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Procédé et appareil pour la distillation et 1a jg.gQQ.fl#tion continudes liquides.
On sait que la rectification des liquides est'basée sur . le principe suivant:
La vapeur dégagée par un liquide étant plus riche que celui-ci en un des composants de ce liquide, on lave la va- peur du liquide avec une partie du condensat provenant de sa vapeur ; on obtient ainsi une vapeur plus riche que l'on lave à nouveau avec une partie de son condensat et ainsi de suite.
La théorie indique que l'enceinte où s'effectue le lavage méthodique des vapeurs doit être complètement imperméable à la chaleur, sans quoi la dépense de chaleur augmente.
Les appareils généralement utilisés pour la rectification sont les colonnes à plateaux de barbottage, ou les colonnes à ruissellement remplies d'éléments de garnissage (anneaux, spires, etc.). Ces appareils, ayant une très grande surface extérieure, perdent beaucoup de chaleur et ne remplissent donc pas la condition ci-dessus de dépense minimum de chaleur.
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Dans les plateaux de barbottage, les bulles de vapeur entrainent une quantité importante de liquide sous forme de brouillard ; de plus, pour que le lavage des vapeurs par barbottage soit suffisant, il faudrait que les bulles soient très petites, ce qui nécessiterait des plateaux de trop grande dimension. Pour ces deux raisons, on est obligé d'installer un nombre de plateaux beaucoup plus grand que celui théoriquement nécessaire.
Dans les colonnes à ruissellement, à moins de leur donner une très petite section et une hauteur considérable, il est impossible dtobtenir un ruissellement 'égal sur tous les élé- .nents du garnissage; il se forme des cheminées par lesquelles les vapeurs s'échappent sans avoir été convenablement lavées.
On voit que les colonnes sont des appareils imparfaits présentant de grandes surfaces de déperdition-de chaleur, ayant un mauvais rendement et exigeant des bâtiments de grande hauteur.
De plus, les colonnes à marche continue nécessitant une mise en régime et un arrêt très longs, doivent travailler jour et nuit, et ne peuvent pas être mises en marche le matin pour être arrêtées le soir.
Le procédé objet de la présente invention ne présente aucun de ces inconvénients.
Il consiste à opérer la séparation de chacun des différents composants d'un liquide dans une chambre de distillation cylindrique à axe horizontal, animée d'un mouvement de rotation autour de cet axe, les différentes chambres de di.stillation étant jointives et formant un appareil unique.
Chaque chambre de distillation est chauffée d'une manière très uniforme par toute sa surface cylindrique. Elle est garnie d'un grand nombre de cylindres creux concentriques à son axe et emboîtés les uns dans les autres; ces cylindres seront appelés cylindres d'étalement. Le liquide à distiller, additionné d'une partie du condensat des vapeurs sortant de la
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chambre, est déversé d'une manière continue sur la paroi in- térieure du cylindre d'étalement central, et il s'étale succes- sivement sur les parois intérieures et extérieures de tous les cylindres d'étalement sur lesquelles il ruisselle continuelle- ment.
Il arrive en dernier lieu sur la paroi cylindrique inté- rieure de la chambre de distillation où il est porté à ébulli- tion et se vaporise partiellement, puis la partie restante est évacuée d'une manière continue et dirigée dans la chambre de distillation suivante.
Les vapeurs qui se dégagent du liquide bouillant parcou- rent successivement tous les espaces annulaires formés par les cylindres d'étalement, pour s'échapper par un orifice voisin de l'axe du cylindre, et elles sont dirigées vers un condén- seur dont une partie du condensat est renvoyée comme liquide de rétrogradation dans la chambre.
Comme les vapeurs dans leur parcours se rapprochent con- tinuellement de l'axe de rotation de la chambre, leur vitesse angulaire ira en augmentant; elles auront donc, par rapport aux cylindres d'étalement qu'elles lèchent, une composante de vitesse tangentielle. Cette composante tangentielle présente deux avantages: elle allonge le parcours des vapeurs, ce qui augmente l'efficacité de leur lavage, et surtout elle unifor- mise la composition des vapeurs dans toute l'étendue d'une même section plane annulaire, limitée par deux cylindres consécutifs
Grâce au ruissellement continuel des liquides sur les pa- 'rois des cylindres d'étalement, la vitesse relative des vapeurs par rapport aux liquides est notablement.accrue, ce qui amé- liore le lavage.
On voit que le procédé objet de la présente invention réa- lise les conditions essentielles d'une bonne rectification, qui sont:
Très grande surface de contact entre liquides et vapeurs.; grande vitesse relative des vapeurs par rapport aux surfaces des liquides; suppression de tout phénomène qui pourrait amener
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la formation d'un brouillard ; circulationméthodique et régu- lière des vapeurs par rapport aux liquides; suppression radicale de toute fuite de chaleur hors de l'enceinte où s'effectue le lavage nréthodique des vapeurs, puisque cette enceinte se trouve à l'intérieur de la surface chauffante.
Les figures ci-jointes adonnent à titre d'exemple un mode de réalisation de ce procédé, appliqué à un liquide contenant quatre composante.
La figure I est une coupe verticale et axiale de l'appareil; les figures 2,3 et 4 sont des coupes transversales, rabattues vers la droite, suivant les plans verticaux X,Y et Z, et la figure 5 est le détail à plus grande échelle d'une aube d'arrosage.
L'appareil est constitué par un récipient fixe' soigneusement calorifugé, ayant la forme d'un cylindre horizontal muni à sa partie inférieure de trois appendices I.
A l'intérieur de la partie cylindrique du récipient est disposé un cylindre concentrique tournant, divisé en trois chambres 2,3 et 4.
La rotation est assurée grâce à deux arbres alignés suivant l'axe de l'appareil, tournant dans des paliers 5 et dont l'un porte une poulie motrice 6. Le récipient fixe est rempli jusqu'au niveau 7 par un liquide chauffant, à point d'ébullition très élevé, et qui sert uniquement de véhicule pour la transmission de la chaleur.
On pourrait remplir totalement le récipient fixe avec le liquide chauffant, mais généralement, on trouvera avantage à ne le remplir que jusqu'au niveau des garnitures d'étanchéité pour éviter radicalement les fuites. Ce liquide est chauffé par les trois serpentins de vapeur 8 logés dans les appendices.
Comme le cylindre tournant plonge dans un liquide, celuici exerce sur le cylindre une poussée qui soulage les paliers 5 et diminue considérablement la résistance de frottement, de sorte que la puissance prise pour la rotation de 1' appareil est
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très faible.
Grâce à leur rotation et à leur plongée dans le liquide chauffant, les parois cylindriques de chaque chambre de distillation seront portées à une température bien constante. Pour intensifier la transmission de la chaleur, les parois extérieures des chambres de distillation sont munies de godets 9 dont le fond est percé de trous 10, de sorte que le liquide chauffant se déverse continuellement sur les parois du cylindre tournant.
Les parois cylindriques de chacune des trois chambres de 'distillation 2,3 et 4 peuvent ainsi être portées à une température remarquablement constante en tous les points de cette paroi, et cette.température pourra être réglée séparément pour chaque chambre en réglant l'admission de vapeur dans les serpentins.
Afin que le liquide chauffant une chambre ne puisse pas se mélanger avec le liquide chauffant.,. la chambre vdsine, on dispose à l'intérieur du récipient fixe deux chenaux cintrés II dépassant le niveau du liquide et formant, avec les brides d'assemblage des chambres, des chicanes suffisantes pour supprimer tout déplacement nuisible de liquide d'un compartiment à l'autre.
Chaque chambre de distillation est séparée de la chambre adjacente par des joues à double paroi 12 afin dtéviter la transmission de la chaleur d'une chambre à la chambre voisine.
A l'intérieur des chambres de distillation 2,3 et 4, sont disposés des séries de cylindres d'étalement dont ceux de rang impair 13 forment corps avec la joue gauche de la chambre, tandis que ceux de rang pair 14 font corps avec la joue droite de la chambre.
Chaque cylindre d'étalement porte à son extrémité libre un rebord intérieur percé d'une série de trous 15 permettant au liquide qui s'accumule dans sa parte basse de se déverser continuellement à l'intérieur du cylindre d'étalement qui l'en- toure.
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A l'intérieur de chaque cylindre d'étalement sont fixées une série d'aubes 16 destinées à faire ruisseler le liquide sur la paroi intérieure de leur cylindre et sur la paroi extérieure du cylindre précédent.
Ces aubes auront de préférence la forme indiquée en coupe figure 5. Elles sont constituées par une tôle cintrée 17 et sont fermées à leurs deux extrémités par des 'joues; à l'intérieur se trouve une tôle 18 qui les divise en deux compartiments. Les bords de la tôle cintrée 17 sont séparés de la tôle du cylindre par deux fentes 19 et 20, la fente 19 étant plus large que la fente 20. La tôle 17 est percée de deux séries de trous alignés suivant deux génératrices; les trous 21 sont petits et les trous 22 sont plus gros.
L'aube, en arrivant en contact avec le liquide qui s'accumule au bas du cylindre, se remplit par la fente 19 tahdis que l'air s'évacue par les trous 21 et 22. L'aube en continuant sa course fait ruisseler le liquide sur la paroi intérieure de son cylindre par la fente 20, tandis qu'elle arrose la paroi extérieure du cylindre précédent par les trous 22 (et aussi, mais faiblement, par les trous 21). Quand elle a dépassé la génératrice supérieure du cylindre, l'aube fait ruisseler le liquide sur la paroi intérieure de celui-ci par sa fent,e 19.
On voit que les parois de l'espace annulaire compris entre deux cylindres d'étalement successifs est continuellement arrosé par le même liquide.
Grâce à sa section lenticulaire, l'aube ne présente pas d'obstacle à la composante tangentielle de la vitesse des vapeurs dans l'espace annulaire, et permet à ces vapeurs de lècher toute la surface des cylindres d'étalement.
Quand le liquide est arrivé sur la paroi cylindrique de la chambre de distillation, il doit s'y vaporiser partiellement en puisant de la chaleur à cette paroi. Dans ce but, les aubes 23 de cette paroi sont de grandes dimensions agin de produire un ruissellement intensif, ce qui augmente la transmission de
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calories entre cette paroi et le liquide.
Le liquide à distiller entre dans 1' appareil par la tubulure 24 ettombe au fond de la chambre 25, où il se mélange avec une partie du condensat venant du premier condenseur. Ce condensat arrive en ruisselant le long de la paroi intérieure du tuyau de vapeurs 26 allant à ce condenseur.
La pièce cylindrique 27 servant uniquement au passage des liquides et des vapeurs est emmanchée sur l'arbre et tourne avec lui; elle est constituée par deux tubes concentriques reliés entre eux par quatre nervures hélicoïdales, à pas très allongé à droite, formant quatre conduits séparés dont deux opposés 28 mettent en communication la chambre 25 avec la chambre de distillation 2, et dont les deux autres 29 mettent en commu- nication la chambre 37 avec la chambre de distillation 3.
Le liquide de la chambre 25 est puisé par les deux aubes 30 qui le déversent dans les conduits 28 débouchaht dans la chambre 2 par deux ouvertures 31. Grâce à la disposition hélicoïdale des conduits 28, le liquide y'est propulsé vers la droite, sans gêner la circulation simultanée des vapeurs qui a lieu en sans inverse dans ces conduits. Le liquide est déversé dans un chenal circulaire séparé du premier cylindre dtétalement par une nervure 32 percée de trous par lesquels le liquide arrive régulièrement au bas de ce cylindre.
Les vapeurs de la chambre de distillation 2 s'échappent par les ouvertures 31, les conduits 28, la chambre 25 et la tubulure 26.
Le liquide résiduel de la chambre 2 est amené dans le chenal circulaire du premier cylindre d'étalement de la chambre de distillation 3 par un conduit en spirale 33 logé entre les deux parois de la joue 12 séparant les chambres 2 et 3. Ce conduit communique avec la chambre 2 par l'ouverture 34 et avec la chambre 3 par l'ouverture 35; il fait plus d'un tour complet de manière à toujours isoler la chambre 2 de la chambre 3 par le joint hydraulique formé par le liquide qu'il contient.
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Ce conduit a une paroi commune avec la joue située du côté de la chambre 3, tandis qu'il est isolé de la joue située du côté de la chambre 2. Il en résulte que le liquide contenu dans ce conduit prendra la température de la chambre 3 et émettra des vapeurs de même composition que celles de cette chambre. Ces vapeurs chasseront de ce conduit les vapeurs de la chambre 2 qui s'y introduisent à chaque tour de l'appareil.
On évite ainsi tout passage de vapeurs de la chambre 2 à la chambre 3.
.En plus du liquide résiduel de la chambre 2, le chenal circulaire du premier cylindre d'étalement de la chambre 3 reçoit encore une partie du condensat du deuxième condenseur.
Ce condensat arrive par ruissellement dans le tuyau 36 allant à ce condenseur; il tombe au fond de la chambre 37, est puisé par deux aubes 38 qui le déversent dans les deux conduits 29 de la pièce 27 et est déversé à l'extrémité droite de cette pièce dans le chenal circulaire. Les vapeurs de la chambre 3 s'échappent par les conduits 29, traversent la chambre 37 et se rendent au deuxième condenseur par la tubulure 36.
Le liquide résiduel de la chambre 3 est conduit dans le chenal circulaire du premier cylindre d'étalement de la chambre 4 qui reçoit également une partie du condensat du troisième condenseur.
Ce condensat arrive par le tuyau 39 allant à ce condenseur, il tombe dans la chambre 40, est repris par deux aubes attachées à la pièce cylindrique 41, analogue à la pièce 27, mais dont les conduits ont un pas très allongé à gauche, traverse cette pièce et tombe dans le chenal circulaire.
Les vapeurs de la chambre 4 s'échappent par les conduits d'arrivée du condensat, traversent la chambre 40 et se rendent au troisième condenseur par la tubulure 39.
Le liquide résiduel de la chambre 4 est repris par un conduit en spirale et amené dans la chambre 42 d'où il s'écoule par la tubulure 43.
Les carrés à diagonales 44 représentent schématiquement
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les garnitures d'étanchéité entre partie tournante et partie fixe, et qui sont au nombre de six.
Il peut être utile de faire arriver de la vapeur vive dans la chambre 4 por opérer à température réduite la distillation du liquide qu'elle contient.
Dans ce but, la vapeur sera introduite par un conduit pratiqué à l'intérieur de l'arbre de droite, traversera la pièce 41 radialement par un conduit spécial, et sera amenée par deux tuyaux logés dans la joue de droite de la chambre 4, à deux tuyères 45 dont les jets seront dirigés dans le sens de la rotation de l'appareil. De cette façon, la vitesse angulaire de cette vapeur ira en augmentant à mesure qu'elle se. rapprochera de l'axe, ce qui contribuera à donner aux vapeurs une grande vitesse relative par rapport aux liquides lèchés.
Aussitôt que l'appareil ne tourne plus, tous les échanges de chaleur deviennent négligeables. Si donc, l'appareil est arrêté, le liquide chauffant ne se refroidira pas beaucoup dans l'espace d'une nuit. Comme d'autre part les chambres de distillation ne contiennent que de très petites quantités de liquides, le démarrage et l'arrêt de l'appareil seront très rapides et il pourra sans inconvénient ne marcher que pehdant la journée.
L'appareil, objet de la présente invention, se prête particulièrement bien à la distillation sous vide. Il pourra être placé au niveau du sol tandis que les condenseurs seront placés à une hauteur suffisante pour que la partie de leur condensat que l'on recueille comme produits finis puisse s'écouler au niveau du sol par des tuyaux barométriques. Seul le liquide le moins volatil sortant de l'appareil devra être recueilli dans un réservoir où règne le vide.
Fréquemment dans l'industrie, le liquide à distiller contient une très grande proportion du composant le moins vola- til.C'est le cas par exemple des huiles benzolées provenant du lavage des gaz de fours à coke, et qui sont formés d'environ
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95 % d'huile fixe et de 5 % d'huile légère; c'est aussi le cas du goudron qui contient environ 50 % de brai.
Pour ces liquides, il est intéressant de modifier l'appa- reil de manière à, faire servir le composant le moins volatil comme liquide chauffant. On peut alors utiliser le récipient fixe contenant le liquide chauffant comme dernière chambre de distillation.
L'appareil est précédé d'un échangeur de chaleur entre le liquide à distiller et le liquide chauffant quittant l'appa- reil. Le liquide résiduel de la dernièere chambre tournante de distillation de l' appareil stécoule dans le récipient fixe et traverse successivement de droite à gauche les appendices I où se trouvent les serpentins, avant de se rendre à l'éohangeur de chaleur. Comme le liquide chauffant circule à grahd débit at arrive déjà chaud dans les appendices, les serpentins de chauffage qui s'y trouvent pourront être très petits puisqu'ils ne serviront qu'à apporter le supplément de chaleur nécessaire au réglage précis des températures.
Les appendices seront munis d'une infection de vapeur vive destinée à chasser du liquide chauffant le composant le moins volatil qu'il contient encore; le mélange des vapeurs s'échappant du récipient fixe sera recueilli dans un condenseur.
Dans le cas du goudron, le liquide chauffant sera le brai contenant encore une certaine quantité d'huile anthracéni- que. Comme la température nécessaire pour la distillation de l'huile anthracénique est trop élevée pour que l'on puisse uti- liser le chauffage par la vapeur, les appendices et leurs ser- pen-tins seront supprimés et remplacés par des carneaux entou- rant le récipient fixe, parcourus par les fumées d'un foyer situé sous la partie du récipient fixe qui doit être la plus chaude.
Bien entendu, le calorifugeage du récipient fixe sera supprimé et remplacé par le calorifugeage des carneaux à fu- ::zées. Pour pouvoir régler la température des différentes cham- bres, on aura recours auby-passage partiel des carneaux à fu- @
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mées au droit de ces chambres.
Pour chasser du brai l'huile anthracénique qu'il contient encore, on fera arriver dans la dernière chambre tournante de distillation destinée à recueillir l'huile anthracénique, de la vapeur vive par des tuyères. Cette vapeur se surchauffera dans cette chambre. Le liquide résiduel et les vapeurs de cette chambre seront dirigés directement dans le récipient fixe où s'achèvera la distillation de l'huile anthracénique, tandis que le brai qui y circulera servira de liquide chauffant transmettait la chaleur des fumées aux chambres de distillation.
L'appareil tel que décrit plus haut à titre d'exemple pour la distillation des liquides en général peut recevoir les modifications ci-après:
La partie cylindrique des chambres de distillation peut être munie d'ondulations ou de cannelures de manière à augmenter la surface de transmission de la chaleur.
Les cylindres d'étalement peuvent tre également munis dtondulations ou de cannelures de manière à augmenter la surface de lèchage de la vapeur.
On peut aussi, au lieu de cylindres d'étalement, utiliser des troncs de cône de faible cônicité.
Le liquide à distiller, au lieu d'être envoyé sur le premier cylindre d'étalement avec le liquide de rétrogradation, peut être envoyé séparément sur un autre cylindre d'étalement.