BE387845A - - Google Patents

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BE387845A
BE387845A BE387845DA BE387845A BE 387845 A BE387845 A BE 387845A BE 387845D A BE387845D A BE 387845DA BE 387845 A BE387845 A BE 387845A
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aluminum oxide
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hydrate gel
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Publication of BE387845A publication Critical patent/BE387845A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/12Purification of sugar juices using adsorption agents, e.g. active carbon
    • C13B20/123Inorganic agents, e.g. active carbon

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Fabrication et utilisation de gels pour le traitement de liquides ". 



   L'invention a pour objet un procédé d'épuration du su- ore ou de matières saccharifères,   couine   par exemple la bouil- lie ae betteraves, las rognures de betteraves, la canne à sucre pressée et leurs analogues, les jus bruts, les jus clairs, les jus épais , en particulier les eaux de claircage et égouts   coloras   et incolores de toutes sortes provenant de la fabrioation du sucre, ainsi que la mélasse et les jus saccharifères provenant de la   désaocharifieation   de la mélas- se et de son traitement/et d'autres enoores, le sucre pou- vant être indifféremment du sucre de betterave, de canne ou d'amidon.

   De même, les produits correspondants de la sacha-   rifioation   du bois, ainsi que des industries traitant le su- cre peuvent suivant l'invention être traités de la même   ma-   nière. Le prooédé repose sur l'effet d'adsorption et de coagu- lation de certaines matières ou de certains mélanges de ma- tières, qui, à cette fin, sont fabriqués et préparés d'une certaine manière. 
 EMI1.1 
 



  L'épuration de liquides saccharifères par le oharbon de -1- 

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 bois, le oharbon actif et leurs analogues, est connu depuis longtemps et est aussi mise en pratique en de nombreux en- droits. D'autres adsorbants, comme par exemple les composés du magnésium, l'hydrate d'alumine et leurs analogues, ont également été proposés dans ce but.   Ainsi/on   a essayé d'ef-   feotuer   l'épuration de jus sucrés rien qu'avec de l'hydrate d'alumine, par exemple suivant les indications du brevet allemand   268530,   suivant   lequeljpour   la préparation des betteraves suorières, pour l'obtention du jus, les betteraves réduites en rognures ou en bouillie sont traitées par de l'hydrate d'alumine avant l'extraction du jus;

   mais on a constaté que, étant donné que les effets d'épuration obtenus de cette manière étaient de loin insuffisante, on arrive à une épuration beaucoup meilleure lorsqu'on emploie du gel d'alumine et du oharbon actif conjointement, et on a consta- té en fait que les deux adsorbants non seulement se rempla- oent l'un l'autre mais se complètent, que l'effet n'est pas celui d'une addition mais celui d'une élévation à une puis- sanoe. 



   Dans le brevet   tahéoo-slovaque   28265, on   recommande   par exemple l'emploi de oharbon et d'hydrate d'alumine oon- jointemnt, l'hydrate d'alumine étant fabriqué par exemple à partir de sels d'aluminium oristallisés, ce qui pour des raisons techniques, à oause de l'élimination des sels, est diffioile et n'est pas produotif   économiquement.   Un autre essai inutilisable en technique, est celui du procédé du brevet anglais 134607, dans lequel la bauxite telle quelle, est mentionnée oomme addition qu la " ignited  and préoipita-   ted aluminia ", bien que, ni la bauxite telle, ni l'oxyde d'alminium ne soient utilisables. D'autre part, on a propo- sé la ohaux pour la précipitation du sel, bien que de cette manière on ne puisse pas obtenir de gel isotrope; à bon pou- voir adsorbant.

   On peut encore mentionner le brevet français 

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 459213 dans lequel on propose l'emploi de mélanges d'alumine, de charbon actif et de phosphate de calcium, et le brevet français 326975 qui mentionne l'emploi d'hydroxyde de fer fabriqué électroylstiquement comme produit d'épuration des jus. 



   On a encore fabriqué ou voulu fabriquer de l'hydrate d'alumine par voie éleotrolytique, ainsi que déorit dans les brevets américains 512133 et 512200/ainsi que dans le brevet anglais 136/1894, suivant lesquels on introduisait des éleo- trodes d'aluminium directement dans la solution de sucre. Mais cela n'est pas possible techniquement,   paroe   qu'il se fonne en même temps des   aluminates   solubles/et qu'une grande partie de l'hydrate d'oxyde d'aluminium désiré se dissout, et aussi parce que les jus deviennent surs et que du suore interverti se forme. 



   On a aussi proposé dans certains casdes produits auxi- , liaires de filtration tels que le "   uperoel   " ou l' "Hyflocel combinaisons encore impossibles en technique, comme par exem- ple dans le brevet anglais   31275,   étant donné qu'avec la bauxite y mentionnée ou l'alumine précipitée on ne peut point obtenir une bonne épuration à oause du manque de pouvoir ad- sorbant ; de même, on a encore essayé de travailler par éleo- trolyse aveo des anodes solubles dans les solutions suorées , l'aluminium et le zinc étant utilisés   oomne   anodes (voir bre- vet allemand 76853).

   Des propositions analogues ont enoore été faites dans le brevet amérioain 543249, suivant lequel uns anode en plomb était plongée dans une solution de sucre lors de l'électrolyse, procédé qui ne pouvait point être réalisé en pratique en égard à la toxioité du plomb. 



   Mais tous ces procédés ne sont pas parvenus à   sdassurer   une place durable dans la technique, de même que les méthodes qui recommandent l'emploi de deux adsorbants simultanément ou successivement. 

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   En tous cas, on n'est jamais parvenu à fabriquer un bon adsorbant, que ce soit par voie chimique ou par voie électro- lytique, et de plus, chose particulièrement importante, les difficultés de séparation, même dans le cas de l'emploi de me- langes d'adsorption, à deux composants, subsistaient dans l'essentiel. Enfin, on ne doit pas oublier que le prix élevé des différents oomposants par rapport à leur effet constituait un obstacle à leur introduction dans la technique. 



   Conformément à l'invention, ces difficultés sont   suppri-   mées si on ajoute au système   saocrifère   des gels d'hydrate d'oxyde d'aluminium gélatineux qui ont un bon pouvoir d'ad- sorption pour les matières entrant en ligne de oompte et se comportant de façon optiquement isotrope au   microscope   pola- risant ; l'emploi de gels qui sont   optiquement   anisotropes ou polarisent oiroulairement et   présentent     une   structure percep- tible au microscope, donne de mauvais résultats. 



   Ces gels isotropes peuvent être obtenus par précipita- tion tant électrolytique que chimique, mais seulement lors- qu'on observe certaines précautions et certaines conditions. 



  On prépare un tel gel électroyltiquement en plongeant deux électrodes , adéquatement en   aluminium   pur, dans une solution ne contenant pas plus d'environ 1 % d'un sel tel que le chlo rure de sodium ou le ohlorure d'ammonium et en électrolysant à 0,1 - 1   amp./om2 ,   une vitesse d'agitation suffisante de- vant être observée. La séparation du gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium de la solution se fait adéquatement par décanta- tion.

   Pour fabriquer le gel chimiquement on part le plus souvent de   bauxite.!lors   que dans le traitement usuel de la bauxite on s'efforoe, après la fabrication de la solution d'aluminate, de produire la   prépipitation   de l'hydrate d'alu- mine par des acides en solution concentrée, par quoi on ob- tient un gel grenu inutilisable aux fins présentes, on doit, pour obtenir un gel   efficace ,   soit donc un gel isotrope gé- latineux à bon pouvoir adsorbant effectuer les prîcipita- 

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 tions dans des solutions d'aluminate en se servant de solu- tions'acides diluées. Il est important que, contrairement à de nombreuses propositions antérieures, on 'fabrique toujours le   gel,dans   toutes les oonditions/séparément de la solution de suore.

   En outre, il est essentiel que l'on veille à ce que le gel ne soit pas soumis, pendant sa formation, à une tem- pérature supérieure à environ 75 C etque l'on applique des mesures de précautions spéciales, par exemple l'introduction lente d'anhydride carbonique dans la solution de sel d'alu- minium pendant la préoipitation. 



   L'effet d'un tel gel lyophile optiquement isotrope peut encore être beauooup amélioré si, suivant la nature des im- puretés, on mélange au dit gel, outre du charbon actif, un adsorbant lycphobe, en particulier chargé d'électricité de nom contraire. Comme matières de cette nature, on peut citer en premier lieu les produits qui, par exemple, sontobtenus à partir de kieselguhr par traitement aoide, comme par exem- ple le "   Superoel" ,   1' " Hyflooel " et analogues. 



   Exemples : ---------- 
I. Du caramel fabriqué en ohauffant du sucre de oanne à une température allant de 160 à 200  et dissous dans de l'eau, ne peut pas être éliminé   techniquement   de sa solu- tion par du charbon actif. 



   Par addition de 0,01 g.de gel d'hydrate d'oxyde d'alu- minium à 100 cc d'une solution de oaramel d'un brun très foncé on pouvait déjà déterminer une bonne élimination,oe- pendant que 1 à 2 gr. d'un charbon très actif ne montaient qu'une très faible effet de   déooloiation.   



   Si au 0,01   gr. de   gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium em- ployé on ajoute seulement une quantité de charbon égale à   Une*petite   fraction de la quantité de gel employée , il se produit une élimination pratiquement complète. 



   Si on égale à 100 la valeur comparative   oolorimétrique   

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 de la solution de caramel utilisée,cette valeur reste prati- quement inchangée lorsqu'on emploie 2 g. de oharbon actif par 100 cc. du liquide employé; au contraire, elle monte à 490 lorsqu' on emploie 0,1 g. de gel d'oxyde d'aluminium opti- quement isotrope obtenu   éleotrolytiquement,   et à 780 lors- qu'on emploie un mélange oorrespondant à 0,09 g. de gel d'hy- drate d'oxyde d'aluminium + 0,01 g. de charbon actif. 



   II. 2000 litres d'un jus de sucre de canne brun clair à 60   %   furent additionnés de gel d'hydrate   d'onde     d'aluminium   obtenu électrolytiquement et cela dans la prapartion de 0,017 %   calculée sur   l'al2O3 Le degré de décoloration mesure colo-   rimétriquement ,   fut =   6,5     %.   Par addition de   0,035 %   de gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium il s' éleva à 17,8 %. 



   2.2000 litres du même jus de sucre do canne ä 60 % furent additionnés de 0,05   %   de oharbon actif (Carboraffin ). 



  Le degré de décoloration fut = 15,9 %. 



   3.2000 litres du même jus de sucre de   canne   à 60 Il' fu- rent additionnés de 0,01 % de charbon actif (Carboraffin) et de 0,01   %   de gel d'hydrate d'oxyde   d'aluminium   sous la forme du gel. Le degré de décoloration fut = 37,9 % Lorsqu'on emploie 0,02 % de Carboraffin +   0,2 %   de gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium, il s'élève à   43,7 % ,  et   lorsque   lorsqu'on em- ploie 0,01 % de Carboraffin +   0,05 %   de gel d'hydrate d'oxy- de d'aluminium il est = 51,7 %. 



   En ce qui concerne le rapport de mélange du gel hydro- phile avec le charbon, on doit, par exemple pour une teneur élevée en caramel de la solution de suore, par exemple aug- menter la quantité de gel d'hydrate d'oxyde   d'aluminium   par rapport à la quantité de oharbon actif, tandis qu'en présenoe de plus grandes quantités de matières bien adsor- bées par le oharbon, telles que les oolloides à surfaoe aoti- ve et les oolorants chargés électriquement on accroît la quantité de oharbon par rapport aux gels d'hydrate d'oxy- 

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 de. S'il s'agit , par exemple, de l'épuration de sucre blanc dénaturé par du caramel, la quantité de charbon à employer est pratiquement   Iras   petite ou même disparaît. 



    @   
Un effet plus   prononcées on   n'emploie pas un système binaire mais un système ternaire tel que le mélange de char- bon actif, de gel d'hydrate d'aluminium et un produit filtrant auxiliaire tel que 1'" Hyflooel " .On a oonstaté que 1'"   Hy-     flocel   " même prend part à l'épuration dans une mesure non négligeable. 



   On mélange par exemple une quantité correspondant à   13=   15 g d'Al2O3 d'un gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium à bon pouvoir adsorbant fabriqué éleotrolytiquement, avec un char- bon actif bien adsorbant tel que le " Carboraffin" et on y ajoute suivant le cas 15 - 45 g.de   " Superoel -   Hyflo ". On filtre ensuite ce mélange à l'aide d'un entonnoir-filtre avec formation d'un gâteau de 4 à 8 mm d'épaisseur, que, dans le cas de la fabrioation chimique du gel, on   lave   plusieurs fois à l'eau. Si on verse alors sur ce gâteau un jus dilué jaune. provenant d'une   sucrerie.ce   dernier est complètement décoloré lors de la filtration et la couleur d'un jus épais brun foncé se transforme en un jaune très clair.

   Le gâteau de filtration peut être utilisé à plusieurs reprises après le lavage si on complète ou renouvelle l'addition de charbon. 



   Dans l'aperçu suivant, on a rassemblé une série   d'expé-     riences     comparables   entre elles, qui mettent en lumière l'ef- fet épurateur'd'un traitement des jus sucrés conforme à la nou- velle'invention. Dans tous les cas une solution de mélasse fut amenée à la température ordinaire sur une couche filtrante de 4 mm de haut. Le rapport de la masse filtrante à la quanti- té de liquide qui filtre était d'environ 1 : 1000. La mélasse était diluée par de l'eau dans le rapport 1 : 1. 



   Dans le tableau   ci-après :   
A = charbon actif. 



   B = Bauxite 

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C = gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium optiquement isotro- pe. 



   D = Superoel Hyflo. 



   Expérience : 
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<tb> Produit <SEP> filtrant <SEP> Couleur <SEP> en <SEP> degrés <SEP> oolorimétriques.
<tb> 
<tb> 



  1) <SEP> - <SEP> 100
<tb> 
<tb> 2) <SEP> A <SEP> 76
<tb> 
<tb> 3) <SEP> B <SEP> 98
<tb> 
<tb> 4) <SEP> D <SEP> 97
<tb> 
<tb> 5) <SEP> C <SEP> 84
<tb> 
<tb> 6) <SEP> A <SEP> + <SEP> C <SEP> 39
<tb> 
<tb> 7) <SEP> A <SEP> + <SEP> B <SEP> 74
<tb> 
<tb> 8) <SEP> A+B <SEP> +D <SEP> 72
<tb> 
<tb> 9) <SEP> A <SEP> + <SEP> C <SEP> + <SEP> D <SEP> 26
<tb> 
 
Un autre avantage de ce nouveau mode opératoire est aus- si que les mélanges de gel après régénération adéquate peuvent être utilisés à plusieurs reprises dans le procédé d'épura- tion. On peut par exemple avec 1000 g d'un mélange de 30 g. de oharbon actif, 300   gr.de   gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium et 670 g de Superoel, traiter une solution de 50   Kg,de   sucre dans 100 kg d'eau, par quoi on   obtient.,   décoloration de cette solution suorée atteignant 80 %.

   Il suffit ensuite de rempla- cer 10 % du mélange adsorbant déjà utilisé,par un mélange frais pour pouvoir décolorer dl la même manière avec le même effet 50   àutres   kilogs de sucre. Cette régénération peut être 
 EMI8.2 
 répétéindéfintment. 



     Il   est enoore possible aussi de régénérer le mélange em- ployé en le lavant simplement à l'eau à plusieurs reprises et en ajoutant seulement pour sa régénération 1'adsorbant hydrophobe, donc .par exemple,le charbon actif. 



   L'élimination de l'adsorbant lors de la solution sucrée peut se faire par nnimporte quelle méthode de séparation con- 
 EMI8.3 
 nue, par conséquent aussi bien par centrifugatioryque par 
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 . filtration ou analogue. La seule chose essentielle'lorsqu'on 

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 emploie des mélanges est que les adsorbants présents doivent, toujours être employés tous simultanément. 



   REVEND ICATIONS. 



   1. Procédé pour l'épuration du suore ou de matières, .    que saocharifères , telles/la, bouillie de betterave les rognures   de betteraves, la oanne à sucre pressée et analogues,les jus bruts, les jus épais, les jus dilués/ en partioulier les eaux de claircage et les égouts colorés et inoolores de toutes espèces provenant de la fabrioation du sucre, les solutions sucrées contenant du caramel, ainsi que la mélas- se et les jus   saccharifères   provenant de la   désaooharifioa-   tion de la mélasse, du traitement de la mélasse et analogues de l'industrie du suore de betterave, de oanne, d'amidon et de bois,

   caractérisé en ce que ces systèmes sont traités en présence d'adsorbants   lyophobes   par des gels d'hydrate d'oxyde d'aluminium à bon pouvoir d'absorbant qui parais- sent isotropes à la lumière polarisée. 



     2. Procédé   suivant la revendioation 1, caractérisé en ce que, comme gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium , on   em-   ploie un hydroxyde   d'aluminium   obtenu   éleotrolytiquement.  



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  "Manufacture and use of gels for the treatment of liquids".



   The subject of the invention is a process for purifying sugar or saccharine matter, for example beetroot broth, beet clippings, pressed sugar cane and their analogues, raw juices, juices. clear, thick juices, in particular colored and colorless clearing waters and sewers of all kinds from the manufacture of sugar, as well as molasses and sacchaiferous juices from the de-aocharification of the molasses and its treatment / and other enoores, the sugar being able to be indifferently beet, cane or starch sugar.

   Likewise, the corresponding products of the purification of wood, as well as of industries dealing with sugar, can according to the invention be treated in the same manner. The process is based on the effect of adsorption and coagulation of certain materials or of certain mixtures of materials, which for this purpose are manufactured and prepared in a certain way.
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  The purification of sacchaiferous liquids by the coal of -1-

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 wood, activated charcoal and their analogs have been known for a long time and are also practiced in many places. Other adsorbents, such as, for example, magnesium compounds, alumina hydrate and their analogues, have also been proposed for this purpose. Thus / attempts have been made to purify sweet juices with nothing but alumina hydrate, for example according to the indications of German patent 268530, according to which, for the preparation of sugar beets, to obtain juice, beets reduced to chunks or to a pulp are treated with alumina hydrate before the juice is extracted;

   but it has been found that, since the scrubbing effects obtained in this way are far insufficient, much better scrubbing is achieved when alumina gel and activated carbon are employed together, and it has been found In fact, the two adsorbents not only replace each other but complement each other, that the effect is not that of an addition but that of an elevation to a power.



   In the tahéoo-slovak patent 28265, it is recommended for example the use of coal and alumina hydrate oon- jointly, the alumina hydrate being manufactured for example from oristallized aluminum salts, which in order to technical reasons, owing to the elimination of salts, is difficult and is not economically productive. Another test, unusable in the art, is that of the process of British patent 134607, in which the bauxite as such, is mentioned as an addition as "ignited and preoipita- ted aluminia", although neither the bauxite such nor the oxide. aluminum can not be used. On the other hand, lime has been proposed for the precipitation of salt, although in this way an isotropic gel cannot be obtained; with good adsorbent power.

   We can also mention the French patent

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 459213 in which the use of mixtures of alumina, activated carbon and calcium phosphate are proposed, and French patent 326975 which mentions the use of iron hydroxide produced electroylstically as a product for purifying juices.



   It was also manufactured or wanted to manufacture alumina hydrate by electrolytic route, as deorit in US patents 512133 and 512200 / as well as in English patent 136/1894, according to which we introduced aluminum electrodes. directly into the sugar solution. But this is not technically possible, because at the same time soluble aluminates are formed / and a large part of the desired aluminum oxide hydrate dissolves, and also because the juices become sour. and that invert suore is formed.



   It has also been proposed in certain cases of auxiliary filtration products such as "uperoel" or "Hyflocel" combinations which are still technically impossible, as for example in British patent 31275, given that with bauxite therein. mentioned or precipitated alumina, it is not possible to obtain a good purification due to the lack of adsorbing power; similarly, attempts have been made to work by electrolysis with anodes which are soluble in sodium solutions, aluminum and zinc being used in anodes (see German patent 76853).

   Similar proposals were also made in US Pat. No. 543,249, according to which a lead anode was immersed in a sugar solution during electrolysis, a process which could not be carried out in practice in view of the toxicity of lead.



   However, not all of these processes have succeeded in securing a lasting place in the art, as have the methods which recommend the use of two adsorbents simultaneously or successively.

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   In any case, it has never been possible to manufacture a good adsorbent, whether by chemical or electrolytic route, and moreover, particularly important, the difficulties of separation, even in the case of use. two-component adsorption mixtures essentially remained. Finally, it should not be forgotten that the high price of the various components in relation to their effect constituted an obstacle to their introduction into the art.



   In accordance with the invention, these difficulties are eliminated by adding to the saocrifying system gelatinous aluminum oxide hydrate gels which have good adsorption capacity for the materials entering the feed line and which are concentrated. comprising optically isotropically under a polarizing microscope; the use of gels which are optically anisotropic or linearly polarized and exhibit a structure visible under the microscope, gives poor results.



   These isotropic gels can be obtained by both electrolytic and chemical precipitation, but only when certain precautions and conditions are observed.



  Such a gel is prepared electroyltically by immersing two electrodes, suitably of pure aluminum, in a solution containing no more than about 1% of a salt such as sodium chloride or ammonium chloride and electrolyzing at 0 , 1 - 1 amp./om2, sufficient stirring speed should be observed. The separation of the aluminum oxide hydrate gel from the solution is suitably done by decantation.

   To make the gel chemically, we usually start with bauxite.! While in the usual treatment of bauxite we try, after the manufacture of the aluminate solution, to produce the prepipitation of the aluminum hydrate. mine with acids in concentrated solution, whereby a granular gel which cannot be used for the present purposes is obtained, in order to obtain an effective gel, it is therefore necessary to be a gelatinous isotropic gel with good adsorbing power to carry out the precipitates.

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 tions in aluminate solutions using dilute acid solutions. It is important that, unlike many previous proposals, the gel is always made, under all conditions / separately from the sulfur solution.

   In addition, it is essential that care is taken to ensure that the gel is not subjected, during its formation, to a temperature exceeding about 75 ° C. and that special precautionary measures are applied, for example. slow introduction of carbon dioxide into the aluminum salt solution during the precipitation.



   The effect of such an optically isotropic lyophilic gel can be further improved if, depending on the nature of the impurities, a lycphobic adsorbent, in particular charged with electricity of the opposite name, is mixed with said gel, in addition to activated carbon. . As materials of this nature, there may be mentioned in the first place those products which, for example, are obtained from kieselguhr by acid treatment, such as, for example, "Superoel", "Hyflooel" and the like.



   Examples: ----------
I. Caramel made by heating brown sugar to a temperature of 160-200 and dissolved in water cannot be technically removed from its solution by activated charcoal.



   By adding 0.01 g of aluminum oxide hydrate gel to 100 cc of a very dark brown oaramel solution it was already possible to determine a good elimination, oe- while 1 to 2 gr. of a very active carbon showed only a very weak deoololation effect.



   If at 0.01 gr. Of the aluminum oxide hydrate gel employed, only an amount of charcoal equal to a small fraction of the amount of gel employed is added, almost complete removal occurs.



   If we equal 100 the comparative oolorimetric value

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 of the caramel solution used, this value remains practically unchanged when 2 g are used. of activated carbon per 100 cc. the liquid used; on the contrary, it rises to 490 when 0.1 g is used. of optically isotropic aluminum oxide gel obtained eleotrolytically, and at 780 when a mixture corresponding to 0.09 g is used. of aluminum oxide hydrate gel + 0.01 g. activated carbon.



   II. 2000 liters of a 60% light brown cane sugar juice were added to gel of aluminum wave hydrate obtained electrolytically and this in the proportion of 0.017% calculated on al2O3 The degree of discoloration measured color- conversely, was = 6.5%. By addition of 0.035% aluminum oxide hydrate gel it increased to 17.8%.



   2.2000 liters of the same 60% cane sugar juice were added with 0.05% activated carbon (Carboraffin).



  The degree of discoloration was = 15.9%.



   3.2000 liters of the same 60% cane sugar juice were added with 0.01% activated carbon (Carboraffin) and 0.01% aluminum oxide hydrate gel in the form of the gel . The degree of discoloration was = 37.9% When 0.02% Carboraffin + 0.2% aluminum oxide hydrate gel is used, it is 43.7%, and when 0.01% carboraffin + 0.05% aluminum oxide hydrate gel is used; it is = 51.7%.



   With regard to the mixing ratio of the hydrophilic gel with the charcoal, for example, for a high caramel content of the sugar solution, for example, the amount of the oxide hydrate gel must be increased. aluminum relative to the amount of activated charcoal, while the presence of larger quantities of materials well adsorbed by charcoal, such as airborne oolloids and electrically charged dyestuffs, increases the amount of charcoal. compared to oxyhydrate gels

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 of. If it is, for example, the purification of white sugar denatured by caramel, the quantity of charcoal to be employed is practically small or even disappears.



    @
A more pronounced effect is not used a binary system but a ternary system such as the mixture of activated carbon, aluminum hydrate gel and an auxiliary filter product such as "Hyflooel". that the "Hyflocel" itself takes part in the purification to a not insignificant extent.



   For example, a quantity corresponding to 13 = 15 g of Al2O3 of an aluminum oxide hydrate gel with good adsorbing power produced by electrolysis is mixed with a well-adsorbed activated carbon such as "Carboraffin" and 15 - 45 g. of "Superoel - Hyflo" are added thereto as appropriate. This mixture is then filtered using a filter funnel with formation of a cake 4 to 8 mm thick, which, in the case of the chemical production of the gel, is washed several times with water. . If we then pour a diluted yellow juice on this cake. from a candy factory; the latter is completely discolored during filtration and the color of a thick dark brown juice turns to a very light yellow.

   The filter cake can be used several times after washing if the addition of carbon is completed or repeated.



   In the following overview a series of comparable experiences have been collected which demonstrate the purifying effect of processing sweet juices according to the new invention. In all cases a molasses solution was brought to room temperature on a filter layer 4 mm high. The ratio of the filter mass to the amount of liquid which filters was about 1: 1000. The molasses was diluted with water in the ratio 1: 1.



   In the table below:
A = activated carbon.



   B = Bauxite

 <Desc / Clms Page number 8>

 
C = optically isotropic aluminum oxide hydrate gel.



   D = Superoel Hyflo.



   Experience:
 EMI8.1
 
<tb> Filtering product <SEP> <SEP> Color <SEP> in <SEP> degrees <SEP> oolorimetric.
<tb>
<tb>



  1) <SEP> - <SEP> 100
<tb>
<tb> 2) <SEP> A <SEP> 76
<tb>
<tb> 3) <SEP> B <SEP> 98
<tb>
<tb> 4) <SEP> D <SEP> 97
<tb>
<tb> 5) <SEP> C <SEP> 84
<tb>
<tb> 6) <SEP> A <SEP> + <SEP> C <SEP> 39
<tb>
<tb> 7) <SEP> A <SEP> + <SEP> B <SEP> 74
<tb>
<tb> 8) <SEP> A + B <SEP> + D <SEP> 72
<tb>
<tb> 9) <SEP> A <SEP> + <SEP> C <SEP> + <SEP> D <SEP> 26
<tb>
 
Another advantage of this new procedure is that the gel mixtures after adequate regeneration can be used repeatedly in the purification process. One can for example with 1000 g of a mixture of 30 g. of activated carbon, 300 gr. of aluminum oxide hydrate gel and 670 g of Superoel, treat a solution of 50 Kg, of sugar in 100 kg of water, whereby one obtains., discoloration of this solution sweat up to 80%.

   It is then sufficient to replace 10% of the adsorbent mixture already used with a fresh mixture in order to be able to decolorize in the same way with the same effect 50 other kilograms of sugar. This regeneration can be
 EMI8.2
 repeated indefinitely.



     It is still possible also to regenerate the mixture used by simply washing it with water several times and adding only for its regeneration the hydrophobic adsorbent, therefore, for example, the activated carbon.



   The removal of the adsorbent during the sugar solution can be done by any suitable separation method.
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 naked, consequently as well by centrifugatioryque by
 EMI8.4
 . filtration or the like. The only essential thing when we

 <Desc / Clms Page number 9>

 uses mixtures is that the adsorbents present must always be used all simultaneously.



   RESELLS ICATIONS.



   1. Process for the purification of suore or materials,. saocharifères, such as beetroot porridge, beet clippings, pressed sugar cane and the like, raw juices, thick juices, diluted juices / in particular clearing waters and colored and inoolorous sewers of all kinds from the manufacture of sugar, sweet solutions containing caramel, as well as molasses and saccharifying juices from the deaooharification of molasses, processing of molasses and the like of the beet sugar industry, oane, starch and wood,

   characterized in that these systems are treated in the presence of lyophobic adsorbents with aluminum oxide hydrate gels with good absorbent power which appear isotropic in polarized light.



     2. Process according to claim 1, characterized in that, as aluminum oxide hydrate gel, an aluminum hydroxide obtained eleotrolytically is employed.


    

Claims (1)

3. Procède suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, comme gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium, on emploie un hydroxyde d'aluminium précipité en solution diluée. 3. Method according to claim 1, characterized in that, as aluminum oxide hydrate gel, an aluminum hydroxide precipitated in dilute solution is employed. 4. Procédé suivant la revendioation 1, caractérisé en ce que, comme gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium, onemploie un hydroxyde d'aluminium, optiquement isotrope obtenu par précipitation par de l'anhydride oarbonique hors de solutions d'aluminates alcalins. 4. A method according to revendioation 1, characterized in that, as aluminum oxide hydrate gel, an aluminum hydroxide, optically isotropic is employed, obtained by precipitation with carbon dioxide from solutions of alkaline aluminates. . 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, comme gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium, on emploie des gels que l'on obtient par précipitation à l'état dilué de solutions qui se forment lors du traitement de la bauxite. 5. Method according to claim 1, characterized in that, as aluminum oxide hydrate gel, gels are used which are obtained by precipitation in the dilute state of solutions which form during the treatment of bauxite. 6. Procédé suivant une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, comme adsorbant lyophobe, on emploie du oharbon aotif. <Desc/Clms Page number 10> 6. Method according to one of the preceding claims, characterized in that, as lyophobic adsorbent, aotif oharcoal is used. <Desc / Clms Page number 10> 7. Procédé suivant une des revendications 1 à 5, caracté- risé en ce que, comme adsorbant lyophobe, en présence ou absen- oe de oharbon actif/ on emploie des produits préparés chimique- ment à partir de kieselguhr ou de terre de diatomées , tels que par exemple le " Superoel ", 1 "' Hyflooel " et analogues. EMI10.1 7. Process according to one of Claims 1 to 5, characterized in that, as lyophobic adsorbent, in the presence or absence of activated carbon, products prepared chemically from kieselguhr or diatomaceous earth are used, such as, for example, "Superoel", "Hyflooel" and the like. EMI10.1 8. Procédé suivant la revendication 6 ou 7, caractérisé 0Úc..- en ce que les rapports de mélange-YsonTmodifiés d'après les matières à éliminer. 8. A method according to claim 6 or 7, characterized 0Úc ..- in that the mixing ratios-YsonT modified according to the materials to be removed. 9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que, pour une teneur élevée en caramel, la proportion de gel d'hydrate d'oxyde d'aluminium optiquement isotrope est augmen- tée. 9. A method according to claim 8, characterized in that, for a high caramel content, the proportion of optically isotropic aluminum oxide hydrate gel is increased. 10. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'en présence de colloïdes à surface active, la proportien d'adsorbants lyophobes (charbon actif) est,augmentée, 11. Procédé suivant une des revendications précédentes, caraotérisé en ce qu'on emploie le gel d'hydrate d'oxyde d'ala minium ou le mélange de gel à plusieurs reprises dans le pro- cédé d'épuration , après régénération correspondante. 10. The method of claim 8, characterized in that in the presence of colloids with an active surface, the proportion of lyophobic adsorbents (activated carbon) is increased, 11. Process according to one of the preceding claims, characterized in that the aluminum oxide hydrate gel or the gel mixture is used several times in the purification process, after corresponding regeneration. 12. Prooédé suivant une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'en emploie le gélange de gels à plusieurs reprises dans le prooédé d'épuration, après lavage à l'eau est régénération par du oharbon actif. 12. Process according to one of claims 1 to 11, characterized in that the gels gel is used several times in the purification prooédé, after washing with water is regenerated with activated charcoal.
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