BE402023A

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Info

Publication number: BE402023A
Authority: BE

Description


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  Perfectionnements à la fabrication de matières phosphatiques extraites des os ou substances analogues. 



   Cette invention est relative à des perfectionnements à la fabrication de matières phosphatiques extraites des os ou substances analogues. 



   Dans la pratique courante de la fabrication de la gélatine extraite des os on élimine au moyen d'acide chlorhy- drique dilué les constituants minéraux, notamment le phosphate tricalcique, avant d'extraire la gélatine. On peut admettre que le phosphate tricalcique entre en solution à   L'état   de phosphate monocalcique qui est un sel soluble dans l'eau.   Après   avoir séparé la solution de phosphate monocalcique des consti- tuants organiques insolubles des os, on ajoute à la solution une quantité suffisante de lait de chaux pour précipiter le phosphate à l'état de phosphate bicalcique insoluble. 

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   Toutefois le produit ainsi obtenu est le bihydrate CaHPO4 2H20. dont il n'est pas du tout facile d'éliminer l'eau combinée. Dans les conditions de séchage usuelles, le produit reste pratiquement stable avec une composition se rapprochant sensiblement de celle indiquée ci-dessus; ce produit se vend beaucoup. 



   Il est possible de le déshydrater par chauffage, mais ceci présente l'inconvénient que le produit se décolore, qu'il s'y forme des pyrophosphates et que la teneur en "acide phos- phorique libre" décroît. 



   On a déjà proposé antérieurement de chauffer des solutions de phosphates de manière à en précipiter le phosphate bicalcique, mais pour autant qu'on le sache, il n'a pas encore été proposé de chauffer, pour les déshydrater, des suspensions de phosphate bicalcique hydraté préparé préalablement. Par exemple, le brevet anglais n .4371/87 concerne la préparation d'hydrate de sodium par addition de lait de chaux à une solu- tion de phosphate monosodique ou bisodique. La réaction doit être produite à une température élevée et on prétend qu'elle doit avoir pour résultat la précipitation de phosphate calci- que bibasique d'une liqueur-mère d'hydrate de sodium.

   On a pro- posé aussi, dans le brevet anglais n .388.663, de préparer le phosphate bicalcique anhydre en   dissolvant   d'abord le phosphate tricalcique minéral dans une solution contenant le phosphate monocalcique et un excès d'acide phosphorique libre, et en faisant ensuite bouillir la solution. 



   La présente invention a pour objet un procédé de préparation de phosphate bicalcique (CaEP04) exempt ou sensi- blement exempt d'eau combinée, consistant à chauffer en sus- pension dans l'eau, par exemple jusqu'à ébullition, le phos- phate bicalcique hydraté préparé préalablement, et à sécher 

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 ensuite le produit. 



   Un procédé de préparation de phosphate bicalcique anhydre consiste à prendre d'abord une matière phosphatique, par exemple des os, à en extraire au moyen   d'un   acide minéral dilué le phosphate tricalcique, à précipiter de la solution ré- sultante, au moyen de lait de chaux, le phosphate bibasique hydraté, à déshydrater alors le phosphate en le chauffant en suspension dans l'eau, par exemple jusqu'à ébullition, et à sécher le produit. De préférence'on filtre, par exemple par filtration dans le vide, le produit de la suspension chauffée tant qu'il est encore chaud, et on élimine ensuite par évapo- ration l'eau résiduelle. On peut sécher le produit à une tem- pérature élevée, par exemple en faisant passer sur le produit un courant d'air à environ 60 C. 



   On constate que le produit séché se déshydrate même lorsqu'on le sèche à des températures peu élevées telles qu'il n'y ait pas production de pyrophosphates ou décoloration de la matière anhydre. En outre la teneur en P2O5 et la valeur "d'acidité" définie ci-dessous se rapprochent très sensible- ment des valeurs théoriques. 



   Le produit convient notamment comme ingrédient pour la fabrication de poudres pour faire lever la pâte, de substan- ces améliorant la farine et autres substances analogues. 



   Les exemples suivants montrent que la déshydratation opérée suivant la présente invention est supérieure à celle ob- tenue par chauffage de la matière solide hydratée. 



   On prépare d'abord du phosphate bicalcique, par le procédé connu d'extraction de phosphate des os, en le précipi- tant systématiquement, par le lait de chaux, d'une solution de phosphate tricalcique dans l'acide chlorhydrique dilué. Le phos- phate bicalcique précipité correspond sensiblement à la formule   @   

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 CaHPO4 2H2O. On place ensuite le précipité dans un filtre- presse et on traite de la manière suivante le tourteau sor- tant du filtre-presse: 
1ère. expérience. 



   ----------------- 
On chauffe dans un courant   d'air   à environ 60 C 6,3 kilogrammes de tourteau humide comprenant du phosphate bicalcique. Le produit séché et partiellement déshydraté pèse 2,8 kilogrammes, et l'analyse d'un échantillon du produit séché indique une teneur en P2O5 de 41,29%, tandis que la te- neur en P205 du CaHPO4 calculée théoriquement est de   52,2%.   
 EMI4.1 
 



  On évalue ensuite-"lacidité" du produit séché en ajoutant un excès de solution de soude caustique décinormale à une quantité pesée et en titrant l'excédent d'alcali au moyen   d'un   acide type, l'indicateur employé étant la phénolph- taléine. On suppose que la réaction se produit suivant l'é- quation 
 EMI4.2 
 3CaRP04 + 2NaOH = Na.:aHP04 + Ca (P04) 2 + 2H20 
On trouve-que "l'acidité" ainsi évaluée correspond à 42,7 centimètres cubes de soude caustique décinormale par gramme de produit séché, tandis que "l'acidité" calculée théo- riquement exigerait 49,0 centimètres cubes de soude caustique décinormale par gramme de matière anhydre. 



   2ème expérience --------------- On met en suspension dans 45 litres   d'eau   6,3 kilo- grammes de tourteau humide et on chauffe jusqu'à ébullition. 



  Puis on élimine l'eau de la matière solide, tant qu'elle est encore chaude, par filtration dans le vide. On sèche alors la matière solide résiduelle exactement dans les mêmes conditions -   @   

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 que dans la lère expérience. Dans le présent cas on obtient 2,25 kilogrammes de produit séché dont l'analyse indique une teneur en   P05   de 48,91% et une   "acidité"   correspondant à 46,6 centimètres cubes de soude caustique décinormale par gramme de matière. 



   On voit que les résultats de la 2ème expérience ac- cusent une amélioration marquée par rapport à ceux obtenus dans la lére expérience tant au point de vue de la teneur en P2O5 qu'à celui de la valeur de "l'acidité". Les valeurs obtenues dans la 2ème expérience ne correspondent pas exactement à cel- les calculées théoriquement et on peut l'expliquer par le fait que la matière de départ, à savoir le bihydrate de phosphate bicalcique, ne correspond pas exactement à la formule   CaHP04.2HO   et contient un petit pourcentage de phosphates cal- ciques de différentes basicités. 



   Théoriquement le   bihydrate   de phosphate bicalcique a une teneur calculée en   P05de   41,3%. En calculant les poids initial et final et la teneur en P2O5 du produit anhydre de la 2ème expérience, on constate que 94.7% du radical P205 présent dans le tourteau humide sortant du filtre-presse sont récupérés dans le produit anhydre final. 



   Le phosphate bicalcique anhydre obtenu a une texture nettement plus granulaire que le produit de la lère expérience et a en outre une coloration nettement plus blanche. 

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Claims

REVENDICATIONS 1) Procédé de préparation de phosphate bicalcique anhydre (CaHP04) exempt ou sensiblement exempt d'eau combinée, consistant à chauffer en suspension dans l'eau, par exemple jusqu'à ébullition, le phosphate bicalcique hydraté préparé préalablement, à séparer la matière solide et à sécher ensuite le produit. <Desc/Clms Page number 6>

2) Procédé de préparation de phosphate bicalcique anhydre, consistant à prendre d'abord une matière phosphati- que, par exemple des os, à en extraire au moyen d'un acide mi- néral dilué le phosphate tricalcique, à précipiter de la solu- tion résultante, au moyen de lait de chaux, le phosphate bical- cique hydraté., à déshydrater alors le phosphate en le chauffant en suspension dans l'eau, par exemple jusqu'à ébullition, à séparer les matières solides et à sécher le produit.

3) Procédé de préparation de phosphate bicalcique anhydre suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on filtre, par exemple par filtration dans le vide, le produit de la suspension chauffé tant qu'il est encore chaud, après quoi on élimine par évaporation l'eau résiduelle.

4) Procédé de préparation de phosphate bicalcique anhydre suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'on sèche le produit à une température élevée, par exemple en faisant passer sur le produit un courant d'air à environ 60 C.

5) Procédé de fabrication de phosphate bicalcique anhydre, en substance comme c'est décrit dans l'exemple cité ci-dessus.

6) Phosphate bicalcique anhydre préparé suivant l'un ou l'autre des procédés de fabrication revendiqués ci-dessus.

7) Phosphate bicalcique anhydre préparé suivant l'un ou l'autre des procédés de fabrication revendiqués ci-dessus, employé comme ingrédient dans la fabrication de poudres pour faire lever la pate, de substances améliorant la farine et autres substances analogues.