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BREVET D'INVENTION " Procédé de fabrication de charbon actif sous forme granuleu- se " .
Il est souvent avantageux d'utiliser le charbon, actif dans ses diverses applications à l'état granuleux avec des grains ayant des formes et dimensions déterminées, au lieu d'utiliser du charbon pulvérisé ou en grains de formes et dimensions différentes comme on l'obtient actuellement en pratique.
En utili- sant les matières premières destinées à être transformées en charbon actif et employées actuellement d'une manière courante, comme par exemple les noyaux de pêche, abricot, prune, amande, alive, les coquilles de noix de coco, les bois durs, etc...@, matièresrésentant des formes et dimensions irrégulières, on ne peut obtenir avec les modes de préparation habituels de charbon actif présentant des formes et des dimensions régulières ;
et même ces matières donnent naissance à un charbon en
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particules qui non seulemA+ -- ,.
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régulières et des dimensions trop fables, mais encore empêchent le charbon, d'être utilisé pour beaucoup d'usages à moins de le tamiser préalablement pour en éliminer la poudre et les particules trop petites.Cette dernière opération réduit souvent sensiblement le rendement en charbon à partir des matiè- res carbonisées, en raison de la. perte totale de toute la portion réduite en poudre ou en trop petites particules.
Les procédés habituels utilisant les diverses matières pre- mières ci-dessus et servantà préparer du charbon actif à grains irréguliers par traitement avec des réactifs chimiques spéciaux différents tels que le chlorure de zinc, présentent aussi bien d'autres inconvénients.
En particulier, dans le oas de matières premières dures et très compactes, il est difficile d'assurer l'absorption par imprégnation avec la quantité de réactif chimique nécessaire pour obtenir une carbonisation satisfaisante. En général, il est nécessaire de soumettre ces matières premières à une ébullition en présence d'acide dilué pendant des journées entières pour permettre leur imprégnation ultérieure par les réactifs chimiques oonvenant à la carbonisation de ces matières ;
De plus, il est nécessaire de faciliter par un certain accroissement de température , l'imprégnation avec les réactifs chimiques ci-dessus qui exige plusieurs heures et de la faciliter également par un excès de réactif dans le bain d'imprégnation.
En plus de l'inconvénient résultant de la nécessité de chauffer des volumes exagérés de réactif,il existe un autre inconvénient résultant de la perte en matières traitées due à cet excès parce que ledit excès de réactif éliminé après l'imprégnation des matières entraîne avec lui une partie de la substance attaquée par le réactif et cette partie de substance finement divisée ne peut plus être utilisée que peur lâ préparation de charbon à l'état pulvérisé.
En raison de ce fait, il est nécessaire de tamiser les
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matières avant ébullition avec les acides dilués pour en élimi- ner les particules dont les dimensions sont inférieures à environ 2 mm parce que les dimensions de ces particules se trouvent encore réduites, sous l'août on des réactifs chimiques,au- dessous des dimensions admissibles dans 'beaucoup d'applioations du charbon actif.
On comprendra aisément que les opérations oi-dessus, ébullition et imprégnation sous l'action de la chaleur, en présen- ce de réactifs chimiques différents en très grand excès et généralement très actifs, nécessitent l'utilisation d'enoeintes spéciales capables de résister à l'action de ces réactifs et ces enceintes sont par suite coûteuses à établir et à utiliser, parce que leur utilisation exige un grand nombre de calories et une grande dépense de main d'oeuvre.
En raison des nombreux inconvénients ci-dessus, il est à peu près impossible, avec les procédés utilisés dusqu'à oejour d'assurer pour le produit final une qualité déterminée constante tant en ce qui concerne ses propriétés physiques (dureté et dimensions des grains) que ses propriétés chimiques (activité chimique ou capacité d'adsorption).
Les différents inconvénients oi-dessus des prodédés antérieurspeuvent être évités si l'on prépare le oharbon actif conformément au procédé qui fait l'objet de la présente invention. Ce procédé permet la préparation à partir de substances différentes, de charbon en grains ayant une forme et des dimensions bien déterminées; on y arrive par mouture préalable plus ou moins fine des matières premières employées suivant les applications envisagées, et par inprégnation desdites matières premières avec des réactifs chimiques appropriés pendant la mouture qui se fait par exemple dans un broyeur à boulets, après quoi on agglomère la masse en lui donnant la forme et les dimensions les mieux appropriées aux utilisations particulières envisagées;
on profite pour cette agglomération des propriétés aggio-
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au moment où elles sont immergées dans un lquide qui les pènètre, de telle sorte qu'il n'est pas nécessaire d'y ajouter une autre matière agglomérante.
Pour obtenir un charbon actif présentant des propriétés adsorbantes bien définies conformément au procédé qui forme l'objet de la présente invention, il est également possible de partir de mélanges bien déterminés de différentes substances que l'on soumet à la mouture, soit en mélange, soit séparément, pour les amener à la dimension de particule la mieux appropriée pour chaque substance, ces matières étant également imprégnées ensemble ou séparément et amenées à l'état pâteux pour former un mélange homogène qui est lui-même le point de départ pour l'obtention des grains artificiels de charbon qui acquièrent des propriétés qu'ils ne pourraient acquérir avec un oharbon obtenu à partir d'une seule substance.
La finesse de mouture est choisie suivant le pouvoir plus ou moins adsorbant des matières premières utilisées avec les réactifs chimiques nécessaires à la carbonisation,et cette finesse peut atteindre unegré analogue à celui d'une suspension colloïdale.
Avec la gamme de moutures la plus appropriée pour chaque substance partioulière, l'imprégnation s'effeotue facilement et rapidement même à température ordinaire avec les réactifh chimiques nécessaires à la carbonisation que l'on utilise dans les proportions exaotes oorrespondant à, lobtention d'un charbon très satisfaisant, sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un excès de ces réactifs.
Pour accélérer encore davantage le procédé, quand cela est nécessaire, il suffit de chauffer la masse imprégnée à une température qui peut varier suivant les matières traitées pour ne pas nuire aux propriétée de celles-ci.
En agissant de la manière déorite ci-dessus, il est possible d'obtenir un charbon actif dont les propriétés physiques et chimiques peuvent être déterminées à l'avance et sont prati-
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quement constantes. Onsait en effet que ces propriétés dépendent à la fois de la qualité des matières premières et des propriétés et quantités des réactifs chimiques utilisés par unité de poids de matières traitées.
Avec le traitement ci-dessus, on obtient également comme décrit, une masse plastique que l'on peut agglomérer et amener à toute forme désirée.
Cette masse plastique subit un retrait spontané au séchage; elle durcit et perd son adhésivité, de telle sorte qu'il est suffisant par exemple de remplir avec cette masse des cavités présentant la forme et les dimensions désirées ménagées à la surface d'une plaque en matière résistant à l'aotion des réactifs utilisés dans le traitement; on sèche ensuite la pâte pour qu'elle se détache de ces cavités et si ces dernières ont une forme convenable on obtiendra le produit final)sous la forme désirée, sans que l'on risque que la masse ainsi réduite en grains puis se s'agglomérer à nouveau en une seule masse.
On sèche ensuite complètement le produit pour en éliminer toute humidité et on le oalo&ne par un procédé coillu quelcon- que, après quoi on le lave eton le sèche complètement pour obtenir un charbon actif fini et prêt à être utilisé.
Quand on désire obtenir un charbon présentant des grains irréguliers, on peut y arriver de différentes manières,par exemple :
1 / en appliquant la masse imprégnée en une couche d'épaisseur voulue sur une surface plane sur laquelle elle sèche; on peut briser la couche séchée et l'amener à prendre la forme de petits morceaux ou on laisse cette couche se briser spontanérnent sous l'action du retrait de la pâte auquel cas on évite la production de charbon pul/vérisé.
20/ En donnant différentes formes aux cavités ou moules tout en prenant soin de donner à ces différentes cavités le même volume pour assurer l'uniformité maxima possible au re-
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irai +. 4.
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3 / en mélangeant ensemble les grains formes dams des oavités présentant des formes et des distensions différentes.
Les avantages obtenus par le nouveau procédé de fabrication du charbon actif comparé aux procédés antérieurs, sont évidents, particulièrement en ce qui concerne la suppression de toute addition de liants étrangers et l'élimination de toute perte de matière pendant l'opération qui serait due à la production de particules trop petites; ces avantages assurent un rendement pratique plus élevé en charbon à partir des matières premières, rendement plus proche du rendement théorique, ainsi que l'oetention d'un charb on à peu près pur.
L'emplo- des réactifs chimiques est limité à la quantité théorique strictement nécessaire pour la carbonisation optima.
Cette quantité se trouve complètement incorporée dans les matières imprégnées, ce qui entraîne une économie complémentaire considéraple du prix de revient parce que, dans les procédés habituels, les réactifs chimiques sont généralement utilisés en excès très considérale et la partie de ces réactifs qui est récupérée doit être purifiée de toutb substance organisque qu'elle contient, cette purification entraînant .une réduction considérable de la quantité de réactif que l'on peut pratiquement récupérer.
L'avantage le plus important dû à l'application du nouveau procédé consiste toutefois dans la possibilité de préparer un charbon de dimensions réglées de grains, ayant des propriétés physiques et chimiques pratiquement constantes et ne contenant aucun liant étranger.
Pour permettre une compréhension plus facile du mode d'exé- oution du nouveau procédé, on va maintenant donner un exemple détaillé de son application:
Après nettoyage, on moud les matières premières qui peuvent d'ailleurs comprendre, comme il a été/dit, un mélange de diffé- rentes matières et la mouture continue jusqu'à obtention d'une
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poudre de la finesse désirée. La poudre ainsi obtenue est mélangée en proportions données dépendant de la nature des substances traitées avec une solution de chlorure de zinc à laquelleon ajoute une certaine proportion d'aoide chlorhydrique, proportion variant également avec la nature des matières utilisées.
L'addition d'acide, chlorhydrique peut être supprimée lorsque la mouture a été poussée jusqu'au point où l'on atteint une très grande finesse de matières pulvérisée ou encore lorsque la dureté des matièreh traitées n'est pas trop éle- vée.
On soumet ensuite le mélange à une nouvelle mouture que l'on fait continuer jusqu'à obtention d'une matière im- palpable et que l'on effectue par exemple dans un broyeur à boulets pour obtenir une bonne pâte homogène. Le rapport entre les quantités de chlorure de zinc et de matières premières peut varier d'une part suivant les matières premières utilisées et d'autre part suivant les usages auxquels le charbon doit servir après activation,le rapport des quantités étant toutefois généralement compris entre 1 et 2 1/2 . La solution de chlorure de zinc est également diluée pendant la mouture, de manière que la pâte présente à la fin de l'opération de mouture une fluidité suffisante.
Cette pâte est chauffée jusqu'à 100 à 1100 C. si la dureté des matières premières utilisées l'exige et cela pendant une durée plus ou moins longue suivant la plus ou moins grande dureté des matières premières utilisées.
On fait sortir ensuite l'air contenu dans la pâte au moyen d'un appareil d'extraction approprié pour obtenir une pâte prête à être traitée.
Pour former avec cette pâte des grains artificiels,on utilise différents procédés, l'un de ces prooédés consiste à remplir avec cette pâte des trous ménagés dans une plaque,un
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autre procédé consiste à utiliser des plaques dans lesquelles on a ménagé des alvéoles ou des rainures,les alvéoles repoussés étant remplis de pâte, ou les rainures taillées direcetement sur les surfaces planes des plaques en métal, oaoutohouc,baké- lite, eto... étant également replies de pâte, comme décrit.
Avec les procédés indiqués, il y a lieu de ohauffer les plaques jusqu'à ce que la pâte soumise à l'action de la ohaleur soit sè- che et se détache d'elle-même sous forme de petitsgrains sou- mis ultérieurement à un nouveau chauffage séparé ; les grains se détaohent d'eux-mêmes au à l'aide, le cas échéant, de secous- ses appliquées à la plaque, ou de toute autre manière appropriée-
Suivant un autre procédé de formation des petits gradns,on se sert, pour la distribution de la pâte et la formation des grains, d'une plaque perforée au travers de laquelle on fait passer la pâte pour qu'elle se dépose sur une autre plaque par soulèvement périodique de la plaque perforée après les remplis- sages en pâte des perforations de cette dernière.
Dans ce cas, les petits grains secs se détachent d'eux-mêmes de la plaque à laquelle ils adhéraient pendant qu'ils étaient encore humides,à condition toutefois que la plaque soit en une matière inattaqua- ble par le chlorure de zinc.
Les petits grains préparés de la manière décrite sont en- suite séchés en évitant tout gonflement, en les soumettant à une température croissant régulièrement et progressivement jusqu'à environ 2000 C. On calcine ensuite la masse en grains en élevant sa température jusqu'à environ 700 à 720 C. après quoi on laisse refroidir le charbon obtenu et on le lave pour lui donner la capacité maxima d'adsorption.