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procédé de fabrication d'engrais concentrés.
Dans le brevet belge 364743, les demandeurs ont décrit un procédé (le transformation d'un minerai de phosphate en composés solubles et de séparation de la chaux et de l'acide phosphorique y contenus. Suivant le dit proaédé, le minerai de phosphate est transformé, au moyen de l'acide azotique,en une solution d'azotate de calcium et d'acide phosphorique libre et, à partir de cette solution, on fait cristalliser une grande partie de l'azotate de calcium, ce qui laisse une eau-mère contenant, en outre de l'acide phosphorique, plus ou moins d'azotate de calcium et un peu d'acide azoti- que.
La présente invention est relative à une méthode de fabri- oation d'engrais concentrés universels , partir de la dite eau-mère et du chlorure de potassium.
L'invention est basée sur la combinaison des réactions qui suivent,
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Le minerai de phosphate est, en premier lieu, dissous dans l'acide azotique suivant la réaction:
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' 1) 2 (l?04) 2" Ct'' + 12 .z0' Il 6 (ALO ) Ca + 4 80ll,
Cette solution est divisée en deux perties que l'on traite séparément. Une moitié (ou tout autre fraction conve- nable de le solution) est traitée de telle façon, quant à la concentration, au refroidissement intensif, etc., que la plus grande quantité possible de l'azotate de calcium puisse cristalliser, comme représenté par l'équation suivante:
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2a) 2 P04H3 + 3 (Z03) On ) 4 3 - 3 (AZ00)2 Oa ) 1 ). abandonne le cycle du proc aé .
La seconde partie est, de même, soumise à la cristal lisation, mais ce, seulement jusqu'au point nécessaire pour qu'il reste dans la solution autant d'azotate de calcium
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qu'il en faut pour former du phosphate di-calcique,avec , l'acide phosphorique de la solution. A cet effet, on enlè- ve seulement un tiers de l'azotate de calcium total de la solution, à l'état de cristaux, comme représenté par l'équa- tion :
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3b) 2 P04a3 + (AZ03)2 Ca (Az03)2 a -t- p04n3.
(AZ03)2 li ) <Az > Ca + 2 B *E.
'#####-a'bsïidorLne le oe du prooédé.
L'eau-mère provenant de l'opération 2b est neutralisée par l'ammoniaque ou le carbonate d'ammonium suivant la réac- tion :
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3) 2 E04H3 + 2 (AZ03)2 Oa + 4 AzH6 = 4 Az03 AZH4 + 2E04H Ça est ÎÉevé,
Le phosphate di-calcique est précipité, filtré et lavé.
Le liquide restant contient de l'azotate d'ammonium.
On fait réagir cette solution sur du chlorure de potas- sium suivant l'équation:
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4) 4 ÁZO r' AzH 4 + 4 KCl = 4 kt z 0K + 4 hZH4Cl, est enlevé.
Il se forme de l'azotate de potassium et du chlorure d'ammonium, et ce dernier abandonne le age du procédé. En traitant le chlorure d'ammonium par de la chaux, on peut réoupérer l'ammonque, tandis que le chlorure de calcium abandonne le cycle du prooédé.
L'azotate de potassium obtenu suivant la réaction (4) est mélangé à, ou dissous dans, la solution d'acide phospho- rique résultant de la réaction 2a, et le mélange est neutra- lisépar l'ammoniaque .
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5) 2 PO":H3 + 4 Az0'K + 4 AZg3 = 4 Az0.K + P04H(AzH4) oe qui donne un mélange d'azotate de potassium et de phospha- te bi-ammoniscal. Les produits finaux qui abandonnent le cycle du procédé sont: l'azotate de calcium, d'après les équations 2a et 2b, le
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phosphate di-oaloique (équation ), le chlorure d'ammonium (équation 4), et, comme produit principal, (équation 5), un engrais universel contenant quatre molécules d'azotate de po- tassium et deux molécules de phosphate bi-ammoniacal. avec le contenu suivant (Le produits fertilisants:
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4 Az03 K )188parties de KO = 28 ;
i bé Jll ?zxa>z )14Z de p20 = 21 % 1, 2 po4rr (AzH<J:)2 )112 " a ' Az = l6,5,. 1,0
Il est immédiatement évident que, d'après les condi- tions de la fabrication, c'est-à-dire le degré de cristalli- sation de l'azotate de calcium, la répartition de l'eau-mère entre les réaotions 2a et 2b, et, par conséquent, selon la
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quantité de phosphate ûi-oalcique préoi]t)âtë dans la réaction (3), la quantité d'azotate d'ammonium transformée en azotate de potassium, etc..., on peut obtenir des produits dans les- quels la proportion de composants fertilisants peut varier, à volonté, dans de grandes limites.
Il est à remarquer que, dans la fabrication réelle, il
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est impossible d'obtenir une cristallisation de l'azotate de calcium aussi complète que le suppose l'équation 2a. On ob- tient cependant, facilement, 85% de cristaux. Néanmoins, ce fait n'a pas d'influence néfaste sur la mise en oeuvre du procédé. Dans le plus mauvais cas, il peut arriver que le reste du calcium retenu dans la solution fasse que quelque 10% de l'acide phosphorique présent dans le produit mélangé final soit seulement soluble dans l'acide citrique, tandis que le reste de l'acide phosphorique sera soluble dans l'eau.
Si l'on veut, le reste de calcium peut, cependant être enle- vé sous forme de sulfate de calcium par précipitation au moyai de l'acide sulfurique, du sulfate de potassium ou d'ammonium, etc... Le précipitant peut être récupéré. Etant donné que ce n'est qu'une fraction du contenu initial de calcium qu'il faut éventuellement enlever, on n'a pas besoin d'employer
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et de mettre en ciraDltion de grandes quantités de précipitets
L'excès plus ou moins grand d'acide azotique qui peut se trouver dans la solution initiale de minerai de phospha- te dans l'acide azotique fait partie du produit final sous la forme d'azotate d'ammonium.
Comme déjà dit, les proportions relatives des compo- sants dans le produit final peuvent, à volonté, varier dans de grandes limites,
En modifiant légèrement le procédé, on peut obtenir des produits présentant la composition suivante: Proportions relatives : B. 3 AzO3K ) 131 parties de K20 = 21% 1,3
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1 Azo 3 AB$i ) 142 " de 220 le) = 2,7 n 1,4
2 PO4H2 AzH) 98 " d'Az = 16 % 1,0
Dans ce produit, 4/7ème de l'azotate dont sous la forme d'azotate, 3/7ème sous le forme d'ammoniaque. Proportions relatives:
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C. 2 Az0ll ) 95 parties ae K20 = 19 1,0 0,5 Azo AzH)142 " de F205= 28 ,) 1,5 2 P04H (A:iÜi) ) 98 d'iz 19 )3 1,0
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De l'azote, environ 1/3 est de l'azote d'azotate et 2/3 de l'azote d'ammoniaque.
La neutralisation des ligueurs par l'ammoniaque peut être avantageusement effectuée sous forme de contre-courant avec du gaz ammoniac, de manière, par exemple, que la li- queur soit injectée au moyen de tuyères ou analogues, dans une atmosphère ammoniacale. Dans ces conditions, l'on ob- tient immédiatement un produit sec neutralisé, prêt à l'usa- ge.
La neutralisation par l'ammoniaque peut être continuée jusqu'au stade du phosphate bi-ammoniacal, ou seulement jus- qu'à formation de phosphate rlono-amnioniaceil. On suppose l'existence du premier dans les produéts et C ci-dessus, du dernier, dans le produitB. On pput, cependant, poursuivre la neutralisation jusqu'à un mélange des deux sels dans toute proportion désirée. La composition des produits finaux pourra cependant varier quelque peu suivant les buts et les ces particuliers.
Le phosphate di-calcique qui abandonne le cycle du procé- dé peut être utilisé séparément, ou l'on peut l'ajouter uu produit final composé, en proportions convenables, afin d'aug- menter le montenu en acide phosphorique de celui-ci par quelque peu d'aoide phosphorique soluble dans l'acide citrique, ce qui peut conduira à des engrais de nature physiologiquement neutre ou alcaline.
En outre, l'on peut préparer séparément des engrais à réaction physiologiquement alcaline, à partir du phosphate di-oalcique et de l'azotate de calcium obtenu dans le présent procédé. De tels engrais, exempts de substances inactives sont, par exemple, obtenus lorsque l'azotate de calcium pro- venant des réactions 2a et 2b est mélangé à du di-phosphate et à de l'azotate de potassium, par quoi un peu d'urée peut
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être ajoutée, afin d'augmenter le contenu d'azote.
Si,par exemple, deux molécules de phosphate di-calcique sont mélan- gées aux deux molécules d'azotate de potassium qui ne sont pas employées dans l'exemple 0 ci-dessus, et si, en outre, une molécule d'azotate de calcium provenant du procédé et deux molécules d'urée sont ajoutées, on obtient un produit lequel, à l'état sec, a la composition suivante: Proportions
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molécules de P04H Ca,&HBo ) )143 parties depSo ==l6,7 relatif:
1,1 1 molécules de (AStl} Ca,HO ) }14 parties deP20 2' =16,7;;) 1,1 , Ca,H ) 95 " de K 0=11,2'() 0,75 S " de(AzH) CO ) " de AZO 3 K ) ) 128 â' :.z =15 , 0 1,0 Si l'on veut, on peut augmenter considérablement le contenu d'azotate de potassium par l'addition de l'azotate de potassium produit dans la transformation de l'azotate de calcium obte- nu dans le procédé au moyen de sels de potassium.
Si l'eau-mère contenant.l'acide phosphorique est répar- tie de façon qu'on n'en utilise aucune partie selon la réac- tion 2a, on obtient l'acide phosphorique exclusivement sous la forme soluble dans l'acide citrique, à l'état de phospha- te di-calcique, selon la réaction (3), et l'on peut préparer un produit mélangé,avec tout l'acide phosphorique sous cette forme. L'azotate de potassium destiné au mélange peut être préparé, dans ce cas, par transformation de l'azotate d'am- monium formé dans le procédé, au moyen de chlorure de potas- sium. Il est évident que la composition du produit et la proportion des composants peuvent varier largement d'après la quantité d'azotate d'ammonium employée dans la transfor- mation par du chlorure de potassium.
Si la quantité totale d'azotate d'ammonium est transformée en azotate de potassium selon la réaction (4) et, si tout l'azotate de potassium ainsi obtenu est ajouté, on obtient un engrais composé de la composi- tion suivante:
2 PO4H Ca
4AzO5 K.
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avec un oontenu théorique de 7,5 ,,4'azote, 19% d'acide phos- phorique, 24% de potasse et 15% d'oxyde de calcium, avec une proportion relative entre les trois premiers composants de lt2, 5:3, 2.
Si la solution d'azotate d'ammonium n'est que partiellement transformée par le chlorure de potassium et si une partie de l'azotate d'ammonium est ajouté comme tel, on peut obtenir des produits ayant, par exemple, la composition suivante:
2 PO4 H Ca
2 AzO3K
2 AzO3 AzH4 avec 10,4% d'azote, 17,6% d'acide phosphorique soluble dans l'acide citrique, 11,8% de potasse et 14% de chaux sous for- me de phosphate di-calcique, avec une proportion relative en- tre les trois premiers composants de 1:1,7; 1;1.
En outre, le phosphate di-calcique peut être renvoyé ou procédé pour le traitement par l'acide azotique, en même temps qu'une nouvelle portion de minerai de phosphate.
Dans la dernière façon mentionnée, tout l'acide phospho- rique du minerai de phosphate utilisé peut être transformé, selon la réaction (5), en un entrais mélangé ne contenant exclusivement que de l'acide phosphorique soluble dans l'eau.:
Avant de lb renvoyer au traitement par l'acide azotique, le phosphate di-calcique peut même être soumis à un traitement par l'ammoniaque ou le carbonate d'ammonium, à la suite auquel on obtient en solution une certaine quantité de phosphate bi- ammoniacal que l'on peut ajouter dans la préparation au l'en- grais composé.
Le phosphate tricalcique (ou le mélange de di-phosphate et de carbonate de calcium obtenu par cette réac- tion) est enlevé par filtrage et renvoyé au traitement par l'acide azotique en même temps que de nouvelles quantités de minerai de phosphate. Suivent cette faon de procéder, on n'a besoin de remettre en circulation qu'un minimmu de résidu
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de phosphate.
Dans le procédé qui vient d'être décrit, on ne fait usage que de réactions très simples et faciles à mettre en jeu. Tendent que se produisent les réactions, il est bon de retirer de la circulation, dans la mesure du possi- ble, les substances réagissantes et les produits formés.
Il est même possible d'éviter le renvoi de l'un quelconque des composants de la réaction, tout en obtenant cependant des produits finis de la composition voulue et ayant une proportion de composants bien équilibrée. En conséquence, le procédé est très économique et d'exécution facile, et offre de grands avantages en comparaison des méthodes anté- rieures. Un avantage particulier doit être relevé dans le fait que les réactions peuvent être mises en oeuvre avec des solutions relativement concentrées, de sorte que les frais d'évaporation sont réduits au minimum.
Au lieu d'employer du chlorure de potassium pour pré- parer l'azotate de potassium é partir de la solution d'azo- tate d'ammonium, on peut prendre du sulfate de potassium.
Le choix du sel de potassium à prendre est essentiellement une question de prix. Comme il est bien connu, la réaction de l'azotate d'ammonium avec le sulfate de potassium a lieu très avantageusement en présence d'acide azotique libre, après quoi il se forme du sulfate d'ammonium, ou du sulfate- azotate d'ammonium, lequel abandonne le cycle du procédé.
De plus, par la transformation de l'azotate d'ammonium disponible dans le procédé, on peut préparer de l'azotate de potassium à partir de l'azotate de calcium, résultant des réac- tions 2a et 2b, par là transformation au moyen de sulfate ou de chlorure de potassium.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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manufacturing process for concentrated fertilizers.
In Belgian patent 364743, the applicants described a process (the transformation of a phosphate ore into soluble compounds and the separation of the lime and the phosphoric acid contained therein. According to the said procedure, the phosphate ore is transformed , by means of nitrogenous acid, in a solution of calcium nitrogenate and free phosphoric acid and, from this solution, a large part of the calcium nitrogenate is crystallized, leaving a water- mother containing, besides phosphoric acid, more or less calcium nitrogenate and a little nitrogenous acid.
The present invention relates to a method for the manufacture of universal concentrated fertilizers, from said mother liquor and potassium chloride.
The invention is based on the combination of the following reactions,
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The phosphate ore is, first of all, dissolved in nitrogen acid following the reaction:
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'1) 2 (l? 04) 2 "Ct' '+ 12 .z0' Il 6 (ALO) Ca + 4 80ll,
This solution is divided into two parts which are treated separately. One half (or some other suitable fraction of the solution) is treated in such a way, as to concentration, intensive cooling, etc., that as much as possible of the calcium nitrogen can crystallize, as represented by the following equation:
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2a) 2 P04H3 + 3 (Z03) On) 4 3 - 3 (AZ00) 2 Oa) 1). abandon the process cycle.
The second part is likewise subjected to crystallization, but this only to the point necessary so that as much calcium nitrogenate remains in the solution.
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that it takes to form phosphate di-calcium, with the phosphoric acid of the solution. For this purpose, only a third of the total calcium nitrogenate is removed from the solution, in the state of crystals, as represented by the equation:
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3b) 2 P04a3 + (AZ03) 2 Ca (Az03) 2 a -t- p04n3.
(AZ03) 2 li) <Az> Ca + 2 B * E.
'##### - a'bsïidorLne the eye of the prooede.
The mother liquor from operation 2b is neutralized with ammonia or ammonium carbonate according to the reaction:
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3) 2 E04H3 + 2 (AZ03) 2 Oa + 4 AzH6 = 4 Az03 AZH4 + 2E04H That's high,
The di-calcium phosphate is precipitated, filtered and washed.
The remaining liquid contains ammonium nitrogenate.
This solution is reacted with potassium chloride according to the equation:
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4) 4 ÁZO r 'AzH 4 + 4 KCl = 4 kt z 0K + 4 hZH4Cl, is removed.
Potassium nitrogenate and ammonium chloride form, and the latter abandons the age of the process. By treating the ammonium chloride with lime, the ammonia can be cut back, while the calcium chloride abandons the process cycle.
The potassium nitrogenate obtained from reaction (4) is mixed with, or dissolved in, the phosphoric acid solution resulting from reaction 2a, and the mixture is neutralized with ammonia.
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5) 2 PO ": H3 + 4 Az0'K + 4 AZg3 = 4 Az0.K + P04H (AzH4) oe which gives a mixture of potassium azotate and bi-ammoniscal phosphate. The final products which abandon the process cycle are: calcium nitrogen, according to equations 2a and 2b,
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di-alaloic phosphate (equation), ammonium chloride (equation 4), and, as the main product, (equation 5), a universal fertilizer containing four molecules of potassium nitrogenate and two molecules of bi-ammoniacal phosphate . with the following content (The fertilizer products:
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4 Az03 K) 188 parts of KO = 28;
i bé Jll? zxa> z) 14Z de p20 = 21% 1, 2 po4rr (AzH <J:) 2) 112 "a 'Az = 16.5, 1.0
It is immediately obvious that, from the conditions of manufacture, i.e. the degree of crystallization of calcium nitrogenate, the distribution of the mother liquor between reactions 2a and 2b, and therefore according to
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amount of preoi] t) ûi-oalcium phosphate in reaction (3), the amount of ammonium nitrogen converted into potassium nitrogen, etc., products can be obtained in which the proportion of components Fertilizers can vary at will, within wide limits.
It should be noted that, in the actual manufacture, it
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It is impossible to obtain crystallization of calcium nitrogen as complete as assumed by equation 2a. However, 85% crystals are easily obtained. However, this fact has no harmful influence on the implementation of the method. In the worst case, it may happen that the remainder of the calcium retained in the solution causes some 10% of the phosphoric acid present in the final mixed product to be only soluble in citric acid, while the remainder of the phosphoric acid will be soluble in water.
If desired, the remainder of calcium can, however, be removed in the form of calcium sulphate by precipitation with sulfuric acid, potassium or ammonium sulphate, etc. The precipitant can be recovered. Since it is only a fraction of the initial calcium content that may need to be removed, there is no need to use
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and to ciraDltion large quantities of precipitets
The greater or lesser excess of nitrogen acid which may be present in the initial solution of phosphate ore in nitrogen acid forms part of the final product in the form of ammonium nitrogenate.
As already said, the relative proportions of the components in the final product can, at will, vary within wide limits,
By slightly modifying the process, it is possible to obtain products with the following composition: Relative proportions: B. 3 AzO3K) 131 parts of K20 = 21% 1.3
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1 Azo 3 AB $ i) 142 "of 220 le) = 2.7 n 1.4
2 PO4H2 AzH) 98 "Az = 16% 1.0
In this product, 4 / 7th of the nitrogen of which in the form of nitrogenate, 3 / 7th in the form of ammonia. Relative proportions:
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C. 2 Az0ll) 95 parts ae K20 = 19 1.0 0.5 Azo AzH) 142 "of F205 = 28,) 1.5 2 P04H (A: iÜi)) 98 of iz 19) 3 1.0
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Of the nitrogen, about 1/3 is nitrogen nitrogen and 2/3 is nitrogen ammonia.
The neutralization of the leaguers with ammonia can advantageously be carried out in the form of countercurrent with ammonia gas, so that, for example, the liquor is injected by means of nozzles or the like into an ammoniacal atmosphere. Under these conditions, a dry neutralized product is immediately obtained, ready for use.
Neutralization with ammonia can be continued up to the stage of the bi-ammoniacal phosphate, or only until the formation of ion-amnioniaceil phosphate. We assume the existence of the former in products and C above, of the latter in productB. The neutralization can, however, be continued until the two salts are mixed in any desired proportion. The composition of the final products may, however, vary somewhat depending on the purposes and particulars.
The di-calcium phosphate which leaves the process cycle can be used separately, or can be added to the final compound product, in suitable proportions, in order to increase the phosphoric acid content thereof. by some phosphoric acid soluble in citric acid, which can lead to fertilizers of a physiologically neutral or alkaline nature.
Further, physiologically alkaline-reacting fertilizers can be prepared separately from the di-alkaline phosphate and calcium nitrogenate obtained in the present process. Such fertilizers, free from inactive substances are, for example, obtained when calcium nitrogenate from reactions 2a and 2b is mixed with di-phosphate and potassium nitrogenate, whereby a little urea can
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be added, in order to increase the nitrogen content.
If, for example, two molecules of di-calcium phosphate are mixed with the two molecules of potassium nitrogen which are not employed in Example 0 above, and if, in addition, one molecule of potassium nitrogenate calcium from the process and two molecules of urea are added, a product is obtained which, in the dry state, has the following composition:
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molecules of P04H Ca, & HBo)) 143 parts depSo == l6.7 relative:
1.1 1 molecules of (AStl} Ca, HO)} 14 parts of P20 2 '= 16.7 ;;) 1.1, Ca, H) 95 "of K 0 = 11.2' () 0.75 S "de (AzH) CO)" de AZO 3 K)) 128 â ': .z = 15.0 1.0 If desired, the content of potassium nitrogenate can be considerably increased by the addition of Potassium azotate produced in the conversion of the calcium nitrogen obtained in the process by means of potassium salts.
If the mother liquor containing the phosphoric acid is distributed in such a way that no part is used according to reaction 2a, the phosphoric acid is obtained exclusively in the form soluble in citric acid. , in the form of calcium phosphate, according to reaction (3), and a mixed product can be prepared with all the phosphoric acid in this form. The potassium nitrogenate for mixing can be prepared, in this case, by converting the ammonium nitrogenate formed in the process with the aid of potassium chloride. It is evident that the composition of the product and the proportion of the components can vary widely depending on the amount of ammonium nitrogenate employed in the conversion with potassium chloride.
If the total amount of ammonium azotate is converted into potassium azotate according to reaction (4) and if all the potassium nitrogen thus obtained is added, a fertilizer is obtained consisting of the following composition:
2 PO4H Ca
4AzO5 K.
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with a theoretical content of 7.5, 4'nitrogen, 19% phosphoric acid, 24% potash and 15% calcium oxide, with a relative proportion between the first three components of lt2, 5: 3, 2.
If the ammonium azotate solution is only partially transformed by potassium chloride and if part of the ammonium nitrogenate is added as such, products can be obtained having, for example, the following composition:
2 PO4 H Ca
2 AzO3K
2 AzO3 AzH4 with 10.4% nitrogen, 17.6% phosphoric acid soluble in citric acid, 11.8% potash and 14% lime in the form of di-calcium phosphate, with a relative proportion between the first three components of 1: 1.7; 1; 1.
In addition, the di-calcium phosphate can be returned or processed for treatment with nitrogen acid, along with a fresh portion of phosphate ore.
In the last mentioned way, all the phosphoric acid of the used phosphate ore can be transformed, according to reaction (5), into a mixed feed containing only water soluble phosphoric acid:
Before returning to the treatment with nitrogenous acid, the di-calcium phosphate may even be subjected to treatment with ammonia or ammonium carbonate, as a result of which a certain quantity of bi-phosphate is obtained in solution. ammoniacal which can be added in the preparation to the compound fertilizer.
The tricalcium phosphate (or the mixture of di-phosphate and calcium carbonate obtained by this reaction) is filtered off and returned for treatment with nitrogen acid along with further quantities of phosphate ore. Following this way of proceeding, we only need to put back into circulation a minimum of residue
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phosphate.
In the process which has just been described, only very simple and easy-to-use reactions are used. While the reactions are taking place, it is good to withdraw from the circulation, as far as possible, reacting substances and products formed.
It is even possible to avoid the removal of any of the components of the reaction, while still obtaining end products of the desired composition and having a well-balanced proportion of components. Accordingly, the method is very economical and easy to perform, and offers great advantages as compared to the prior methods. A particular advantage should be noted in the fact that the reactions can be carried out with relatively concentrated solutions, so that the evaporation costs are reduced to a minimum.
Instead of using potassium chloride to prepare potassium nitrogenate from the ammonium nitrogen solution, potassium sulfate can be taken.
Which potassium salt to take is primarily a question of price. As is well known, the reaction of ammonium nitrogenate with potassium sulfate very advantageously takes place in the presence of free nitrogenous acid, after which ammonium sulfate, or sodium sulfate azotate, is formed. ammonium, which abandons the process cycle.
Further, by the conversion of the ammonium nitrogen available in the process, potassium nitrogen can be prepared from the calcium nitrogen resulting from reactions 2a and 2b, by the conversion by means of sulphate or potassium chloride.
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