from the first carbonation, again filtered off and, finally, introduced into the raw juice.
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. The advantage of this working method is especially evident when working with old beets. When working with normal raw materials, it is possible to add both the colloid / at the same time as the salt, as well as after it.
EXAMPLE VI:
About 0.8% (oaloulé on the weight of the cane) of ohaux and 0.2% of soda are introduced into raw oan juice. 0.4% colloid is then added, which may have been used for a previous purification of the juice.
By introducing sulfurous acid gas, the juice is given a pH 7.1 and the colloid with the lime compounds and the impurities are removed by filtration after heating.
Without the addition of the oolloid filtration is practically impossible. The filtered juice can optionally be treated again with the fresh colloid. The processing of raw juice can be done in different ways. You can heat the juice up to 70 degrees Celsius and add to it a milk consisting of lime and oolloid simultaneously with the introduction of sulfurous acid gas, so that the pH never deviates much from 7. De this way, very little glucose is broken down; lime and colloid can also be added all at once and the juice can reach a higher temperature, but not exceeding, however, 50 degrees Celsius, after which carbonation ensues; o this can be done in two stages.
Again, the oolloid level may be quite opposite to that of the juice.
EXAMPLE VII:
1.1% lime and 7 0.1% colloid which have already been used for previous purification of the juice are added to the raw beet juice. The juice is then carbonated in the normal way and filtered; then introduce again 0.1% of col-
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loid employee; it is then carbonated normally for the second time and filtered. The cake removed is introduced into the juice which has been carbonated once. The filtrate receives fresh colloid, before or after possible sulfitation.
Sulphitation can also ensue after oonoentration. The colloid is removed by filtration before or after concentration and is added to the juice which has been filtered once.
In this way, a juice of better color and purity is obtained, although less lime is used. The colloid is finely ground using a ball mill and then passes for example / through a D.I.M. sieve. 130; then it reached the colloidal state.
EXAMPLE VIII:
Raw Suriname sugar is diluted up to 60 degrees Brix at a temperature of 80 degrees Celsius; then it is treated with 11/2% colloid. If it is necessary, care is taken that the pH does not fall below 6.8, this by adding lime or soda. After 15 minutes of contact, it is filtered.
The filtrate obtained will give a refined sugar of very good quality. The filtrate can optionally be treated a second time with the colloid before being concentrated.
This method gives advantages above all for the processing of raw bad-grain sugar, which is difficult to refine in the usual way.
EXAMPLE IX:
The raw sugar solution obtained according to Example VI receives not only 1% of colloid which may have already been used for a previous purification, but also 1% of lime; by adding carbonic acid or sulfurous acid, it is given a pH of 6.8. Instead of lime, 1% aluminum hydroxide can also be used, in liquid form or not, but preferably in the fresh state.
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, EXAMPLE X:
Water and 1% of the colloid are added to potato recoil, tertia quality; the acid must not have been washed out of the oolloid, or at least not completely; we will thus form a flour milk of 20 degrees Bé. Before baking, this flour milk is changed into a glucose solution, then neutralized and filtered. The filtrate can optionally be treated with also washed colloid, which is added to the flour milk after having been removed by filtration.
Instead of adding the acid colloid directly to the flour milk, it can be introduced beforehand into the converter in which the starch conversion takes place.
EXAMPLE XI:
By pumping a quantity of earth water containing iron is obtained; immediately after pumping, a quantity of 110 grams of colloid per meter oube is added thereto; air is passed and this water is filtered.
The filtrate obtained is free from iron and less hard than water not treated with the colloid.
EXAMPLE XII
Pre-purified water free from floating matter is purified using the activated sludge system.
The activated sludge also contains colloid as a carrier of microorganisms. Almost 20 grams of ooloid are lost per cubic meter of water. Purified waste water is obtained more quickly and is purer than water obtained by the usual method.
EXAMPLE XIII: 30 grams of colloid and 30 grams of aluminum hydroxide are added to the waste water; after mixing for some time, a deposit is allowed to form.