BE397784A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour la production d'hexaméthylènetétramine. 



   La présente invention se rapporte à la fabrica- tion d'hexaméthylènetétramine et a pour but de procurer un procédé qui permette la production d'hexaméthylènetétramine d'une manière beaucoup meilleur marché que jusqu'à présent en ayant recours à un procédé qui, sous tous les rapports, est réalisé simplement. 



   Conformément à l'invention, l'hexaméthylèneté- tramine est produite par la réaction aqueuse entre la formal- déhyde, le sulfate ammonique et l'hyderoxyde ou le carbonate d'un alca,lino-terreux. 



   La fabrication d'hexaméthylènetétramine   dép-end   au point de vue de son prix, partiellement tout au moins, du prix de l'ammoniaque contenant les matières employées et la   @   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 méthode faisant l'objet de la présente invention représente pour cette raison un   propres   important étant donné que le procédé actuel rend possible l'utilisation de l'ammoniaque sous la forme de sulfate ammonique tandis que les autres constituants de la réaction tels que la craie, la chaux, et les autres composés sont également très abondants et bon marché. En outre, les matières premières sont disponibles en Quantité avec un degré suffisant de pureté afin de leur permettre d'être utilisées sans que se présentent des difa'icultés dues à de faibles proportions d'impuretés. 



   Il a été établi que l'hexaméthylènetétramine provient de la réaction des sels ammoniques d'acides forts avec de la   formaldéhyde,   spécialement si la solution a été maintenue neutre, mais cette constatation n'a pas été appliquée commercialement par suite des difficultés rencontrées pour l'isolement de l'hexaméthylènetétramine des autres produits solubles de la réaction. Dans le procédé, objet de la présente invention, toutefois, les produits de la réaction autres que   l'hexaméthy-   lènetétramine sont à peu près entièrement insolubles et sont par conséquent à peu près   complètement   éliminés de la solution   d'hexaméthylènetétramine   qui est obtenue.

   Le procédé est par conséquent caractérisé non seulement par le bon marché des matières premières mais également par une simplicité qui lui est propre, non seulement en ce qui concerne la conduite de la réaction elle-même mais encore en raison de la facilité de l'isolement d'un produit en substance pur. 



   L'exemple suivant servira à montrer la manière suivant laquelle l'invention peut être réalisée : Exemple 1.45 parties de formaldéhyde en solution, 50 parties de craie et 66 parties de sulfate ammonique sont mélangées. 



  Le bioxyde de   carbone s'échappe,   le sulfate de calcium est précipité et l'hexaméthylènetétramine est obtenue en solution. 



  Après séparation des .constituants solides du produit de la réaction, l'hexaméthylènetétramine peut être obtenue par exemple par une évaporation jusqu'à séchage ou par, une évaporation avec l'évacuation intermittente de la matière précipitée. ( 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
On observera que, dans la réaction qui a été décrite   @   la. solution obtenue,à l'éxception d'une faible proportion de sulfate de calcium contiendra en substance seulement de l'hexa- méthylènetétramine et quelques tracée d'impuretés qui peuvent être contenues dans les matières premières et dans l'eau. 
 EMI3.1 
 



  Si l'on veut produire l'hexa,méthylènetétramine à un très haut degré de pureté, le sulfate de calcium qui se séparerait autrement dans une faible mesure pendant la cristallisation peut être élminé avant la cristallisation ou l'évaporation par le traitement avec, par exemple, du phosphate ammonique, ce qui assure la précipitation de phosphate de calcium et une faible proportion de sulfate ammonique,insuffisante pour agir sur les phases ultérieures de la cristallisation etc., passe en solution. 



   Lorsque la solution de réaction contient des traces de sulfate de calcium ou d'autres sulfates qui sont plus solbles que le sulfate de baryum et qui pourraient dans certaines circonstances exister en quantités suffisantes pour contaminer   l'hexaméthylènetétramine   produit dans un degré non admissible, ces sulfates peuvent être enlevés par un traitement de la solution par une proportion de carbonate de baryum suivi de l'introduction de bioxyde de carbone. 



   On comprend que de cette manière on produit du bicarbonate de baryum qui, étant sensiblement soluble, réagit avec les sulfates'de calcium, de magnésium et n'importe quels autres sulfates semblables qui sont présents avec la formation de bicarbonates ou de mélanges de bicarbonates et de carbonates correspondants des métaux, tandis qu'une précipitation de sulfate de baryum insoluble est produite. Le mélange de réaction est soumis à l'ébullition dans le but de décomposer les bicarbonates qui sont présents, y compris le bicarbonate de baryum qui peut exister en solution par suite d'un faible excès de carbonate de baryum ajouté au début. Le liquide est ensuite filtré.

   Le filtrat peut contenir une trace de carbonate de barum en solution par suite d'un faible excès de carbonate 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 de baryum ajouté au début.   ueci   peut être supprimé, si on le désire, par une addition en substance quantitative d'acide sulfurique. La solution   d'hexaméthylènetétramine   ainsi 0' tenue est en substance de l'eau pure . 



  Exemple 2.- Si dans l'exemple 1 du carbonate de ba.ryum (whitérite) est employé au lieu de craie, le sulfate de baryum est obtenu sous une forme de précipité qui est un pigment reconnu.

Claims (1)

1. R E S U M E.

   L'invention concerne un procédé pour la production d'hexaméthylènetétramine 1#par la réaction de formaldéhyde, de sulfate ammonique, et de l'oxyde, de l'hydroxyde ou du car- bonate d'un métal alcalino-terreux en milieu aqueux, l'hexa- méthylènetétramine étant récupérée dela solution aqueuse, ob- tenue après filtration du produit de la réaction, par cristal- lisation ou évaporation avec enlèvement intermittent de la ma- tière se séparant.

   L'invention concerne encore une variante du procédé suivant laquelle la solution de réaction filtrée est traitée avant la récupération de l'hexaméthylènetétramine par du phos- phaje ammonique en une quantité suffisante pour précipiter des traces de calcium et d'autres sels ou par du carbonate de ba- ryum et du bioxyde de carbone, ce traitement étant suivi d'une ébullition et d'une filtration pour enlever des traces de sul- fates de solubilité plus grande que le sulfate de baryum.

   @