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Procède pour la Préparation des Métaux et la
Fabrication de leurs Alliages et
Combinaisons.
La présente invention apour objet un nouveau procédé pour la préparation de métaux et la fabrication de leurs alliages et combinaisons,et qui permet d'obtenir par des opérations simples,pouvant être exécutées rationnellement au point de vue technique, les dits
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alliages ou combinaisons sans qu'il soit nécessaire de soumettre les métaux qui doivent entrer/dans l'alliage,ou au moins l'un de ces métaux,à une préparation spéciale.
L'invention permet en outre de préparer les métaux ou l'un des métaux d'un alliage pouvant être facilement obtenu au moment même où doit être fait l'alliage ou la combinaison, ou immédiatement auparavant,par le procédé chimique qui fait l'objet de l'invention,et de telle sorte que la réaction s'opère rapidement et effectivement.
L'invention possède une importance spéciale pour les métaux qui ne peuvent être que difficilement préparés à l'état pur ou sous une forme susceptible d'entrer dans un alliage ou une combinaison,tels que le béryllium,le titane,le vanadium,le tungstène. le germanium et autres,et en particulier les métaux des groupes amphotères.
L'invention permet en même temps de prendre des matières premières quelconques que l'on peut facilement se procurer et de les amener par une simple opération de travail à l'état désiré de produit fini, d'alliage ou de combinaison,la composition voulue de l'alliage s'obtenant uniquement par le choix des conditions du travail.
Suivant cette invention, un métal est séparé de sa combinaison par le second métal à allier ou combiner,avec un reste acide consistant en une sorte d'atome telle que le second métal produit une combinaison
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volatile avec le résidu acide du premier métal.Comme combinaison des métaux avec un résida acide consistant en un genre atomique viennent tout d'abord en question les combinaisons halogènes, en particulier les combinaisons du chlore; on peut encore employer pour le procédé d'autres résidus acides se composant d'un genre d'atomes,tels que, par exemple,les sulfures ou les azotides, quand on transforme ces combinaisons non volatiles en elles-mêmes en combinaisons volatiles au moyen d'un gaz qui est ajouté au procédé et qui vient en combinaison avec elles, l'hydrogène par exemple.
Dans l'emploi des combinaisons métalliques sous forme de leurs combinaisons chlorées,on obtient tout d'abord l'avantage,principalement pour les métaux indiqués plus haut,que par l'adjonction du chlore,ces métaux peuvent être transformés directement, moyennant des températures et des pressions modérées, . de l'état de minerai en toutes les combinaisons qui peuvent être produites pour être directement utilisables pour ce procédé. Ces combinaisons sont, en général, légèrement volatiles, et par suite peuvent être sans difficulté transférées d'un vase de réaction dans l'autre,et en particulier sans oourrir le risque que, pendant leur emploi,elles viennent en contact avec l'air ou le vapeur d'eau et qu'il puisse se produire une oxydation préjudiciable.
D'autre part,il est cependant possible que les combinaisons de chlore soient amenées @
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sous leur forme condensée en combinaison avec le deuxième métal, la séparation intervenant alors en ce que le deuxième métal,par exemple,l'aluminium,le fer, le magnésium,le zinc,etc.,forme une combinaison volatile et en particulier plus volatile avec le résidu acide du premier métal. Cette combinaison volatile est éloignée,tandis que le métal de la première combinaison qui devient libre peut être amené par une disposition appropriée du procédé sous une forme telle que,soit par une conduite modérés de chaleur,soit directement, soit dans une opération particulière, il puisse être allié ou combiné avec le deuxième métal avec lequel il se trouve déjà dans une chambre commune.
Si les conditions de travail sont choisies de telle sorte que,pendant la transformation,l'alliage - le sel du premier métal - se trouve en partie à l'état solide,de sorte qu'il intervient dans la réaction comme corps de fond,il en résulte l'avantage que par la présence de plus grandes quantités de la combinaison métallique à transformer dans la chambre de réaction,il se produit une réaction plus rapide.
Pour régler maintenant le rendement, c'est à dire la proportion du métal produit et séparé dans la chambre de réaction relativement à la quantité d'alliage de ce premier métal,alliage qui sorte de la chambre,on peut régler la proportion du nombre de molécules de la combinaison du premier métal dans la phase de gaz relativement au nombre de molécules de la combinaison
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du premier métal dans la phase de gaz relativement au nombre de molécules de la combinaison volatile qui se produit. Si le rapport choisi est faible ,il en résulte un grand rendement en alliages métalliques.
Pour maintenir la proportion faible, on peut conduire le procédé de manière que la première combinaison métallique soit présente dans la chambre de réaction comme corps de fond, ou bien la température dans la chambre de réaction est régée d'une manière appropriée. On peut, par exemple, dans les métaux qui, à l'état de vapeurs, formend des combinaisons assooiées, régler la température de telle sorte que pendant le procédé, la combinaison volatile soit monomoléculaire.
Par l'élévation de la pression, l'opération peut aussi être conduite de telle sorte que tandis que se produit la combinaison volatile et monomoléoulaire du deuxième métal, la première combinaison soit présente comme corps de fond. Par l'équilibre mutuel de la pression et de la température, on a toujours sous la main le moyen de conduire le procédé en vue du but à atteindre et dans des conditions économiques. C'est ainsi que dans certaines oiroonstanoes déterminées, par exemple, par la nature des alliages à préparer, il est désirable et, suivant la présente invention, réalisable de travailler à des températures basses, tandis que d'autre part il est également possible de travailler à de hautes températures et aussi à des fortes pressions.
D'un autre coté, on peut par le procédé suivant cette invention, prévoir la portée de travail en dehors du
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vidé,et par suite travailler au moins avec une pression d'une atmosphère,de sorte qu'il en résulte des conditions favorables pour l'installation tant au point de vue du rendement que de l'étanchéités
S'agit-il,par exemple,de l'alliage déjà signalé de béryllium et d'aluminium, on peut introduire du chlorure de béryllium sous forme de vapeurs dans un récipient qui renferme de l'aluminium.
Suivant les conditions de pression et de températureque l'on choisit,on peut mener l'opération de manière que le chlorure de béryllium soit dans le corps du fond.Il se forme alors à une température appropriée,par exemple entre 200 et 6000 un chlorure d'aluminium,tandis que le béryllium se sépare sous une forme de fine division.
Le chlorure d'aluminium,qui est volatile à cette température, s'échappe de la chambre de réaction et aussi,en même temps,une partie du chlorure de béryllium,la proportion en quantité étant réglable sous les points de vue indiqués plus haut. Si le procédé doit être exécuté rapidement,on devra,suivant les circonstances,accepter . une plus grande partie du chlorure de béryllium produit, tandis que d'autre part en retardant la vitesse de réaction,on a sous la main la possibilité de maintenir faible la quantité de chlorure de béryllium qui s'échappe.
Après Inachèvement de l'opération,il ne se trouve plus dans la chambre de réaction que du beryllium et de l'aluminium dont on peut faire maintenant et directement un alliage dans cette chambre même en y introduisant la
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quantité de chaleur nécessaire. l'opération de l'alliage se poursuit régulièrement et sans difficultés, le béryllium n'ayant pas l'occasion d'entrer en réaction avec d'autres corps, par exemple de se recourvrir d'une pellicule d'oxygène, au contraire,le métal béryllium est mélangé arrêtât naissant aveo le métal qui doit composer l'alliage avec lul,et qui est l'aluminium dans le présent exemple.
Il en résulte l'avantage considérable pour le développement de l'opération que le métal béryllium qui doit être allié se trouve dans un état extrêmement favorable à la réaction.Le procédé peut aussi être exécuté de manière que la transformation commonce directement au moment de l'introduc- tion du chlorure de béryllium dans la chambre de réaction , mais le chlorure de béryllium peut aussi être refroidi et condensé dans la chambre de réaction ou dans un récipient.
En développant davantage l'invention,il se produit de précieux procédés pour la fabrication de tous les alliages quand on opère la transformation dans des courants de gaz qui ou bien sont indifférents pour l'opérât!on,ou encore y participent soit partiellement soit complètement. Si l'on emploie un gaz indifférent,on peut travailler à de basses températures et par suite sous de faibles pressions de vapeur, car le gaz indifférent produit un échange rapide des parties converties dans l'opération de la transformation avec les parties à transformer,et éloigne rapidement les parties transformées.
On peut aussi,par un réglage approprié de la pression du gaz indifférent et de la vitesse du cour-ant, conduire favorablement des opérations qui,en raison de la faible pression de vapeur de la matière employée, ne se dé-
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velopperont que lentement ou insensiblement. Par l'emplo des gaz indifférents on a ainsi la possibilité de régler la vitesse de transformation dans l'opération. Comme gaz indif- férents peuvent servir, par exemple, les gaz précieux, tels que l'hélium, l'argon eto. ou encore des substances qui soient moins indofférentes, telles que l'azote et autres. Oes gas peuvent également servir comme oataly- seurs pour faire naître ou pour renforcer oertains effets déterminés pendant l'opération.
C'est ainsi, par exemple, que lorsque l'aluminium, le calcium ou le magnésium doivent être alliés avec le béryllium ou d'autres métaux,l'azote peut être employé, dans certaines conditions de travail et à une température suffisamment élevée pour faire passer les premiers métaux nommées dans leur état intermédiaire de ni- trides. Sous cette forme, les métaux sont extrêmement actifs, de sorte que l'opération est exeoutée rapidemant et d'une manière effective.
Il est également possible de préparer pré- alablement dans un courant d'azote des deuxième métaux a al= lier 1'aluminium par exemple,et de produire ainsi d'une ma- nière intermédiaire des nitrides ou autres combinaisons ana- logues.Ces procédés sont tout particulièrement précieux quand les azotides des métaux à allier sont employés comme matière première, Le courant gazeux, l'azote par exemple,peut encore servir pour destiller dans la chambre de réaction les métaux tels que l'aluminium, le magnésium, d'une faible pssion de vapeur, de sorte que le deuxième métal se trouve disponible dans cette chambre sous une forme appropriée pour l'opéra- tion.
Le métal distillé dans la chambre de réaction peut tout d'abord être condensé, mais il peut aussi venir,dans sa
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forme volatile, en transformation aveo la combinaison du premier métal. Si la condensation est causée par un vif re- froidissement du métal volatile, il se préoipite sous une for- me très finement divisée dans la chambre de transformation,et par suite dans un état très favorable pour la réaction.
Les gaz additionels dans le courant desquels est effectuée la transformation peuvent aussi participer à l'opé- ration par exemple en ce qu'ils sont en état de se lier à la partie acide du premier métal qui doit former l'alliage ou la oombinaison. Si on accomplit, par exemple, l'opération de l'alliage du béryllium aveo l'aluminium dans un courant d'hydro- gène, et si l'on emplde comme matière première le ohlorure de béryllium, il se forme dans des conditions appropriées de travail, et en particulier sous une température appropriée, un gaz hydroohlorique qui s'éloigne de la chambre de réaction, tandis que l'aluminium et le béryllium y restent à l'état métallique.
On obtient en même temps l'avantage que l'alumi- nium qui est à l'état métallique est purifié à sa surfaoe par le gaz chlorhydrique et amené ainsi dans la chambre de réaction sous une forme favorable pour la transformation. D'autre part, il est également possible d'effectuer cette épuration ou ce traitement de la surface de l'aluminium dans le courant chloré soit dans la chambre de réaction soit aussi séparément.
On peut aussi employer pour l'épuration de l'aluminium métal d'autres corps qui attaquent la surface, de méme qu'il est possible, suivant les circonstances, d'entreprendre une ré- duction dans un courant d'hydrogène et sous des conditions de température appropriées.
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le courant d'hydrogène ou d'autre gaz prenant part à la réaction peut aussi servir à rendre volatiles pendant l'opé- ration les alliages métalliques non volatiles en eux-mêmes qui sont produits pendant la transformation, On peut aussi, par exemple, par l'emploi de sulfides tels que les sulfures de béryllium, de zino, de fer pour l'alliage avec d'autres métaux, obtenir par le courant d'hydrogène que ces culfides qui par eux-mêmes sont dans une forme solide sans pouvoir devenir volatils directement,
passent dans la forme volatile en ce que l'hydrogène se réunit au soufre en formant un sulfhydrique, tandis que le métal reste dans la chambre de réaction sous sa forme susceptible d'alliage ou de oombi- naison. Des réactions analogues se produisent également dans les azotides par l'emploi de l'hydrogène.
Lorsque par la transformation décrite, les métaux à allier ou à combiner se trouvent, par une conduite appropriée du procédé, sous une forme très active dans la chambre de réac- tion, on peut après la fin de la transformation élever la température jusqu'à l'achèvement complet de l'alliage ou de la combinaison des métaux entre eux.
Il est également possi- ble de choisir les conditions de travail de manière qu'à la température de la transformation, l'alliage ou la combinaison se produisent naturellement soit complètement soit dans leur partie essentielle. On arrive à ce résultat en ce que les matières premières pour l'alliage ou la combinaison, ou les courants additionels de gaz, la température et la pression
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sont réglées de telle sorte que la température de réaction soit dans l'étendue de température pour la formation de.l'al- liage ou de la combinaison.
Le développement thermique de l'opération peut encore être réglé d'une manière appropriée, par exemple, en ce que la chute -de température dans la parois de la chambre de réaction soit si considérable que le développe- ment de chaleur de la transformation puisse être rendu utilisab- le en même temps pour la formation de l'alliage ou de la' combi- naison. C'est ainsi, par exemple, que la chaleur considérable qui devient libre pendant la transformation du chlorure de béryllium avec l'aluminium métal peut être utilisée dans ce but en prévoyant pour la paroi de la chambre de réaction une protection suffisante contre la chaleur, de telle sorte que la chaleur de réaction produite pendant la transformation peut être complètement utilisiée.
On peut choisir à cet effet, suivant le procédé employé et suivant les éléments ou combinaisons qui inter- viennent dans l'opération, une matière appropriée comme paroi de la chambre de réaction, soit un matériel d'un haut pouvoir isolant, ou bien ci cela n'est pas possible en raison de la grande susceptibilité de réaction des éléments employés en présence de l'oxygène, des parois en métal, tel que l'or, le platine, le fer, le niokel, ou des parois reoouvertes de ce métal. Pour le réglage de la chute de température,ces pa- rois sont employées aveo des moyens appropriées pour l'isole- ment de la chaleur.
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On peut aussi employer les oxydes des métaux qui pendant la transformation entrant en réaction, puisque 1' équilibre subsiste des le début à l'égard de ces métaux. Si l'on emploie par exemple les oxydes de béryllium, de magnésium d'aluminium et autres, on obtient en même temps l'avantage que ces éléments isolent fortement la chaleur.
Fout commencer l'opération de la transformation, la chaleur- est amenée d'une manière appropriée, soit par un chauffage extérieur électrique,, ou par un procédé- de combusti- on.. Elle peut Être apportée complètement ou partiellement au moyen des courants additionnels de gaz, aussi bien des gaz indifférents que des gaz qui prennent part à l'opération comme catalyseurs ou d'une autre manière. La chaleur qui est amenée par les gaz- peut aussi être employée piur faire l'alliage ou la combinaison, ou encore uniquement pour l'allia- ge ou la combinaisonm tamdis que pour la transformation la chaleur est amenée par le chauffage e xtérieur.
Pour permettre d'exceuter le procédé d'une manière économique au point de vue de la chaleur, on peut encore rendre utilisable la chaleur qui est contenue dans la com- binaison volastible qui sort de la chambre de transformation, et aussi., Le cas. échéant, la chaleur des gaz additionnels qui abandonnent la chambre de. réaction, en conduisant ces gaz d'une manière appropriée autour de la chambre de réaction, .-pour chauffer- cette dernière à la manière d'un système ré- cupérateur.
Si les conditions de température sont choisies de telle sorte que les gaz: dtéchappement se condensent/pu
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qu'il se forme des associations en eux, en ce que par exemple, le chlorure d'aluminium monoléculaire se trans- forme en bimoléculaire. on peut encore rendre utilisable pour l'opération la chaleur rendue libre dans les différents phases, en faisant agir 1''association ou la condensation sur la chambre de réaction de manière que la, chaleur qui devient libre soit conduite dans la dite chambre. le procédé suivent cette invention stadapte en outre d'une manière avantageuse au traitement du béryllium ou de sesalliages.
Dans la préparation du béryllium ou de ses alliages se présente la difficulté que si les matières bru- tes ne sont pas obtenues dans l'électrolyse de fusion au dessus du point de fusion, il se produit par suite de la grande affinité du béryllium avec l'oxygène de l'air une oxydation immédiate que empêche la soudure ou l'alliage des parties de béryllium qui deviennent libres au cours,de la fabrication.
Ces inconvénients sont évités suivant la présente invention en ce que le béryllium qui est rendu libre au cours de la fabrication est fondu ou allié dans la chambre même de la production. Dans cette chambre de priduction le béryl- lium lui-même peut être travaillé suivant des méthodes dif- férentes, soit par la voie chimiquement pure, soit par la voie électrolytique. Le béryllium produit ou rendu libre dans la chambre de réaction, qui y demeure et qui est fortement susceptible de réaction, ne peut pas entrer en réaction avec les corps étrangers et en particulier avec l'air ex-
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térieur préjudiciyble, car il existe tout d'abord un état d'équilibre entre les parties de sa surface.
Par contre, si la fusion ou L'alliage est joint directement à l'opération de la production, l'opération de La fusion de même que celle de l'alliage se trouve favorisée et accélérée par suite de la grande activité des parties de béryllium qui deviennent li- bres.
Pour 1-'alliage, on portera le composant ou les composants avec lesquels le béryllium doit être allié, par exemple, les métaux ou le silicium, dans la chambre de réaction, et cela avant que le béryllium se trouve ainso dès sa naissance en pré- sence des corps avec les'quels il doit s'allier; de telle sorte que par l'arrivée de la quantité de chaleur nécessaire, l'al- liage s'opère complètement et rapidement.
Le procédé n'est pas seulement utilisable pour les alliages, mais encore pour toute combinsaison avec d'autres métaux ou métalloides, quelle que soit le nature physico- chimique de l'association.