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"Améliorations relatives à la fabrication de l'alcool éthylique''.
La présente invention se réfère à la préparation de l'alcool éthylique par combinaison directe de l'éthylène avec la vapeur d'eau.
On sait parfaitement que la vapeur d'eau et l'éthylène se combinent avec formation d'alcool éthylique à des tem- pératures élevées et en l'absence de matières jouant le rôle de catalyseur pour la réaction; mais le quantum de
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conversion ainsi réalisé est négligeable. On a proposé l'emploi d'un certain nombre de catalyseurs pour effectuer cette réaction,telsque par exemple la thorine ou l'acide phosphorique sur le charbon végétal.
Conformément à la présente invention, on provoque la combinaison de l'éthylène et de la vapeur d'eau à des tem- pératures élevées,à la pression atmosphérique ou à une pression plus élevée que celle-ci et en présence de cata- lyseurs combinés à l'aide d'acide phosphorique et.d'un ou plusieurs des éléments uranium,bore,fer,cobalt,manganèse et cuivre et leurs oxydes ou composés qui se décomposent facilement en présence de l'acide phosphorique. En l'oc currence la quantité d'acide phosphorique existant dans le c catalyseur dépasse belle qui est nécessaire pour former l'ortho-phosphate de l'élément ou des éléments employés,sans toutefois s'élever au delà d'environ 95% de la totalité du catalyseur.
Les catalyseurs ainsi combinés peuvent être employés comme tels, à l'état fluide sous forme de tablettes,granu- les,balles,etc...; on peut aussi les faire porter par des supports inertes ou les mêler avec ceux-ci. Il faut cepen- dant exclure les composés silic ux. Ou bien encore, on peut imprégner les supports de catalyseurs à l'état fluide et s'en servir dans cet état ou les sécher par la suite. Dans le cas de compositions de catalyseur où ce dernier devient fluide dans les conditions opératoires, on peut s'en ser- vir sous cette forme et dans ce cas, on peut faire passer l'éthylène et la vapeur d'eau à travers la catalyseur.
Les catalyseurs peuvent être employés seuls ou en collaboration avec d'autres matières dont on sait qu'elles exercent un effet catalytique favorable sur la combinaison de la vapeur d'eau et d'éthylène.
La réaction peut 6,' accomplir à des .températures allant de 100 à 300 C; toutefois,l'inventeur préfère opérer à des
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températures supérieures & 150 0. On peut faire agir la pressions pression atmosphérique ou des/plus élevées allant jusqu'à 150 atmosphères. Cependant,l'inventeur préfère ne pas dépas- ser 100 atmosphères.
Pour réaliser l'invention, on met un mélange Méthylène et de vapeur d'eau dans des proportions convenables en con- tact ävec le catalyseur ; on condense ensuite les vapeurs for- mées en vue de séparer l'alcool éthylique formé avec la va- peur d'eau qui n'a pas été fixée et l'on ramène l'éthylène qui n'a pas réagi dans le processus pour qu'il subisse un nouveau traitement.
Tour préparer le catalyseur on traite par de l'acide phosphorique les oxydes, oxalates,carbonates ou autres compo- sés des éléments dont il a été question ci-dessus.qui se décomposent en présence d'acide phosphorique.
Le prooédé peut être appliqué à l'éthylène pur ou à des mélanges d'éthylène et de gaz qui ne réagissent pas dans les conditions du procédé par exemple l'éthane,le méthane et hy- drocarbures de même ordre. Les exemples qui suivent montrent la façon dont on peut réaliser l'invention dans la pratique et quels sont les résultants qu'elle donne.
On a tout d'abord préparé un groupe de quatre cataly- seurs à partir d'oxalate ferreux et d'acide phosphorique que l'on a ensuite séchés à 200 0 dans un four à air chaud. Le rapport de l'oxyde ferreux à l'acide phosphorique dans les produits finals est représenté par les formules ci-dessous:
EMI3.1
(1) Fe0 2 04 ( 2 ) FeO, 2, 5ii3F04 ( 3) FeO, 2, 7tF04 (4) 9eo 3,F1'0 Exemple 1. Quand on opère à la pression atmosphérique, on fait usage de 100 cm3 de chaque catalyseur à une température de 20000, et l'on introduit de l'éthylène à raison de 3,12 litres par heure mesurés à la température et à la pression
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normale en mélange avec 1,5 fois son volume de vapeur d'eau, sur chaque catalyseur séparément.
On obtient les résultats ci-après:
Catalyseurs C onvers ion de l'éthylène et alcool éthylique.
(1) FeO,2H3PO4 0,41 pour cent (2) FeO,2,5H3PO4 0,69 " " (3) FeO,2,7 H3PO4 0,56 " " (4) Fe0,3 H3PO4 0,40 " " Exemple II.
On a examiné l'action du meilleur catalyseur du groupe précédent,c'est-à-dire FeO, 2,5 H3PO4 à des pressions supé- rieures à la pression atmosphérique. Sous une pression totale de 20 atmosphères,la volume d'éthylène mesuré à la température et à la pression normales qui passe par heure sur 100 cm3 de catalyseur maintenu à la température de 270 C atteint 400 li- à tres mélanges/de la vapeur de eau dans les proportions molécu- 1 aires de 4 molécules d'éthylène pour une molécule de vapeur d'eau.. La conversion de l'éthylène en alcool éthylique a été de 0,83% et le rendement horaire en alcool de 6,76 grammes.
L'alcool a été obtenu à l'état de condensat à 8,4%.
Exemple III.-
Dans une autre expérience effectuée sous une pression de 40 atmosphères,le volume d'éthylène calcule à la température et à la pression normales qui passe par heure sur le même volume de catalyseur,maintenu à la température de 280 C a été de 1260 litres mélangés à de la vapeur d'eau dans des propor- tions moléculaires de 7 molécules d'éthylène pour une molécu- le de vapeur d'eau. La conver tion de l'éthylène en alcool éthylique a été de 0,67% et le rendement en alcool de 17,4 grammes. L'alcool a été obtenu à l'état de condensat à 10,8%.
Exemple IV. On a préparé un catalyseur au cobalt consistant en 2,5 molécules d'acide phosphorique par molécule d'oxyde coba1- toux. Sur 100 cm3 de ce -catalyseur on a fait passer de l'éthy-
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lène et de la vapeur d'eau dans'les proportions de l'exem- ple 1. La conversion de l'éthylène en alcool éthylique ou éthanol a été de 0,6%. En opérant sur une pression totale de 20 atmosphères comme dans l'exemple II,la conversion de l'éthylène en éthanol a été de 0,38% et le rendement horaire en alcool de 3,18 grammes. L'alcool a été obtenu à l'état de condensat à 4,76%.
Exemple V. On a traité par de l'acide phosphorique dans la proportion de 2,3 molécules d'acide phosphorique par atome d'uranium une suspension d'oxalate d'uranyle dans de l'eau.
On a cuit le produit obtenu à la température de 200 C et on l'a réduit en granules. Sur 100 cme du catalyseur préparé de cette façon, on a fait passer de l'éthylène et de la vapeur d'eau dans les proportions de l'exemple I. L'éthylène a été converti en éthanol dans la proportion de 0,8%. En opérant sous une pression totale de 20 atmosphères comme dans l'exem- ple II, la conversion de l'éthylène en éthanol a été de 0,37% et le rendement horaire en alcool de 3,03 grammes. Cet alcool a été obtenu à l'état de condensat à 3,55%.
Exemple VI. On a préparé un catalyseur en évaporant les pro- portions d'une molécule d'anhydride borique avec 2,2 molécu- les d'acide phosphorique; on a cuit le produit dans un four à air chaud à la température de 200 C et finalement on l'a réduit en granules. Sur 100 cm3 de ce catalyseur on a fait passer de l'éthylène et de la vapeur d'eau dans les conditions de l'exemple I; on a converti l'éthylène en éthanol en propor- tion de 0.38%. Dans le traitement avec le même catalyseur sous une pression totale de 20 atmosphères et dans les condi tions de l'exemple II,la conversion de l'éthylène en alcool a été de 0,44% et le rendement horaire en alcool de 3,70 grammes, L'alcool a été obtenu à l'état de condensat à 5,6%.
Exemple VII. On a préparé un groupe de catalyseurs renfermant du manganèse en se servant de carbonate de manganèse et d'aci-
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de phosphorique; on a séché à la température de 200 C dans un four à air ohaud et le rapport de l'acide de manganèse à l'acide phosphorique dans les produits finals est indiqué par les formules ci-après:
( 1 ) MnO, 2H3PO4
EMI6.1
(2) Mn0 , z, zHa4 (3) lLn0 , 2,5 U3F04 (4) MnO , z, H3F04 (5) MnO , 3 H3PO4
En opérant à la pression atmosphérique on fait usage de 100 cmm3 de chaque catalyseur à la température de 200 c et l'on fait passer de l'éthylène à raison de 3,12 litres par heure mesuré à la température et à la pression normales que l'on fait passer en mélange à 1,5 fois son volume de vapeur d'eau sur chaque catalyseur séparément. On a obtenu les résultats suivants.
Catalyseurs Conversion de l'éthylène en éthanol
EMI6.2
(1) MnO,2,O 1i3:.\?04 0,42 la (2) BuO, 2, 2 U3204 0,71 (3) kn0,2,5 li%04 0,85 la ( 4 ) Mn,O 2,'T H5'F'04 1, 00 % (5) Mno,a@o R3J?04 Oy82 % Exemple VIII. Le meilleur catalyseur du groupe ci-dessus,clans les conditions examinées est MnO 2,7 H3PO4. On a étudié son action à des pressions supérieures à la pression atmosphéri- que.
Sous une pression totale de 20 atmosphères,le volume d'éthylène mesuré à la température et à la pression normales qui passe par heure sur 100 cm3 du catalyseur maintenu à la de température de 2500 était de 200 litres mélangés à/la vapeur d'eau dans des proportions molécules de 3 molécules d'éthylène pour une molécule de vapeur d'eau. La conversion de l'éthy- lène en éthanol a été de 0,94% et'le rendement horaire en al-
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cool de 3,80 grammes. L'alcool-d'été obtenu à l'état de con- densat à 7,06%.
Exemple IX. Dans une autre expérience faite sous une pression totale de 30 atmosphères,le volume d'éthylène calculé à la température et à la pression normales qui passe par heure sur le même volume de catalyseur que dans l'exemple VIII main- tenu à la température de 250 C était de 200 litres mélangés à de la vapeur d'eau dans des proportions moléculaires de 5,6 molécules d'éthylène par molécule de vapeur d' eau. La conversion de l'éthylène en éthanol a été de 1,04% et le rendement horaire en alcool de 4,2% grammes.L'alcool a été obtenu à l'état de oondensat à 13,6%.
Exemple X. On a soumis un catalyseur comportant une molécule d'axyde de cuivre pour deux molécules d'acide phosphorique, après séchage à la température de 200 aux mêmes conditions opératoires que celles de l'exemple VII,ce qui a donné une conversion d'éthylène en éthanol de 1,03%.
Exemple XI. On a examiné l'action du catalyseur que celui de l'exempleX dans des conditions de pression supérieure à la pression atmosphérique. Sous une pression totale de 20 at- mosphères, le volume mesuré sous une température et à une pression normales,qui passe par heure sur 100 cm3 de catalyseur à la température de 270 C était de 400 litres mélangés à de la vapeur d'eau dans les proportions moléculai- res de 4 molécules d'éthylène par molécule de vapeur d'eau..
La conversion de l'éthylène en éthanol a été de 0,80% et le rendement horaire en alcool de 7,09 grammes.L'alcool a été obtenu à l'état de oondensat à 7,57%.
Exemple XII. Dans une autre expérience effectuée sous une pression totale de 40 atmosphères,le volume d'éthylène calcu- lé à la température et à la pression normales qui passe par heure sur le même volume de catalyseur maintenu à la tempéra- ture de 300 0 était de 1200 litres mélangés à de la vapeur
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d'eau, dans les proportions moléouléires de 6,4 molécules d'éthylène par molécule de vapeur d'eau. La conversion de l'éthylène en éthanol a été de 1,12% et le rendement horaire en alcool de 22,1 grammes. L'alcool a été obtenu à l'état de condensât à 14,5%.
Exemple XIII. On à préparé un catalyseur dans la proportion de une molécule d'oxyde de manganèse, une molécule d'oxyde de cuivre et quatre molécules d'acide phosphorique et après cuisson à 200 C on l'a examiné dans des conditions de pres- sion supérieure à la pression atmosphérique. Sous une pres- sion totale de 20 atmosphères,le volume d'éthylène mesuré 'à la température et à la pression normales qui passe par heure sur 100 cm3 de catalyseur maintenus à la température de 272 C a été de 400 litres mélangés à de la vapeur d'eau dans les proportions de 4,1 molécules d'éthylène pour une molécule de vapeur d'eau. La conversion de l'éthylène à l'éthanol a été de 0,97% et le rendement horaire en alcool de 7,91 grammes. L'alcool a été obtenu à l'état de condensât à 7,41%.
Exemple XIV. Un catalyseur préparé sur la base de 1 molécule d'oxyde de cuivre, 1,5 molécule d'oxyde de manganèse et 6,05 molécules d'acide phosphorique a été préparé; après cuisson à la température de 200 0 on a examiné son action à des pressions supérieures à la pression atmosphérique. Sous une pression totale de 20 atmosphères,le volume d'éthylène mesuré à la température et à la pression normales qui passe par heure sur 100 cm3 de catalyseur maintenus à la température de 270 0 a été de 400 litres mélangés à de la vapeur d'eau dans la proportion moléculaire de 3,8 molécules d'éthylène pour une molécule de vapeur d'eau. La conversion de l'éthylène en éthanol a atteint 1,06% et le rendement horaire en alcool 8,85 grammes.
L'alcool a été obtenu à l'état de condansat à 8,09%.
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“Ethyl Alcohol Manufacturing Improvements”.
The present invention relates to the preparation of ethyl alcohol by direct combination of ethylene with water vapor.
It is well known that water vapor and ethylene combine with the formation of ethyl alcohol at elevated temperatures and in the absence of materials acting as a catalyst for the reaction; but the quantum of
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conversion thus achieved is negligible. The use of a number of catalysts has been proposed to carry out this reaction, such as, for example, thoria or phosphoric acid on charcoal.
In accordance with the present invention, the combination of ethylene and water vapor is brought about at elevated temperatures, at atmospheric pressure or at a pressure higher than this and in the presence of combined catalysts. with phosphoric acid and one or more of the elements uranium, boron, iron, cobalt, manganese and copper and their oxides or compounds which easily decompose in the presence of phosphoric acid. In this case, the quantity of phosphoric acid existing in the catalyst exceeds that which is necessary to form the ortho-phosphate of the element or elements employed, without however rising above approximately 95% of all of the catalyst.
The catalysts thus combined can be used as such, in the fluid state in the form of tablets, granules, balls, etc.; they can also be carried by inert supports or mixed with them. However, silicic compounds must be excluded. Alternatively, the supports can be impregnated with catalysts in the fluid state and used in this state or subsequently dried. In the case of catalyst compositions where the latter becomes fluid under the operating conditions, it can be used in this form and in this case the ethylene and the water vapor can be passed through the catalyst. .
The catalysts can be employed alone or in conjunction with other materials known to exert a favorable catalytic effect on the combination of water vapor and ethylene.
The reaction can be carried out at temperatures ranging from 100 to 300 ° C; however, the inventor prefers to operate at
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temperatures above & 150 ° C. It is possible to operate at atmospheric pressure or higher pressures up to 150 atmospheres. However, the inventor prefers not to exceed 100 atmospheres.
To carry out the invention, a mixture of methylene and water vapor in suitable proportions is brought into contact with the catalyst; the vapors formed are then condensed with a view to separating the ethyl alcohol formed with the water vapor which has not been fixed and the ethylene which has not reacted in the process is returned to that he undergoes a new treatment.
In the preparation of the catalyst, the oxides, oxalates, carbonates or other compounds of the elements referred to above which decompose in the presence of phosphoric acid are treated with phosphoric acid.
The process can be applied to pure ethylene or to mixtures of ethylene and gases which do not react under the conditions of the process, for example ethane, methane and similar hydrocarbons. The examples which follow show the way in which the invention can be carried out in practice and what are the results which it gives.
A group of four catalysts was first prepared from ferrous oxalate and phosphoric acid which were then dried at 200 ° in a hot air oven. The ratio of ferrous oxide to phosphoric acid in final products is represented by the formulas below:
EMI3.1
(1) Fe0 2 04 (2) FeO, 2, 5ii3F04 (3) FeO, 2, 7tF04 (4) 9eo 3, F1'0 Example 1. When operating at atmospheric pressure, use 100 cm3 of each catalyst at a temperature of 20,000, and ethylene is introduced at a rate of 3.12 liters per hour measured at temperature and pressure
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normal mixed with 1.5 times its volume of water vapor, on each catalyst separately.
The following results are obtained:
Catalysts C onvers ion of ethylene and ethyl alcohol.
(1) FeO, 2H3PO4 0.41 percent (2) FeO, 2.5H3PO4 0.69 "" (3) FeO, 2.7 H3PO4 0.56 "" (4) Fe0.3 H3PO4 0.40 "" Example II.
The action of the best catalyst of the previous group, ie FeO, 2.5 H3PO4, at pressures above atmospheric pressure was examined. Under a total pressure of 20 atmospheres, the volume of ethylene measured at normal temperature and pressure which passes per hour over 100 cm3 of catalyst maintained at a temperature of 270 ° C. reaches 400 liters. water in the molecular proportions of 4 molecules of ethylene for one molecule of water vapor. The conversion of ethylene into ethyl alcohol was 0.83% and the hourly yield of alcohol was 6.76 grams.
The alcohol was obtained as an 8.4% condensate.
Example III.-
In another experiment carried out under a pressure of 40 atmospheres, the volume of ethylene calculated at the normal temperature and pressure which passes per hour on the same volume of catalyst, maintained at the temperature of 280 C was 1260 liters mixed to water vapor in molecular proportions of 7 molecules of ethylene to one molecule of water vapor. The conversion of ethylene to ethyl alcohol was 0.67% and the alcohol yield 17.4 grams. The alcohol was obtained as a 10.8% condensate.
Example IV. A cobalt catalyst consisting of 2.5 molecules of phosphoric acid per molecule of cobalt oxide was prepared. On 100 cm3 of this -catalyst we passed ethyl-
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lene and water vapor in the proportions of Example 1. The conversion of ethylene to ethyl alcohol or ethanol was 0.6%. Operating at a total pressure of 20 atmospheres as in Example II, the conversion of ethylene to ethanol was 0.38% and the hourly alcohol yield 3.18 grams. The alcohol was obtained as a 4.76% condensate.
Example V. A suspension of uranyl oxalate in water was treated with phosphoric acid in the proportion of 2.3 molecules of phosphoric acid per uranium atom.
The obtained product was cooked at a temperature of 200 ° C. and reduced to granules. Through 100 cc of the catalyst prepared in this way, ethylene and water vapor were passed in the proportions of Example I. Ethylene was converted to ethanol in the proportion of 0.8%. . Operating at a total pressure of 20 atmospheres as in Example II, the conversion of ethylene to ethanol was 0.37% and the hourly yield of alcohol was 3.03 grams. This alcohol was obtained as a 3.55% condensate.
Example VI. A catalyst was prepared by evaporating the proportions of one molecule of boric anhydride with 2.2 molecules of phosphoric acid; the product was baked in a hot air oven at a temperature of 200 ° C. and finally it was reduced to granules. Ethylene and water vapor were passed through 100 cm3 of this catalyst under the conditions of Example I; ethylene was converted to ethanol in an amount of 0.38%. In the treatment with the same catalyst at a total pressure of 20 atmospheres and under the conditions of Example II, the conversion of ethylene to alcohol was 0.44% and the hourly yield of alcohol was 3.70%. grams, The alcohol was obtained as a 5.6% condensate.
Example VII. A group of manganese catalysts was prepared using manganese carbonate and acid.
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phosphoric; it was dried at the temperature of 200 C in a hot air oven and the ratio of manganese acid to phosphoric acid in the final products is indicated by the following formulas:
(1) MnO, 2H3PO4
EMI6.1
(2) Mn0, z, zHa4 (3) lLn0, 2.5 U3F04 (4) MnO, z, H3F04 (5) MnO, 3 H3PO4
Working at atmospheric pressure, use is made of 100 cm3 of each catalyst at a temperature of 200 ° C. and ethylene is passed at a rate of 3.12 liters per hour measured at the normal temperature and pressure that a mixture of 1.5 times its volume of water vapor is passed over each catalyst separately. The following results were obtained.
Catalysts Conversion of ethylene to ethanol
EMI6.2
(1) MnO, 2, O 1i3:. \? 04 0.42 la (2) BuO, 2, 2 U3204 0.71 (3) kn0.2.5 li% 04 0.85 la (4) Mn, O 2, 'T H5'F'04 1.00% (5) Mno, a @ o R3J? 04 Oy82% Example VIII. The best catalyst from the above group under the conditions examined is MnO 2.7 H3PO4. Its action has been studied at pressures above atmospheric pressure.
Under a total pressure of 20 atmospheres, the volume of ethylene measured at normal temperature and pressure which passes per hour over 100 cm3 of the catalyst maintained at the temperature of 2500 was 200 liters mixed with water vapor in molecular proportions of 3 molecules of ethylene for one molecule of water vapor. The conversion of ethylene to ethanol was 0.94% and the hourly yield of al-
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cool of 3.80 grams. Summer alcohol obtained in the form of a 7.06% condensate.
Example IX. In another experiment carried out under a total pressure of 30 atmospheres, the volume of ethylene calculated at normal temperature and pressure which passes per hour over the same volume of catalyst as in Example VIII maintained at the temperature of 250 C was 200 liters mixed with water vapor in molecular proportions of 5.6 molecules of ethylene per molecule of water vapor. The conversion of ethylene to ethanol was 1.04% and the hourly alcohol yield 4.2% g. The alcohol was obtained as a 13.6% oondensate.
Example X. A catalyst comprising one molecule of copper axyl for two molecules of phosphoric acid was subjected, after drying at a temperature of 200 to the same operating conditions as those of Example VII, which gave a conversion of d. ethylene in ethanol 1.03%.
Example XI. The action of the catalyst was examined as that of Example X under conditions of pressure above atmospheric pressure. Under a total pressure of 20 atmospheres, the volume measured at normal temperature and pressure, which passes per hour over 100 cm3 of catalyst at a temperature of 270 C was 400 liters mixed with water vapor in the molecular proportions of 4 molecules of ethylene per molecule of water vapor.
The conversion of ethylene to ethanol was 0.80% and the hourly alcohol yield 7.09 grams. The alcohol was obtained as a 7.57% oondensate.
Example XII. In another experiment carried out at a total pressure of 40 atmospheres, the volume of ethylene calculated at normal temperature and pressure which passes per hour over the same volume of catalyst maintained at the temperature of 300 0 was 1200 liters mixed with steam
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of water, in the molar proportions of 6.4 molecules of ethylene per molecule of water vapor. The conversion of ethylene to ethanol was 1.12% and the hourly alcohol yield 22.1 grams. The alcohol was obtained as a 14.5% condensate.
Example XIII. A catalyst was prepared in the proportion of one molecule of manganese oxide, one molecule of copper oxide and four molecules of phosphoric acid and after baking at 200 C it was examined under conditions of higher pressure. at atmospheric pressure. Under a total pressure of 20 atmospheres, the volume of ethylene measured at normal temperature and pressure which passes per hour over 100 cc of catalyst maintained at a temperature of 272 ° C. was 400 liters mixed with gas. water vapor in the proportions of 4.1 molecules of ethylene to one molecule of water vapor. The conversion of ethylene to ethanol was 0.97% and the hourly alcohol yield was 7.91 grams. The alcohol was obtained as a 7.41% condensate.
Example XIV. A catalyst prepared on the basis of 1 molecule of copper oxide, 1.5 molecules of manganese oxide and 6.05 molecules of phosphoric acid was prepared; after baking at a temperature of 200 0, its action at pressures above atmospheric pressure was examined. Under a total pressure of 20 atmospheres, the volume of ethylene measured at normal temperature and pressure which passes per hour over 100 cm3 of catalyst maintained at the temperature of 270 0 was 400 liters mixed with steam. water in the molecular proportion of 3.8 molecules of ethylene to one molecule of water vapor. The conversion of ethylene to ethanol reached 1.06% and the hourly yield of alcohol was 8.85 grams.
The alcohol was obtained in the form of condansate at 8.09%.