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t procède de fabrication simu.ltane de combinaisons conte, l1al1t à la fois 1''oxygène et da phosphore ".
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.'La présente invention porto sur la fabrication simult- .
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née d'hydrogène et de combinaisons contenant la fois .de
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1''oxygène et da. phosphore, Suivant la présente invention on fait réagir ensemble sous pression, à température sapérisa- re à 100T? en présence d'un métal du groupe périodiqus, dà' ,4
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fer, ou d'an sel d'an tel métal, du phosphore, de l'eau , '
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a'l'état liquide, et éventuellement de l'ammoniaque, les
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corps réagissants étant de préférence intimement mélangés.).
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.Pratiquement on a reconnu quton obtenait de bons résal- tats avec un excès éL'eaa,' 11116 pression relativement peu élevée, par exemple comprise entre 200 et 300 atmosphères, ' ' et une température beaucoup plus voisine ,de la températû.re - critique de l'eaa que de 1000 , par exemple, sa.perieu.r6.' ) =-" à zoo ou s5Q , On a également constaté qu'on mettant lsr. corps réagissants sous forme d'érnülsion on rendait la réac.,-:', . -
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tion absolument instantanée, tout en augmentant encore la pureté de l'hydrogène obtenu.
Qn peut mettre en oeuvre, par exemple, comme sait,le procédé suivant la présente invention :
Les gaz ou vapeurs contenant du phosphore sont dirigés dans un laveur (par exemple du type Thyssen), dans lequel le phosphore se condense dans l'eau, avec laquelle il fome tzne émulsion. On peut d'ailleurs favoriser la formation de l'émulsion au moyen d'ondes ultra-sonores produites par un appareil à hyper-sons. De marne on pourra entretenir q'émal 'sion utlérieuremt par le même moyen au caqure de la 'réac- tion.
Les gaz ou vapeurs ainsi débarrassés du. phosphore qu'ils contenaient primtivemtn sont évacues, recueilles et utilisés pour les divers usages auxquels ils sont pro- pres: s'il y a lieu on récupère par tout procédé convena- ble les quantités minimes de phosphore qui andien pu échap- .per à la condensation du phosphore par l'eau et se trouve- raient par suite en suspension dans ces gaz ou vapeur; par exemple on pourrait combiner à l'état de phosphaes métali- ques, décompsalbes ultérieurement par 1'ea les quantités minimes de phosphore que ces gaz ou vapeurs pourraient ion- tenir.
La suspension aqqaues de phosphore formée dans le 1-18- vear est mise sous pression par une pompe, puis envoyée à un tube de réaction après passage éventuel par un ou plu- sieurs échangeurs de température, où elle est réchauffée aux dépens de la chaleur sensible emportée par l'acide phosphorique dilaé ou l'hydrogène provenant de la réaction, ou par ces deux corps à la fois.
Dans le tube de réaction, qui est constitué par un al- liage résistant à l'action de l'acide phosphorique, et qui comporta s'il y a lieu un chauffage additionnel, soit élec ..: trique, soit par récupération de la chaleur sensible des gaz provenant du four de réduction des phosphates, soit par r
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tout autre moyen de chauffage, le phosphore , en préSe1JG6' .,.,' ,
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d'âne petite quant té d'un métal du groupe périodique da- L,'er ou d'un toly-métal, et sous l'influence de la pression
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et de 1D température élevées, est oxydé par l'eau avec òn, mation simultanée d'acide phosphorique dilué et d'hydrogène ;', sensiblement par.
Ce dernier, dont on peut réuupérer, ainsi ' qu'il est dit plus haut, la chaleur sensible, peut être re
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(,;/1Gilli sous la pression même de réaction et être avantagea-'. sement utilisé par tous les usages auxquels il peut servir par exemple pour la production d' ammonis tl/1S synthët3.q.s , qu'on pourra à son tour combiner à l'aide phosphorique à
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l'état de phosphates ammoniques, ou pour la fabrication de composés organiques, par exemple par sa combinaison avec l'oxyde de carbone provenant de la réduction des phosphates .
Quand à l'acide phosphorique dilué et chand, on peut l'envoyer à un appareil de concentration en passant éventuel-
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lament par l'échangeur do tompératlir,: dont il est question plus liant, où il cède une partie de sa chaleur à 1 t émus ion froide do phosphore,. '111 'on envoie à la réaction.
.L'acide dilué arrivant à la chambre de concentration y est concentré par vaporisation d'une partie de lteau, ce ' qui peut être obtenu par une simple diminution de la pros-' sion si l'acide dilué est encore'suffisamment chaud au mo- ment où l'on procède à l'abaissement de la pression, et
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éventuellemont par' un chauffage additionnel de'l'installa- 'L'ion de concentration.
On obtient ainsi de la vapeur d'an éventuellement sous pression, et de l'acide phosphoriçue ,j ' de concentration variable suivant les conditions opératoires
On pourrait d'ailleurs également concentrer la sola-
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t9.on d'acide phosphorique par diminution de la pressionja laquelle elle s'est formée , avant de récupérer une partie
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de sa chaleur sensible dans 1'6changeur dont il a été 'parlé ne¯ . oi-dessas, On récupérait dans ce -cas , outre la 0haleur. sensible de la solution concentrée, la elalët sensibïeYet '
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éventl1ellement la chalel1r latents de condensation lce la
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vapeur dteau.
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Si l'on V;l1t éviter le passage de lt éi.ialsion de phos- phore travers 1Jne 1>oi,ipe , met SOV:li\.,:l)L'e:3GÍCiü L;O,J:1 phore a. travers une poupe, on la met 9.11i pC/H'r a ê trù 3 vc l- par axcmpl4 dx¯un :CILIiCa cOnve2labZe, çui pcu.rra êtrd svc., avantage l'hydrogène, déjà sous une ï,;ertaL"8 près H don, en- gendre par la réaction de l'osa sur le phosphore.
L'invention s'applique é#alé. i:ient aa cas 0'L.,. le ¯10: ;a101t à faire réagir sur l'sal1 est, non plus cslai s, l'étal it;. sQsp2lJS10n c;on"c0l111 dans deb gaz (..OInIJ6 ceax provenant Cle 1* rédaution des phosphates, mais du. phosphore foqdu. Lans ce cas, le phosphore. fonda et mis s oas pression, so3t psr l'intermédiaire d'an au.tre 1:li.ide, soit aa iaoyen d'ano pompe appropriée à bel usage , peat Êtr4 avec. avantage 1:.i- trodait direbteuent dans le ta1)G de réautjon, dans 18(:[;ol l'ssa soas pression néL;e8aie k la rédction ar'riv 0acÓ-
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ment, 9voi'ituollQuent après passage là travers un é...h:::ll1,¯':)[u: (3a4t<'t- de tempera-tare. On aura le pluoyavant8E::e , réaliser au
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mélange inte nse (la phosphore liquide et (Le 1 T eau .
Ctest ainsi quton LIOCIO d'exécution èLa procède ùOl1sistc à envoyer par deux pompes de débits respectifs Gonvonab18s le phosphore et l'eau, l'un et ltautre liquides, dans la
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partie inférieure d'un récipient de réaction capable de sup-
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porter l es/press ions et les températures développées et ami d'un agitateur 00rnnmnjqaant avec; l'extérieur par un presse- étoupe; c;"lai-i n'a pas 'besoin de préseriter une étanchéité atisclae, les liquides pouvant s'écouler 'particlloncnt -par cette voie.
Si cet agitateur est ma à la vitesse sn1.'1'i88n-
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te pour assurer et renouveler de bons contacts entre l'caa
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et le phosphore, la. réaction s'effectue alors dans cl0' 1)on-
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nes eonditions, l'hydrogène étant soutiré ',- 'mesure par la manoeuvre, automatique ou à la main, d'une valve de sortie .et le liquide étant également évacue convenablement pour maintenir le ni.veau du liquide à pe'u près constant dans
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l'enceinte de réaction
Le liquide entrant presque froid est porté par tonte la masse liquide du -tube à. la température de réaction} sor- tant chand il emporte une quantité de (;haleur qui peut être - égale à celle développée par la réaction;
quand au phospho-'' re éventuellement non transformé qui pourrait rester dans le liquide , il est renvoyé après séparation à une opération ultérieure. On ne sort donc diane façon définitive que de l'hydrogène formé sous pression et qu'une solution propre à être transformée en engrais.
Un antre mode de réalisation d'un mélange intime de phosphore et d'eau, qui s'est montré particulièrement effi- cace, consiste à introduire, séparément ou en mélange, le phosphore liquide et l'eau dans une même pompe, et à. compri- mer le. mélange. On a en effet trouvé qu'on conitu ainsi., de façon remariqblemet simple et efficace, une émulsion parfaite du phosphore dans l'eau.
Si on n'introduit pas séparément le phosphore liquide et l'eaa dans la pompe, mais les introduit déjà mélangés, on peut avec avantage constituer comme suit le mélange de phosphore et %d'aeuLE phosphore est contenu dans un r,éci- ' ient en charge par rapport à la pompa, entouréd'une en- ceinte d'eau chaude, de manière à maintenir le phosphore à l'état liquide, et surmonté d'une colonne d'eau destinée à isoler le phosphore liquide de l'atmosphère ambiante et à permettre de mesurer l'écoulement du phosphore au moyen du niveau de 1'eau dans la colonne.
Une conduite manie d'un robinet de réglage,relie le récipient à la conduite amenant 1'eau de réaction dans la pompe, de sorte que 1'eau entraine le phosphore liquide en quantité variable avec 1'ouvertare qu'on donne au robinet de réglage. On 'petit ainsi régler simulatnément l'arrivée du phosphore liquide et de - l'eau de la réaction, et constituer par suite une émulsation de composition pratiquement rigureusement constante
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Ainsi qufil est dit plus haut, l'acido phosphorique provenant de la réaction du phosphore avec 1', nu peut être combina à de l'ammoniaque, et en partj(;ulier ' celui i'abri- que 8. partir de l'hydrogène soM pression provenait du pro- cédé.
Mais on a trouvé, qu'au lieu de saturer (,;et acide phosphorique par l'ammoniaque dans une seconde opération
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distincte du procéclé de.'fabrication d'acide 7hosphor ic,e et d'hydrogène qui vient d'être décrit, on peut également prendre cette ammoniaque comme corps réagissant dans ette
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réaction du phosphore avec l'eau. Gn a éplleL811'; trouvé que, dans ce cas, des conditions favoraLles 8, la réactjou sont, comme en l'absenca d'ammoniaque, une tempe ratage VOh3JJK de 350 , une pression de l'ordre de 250 , 300 atmosphères et 'm excès d'eau par rapport au phosphore.
On a é:al;;;lel1t trouvô que la réaction était favorisée par un excès d'ammoniaque par rapport au phosphore, et qa'avGe: un excès d' llim.:onitîc l8 :les métaux de la falle du fer ajoutés aux produits réagis- sants demeurent inaltérés de sorte qu'ils peuvent entrer en totalité ou pour la majeure partie dans la constitution des parois de l'appareil dans lequel a lieu la réaction, qui pourra en particulier être en acier.
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Le phosphore, l'eau, et l'ammoniaqae peuvent etrsmtro- duits séparément, ou bien on peut introduire d'une part l'un des corps et d'autre part les deux autres corps en
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mélange. 'C'est quton p'3at diriger vers la chambre de réaction d'une part du phosphore l'état fondu et d'autre part une solution ammoniacale, ou encore diriger d'une part du gaz ammoniac et d'autre par une émule ion de phosphore dans l'eau ou bien fabriquer dans une pompe une émaulsion de phosphore dans l'eau ammoniacale de la même façon-qu'il
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est expliqué plus haut pour le phosphore et l':au pure"i"ais de quelque façon qu'on procède, on appliquera, dans ce cas ,:
également, aux Lorps' 8. faire réagib et à ceux provenant de la réaction, les moles connus de ràoapératign,cle chaleur,
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qui pourront varier suivant les proportions des corps réags- 'sants et suivant la température de réaction.
De même, on appliquera,, si la chaleur dégagée par la réaction est excessive, les modes connus d'élimination de chaleur.
On récupérera l'ammoniaque ntrainé par l'hydrogène qui dégage sous pression au cours du procédé; c'est ainsi ' qu'on pourra laver cet hydrogène par de l'eau et réutiliser l'eau ammoniacale ainsi. obtenue dans la réaction faisant l'objet de l'invention. L'hydrogène ainsi épuré pourra ser- vir, après un complément d'épuration si c'est nécessaire,. à la synthèse de 1'ammoniauqe dont une partie pourra être réatiisée dans le procédé et une autre servir à la neatre lisation du phosphate acide d'ammoniaque engendré.
Si l'on désire concentrer la solution de phosphate,.; d'ammoniaque formée, on pourra, suivant son degré de concen- tration et le degré supérieur de concentration que ,l'on désire obtenir, soit se contenter de mettre à profit la vaporisation d'eau qui se produit quand on fait passer la solution, alors qu'elle est encore à la températae élevée do la réaction, depuis la, pression de réaction jusqu'à la pression atmosphérique, soit adjoindre à ce mode de concen- traiton ou lui sabstituer un chauffage additionnel.
Comme la vapeur d'eau qui provient de cette concentration est lé gèrement ammoniacale, on pourra la réutiliser en cycle dent le procédé après, l'avoir condensée tout en récupérant sa chaleur. De même, si on fait refroidir la solution de phos- phate d'ammoniaque pour en séparer des cristauxède phospha- te d'ammoniaque, on pourra réutiliser les eaux-mères rési- duelles de la cristallisation.
Il est bien entendu que les détails des dispositifs de mise sous pression, de chauffage, de récupération de chaleur, d'évacuation de l'hydrogène et de la vapeur d'eau ainsi que de l'acide phosphorique ou la solution de phospha-
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te d'ammoniaque peuvent somporter de nombreuses variantes.
En particulier on pourra utiliser et faire varier dans les plus grandes limites suivant lés conditions de pression et de température et suivent les proportions respectives d'eau
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d'ammoniaque, et de phosphore, tous les modes dOl1venalJlos connus de récupération ou d'élimination de chaleur utilisés dans les réactions exothermiques.
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iVEàMLIw0ÉTI0iis 1 . 2roiéùé ilo fabrication simultanée lll1;J.;t1ro:0ne et de ûomLina i80n8 uon*ten,:i,.-i-L du phosphora et de l 1 O:lÇ:r:011C, ca- ractéris par celui, qalon fait réagir sous'l)rossi-on a âne température supérieure à 100 , on présence tan métal fia groape périodique du fer, au cttun sel dTUn tel métal, ciu phosphore avec;
de 1'eau à l'état liqaide, ces corps étant
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de préférence inti]jeJJ10nt mélangea.
2 . procédé suivant 1 , caractérisé par ceci, qaT on ajouta de 1 qua au phosphore et a 1 t n a u .
3 . Trocédë suivant 1 , et 2 , caractérisé par ceci, que les corps réagissants sont pris sous forme d'émalsion, 4 procédé suivant 1 et 2 caractérisé par ceci,
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que l'on met séparément sous pression, (Pari(" part d4i. phos- phore liquide et d'autre part de l'eau ou .L'eau ammoniacale et que l'on introduit séparément les deux liquides dans une chambra de réaction munie d'un agitateur.
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5 . Trocédê suivant 1 à 4 , caractérisé par ceci, 'la 'on choisit pour température de réaction une température 'beaucoup plus voisine de la température critique de l'eau que de 100 , et en particulier une température supérieure
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à GQ.-35G , et 1Jne presscion comprise entre S50 et 300 atmos- phères.
6' . Proeét1é suivant 1 à 5 t cOn8istant à prendre un excès d'eau par rapport au phosphore employé.
7 procédé suivant 2 â 60, caractérisé par ceci, qu'on Pfl9,t, 9U' @Ç?,éS d'ammoniaque par rapport au phosphore ...t a.1' t '
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employé.
8 Procédésuivant 2 à 7 , caractérisé par ceci, que l'appareil dans lequel a liea la réaction est constitué en totalité ou en majeure partie par un ou plusieurs des métaux de la famille da fer en présence desquels a lieu la réaction, et en particalier par de l'acier.
9 . ..Procédé saviant à 8 , caractérisé p'ar ceci, qu'on transmet aux corps à faire réagir une partie seule- ment de la chaleur sensible de la solation produite par la . réaction, puiasqu'on fait passer cette solation depuis la pression de réaction jusqu'à une pression inférieur, et en particulier à la pression atmoshérique de manière à la concentrer par évaporation d'eau, et qu'on récupère la chalear sensible de la soultaio ainsiconcentrée et de la vapeur d'eau évaporée.
10 , Procédé saivant 1 à 9 , caractérise par ceci, qu'on met sous pression le phosphore liquide ou l'émulsion de phosphore dans l'eau oa dans l'eau ammoniacale par l'in- termédiaire d'an fluide convenable, et en particlier de l'hydrogène, déjà sons aria certaine pression, engendré dans le procédé.
11 . Précédé de fabrication d'émulsions du phosphore dans l'eau, caractérisé par ceci, que l'on introduit dans ane même pompe, séparément ou en mélange, du phosphore li quidd et de l'eau, et que 1'on comprime le mélange.
12 . Dispositif pour l'exécution Du procédé saivant 11 , caractérisé par ceci, qu'il comprend dn réservoir con- tenant du phosphore maintenu liquide et placé au-dessus de la pompe, une donaite pourvue d'an robinet de réglage reliant le réservoir à la conduite amenait à la pompe l'eau. de réaction ( qui entraine ainsi le phosphore liquide) et une colonne d'un ..liquide , cornue' l'eau, surmontant le ré- servoir, et permettant de mesurer par son niveau, le débit du phosphore liquide
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There is a simultaneous manufacture of combinations of oxygen and phosphorus.
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The present invention relates to the simultaneous manufacture.
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born of hydrogen and combinations containing both.
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Oxygen and da. phosphorus, According to the present invention is reacted together under pressure, at saperization temperature at 100T? in the presence of a metal of the periodic group, dà ', 4
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iron, or a salt of such metal, phosphorus, water, '
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in the liquid state, and possibly ammonia, the
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reactants preferably being intimately mixed.).
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In practice it has been recognized that good results are obtained with a relatively low pressure excess, for example between 200 and 300 atmospheres, '' and a much closer temperature, the temperature - criticism of the eaa than 1000, for example, sa.perieu.r6. ' ) = - "at zoo or s5Q, It was also noted that by putting lsr. reacting bodies in the form of ernülsion we returned the reaction., -: ',. -
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absolutely instantaneous reaction, while still increasing the purity of the hydrogen obtained.
Qn can implement, for example, as known, the method according to the present invention:
The gases or vapors containing phosphorus are directed into a scrubber (for example of the Thyssen type), in which the phosphorus condenses in water, with which it forms an emulsion. It is also possible to promote the formation of the emulsion by means of ultra-sound waves produced by a hyper-sound device. From marl we can maintain the enamel later by the same means in the event of the reaction.
The gases or vapors thus freed from. phosphorus which they originally contained are evacuated, collected and used for the various uses for which they are proper: if necessary, the minimal quantities of phosphorus which could escape to be recovered by any suitable process. the condensation of phosphorus by water and would therefore be found in suspension in these gases or vapor; for example, the minimal quantities of phosphorus which these gases or vapors could ionize could be combined with the state of metal phosphaes, subsequently decomposed by water.
The phosphorus aqueous suspension formed in the 1-18-vear is pressurized by a pump, then sent to a reaction tube after possibly passing through one or more temperature exchangers, where it is reheated at the expense of heat. sensitive carried away by dilated phosphoric acid or hydrogen resulting from the reaction, or by these two bodies at the same time.
In the reaction tube, which is constituted by an alloy resistant to the action of phosphoric acid, and which included, if necessary, additional heating, either electrically or by recovery of the sensible heat of the gases coming from the phosphate reduction furnace, either by r
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any other means of heating, phosphorus, in preSe1JG6 '.,.,',
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small amount of a metal of the periodic group da- L, 'er or of a toly-metal, and under the influence of pressure
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and 1D high temperature, is oxidized by water with òn, simultaneous mation of dilute phosphoric acid and hydrogen; ', substantially by.
The latter, from which we can recover, as it was said above, sensible heat, can be re
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(,; / 1Gilli under the same reaction pressure and be advantageously used for all the uses for which it can be used, for example for the production of ammonis tl / 1S synthët3.qs, which can in turn be combined using phosphoric acid
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the state of ammonium phosphates, or for the manufacture of organic compounds, for example by its combination with carbon monoxide from the reduction of phosphates.
When with dilute phosphoric acid and chand, we can send it to a concentration device by passing if necessary
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lamented by the tompératlir exchanger, which is more binding, where it yields part of its heat to 1 cold emulsion of phosphorus ,. '111' is sent to the reaction.
The dilute acid arriving at the concentration chamber is concentrated there by vaporization of part of the water, which can be achieved by a simple reduction in the pros- '' if the dilute acid is still sufficiently hot in the water. when the pressure is lowered, and
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possibly by additional heating of the installation. The concentration ion.
In this way, steam is obtained, optionally under pressure, and phosphorized acid, of varying concentration depending on the operating conditions.
We could also concentrate the sola-
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t9.on phosphoric acid by reducing the pressure at which it was formed, before recovering a part
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of its sensible heat in the exchanger of which we have spoken no. oi-dessas, We recovered in this -case, in addition to the heat. sensitive of the concentrated solution, the sensitized elalët '
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possibly the latent heat of condensation lce la
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water vapor.
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If we V; l1t avoid the passage of the ei.ialsion of phosphorus through 1Jne 1> oi, ipe, met SOV: li \.,: L) L'e: 3GÍCiü L; O, J: 1 phore at. through a stern, we put it 9.11i pC / H'r a ê trù 3 vc l- par axcmpl4 dx¯un: CILIiCa cOnve2labZe, çui pcu.rra being svc., advantage of hydrogen, already under a ï,; ertaL "8 near H don, generated by the reaction of osa on phosphorus.
The invention is applicable to # random. i: ient aa case 0'L.,. the ¯10:; a101t to react on the sal1 is, no longer cslai s, the stall it ;. sQsp2lJS10n c; one c0l111 in deb gas (..OInIJ6 ceax coming from the reduction of phosphates, but of. phosphorus foqdu. In this case, the phosphorus. melted and put under pressure, so through an au.tre 1: li.ide, that is to say aa iaeano pump suitable for good use, peat Êtr4 with. advantage 1: .i- trodait direbteuent in ta1) G of réautjon, in 18 (: [; ol l ' ssa soas pressure neL; e8aie k la reduction ar'riv 0acÓ-
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ment, 9voi'ituollQuent after passing there through an é ... h ::: ll1, ¯ ':) [u: (3a4t <' t- de tempera-tare. We will have the most before 8E :: e, realize at
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inte nse mixture (liquid phosphorus and (Le 1 T water.
This is how your execution LIOCIO proceeds ùOl1sistc to send by two pumps of respective flows Gonvonab18s phosphorus and water, both liquids, in the
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lower part of a reaction vessel capable of supporting
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bring the / pressures and the developed temperatures and friend of a 00rnnmnjqaant agitator with; the outside by a cable gland; This does not need to be tightly sealed, since liquids can flow particlloncnt by this route.
If this agitator is ma at speed sn1.'1'i88n-
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you to ensure and renew good contacts between the caa
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and phosphorus, la. reaction then takes place in cl0 '1) on-
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nes conditions, the hydrogen being withdrawn ', -' measurement by the operation, automatic or by hand, of an outlet valve. and the liquid also being suitably evacuated to maintain the level of the liquid close to constant in
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the reaction chamber
The almost cold entering liquid is carried by mowing the liquid mass from the tube to. the reaction temperature} leaving, it carries away a quantity of (; heat which may be - equal to that developed by the reaction;
when the phosphor '' re possibly unconverted which could remain in the liquid, it is returned after separation to a subsequent operation. One thus leaves in a definitive way only the hydrogen formed under pressure and a suitable solution to be transformed into fertilizer.
Another embodiment of an intimate mixture of phosphorus and water, which has been shown to be particularly effective, consists in introducing, separately or as a mixture, liquid phosphorus and water into the same pump, and in . compress it. mixed. It has in fact been found that thus conitu., In a simple and effective manner, a perfect emulsion of phosphorus in water.
If we do not introduce separately the liquid phosphorus and the eaa into the pump, but introduce them already mixed, we can with advantage constitute as follows the mixture of phosphorus and% of all phosphorus is contained in a r, eci- ' ient in charge of the pump, surrounded by an enclosure of hot water, so as to maintain the phosphorus in the liquid state, and surmounted by a column of water intended to isolate the liquid phosphorus from the ambient atmosphere and allow the flow of phosphorus to be measured by means of the water level in the column.
A pipe, operated by a control valve, connects the container to the pipe bringing the water of reaction into the pump, so that the water entrains the liquid phosphorus in variable quantity with the opening which is given to the control valve. setting. The arrival of liquid phosphorus and of the water of the reaction can thus be regulated simultaneously, and consequently constitute an emulsation of practically constant composition.
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As stated above, the phosphoric acid from the reaction of phosphorus with bare phosphorus can be combined with ammonia, and in partj (; ulier 'that which is shielded from it. hydrogen soM pressure was obtained from the process.
But it has been found that instead of saturating (,; and phosphoric acid with ammonia in a second operation
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distinct from the process for the manufacture of phosphoric acid and hydrogen which has just been described, this ammonia can also be taken as the reactant in this
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reaction of phosphorus with water. Gn has éplleL811 '; found that, in this case, favorable conditions 8, the reaction is, as in the absence of ammonia, a failure time VOh3JJK of 350, a pressure of the order of 250, 300 atmospheres and 'm excess water relative to phosphorus.
We have: al ;;; lel1t found that the reaction was favored by an excess of ammonia relative to the phosphorus, and qa'avGe: an excess of llim.:onitîc l8: the metals of the iron falle added to the Reacting products remain unaltered so that they can enter in whole or for the most part in the constitution of the walls of the apparatus in which the reaction takes place, which may in particular be made of steel.
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The phosphorus, water, and ammonia can be introduced separately, or else one can introduce on the one hand one of the bodies and on the other hand the two other bodies in
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mixed. 'It is quton p'3at direct towards the reaction chamber on the one hand phosphorus the molten state and on the other hand an ammoniacal solution, or else direct on the one hand ammonia gas and on the other by an emulator phosphorus ion in water or make in a pump an emulsion of phosphorus in ammoniacal water in the same way
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is explained above for the phosphorus and the: to the pure "i" but however one proceeds, one will apply, in this case,:
also, to Lorps' 8. reactivate and to those resulting from the reaction, the known moles of reoperatign, heat,
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which may vary according to the proportions of the reagents and according to the reaction temperature.
Likewise, if the heat given off by the reaction is excessive, the known methods of heat removal will be applied.
The ammonia entrained by the hydrogen which is released under pressure during the process will be recovered; this is how we can wash this hydrogen with water and reuse the ammoniacal water as well. obtained in the reaction forming the subject of the invention. The hydrogen thus purified can be used, after additional purification if necessary. for the synthesis of ammonia, a part of which can be carried out in the process and another used for the neatre lisation of the acid phosphate of ammonia generated.
If it is desired to concentrate the phosphate solution,.; of ammonia formed, one can, according to its degree of concentration and the higher degree of concentration that one wishes to obtain, either be satisfied to take advantage of the vaporization of water which occurs when the solution is passed through , while it is still at the elevated reaction temperature, from the reaction pressure to atmospheric pressure, either add to this mode of concentration or to provide it with additional heating.
As the water vapor which comes from this concentration is slightly ammoniacal, it can be reused in the process cycle after having condensed it while recovering its heat. Likewise, if the ammonia phosphate solution is cooled to separate ammonia phosphate crystals from it, the residual mother liquors from crystallization can be reused.
It is understood that the details of the devices for pressurizing, heating, heat recovery, evacuation of hydrogen and water vapor as well as phosphoric acid or the solution of phospha-
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ammonia can have many variations.
In particular, it will be possible to use and vary within the greatest limits depending on the pressure and temperature conditions and following the respective proportions of water.
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ammonia, and phosphorus, all known modes of Ol1venalJlos of heat recovery or removal used in exothermic reactions.
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iVEàMLIw0ÉTI0iis 1. 2roiéùé ilo simultaneous production lll1; J.; t1ro: 0ne and ûomLina i80n8 uon * ten,: i, .- iL phosphora and l 1 O: lÇ: r: 011C, charac- terized by that, qalon reacts under 'l) rossi-one has donkey temperature above 100, there is tan metal fia periodic groape iron, cttun salt of such metal, ciu phosphorus with;
water in the liquid state, these bodies being
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preferably inti] jeJJ10nt mixed.
2. process according to 1, characterized by this, qaT was added 1 qua to the phosphorus and to 1 t n a u.
3. Trocédë according to 1, and 2, characterized by this, that the reactants are taken in the form of emalsion, 4 process according to 1 and 2 characterized by this,
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which one puts separately under pressure, (Pari ("part d4i. liquid phosphorus and on the other hand water or. ammoniacal water and which one introduces separately the two liquids in a chamber of reaction equipped with an agitator.
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5. Trocédê according to 1 to 4, characterized by this, 'the' one chooses for reaction temperature a temperature 'much closer to the critical temperature of water than 100, and in particular a higher temperature
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at GQ.-35G, and 1Jne pressure between S50 and 300 atmospheres.
6 '. Next product 1 to 5 t cOn8istant to take an excess of water relative to the phosphorus employed.
7 process according to 2 to 60, characterized by this, that Pfl9, t, 9U '@ Ç?, ÉS of ammonia relative to phosphorus ... t a.1' t '
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employee.
8 Following process 2 to 7, characterized by this, that the apparatus in which the reaction takes place consists wholly or mainly of one or more of the metals of the iron family in the presence of which the reaction takes place, and in particular by steel.
9. ..Learning process at 8, characterized by the fact that it transmits to the bodies to react only part of the sensible heat of the solation produced by the. reaction, since this solation is passed from the reaction pressure to a lower pressure, and in particular at atmospheric pressure so as to concentrate it by evaporation of water, and that the sensitive chalear of the soultaio is recovered thus concentrated and evaporated water vapor.
10, Method according to 1 to 9, characterized by this, that the liquid phosphorus or the phosphorus emulsion in water or in ammoniacal water is pressurized by means of a suitable fluid, and in particular hydrogen, already under certain pressure, generated in the process.
11. Process for the production of emulsions of phosphorus in water, characterized by the fact that one introduces into the same pump, separately or as a mixture, li quidd phosphorus and water, and that the mixture is compressed .
12. Device for carrying out the salient process 11, characterized by the fact that it comprises a reservoir containing phosphorus kept liquid and placed above the pump, a device provided with an adjustment valve connecting the reservoir to the pump. pipe brought water to the pump. reaction (which thus entrains the liquid phosphorus) and a column of a liquid, retorts the water, surmounting the reservoir, and making it possible to measure by its level, the flow of liquid phosphorus