BE390759A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  BREVET   D'INVENTION   
 EMI1.1 
 Dl1Fl!J()IOID'ifJÚÍljlS Â Là PREPARATION D 3XYTOR,u- RJSS Db CUIVRE 1!Aî DE PRODUITS ANTIORYlOG.ATv9IQUESy A   BASE   DE 'CES SUBSTANCES. 
 EMI1.2 
 



  L'invention est relative à la préparaTion des oxy- chlorures de ouivre et des produits antioryptogmiquas à basa de ces substances. 



   Elle a pour but surtout de fournir un procédé d'ob- tention de cas substances plus économique et de rendement plus élevé qua   ceux   jusqu'à présent proposés. 



   L'invention est basée sur l'attaque du   ouive   ou de matières contenant du ouivre à l'aide de oomposés chlorés ca- pables de former du chlore à caractère oxydant. 



   Il résulte en effet des recherches du demandeur que si sur du cuivre, ou un composé contenant du cuivre, on fait agir un oomposé du ohlore capable de former du chlore à   carao-   tère oxydant, dans les conditions de cette formation et en opérant en présence d'air ou d'oxygène, on peut obtenir   l'atta-   que et la dissolution du cuivre* 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
L'invention consiste donc à faire agir sur du ouivre, ou une matière contenant du ouivre, un composé de chlore oa- pable de former du ohlore à caractère oxydant, dans les oon- ditions de cette formation, et en opérant en présence d'air ou d'oxygène; le ouivre est alors attaqué et transformé en oxychlorures. 



     Le   ohlore à caractère oxydant peut être du chlore de moléoule, notamment d'une moléoule à plusieurs atômes de ohlore,  à   caractère   électro-positif   relativement faible, tel un oomposé chloré d'un métal lourd ou d'un métalloïde, mais plus avantageusement du ohlore de solution, par exemple de solutions aqueuses d'aoide ohlorhydrique, ou d'un ohlorure ap- proprié, tel notamment un   ohlorure   aloalin. 



     ]Le   ohlore de solution à caractère oxydant est obte- nu en ajoutant à des solutions aqueuses d'acide ohlorhydrique, ou de chlorures appropriés, tels les chlorures   aloalinsdes   oorps ou composés propres à donner des ions fortement néga- tifs, de façon à rendre instable le composé de chlore. 



   L'invention consiste donc, en partioulier, à faire agir sur du cuivre, ou une matière contenant du cuivre, en présence d'air ou d'oxygène, des solutions aqueuses   diacide   ohlorhydrique ou de chlorures appropriés, oomme les chlorures alcalins dans lesquels on a introduit des corps ou   composés   propres à donner des ions fortement négatifs. 



   Parmi les corps ou composés propres à fournir à la solution des ions fortement négatifs, on peut oiter différents   acides,   tels les aoides chlorique,   perchlorique,     permangani-   que,   persulfurique,     ohromique,   et autres, et leurs sels, et plus spécialement l'aoide nitrique et ses sels. 



   On a en effet constaté que, par addition à la solu- tion aqueuse d'aoide ohlorhydrique ou de ses sels appropriés,   d'aoide   nitrique ou de ses sels, d'exoellents résultats pou- vaient être obtenus, déjà à l'aide de quantités relativement très réduites de ces substances d'addition, sans pertes ap- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 préciables on oxyde d'azote et en chlore. 



   L'invention consiste dono égalemant à constituer l'addition à la solution aqueuse d'acide ohlorhydrique ou de ses sels appropriés,   comme   des chlorures   aloalins,   d'acide nitrique ou de ses sels en quantité relativement réduites, ou encore à l'aide d'autxes acides ou sels se comportant d' une façon ' analogue. de l'acide 
On a constaté que   l'action/nitrique   se manifeste aveo une égale intensité aussi bien en milieu neutre que basique; la propriété de la formation de chlore à   oarao-   tère oxydant semble donc devoir être attribuée à l'ion NO3. 



   Le système NO3' Cl'O agit en dissolvant le ouivre indépendamment de la concentration en ions H dé la solution; on obtient ainsi la même vitesse de réaction en solutions aoides, neutres ou basiques, 
L'invention est donc   caractérisa on   outre par le fait que l'attaque et la dissolution du cuivre sont exéoutés à l'aide de solutions aqueuses d'aoide ohlorhydrique ou de sels appropriés de cet acide, comme les chlorures -alcalins, additionnés d'acide nitrique ou de ses sels, en milieu acide, neutre ou basique. 



   A titre d'exemple d'exécution, on pourra procéder comme suit$ (fig,   1)   
Sur une masse 4 de   ouivra   bien divisé, par exemple sous forme de sphères creuses de cuivre ou "hollowshots",contenue dans un réoipient ou chambre de réaction quelconque 1, qui peut comprendre une grille 3 séparant une chambre 'd'insufflation 
5 et en présence d'un oourant d'air ou d'un courant d'oxygè- ne amené par 2, on fait agir un liquide d'attaque constitué par une solution aqueuse d'acide ohlorhydrique et d'acide ni-   trique   introduit par exemple en 6. 



   Comme   concentrations,   des quantités de 50 à 80 gram- mes d'aoide ohlorhydrique et de deux à dix grammes   diacide   nitrique par litre ont donné d'excellents résultats. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   L'attaque s'exécute bien à la température   ordin@ire,   mais on peut, avantageusement, opérer   à   une température quel- que pou supérieure, et par exemple oomprise entre 0 et 50  C, réglée à l'aide de tous moyens oonvenables, comme le serpentin   11.   



     Lorsqu'il   s'est formé une suspension dense, on éva- oue oelle-oi dans une vasque ou bassin de déoantation 13 et on laisse décanter. 



   Le liquide olair est   repris   par exemple par la pompe 14, additionné d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique pour rétablir les concentrations primitives et ramené- par 7 dans la chambre d'attaque. 



   La bouillie d'oxychlorures de ouivre ainsi obtenue est soumise à une opération d'oxydation supplémentaire, qui peut être exécutée de toute manière appropriée, mais de pré-   férence   à l'aide dtun turbo-agitateur, l'opération étant pro- longée jusqu'au moment ou un essai à la ohaux donne une colo- ration céleste. 



   La bouillie des oxyohlorures basiques peut être ad- ditionnée de chaux pour lui donner cette   ooloration,   ou la di- luer au titre voulu. 



   Elle est ensuite déshydratée de toute manière appro- priée. 



   Cette   deshydxation   peut du reste s'obtenir partiel-   lamant   ou totalement, au cours de l'opération   préoédente;   en utilisant dans ce but l'hydratation de l'oxyde de chaux et la ohaleur d'hydratation, 
Le produit subit un complément d'assèchement si c' est nécessaire; il est ensuite broyé. 



   Si l'on désirait obtenir un produit exactement neu- tre, oette neutralisation serait obtenue avantageusement par expositionà l'air, ou dans un milieu plus chargé d'acide car-   bonique,   ou encore par action directe de cet acide. 



   On peut encore additionner le produit de substanoes 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 douées d'un fort pouvoir adhésif et qui permettent une bonne suspension aqueuse du produit, a base de dextrine par exemple. 



   Finalement, on peut y adjoindre des substances iner- tes pour en amener le titre en cuivre au taux voulu. 



   Il rentre encore dans le cadre de l'invention de former les oxyohlorures de ouivre en mélange avec des sulfates basiques de ouivre, l'attaque du ouivre étant en ce cas exé- cutée en présence d'acide sulfurique durant une première pha- se et ensuite en l'absence   d'aoide   sulfurique dans une phase subséquente de l'opération, et le   processus   pouvant faire par- tie d'un procédé de fabrication de sulfate de ouivre comme c' est le oas pour la description qui suit:

   (Fig. 2) 
Du ouivre 4 d'origine quelconque, bien divisée est   plaoé   par exemple dans une tour 1 comportant à sa base une chambre d'insufflation 5 séparée de la chambre oontenant le cuivre par une grille 3 ou son équivalent, et une arrivée d' air 2.La solution d'attaque constituée   d'aoida   ohlorhydrique et d'acide nitrique, dans les proportions de 50 à 80 grammes d'acide ohlorhydrique et de 5 à 10 grammes d'acide nitrique par litre est introduite par un conduit   quelconque   tel le con- duit 6 servant à introduire de l'acide sulfurique à la partie supérieure de la tour 1. 



   La partie supérieure de la tour est reliée par 7 à des oristallisoirs 8 en intercalent sur le trajet un filtre ou un décanteur 9; une tuyauterie de retour 10 relie le der- nier oristallisoir à la ohambre de réaotion et des serpentins tels que 11 peuvent être prévus dans la chambre d'insufflation et également dans les oristallisoirs pour maintenir les tempé ratures désirées. 



   L'attaque s'exécute à une température   comprise   en- tre O et 50  0 tandis que les oristallisoirs sont maintenus à une température un peu inférieure. 



   La solution venant de la tour et saturée de sulfate de ouivre passe aux oristallisoirs ou le sulfate se dépose sur les parois et les lames de plomb 12; les eaux-mères sont ra- 

 <Desc/Clms Page number 6> 

   menées à   la chambre de réaction, soit en.raison de la légère différence de température entre cet appareil et les oristal-   lisoirs;   soit par un dispositif d'entraînement quelconque, tel que 15. 



     Lorsqu'on   veut obtenir des eaux mères un produit antioryptogamique à base dtoxyohlorures et de sulfates basi- ques de ouivre on suspend le coulage de SO4H2 et on poursuit l'attaque du ouivre en milieu basique avec formation de ohlo- rures et de sulfates basiques de ouivre. 



   Lorsqu'une suspension très dense est obtenue, on suspend l'attaque et la bouillie est envoyée dans une vasque ou bassin de décantation 13, le liquide clair étant ramené par la pompe 14 à la tour de réaotion après rétablissement des concentrations en aoides chlorhydrique et nitrique, 
La bouillie du bassin de décantation est traitée ensuite comme indiqué préoédemment. 



   Comme il va de soi et comme on l'a déjà laissé en- tendre, il est bien entendu que l'invention ntest pas .limitée aux exemples d'exécution ni aux données de ceux-ci plus spé- oialement indiqués, mais qu'elle englobe au oontraire les mo- difioations et les variantes*   REVENDICATIONS.   



   1.- Procédé pour la fabrication d'oxychlorures de oui- vre, caractérisé par une attaque, en présence d'air ou   d*oxy-   gène, du ouivre ou d'une matière oontenant du ouivre à l'ai- de d'une dissolution d'un composé de ohlore oapable de former du ohlore à   caractère   oxydant, dans les conditions de cette formation, sans qu'il y ait formation de ohlore aotif.

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution d'attaque est constituée par des solu- tions aqueuses d'acide ohlorhydrique ou de chlorures appro- priés, notammont las chlorures alcalins, additionnées de co@ps ou oomposés fournissant en solution des ions fortement néga- <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 , .?l&tÍ.' tifs.

   3.- Procédé suivant la revendication 1, ou la reven- dioation 2, caractérisé en oe que la solution d'attaque est constituée par des solutions aqueuses d'acide ohlorhydrique ou de chlorures appropriés, notamment les chlorures alcalins, additionnées d'acide nitrique ou de sels de cet acide, notam- ment de nitrates alcalins, ou encore d'autres acides ou sels se comportant d'une manière analogue.

   4.- Procède suivant la revendication 3, caractérisé par l'absence de ohlore aotif et d'oxyde d'azote en solution.

   5.- ]Procédé suivant la revendication 3 ou 4, oaraotéri- sé en ce que l'addition d'acide nitrique ou de ses sels com- porte une quantité relativement réduite de ces substances.

   6.- Procédé suivant l'une des revendications 2, ou 3, ou 4, ou 5, caractérisé en ce que l'attaque du cuivre est exé- outée en milieu acide, neutre ou basique., 7. - Procédé suivant ltune des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que l'attaque s'exécute sur des matériaux de ouivre impurs, 8.- Procédé suivant l'une des revendications 3 4 7 ca- raotérisé en oa que l'attaque s'exécute en milieu basique à l'aide d'eaux mères de la fabrication du sulfate de ouivre, en donnant un mélange d'oxychlorures et de sulfates basiques de cuivre.

   9.- Procédé suivant l'une quelconque des revendioa- tions 3 à 8, caractérisé par des concentrations d'acide ohlorhydrique et nitrique, respectivement comprises entre 50-et 80 grammes et 2 à 10 grammes par litre de solution ou des concentrations équivalentes des sels, notamment al- calins, de ces acides* 10.- Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 3 à 9, caractérisé en ce que l'attaque des matériaux de cuivre s'exéoute à température ordinaire ou un peu supé rieure, par exemple entre 0 et 50 C.

   Il*- Procédé suivant l'une quelconque des revendica- <Desc/Clms Page number 8> tions 3 à 10, caractérisé en ce que la suspension dense d'oxy- chlorures est écartée de l'attaque et décantée, le liquide clat rentrant dans le oyole des opérations. le*- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 à 11, caractérisé en oe que la bouillie d'oxychlorures est oxydée, par exemple dans un turbo-agitateur, jusqu'à obtention d'une coloration bleue par essai à la ohaux.

   13.- Procédé suivant la revendication 12, oaraotérisé en oe que la bouillie d'oxychlorures oxydée est additionnée de ohaux.

   14.- Procédé suivant la revendioation 13, caractérise en oe que la ohaux est ajoutée sous forma d'oxyde* 15.-. Procédé @@ivant la revendication 14 caractérisé'en oe qui on utilise pour dessécher totalement ou partiellement la bouillie des oxyohlorures tant l'hydratation de l'oxyde de ohaux que la chaleur dégagée par cette dernière,, 16.- ]procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 à 15, caractérisé par une neutralisation à l'aoide oarboni- @ que, soit par action directe de cet acide, soit par aotion de l'air ou d'un milieu plus riche en 00 .

   17.- Procédé suivant l'une quelconque des revendioa- tions 3 à 16, caractérisé par l'addition de substance à pou voir adhésif élevé et ou de colorants, et ou de ratières iner- tes.

   18.- la fabrication de produits antioryptogamiques, en substance oomme déorit,