BE371964A - - Google Patents

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BE371964A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/24Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives
    • D01F2/28Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives from organic cellulose esters or ethers, e.g. cellulose acetate

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    "   Procédé de fabrication de produits artificiels   "   
Le présent brevet a pour objet une variante de l'in- vention décrite dans la demande déposée par le même in- venteur le 15 mars 1930 sous le numéros 290.087   poar :   " Procédé de fabrication de produits artificiels" et elle concerne la fabrication de produits artificiels, plas spécialement de fils artificiels qui possèdent non seule- ment une grande résistance à l'état sec et à l'état humi- de ou mouillé, mais encore une extensibilité suffisam- ment grande. 



   Elle consiste à traiter de la viscose avec an ou plusieurs esters de l'acide   trithiocarbonique,   par   exem-   ple avec un ou plusieurs esters de l'acide trithiocarbo- nique d'alcools polyvalents tels que le glycol, la   glycé-     rine,     etc...   à donner au produit ains 1 obtenu la forme d'an prodait artificiel, par exemple d'un fil, et à le 

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 soumettre ensuite à l'action d'un ou de plusieurs agents qui exercent sur la solution amenée dans la forma voulue une action coagulante et sar le produit artificiel ou fil coagulé une action plastifiante.

   Des agents plasti- fiants particulièrement appropriés pour les 'bats de l'invention, sont des acides minéraux concentrés,plus spécialement des bains de précipitation qui ne contien- nent pas moins de 35, de préférence pas moins de 50% de H2SO4, oa une quantité équivalente d'an aatre acide miné- ral concentré. jusqu'à présent , on n'est pas encore fixé sar la question de savoir si, dans le présent procédé, des es- ters de l'acide trichiocarbonique agissent simplement. comme agents élastifiants ou s'ils réagissent avec la viscose en donnant lieu à la formation de composés cella- losiques dans lesquels des groupes ou radicaux élasti- fiants sont introduits dans la molécule de cellulose ou sont fixés à celle-ci. 



     En   présence des connaissances incomplètes au sajet de la composition de la cellulose et de ses dérivés d'a- ne part, et du grand nombre de possibilités dans le cas présent d'antre part, et enfin par suite de   l'imperfec..   ti.on des méthodes analytiques spéciales, il n'a pas été pcssible jusqu'à présent de donner une idée absolument claire du processas   chimiquo   da procédé, qui puisse dé- fier tonte critique. 



   Dans ces conditions, l'invention ne doit pas être limitée à des définitions oa   fornnles   quelconques en ce qai concerne les produits, car, bien   qu'il   soit possible que les produits soient des composés ou des dérivés des types mentionnés, la composition des produits finaux n'est pas exactement connus. 

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   Comme la réalisation du présent procédé correspond exactement: à celle décrite dans le brevet du 15 mars 
1930 et exposée à l'aide de nombreux exemples, il parait   superflu   de répéter ici tous les détails du présent pro- cédé et de donner des exemples qui montrent   to ates   les variantes possibles des modes opératoires de la présente invention. En corrélation avec la description explicite et les exemples de la demande de brevet susdite du 15. mars 1930 , les exemples   domnés   ci-après suffiront pour montrerla réalisation pratique de   l'in vent ion.   L'inven- tion n'est cependant nullement limitée à ces exemples. 



   A.- exemple concernant la fabrication d'esters de   l'acide [alpha]-     [alpha]'-trithiocarbonique   de la glycérine ,- 
Bien que le procédé de fabrication des esters de l'acide   @   trithiocarbonique soit bien   eonna,   il est uti- le de montrer, à l'aide d'an exemple, pour lequel on a choisi les esters de l'acide   [alpha] -     [alpha]'-thithiocarbonique.   comment sont fabriqués les esters de l'acide trithiocar-   bon iqae .    



   Dans 600 parties en poids d'une lessive de soade à   20%, on   introduit de l'hydrogène sulfuré, à la tempéra- tare d'appartement, jusqu'à ce que   l'augmentation   en poids représente environ 102 parties en poids. On ajoute ensaite 600 aatres parties en poids de lessive de soude à 20% et finalement 240 parties en poids de salfare de carbone, en agitant. Le mélange est   Ensuite   additionné de 2000 parties en volume d'alcool à 96% et de 400 par- ties en volume d'éther,et la séparation da   tr ithioca r-   bonate de soude se produit alors à l'état d'une couche liquide. Après la séparation dans l'entonnoir séparateur, le   prodait   de la réaction est débarrassé da sulfure de carbone et de l'alcool ou de l'éther en excès, dans le vide, à la température d'appartement.

   On obtient environ 

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 850 à 900 parties en poids   diane   solution de trithiocar- bonate de soude d'une coloration ronge intense. 



   A 800 parties en poids de cette solution, on a joute par   partions ,   en agitant ou en remuant,   272   parties en 
 EMI4.1 
 poids d' oC -dichlorhydrins et, pendant la réaction,on veille à ce que la température soit de 40 . 5Q C. Après an temps très court, il se sépare une quantité abondan- te   d'un   liquide de coloration jaune foncé qui se dépose aa fond.   pour   achever la réaction, on laisse le mélange 
 EMI4.2 
 soumis à la température de 40 à 50 C., pais on l'addi- tionne de 1800 parties en poids d'osa, on remue encore un.e fois énergigaement, on décanta l'eau-mère, on lave l 'ht1ile fondamentalement par décantation avec de lissa et on la sèche dans le vide. 



   Le produit final qui, selon toute probabilité, est 
 EMI4.3 
 de l'ester de l'acide. 0< - -c-ditrithiocarboniqae de la glycérine (glycérine-c<-ditrithiocarbonate) est aile licldle assez visqueuse, de coloration jaunâtre et d'une odeur caractérïstiqae, 
Dans l'exemple qui précède, on petit aussi opérer an ce sens qu'après l'addition des 1800 parties en poids d'eaa, on acidifie le mélange de réaction, par exemple 
 EMI4.4 
 avec de l'acide salfariqae à 10% et on ne commence qaten Suite le lavage. 
 EMI4.5 
 



  Enfin, on peat aussi opérer la séparation du. produit final de l'eau.-mère COIJlIJ3 suit: la réaction achevée,on agite avecde l'éther le mélange de réaction après l'a- voir dilaé avec de   1'eau,   on lave la solution   éthériqae   quelques fois avec de   l'eau   et qn distille l'éther. 



     Si,   dans l'exemple précédent, on emploie, au lien 
 EMI4.6 
 de 1' cl -dichlorhydrine, la 13 -dichlorhydrine, il se forme de l'ester de l'acide 0(. J.fditr ithiocarboniqa.e de la glycérine (o(. fi -ditrithiocarbonats de glycérine). 

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 EMI5.1 
 



  Si l'on port de 1'0< - ou de la/3 -monochlorhydrine, en déterminant d'une manière appropriée les quantités, il se forme de l'ester de l 'adde 0( - ou 3 -monotrithjo# carbonique de la glycérine (<< - 011 J -mo notl!ithiocarbo- nate de glycérine). 



   ]Dans les exemples ci-dessuson peut employer aas- si,   aa   lieu des chlorhydrines, des quantités équivalen- 
 EMI5.2 
 tes des brol11hydrines ou des iodhydrioes correspondantes. 



  On obtient des corps analogues si l'on part des hydrines épilialogènes on épidihalogènes. 



  B.- exemples concernant la fabrication de produits artificiels d'après la présente invention.- I (au à (g).- (a) On   introduit   100 parties en poids de   cellulose   de bois (tenear en eau 8% ou de linters de coton (teneur 
 EMI5.3 
 en eaa 6 à 7je ) dans 2OùO parties en poids d'une lessi- ve de soude à 18%, à 15  Ci, dans laquelle on les lais- se pendant trois heures, on exprime ensuite l'alcali- 
 EMI5.4 
 cellulose jusquqà ce qu'elle pèse 300 parties dans le cas de la cellulose de bcis et 340 parties dans le cas de linters, on la défibre à 11 jusquPà 15  \"0' pendant deux hures 1/2 à 3 heures, on ajoute ensuite   40   parties en poids de sulfure de carbone dans le cas de la cellu- 
 EMI5.5 
 lose do bois et 60 parties en poi.ds de sulfure de car- bone dans le cas des linters,

   on laisse agir le sulfure de carbone pendant 8 heures, à 18 jusqu à 2G Co, on en- lève par soufflage, pendant 10 à 15 minâtes, un excès possible en sulfure de carbone, et on dissout la xantha- te obtena en employant de la soude caustique et de 
 EMI5.6 
 l'eau en quantité telle que la solutign obtenue contien- ne environ 6,5/o de cellulose déterminable analytiqa.eJ#nt àt 57b de ta4H. 



  La dissolution achevée, on ajoute à la viscose 30 

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 parties en poids d'esters de   l'acide [alpha][alpha]   '-ditrithiocarbo- nique de la glycérine, on malaxe soigneusement et on filtre ensuite   la solation   de filage trois fois par da coton, doux filtrations étant opérées pea après l'addi- tion de   l'aster,   tandis que la troisième est oporée immé- diatement avant le filage. on laisse mûrir la solution de filage ainsi obtenae, pendant   96 à   100 heures,   à 15 C   à partir de la   dissolution   da xanthate , et on file ensui te de la manière suivante:

   
On refoule la solution de filage, à. une vitesse de 
1,6 cm3 à la minute, à travers une filière en platine comportant 1 00 trous de 0,08 mm. de diamètre, dans an bain gai contient 56% de H2SO4 et qui a une température de 16  C., en faisant accomplir aa fil an trajet d'immer- sion de 20 cm. dans l'acide sulfurique, en lai faisant accomplir ensuite un parcours de 165 cm. dans l'air,et en l'enroulant sar   une'bobina   qui tourne à une vitesse telle   qatil   se produise un dévidage d'environ 18 m . à la minât?. Dans le paruours dans   l'air   sont disposées trois baguettes en verre formant an angle entre elles, sur lesquelles passe le fil et qui exercent sur les fils un étirage ou effet de traction supplémentaire.

   La par- tie inférieure de la bobine   tourne   dans   l'eau,   de sorte que l'acide sulfurique est enlevé   ou.   considérablement dilaé dès que le fil attoint la bobine, Les fils sont ensaite lavés, sèches, retordus et finis à la manière usuelle. 



   (b) Mode opératoire comme en (a), avec la différen- ce cependant que 3 em3 de solution de filage sont débi- tés à. la minais et que la vitesse de filage est de 30   m ,     8, la   minuta . 



   (c) Mode opératoire comme en (a), avec la   différen-   

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 cependant que 6,2 cm3. de solution de filage sont débites à la minute , que la vitesse de filage est de 40 m. à la minute et que le bain de précipitation contient   55%   de 
H2SO4. 



   (d) Mode opératoire comme en (a) aveu la différenue cependant que 3,3 cm3 de solution de filage sont débités à la minute , que la filière possède 54 trous de 0,1 mm. de diamètre et que -la température du bain de précipita- tion est de 0  C. 



   (e) Mode opératoire comme en (a) avec la différence cependant que 3 cm3 de solution de filage sont débités à la minute, que la filière possède   24   trous de 0,1 mm. de diamètre, que le bain de précipitation contient 55% de H2SO4,que sa température est de C  C. et que la lon-   guear   d'immersion des fils dans le bain est de 80 cm. 



     (   Mode opératoire comme en (c) , avec la différen- ce cependant que 14 cm de solution de filage sont débi- tés à la minute, que la vitesse de filage est de 120 m. à la minute et qu'aucun étirage   supplémentaire   n'est don- né aa fil. 



   (g) Mode opératoire cornue en (a) ou (b) ou (c) ou (d) ou (e) ou (f),avec la différence cependant que la concentration de l'acide sulfurique est de 40 % de   H2S04 .    



   II (a) à (g).- 
On procède comme dans   l'un   des exemples I (a) à (g) avec la différence cependant   qu'on   laisse vieillir la solution de filage pendant 72 heures (à partir du temps où s'accomplit la dissolution de la viscose ). 



   Les concentrations des bains de filage sont les suivantes . 

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 EMI8.1 
 



  Mode de filage (a) 60 à. 63% de rfso4 " Il if (b ) 62 à 64jl de H2S04 il Il rt (c) et (f) 62 à 65 de H2S0 I il tr Il ( d ) 64 à 67% de HSO Il Il 11 (e) 62 à 657b de $2504 " " 11 ( g ) 4Qo de H2S04 . 



   III   (a) à   (g).- 
Qn opère comme dans l'un quelconque des exemples I (a) à (g) avec la différence cependant qu'au lieu de 30 
 EMI8.2 
 parties en poids d'ester d'acide trithioiarbonigae de la glycérine, on n'en incorpora que 20 parties en poids à. la viscose. 



   IV (a) à (g).- 
Mode opératoire comme dans l'un quelconque des exemples III (a) à (g) avec la différence cependant qu'on ne laisse   marir   la solution de filage que pendant 60 heures (à partir du temps où s'accomplit la dissolution de la   viscose ).   



   Les concentrations desbains de filage sont les suivantes : 
 EMI8.3 
 Mode de filage (a) 64 à 68 jô de H2804 fi rr tt {) 6 , 70% de H 2S04 Il n " (1) et (f) 68 à 71% de H28 04 rr Il Il { d ) 7Q à 73;ô de H 2 SO 4 Il Il Il (e) 65, . 68 de J:I2S04 fi Il fi (g) 40l, de h..2S0 4: 
V (a) à (g).- (a) La fabrication de la viscose ne diffère de celle d'après l'exemple I que par le fait que, poar la dissolution du xanthate de cellulose$ on   e mpl oie   la 
 EMI8.4 
 soude caustiqae et l'eau en quantité telle que la solu- tion obtenae contienne environ 6,5% de cellulose déter- 
 EMI8.5 
 mirBDle analytiquement et 8% de NaOH. 

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   Après la dissolution complète, on ajoute à la visco- se 30 parties en poids d'ester d'acide trithiocarbonique de la glycérine, on malaxe soigneusement ,pais on fil- tre la solution comme décrit dans l'exemple I et, après une maturation   d@   96 à 100 heures ,on file dans leb conditions suivantes: 
La solution de filage estrefoulée,   à   une vitesse de 1,6 cm3 à la minute , à travers une filière en plati- ne possédant 100 trous de 0,08 mm. de diamètre, dons un bain qui contient 63 à 68% de H2SO4 et dont la   tempéra-   ture est de 16  C., la   longueur   d'immersion des fils dans l'acide sulfurique est de   2@   cm.;

   on laisse accom- pl ir aax fils un parcours de 165 cm. aans l'air et on   les'     laisse s'enrouler  sur une bobine quitourne à une vitesse telle que les fils soient filés à une vitesse d'environ 18 m. à la minute. Dans le trajet du parcours dans l'air sont disposés trois cylindres en verre disposés de manière à former un angle entre eax; les fils passent sur ces cylindres qui exercent sur eux an étira- ge ea effet de traction supplémentaire. La partie in-   férieure   de la bobine tourne dans   l'eau,   de aorte que l'acide   sulfurique   est enlevé ou considérablement dilué, dès que les fils atteignent la bobine.Les fils sont en- suite lavés, purifiés, séchés , retordus et finis à la manière usuelle. 



   (b) Mode opératoire comme en (a) avec la difiéren- ce cependant que 3 cm3 de solution de filage sont débi- tés à la minute et que la vitesse de filage est de 30 m. à la   minate.   



   (c) Mode opératoire comme en (a), avec la différen- ce cependant due 6,6 cm3 de solution de filage sont dé- bités à la minate et due la vitesse de filage est de 40 m. à la minute. 

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   (d) Mode opératoire comme en (a ) avec; la diiféren- ce cependant que la filière possède 54 troua de 0,1 mm. de diamètre, que le 'bain de précipitation contient 66 à 
 EMI10.1 
 70;o de S04 et que sa température est de 0 C. 



  (e) Mode opéréteire comme en (a avec; la différen- ce cependant que la filière possède 24 trous de 0,1 mm. de diamètre , que le bain de précipitation contient 66% 
 EMI10.2 
 de 332504 et à une température de 0  C. que la longueur d 'inmersion des fils dans le bain est de 80- cm. et que la vitesse de filage est de 18 m. à la   minute.   
 EMI10.3 
 (f) Mode opératoire ccxnme en (e), avec la diffé- rance cependant que 14 cm3 de solution do filage sont débités à la   mimte ,   que la vitesse de filage est de 120 m. à la minute et qu'aucun étirage supplémentaire n'est donné au fil. 



   (g) Mode opératoire comme en (a) on (b) oa (c) ou (d) on (e) ou (f), avec; la différence cependant que la 
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 concentration de l'acide sulfurique est de 40% de g2Spl, 
VI (a) à (g).- 
La solution de filage diffère de celle employée dans l'exemple V par le fait qu'au lieu de 30 parties en po ids , 20 parties en poids seulement d'ester d'acide   trithiocarbonique   de la glycérine sont incorporées à la viscose, 
 EMI10.5 
 Les concentrations des bainà; de filage sont les sai- vantes :

   
Mode de filage (a ) 62 'ci 64% de H2SO4 
 EMI10.6 
 n Il Il (b ) 63 à 65% de I32Sp4 " " Il (c) et (f) 64 à 66 de n2s04 Il " Il ( d ) 64 à 6 6/ü de H2S04 Il Il Il (e) 63 à 65/. de 1-12so4 Il " " (g) 40;b de lls04 VIII. - 
 EMI10.7 
 On opèracomme dans l'an quelconque des exemples 

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 précédents, aveu la différence cependant qu'on laisse mûrir pendant 48 heures, à 15 C. 1'alcali-cellulose avant de la mettre en contact   aval   le sulfure de carbone. 



   IX.- 
Mode opératoire comme dans   1 un   des exemples précé-   dents ,   avec la différence cependant qu'en plus/de   l'a-   cide sulfurique concentré, le bain de filage contient encore 10% de salfate d'ammoniaque. 



   X.- 
Mode opératoire comme dans   l'un   des exemples précé- dents , avec la différence cependant qu'en plus de l'a- cide sulfurique concentré, le bain de filage contient à 7% de glucose. 



   Les exemples qui précèdent peavent encore être modifiés   en ;ce   sens que l'on emploie comme bain de fila- ge de l'acide chlorhydrique à 40 jusqu'à 42%. 



   XI (a) et (b).- 
Une solution de filage fabriquée d'après l'une des prescriptions données précédemment est filée de la ma-   n ièr  connue dans   l'on   desbains suivants . 



   1 . Dans une   solution   de sulfate 'ammoniaque de 25 à 30%, ou 
2 . Dans un bain composé de 500 parties en poids de sulfate de   soude,76   parties en poids d'acides sulfarique à 66  Bé et 587 parties en poids d'eau, bain qui peut être maintenu à la température d'appartement ou à une   températare   plus élevée , par exemple à 50  C., on 
3 . Dans an bain qui se compose de 982 parties en poids d'eau, 180 parties en poids de sulfate de sonde, 6Q parties en poids de sulfate d'ammoniaque, 15 parties en poids de   salfate   de zinc, 135 parties en poids de glycose, et 128 parties en poids d'acide sulfurique à 66  Bé. 



  Le fil coagulé est amené l'un des bains indiqués 

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 dans un bain de la composition suivante: 
1 . Acide sulfurique de 65 à 70% de H2SO4, on 
2 . Acide sulfurique de 55% de H2SO4, ou 
3 .   lias   solution de 13,3 parties de sulfate d'ammo- niaque dans 12Q parties en poids d'acide sulfurique de 
62 à 70% de H2SO4, à laquelle ont été ajoutées   9 à     la   parties d'acide sulfurique à 66  Bê. 



   La température   du.   second bain peut être maintenue au-dessous de la température d'appartement, par exemple à O jusqu'à 10  C., ou à la température d'appartement, ou   mene   au-dessus de la température   d'appartement .par   exemple à 25 jusqu'à 45  C. oa.   au-dessus.   



   La longueur d'imnersion qui est donnée au fil dans le second bain peut être courte, par exemple de 20 cm. on petit aussi être longae, par exemple de 30 à 120 cm. ou au-dessus. 



   Les fils sont étirés   d'une   manière quelconque con- nue, soit dans le second bain soit après l'avoir quit- té. Dans ce but, on situa le dispositif récepteur à une   très   grande distance du second bain de précipitation, on on fait passer les fils sur une ou plusieurs baguet- tes ou sur des crochets oa des cylindres ou des   ro@leaux   différentiels qui sont disposés entre la filière et le dispositif récepteur dans le second bain, oa en dehors de ce dernier ou aux   daux   endroits. 



   Les fils sont recueillis pendant que l'acide   salfa-   rique en est éliminé ou est dilué par lavage, ainsi qae cela a été décrit précédemment, et les fils sont finalement lavés complètement séchés et traités comme dans l'exemple I. 



   (b) On opère comme   en(a),   avec la différence que l'on emploie comme secoua bain de l'acide chlorhydrique à 32%. 



  D'après les exemples qui précèdent, on obtient de la 

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 soie artificielle brillants, qui possède à l'état sec   ane   résistance bien supérieure à 2 grs. par denier,et à l'état humide une résistance supérieure à 1,5 gr. par denier,et montre néanmoins une   extensibilité   d'au moins 
7% et au-dessus dans de nombreux cas . 



   XII.- 
Mode opérato ire comma dans l'un des exemples précé- dents, avec la différence cependant que  comme   bain de filage, on emploie une solution chauffée à 30  C. de 
70% de   chlorure   de zinc dans de l'acide chlorhydrique à 5%. 



   Dans les exemples qui précèdent, on peat se servir aassi, pour l'obtention de l'étirage supplémentaire, d'autres moyens, par exemple de rouleaux différentiels animés de la même vitesse ou d'une vitesse différente e nt re eux. 



   Dans tous les exemples qui précèdent, l'interruption de l'action de l'acide peut aussiêtre obtenue en sou- mettant le fil quiquitte le bain composé   d'un   acid concentré ou le contenant, à une   ter.ipératare   basse, par exemple de - 5 à -15 C., avant de le laver, ce qui peut être réalisé par exemple en recueillant le fil sur une bobina creuse qui contient un   agent   réfrigérant,par exemple de l'acide carbonique   solideqi4   ou an mélange frigorifique ou de la glace. 



   Des exemples pour la fabrication de fibres en vrac ressortent virtuellement desexemples qui précèdent. 



   Les fils lavés peuvent être chauffés, avant ou après le séchage, à des températuresélevées (par exemple à 100 jusqu'à 110  C.) ou être traités à la vapeur. 



   La   désaltérât ion   éventuelle et le blanchiment des fils sont effectués de manière comme. 



  XIII.- Dans l'un des liquides de précipitation indiqués 

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 dans les exemples précédents, on admet de manière connue, par un entonnoir on une forte appropriée, une solution de filage fabriquée comme décrit dans l'un des exemples précédents et, après son passage dans ce tain, on lave et on sèche de manière connue le film   coagulé.   



    XIV.-   
Sur une machine appropriée, par exemple   ane   padding- 
 EMI14.1 
 machine , 1 ou nne 1Jackfilling-machille. ou ane spreading- machine, an tissa de coton es limprêgné ou nourri oa revêta ane ou   plusieurs   fois avec une solution de filage qui est fabriquée d'après l'an des exemples précédents et à la- quelle on peat ajouter encore une matière de remplissage telle que da talc ou da china-clay (par exemple 100 à 200% 
 EMI14.2 
 cale aies sur le poids de la cellule as), ou an colorant ou an pigment tel que du mice ou du noir de   famée,   etc.. et , sans le séche r, on fait passer ce tissa, le cas éché- ant, à l'état tendu, à travers un bain ayant la composi- tion de l'an quelconque des liquides coagulants indiqués dans lesexemplesprécédents, qui  exercent;

       ane   action plastifiants sur l'apprêt ou le   revêtement   coagulé. Le tissa apprêté ou revêtu, est ensuite lavé et séché. 



   Dans les exemples qui précèdent, on peut employer, 
 EMI14.3 
 aa lieu de l'ester de 1'ac;ide oC . -ditrithioaarbonique de la glycérine, an autre ester d'acide   trithiocarboniqae   
 EMI14.4 
 de la glycérine, par exemple l'ester de Ilsoide.c< tritJ:Üocarboniql1s de la glycérine ou. l'ester de l'acide d -monotr ithiocarboni qae de la g1,gcérine o a 1 teator de l' acide -monot rithiocarboniqa8 de la glyuér ine ou un ester d'acide trithiocarboniqae d'un autre alcool , par exemple d'un glycol tel que le glycol d'éthyléne , ou.

   encore d'un alcool monovalent, parlexaiipla un ester diéthylique d'aci- de trithiocarboniqae oa an este r propyliqua d'acide trithb- carbonique, 
 EMI14.5 
 Au lieu da l'acide salfarique ou de l'acide chlorhy- 

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 drique concentré, on peut employer aussi de l'acide nitri- que concentré, par exemple d'une teneur de 60 à 90% de 
HAzO3, ou de l'acide phosphorique concentre, par exemple du poids spécifique de 1,5 à 1,86, ou de l'acide arsénique concentré, par exemple d'une teneur de   60   à 90% de H3AsO4 ou une solution concentrée de chlorure de zinc à environ 
60% qui contient environ 4 à 7% d'acide chlorhydrique. 



   Dans les exemples qui   préuèdent,   on peut employer, pour la fabrication de la viscose,au lieu de cellulose solfiti- que ou de linters, da coton ou de la cellulose de bois, qui a été traitée aa préalable, à froid ou à chaud,avec un acide dilaé, par exemple de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfurique, en an mot toute matière cellulosique qui est employée oa a été proposée dans l'industrie de la viscose. 



   Les exemples donnés précédemment peuvent aussi être variés en ce sens qu'avant le traitement avec le sulfure de carbone, on laisse mûrir l'alcali-cellulose moins de 
48 heures, par exemple 24 ou 36 heures, ou pendant une durée plas longue, par exemple 60 oa 72 heures, à 15 ou 
20  C. 



   Comme directive dans la question de savoir si on do it laisser mûrir l'alcali-cellulose avant de la traiter avec le CS2, on se base entre autres   sur   la viscosité voulue de la solution à employer pour la fabrication de produits ar- tificiels en général et de fils artificiels en particulier et, correlativement, sur la viscosité de la sorte de cel- lulose en vue. Si l'on désire donner à la solution de filage une viscosité déterminée, on est obligé de   soamat-   tre à une maturation préalable l'alcali-cellulose   fabri-   quée au moyen de la sorte de   cellulose   en vue , si cette sorte de cellulose donne, sans maturation   @@éalable,   une viscosité plus grande.

   Si elle correspona cependant a prio- ri, c'est-à-dire sans maturation préalable, au degré voulu 

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 de viscosité, une maturation préalable est superflue, com- me les viscosités des sortes de cellalose (linters et cel-   lalose   de bois) qaise   troavent   dans le commerce sont très différentes, la quantion de la maturation préalable dépend, dans la plupart des cas, d'ane part de la viscosi- té voulue de la solation de départ destinée à la   fabrica-   tion de produits artificiels, d'autre part de la viscosité de la sorte de cellulose qui se trouve en traitensnt. 



   L'expression " fils artificiels " désigne les fils   @   et textiles artificiels de tous genres, par exemple la soie artificielle, les fibres en vrac, le coton artificiel, la laine artificielle, le crin artificiel et la paille artificielle de tous genres. 



   L'expression " acide minéral concentré" désigne l'a- cide sulfurique d'au moins 40% de H2SO4, de préférence d'au. moins 50% de H2SO4 et, en ce qui concerne les autres acides minéraux, l'acide chlorhydrique à au   moinBjÎZ0)é   l'acide nitrique à au moins 50%, l'acide phosphorique d'an poids spécifique d'aa moins 1, 2 et l'acide arséni- que d'au moins 70% de H3AsO4. 



   L'expression, " acide sulfurique concentré Il eu "aci- de sur furique contenant au moins 40% de monohydrate" dési- gne de l'acide sulfurique d'une teneur de 40 à 98 ou 100% de H2SO4.

Claims (1)

  1. EN RESUME, le présent brevet a pour objet : 1 . Une variante du procédé décrit dans la demande de brevet n 290.087 déposée le 15 mars 1930, caractérisée par le fait qu'au lieu de dérivés halogènes des alcools bivalents ou polyvalents, on emploie des esters d'acide trithiocarbonique, plus spécialement des esters d'acide trithiocarbonique des alcools bivalents ou polyvalents.
    2 . Un procédé de fabrication de produits artificiels, tel que décrit dans l'un quelconque desexemplesdonnés dans la description. <Desc/Clms Page number 17> EMI17.1
    3 . Les produits aL'tifjl:iels, par exemple les fils artiiiciels, fabriques d'après la procède spécifié ci- dessus en 1 oa 2, ou d'après an procédé Q.L16L,onqa6 c;himi- quernant éQ.a1valont.
BE371964D BE371964A (fr)

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