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"Procédé pour la fabrication d'oxyde de titane pur". z ¯
La précipitation du bioxyde de titane de solutions de sulfate de titane contenant du fer, telles que celles obtenues par exemple lors de la dissociation d'ilménite au moyen d'acide sulfurique, se heurte à une série de difficultés
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car lors de la dissociation hydrolytique par chauffage jusqu'au point d'ébullition et dans le cas de solutibns non spécialement traitées, le bioxyde de titane se pré- cipite avec un rendement insuffisant sous une forme trop fine, ce qui diminue fortement la coloration et le pouvoir colorant.
On connait plusieurs procédés qui par une augmentation de la concentration de la lessive et par des températures plus élevées de pré- cipitation, veulent produire une augmentation de grosseur de grain de l'hydroxyde de titane ; toutefoisles mesures proposées sont coûteuses ou seulement d'un rendement minime. Il a également été proposé d'ajouter à la lessive de titane des germes qui peuvent se dissoudre, au moyen d'agents de dispersion, en solutionsapparemment homogènes. Les germes étaient produits par addition d'alcalis un peu avant la préci- pitation dans la lessive de titane ou bien les germes étaient préparés spécialement et ajoutés ensuite avant la précipitation.
L'action de ces germes est toutefois minime seulement ; elle échoue complètement en cas de lessives diluées ou acides et nécessite des solutions fortement concentrées et seulement une accélération dé la précipitation est obtenue.
Par une mesure simple, il est possible de pré- parer à partir de solutions quelconques de sulfate de titane des pigments de bioxyde de titane ayant le pou-
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voir colorant et le pouvoir couvrant désirés.L'invention consiste à appliquer des germes exerçant un effet spécial et qui sont produits d'une manière spéciale. Ces germes sont caractérisés par 1''effet qu'ils accélèrent la pré- cipitation seulement dans un degré subordonné mais qu'ils augmentent considérablement le pouvoir couvrant et le pouvoir colorant. Les germes peuvent être préparés de matériaux que lconques. Il est cependant préférable pour des raisons techniques et économiques de préparer les germes de composés titaniques.
Si l'on précipite de l'hydroxyde de titane de solutions normales de sulfate de titane, contenant par exemple 120 g/1 Ti02 et 250 g/1 H2S04, ce corps a bien des grains très fins mais il a seulement un minime effet de germe. Maintenant on a préparé pour la première fois des solutions qui contiennent beaucoup moins d'acide sulfuriqueque ce qui correspond au sulfate de titanyl et qui, ce qui est surprenant, sont parfaitement stables pourvu que la concentration de l'ion d'hydrogène pH = 2 ne soit pas excédée. Si de ces solutions l'hydroxy- de de titane est précipité par hydrolyse, par exemple par chauffage, ce corps possède de façon inattendue un pouvoir de germe extrêmement élevé.
La fabrication des solutions peut se faire de différentes manières, par exemple par dissolution d'acide ortho-titanique dans des solutions de sulfate de titanyl, en telle quantité que la concentration de
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l'ion d'hydrogène pH = 2 ne soit pas excédée ornais le moyen suivant est préférable:
Une solution de 100-140 gr TiO2 par litre, de 200 à 270 gr H2S04 par litre et 50-90 gr Fe par litre est trai- tée à froid avec agitation par une base, par exemple du carbonate de soude, une lessive de soude, une solution d'ammoniaque, etc. en telle quantité que la concentration de l'ion d'hydrogène pH = 2 ne soit pas excédée/en suite de quoi de l'hydroxyde de titane se précipite qui se re- dissout complètement à une température de 20-30 C en un temps relativement court.
La solution ainsi fabriquée doit avoir une teneur de 30-60 gr TiO2 par litre et 5-30 gr H2SO4 par litre. Ce qui est décisif, c'est la concentration finale et le rapport bioxyde de titane: acide, qui doit valoir par exemple 5:1 ou jusqu'à 2:1.
De ces solutions, les germes sont précipités par chauf- fage. La température doit être maintenue avantageusement en-dessous de 95 C par exemple à 80 C. Pour la fabri- cation du pigment de titane proprement dit, on ajoute aux solutions normales contenant du sulfate de titane par exemple 1-6% de la solution de germe, rapportés à TiO2. On chauffe ensuite avec agitation jusqu'à ce qu'en- viron 95-97% du titane existant soient précipités. En moyenne la durée de la précipitation est de 1 - 3 heures.
La matière précipitée est lavée comme d'habitude et chauffée aussi longtemps et à une¯température aussi éle-
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vée qu'il est nécessaire pour obtenir l'optimum de pouvoir colorant et de pouvoir couvrant.
Exemple 1.
D'une solution claire contenant:
80 g/1 TiO2
253 g/1 H2SO4
85 g/1 Fe.
Poids spécifique = 1.430, une partie, environ 4%, est traitée avec agitation par une quantité telle de lessive de soude qu'il y a 40 gr de Tio2 par litre et 15 gr de H2SO4 par litre.
Il se produit d'abord un trouble qui disparait com- plètement lors de la continuation de l'agitation après 1-2 heures. La solution de sulfate de titane fortement basique est chauffée pendant 2 heures, pour la précipi- tation des germes, à 80 . La solution de germe est alois ajoutée avec agitation à la solution claire de sulfate de titane telle qu'elle est obtenue de la dissociation et l'ensemble du liquide est chauffé jusqu'à ce que 96% de l'ensemble du titane soient précipités (environ 2 1/2 - 3 heures). Le précipité est lavé, séché et porté à l'incandescence. Il reste un pigment contenant 98-99% de TiO2. d'un pouvoir colorant élevé et d'une grande blancheur.
Exemple 2.
D'une solution claire contenant 220 g/1 TiO2
350 g/1 H2S04
80 g/1 Fe
Poids spécifique: 1.600
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on sépare 2% et on les traite avec agitation, lentement, par une quantité telle d'eau ammoniacale qu'il y a 55 g/1 TiO2 et 30 g/1 HSO dans la solution. Après que la solution a été refroidie à 30 avec agitation (après environ 3 heures) on chauffe pendant trois heures à 70 et on laisse ensuite refroidir. Pour la précipitation du bioxyde de titane de la solution ini- tiale, la solution de germe est intimement mélangée à la solution initiale et chauffée. jusqu'à l'ébullition.
La précipitation est terminée en deux heures. La suite du traitement pour l'obtention du pigment se fait comme à l'exemple 1.
Résumé.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Process for the production of pure titanium oxide". z ¯
The precipitation of titanium dioxide from solutions of titanium sulphate containing iron, such as those obtained for example during the dissociation of ilmenite by means of sulfuric acid, comes up against a series of difficulties.
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because during the hydrolytic dissociation by heating up to the boiling point and in the case of solutions not specially treated, the titanium dioxide precipitates with insufficient yield in too fine a form, which greatly reduces the coloring and coloring power.
Several processes are known which, by increasing the concentration of the lye and by increasing the precipitation temperatures, are intended to produce an increase in the grain size of the titanium hydroxide; however, the measures proposed are costly or only of minimal return. It has also been proposed to add to the titanium lye seeds which can dissolve, by means of dispersing agents, in apparently homogeneous solutions. The seeds were produced by adding alkalis shortly before precipitation in titanium lye, or the seeds were specially prepared and then added before precipitation.
The action of these germs is however only minimal; it fails completely in the case of dilute or acidic lye and requires highly concentrated solutions and only an acceleration of the precipitation is obtained.
By simple measurement, it is possible to prepare from any solutions of titanium sulfate titanium dioxide pigments having the potency.
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See the desired coloring and covering power. The invention consists in applying germs which exert a special effect and which are produced in a special way. These seeds are characterized by the effect that they accelerate precipitation only to a subordinate degree but considerably increase hiding power and coloring power. Sprouts can be prepared from any material. It is however preferable for technical and economic reasons to prepare the seeds of titanium compounds.
If one precipitates titanium hydroxide from normal solutions of titanium sulfate, for example containing 120 g / 1 TiO2 and 250 g / 1 H2SO4, this body is indeed very fine grained but it has only a minimal effect of germ. Now we have prepared for the first time solutions which contain much less sulfuric acid than what corresponds to titanyl sulfate and which, surprisingly, are perfectly stable provided that the concentration of the hydrogen ion pH = 2 not be exceeded. If from these solutions the titanium hydroxide is precipitated by hydrolysis, for example by heating, this body unexpectedly has extremely high seed potency.
The manufacture of the solutions can be done in various ways, for example by dissolving ortho-titanic acid in solutions of titanyl sulfate, in such an amount that the concentration of
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the hydrogen ion pH = 2 is not exceeded but the following method is preferable:
A solution of 100-140 gr TiO2 per liter, 200 to 270 gr H2SO4 per liter and 50-90 gr Fe per liter is treated cold with stirring with a base, for example sodium carbonate, sodium hydroxide solution. , ammonia solution, etc. in such an amount that the concentration of the hydrogen ion pH = 2 is not exceeded / as a result of which titanium hydroxide precipitates which dissolves completely at a temperature of 20-30 C in one step relatively short.
The solution thus produced must have a content of 30-60 gr TiO2 per liter and 5-30 gr H2SO4 per liter. What is decisive is the final concentration and the titanium dioxide: acid ratio, which should be for example 5: 1 or up to 2: 1.
From these solutions, the seeds are precipitated by heating. The temperature should be kept advantageously below 95 ° C., for example at 80 C. For the manufacture of the titanium pigment proper, to the normal solutions containing titanium sulphate, for example, 1-6% of the solution of titanium is added. germ, related to TiO2. It is then heated with stirring until about 95-97% of the existing titanium has precipitated. On average, the duration of precipitation is 1 - 3 hours.
The precipitated material is washed as usual and heated for as long and at such a high temperature.
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vee that it is necessary to obtain the optimum coloring power and covering power.
Example 1.
A clear solution containing:
80 g / 1 TiO2
253 g / 1 H2SO4
85 g / 1 Fe.
Specific weight = 1.430, one part, approximately 4%, is treated with stirring with such a quantity of sodium hydroxide solution that there are 40 g of Tio2 per liter and 15 g of H2SO4 per liter.
A cloudiness first occurs which disappears completely on continued agitation after 1-2 hours. The strongly basic titanium sulfate solution is heated for 2 hours, for seed precipitation, to 80. The seed solution is then added with stirring to the clear solution of titanium sulfate as obtained from the dissociation and all of the liquid is heated until 96% of all of the titanium has precipitated ( about 2 1/2 - 3 hours). The precipitate is washed, dried and heated to incandescence. There remains a pigment containing 98-99% TiO2. of high coloring power and great whiteness.
Example 2.
A clear solution containing 220 g / 1 TiO2
350 g / 1 H2S04
80 g / 1 Fe
Specific weight: 1.600
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2% are separated off and treated with stirring, slowly, with such a quantity of ammoniacal water that there are 55 g / 1 TiO 2 and 30 g / 1 HSO in the solution. After the solution has been cooled to 30 with stirring (after about 3 hours) it is heated for three hours to 70 and then allowed to cool. For the precipitation of titanium dioxide from the initial solution, the seed solution is thoroughly mixed with the initial solution and heated. until boiling.
The precipitation was over in two hours. The rest of the treatment for obtaining the pigment is carried out as in Example 1.
Summary.
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