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" PERFECTIONNEMENTS AUX MATERIAUX ISOLANTS ELECTRIQUES ? L'invention est relative aux matériaux isolants 'électriques et allé a pour objet la production de matériaux isolants électriques à base de caoutchouc dont l'action reste efficace après de longues périodes d'emploi sous l'eau*
LI invention vise principalement l'isolement des conducteurs de câbles sous-marins C' est un fait connu que le caoutchouc de qualité commerciale ordinaire ne peut s'employer de façon satisfaisante pour isoler les conducteurs de câbles télégraphiques et téléphoniques sous-marins. Lorsque dans oe but il est fait choix de caoutchouc ,
les caractéristiques électriques essentielles au bon fonctionnement du câble
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exaltèrent graduellement après'pose .Cotte altération est le résultat de l'absorption d'eau par le caoutchouc déterminant une réduction de l'efficacité du câble.
Le caoutchouc brut du commerce contient , en dehors des hydrcoarburen de caoutohoue, un grand nombre d'autres substances désignées dans l'ensemblepar les gens de métier, sous le nom de"matières non caoutchouteuses ", et comprenant par exemple , des protéines des esters et des glucesides.
La présence , dans le caoutchouc, de ces matières non caoutchouteuses est désavantageuse lorsque le caoutchouc est utilisé à l'isolation électrique de conducteurs de signalisation car, spécialement après une longue immersion dans l'eau, elles réduisent la résistance diélectrique et accroissent la constance diélectrique et la perte d'isolation aux courants alternatifs.
Certaines de ces matières non caoutchouteuses sont solubles dans l'eau et peuvent par conséquent être extraites du paentohgue brut par lavage à l'eau , et l'on constate pouvoir ainsi obtenir une amélioration des propriétés isolantes électriques du oaputohouo.
Il a été démontré que le pouvoir absorbant pour l'eau du caoutchouc brut résulte en grande partie de la présence de ces oonstituants solubles dans l'eau. et l'on constate une réduction de ce pouvoir absorbant du caoutchouc après leur élimination.Toutefois, quelques unes de matières non caoutchouteuses sont presque insolubles dans l'eau et se maintiennent par conséquent dans le caoutchouc , dans lequel elles ont un effet désavantageux, du fait qu'avec le temps certaines d'entre elles se transforment en des composés chimiquement plus simples , comme par exemple des amino-aoides, solubles dans l'eau,
de sorte que le caoutchous absorbe avec le temps des quantités de plus en plus importantes @@@ d'eau
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aveo , comme conséquence ,l'altération de ses propriétés et caractéristiques électriques, L'invention a pour objet d'éliminer ces corps normalement insolubles dans l'eau , et d'obtenir par suit une matière isolante électrique propre à être employée indéfiniment dans l'eau sans détérioration appré- ciable,
Conformément à la présente invention.,le caoutchouc brut est soumis , en présence de glycercl,à un traitement d'hydrolyse,' tel que les corps ou impuretés ordinairement insolubles dans l'eau sont oonvertis en corps solubles dans l'eau,
ce qui permet de les séparer par une opération d'extraction à l'eau.Cette transformation s'obtient de préférence par l'action de l'eau à une température élevée.
Suivant un mode d'exécution de l'invention, on obtient une matière isolante électrique améliorée en traitant du caoutchouc par de la vapeur et de leau surchauffée à laquelle on a ajouté du glyoerol en élevant ainsi le point d'ébullition normal;
certaines des matières hon caoutchouteuses, en elles mêmes insolubles dans l'eau, étant ainsi oonverties en corps solubles qui, en même temps que les oonstituants. solubles dans l'eau contenus à l'origine dans le caoutchouc ,peuvent en être extraits par un traitement à l'eau.Le glyoerol assiste également l'hydrclyse oar il attaque les protéines du caoutchouc qu'il fait gonfler et expose ainsi plus complètement à l'action hydrolysante de l'eau et de la vapeur sur le caoutchouc brut, qui les convertit, ainsi que les autres constituants insolubles , des matières non caoutchouteuses , en corps chimiquement plus simples solubles dans l'eau.
le caoutchouc brut peut être soit d'abord lavé à l'eau à la manière connue afin de séparer les constituants solubles dans l'une et soumis onsuite ou trsitement ci-dessus pour rendre solubles certains des constituants
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insolubles ,ou bien le caoutchouc brut peut être directe- ment traité à l'eausurohauffée et la vapeur en présence de glycerol. Dans chaque cas, le caoutchouc ainsi traité est finalement complètement lavé à l'eau pour en extraire le! produits de l'hydrolyse.
Le caoutt chous à traiter est mis en, feuilles ou bien finement broyé, et il est introduit dans un autoclave.
Une quantité suffisante d'eau et de glyoerol est ajoutée pour recouvrir le caoutchouc et après évacuation ou déplace- ment par un gaa inerte , comme par exemple du byoxyde de oarbone, de l'ait contenu dans l'autoclave, le récipient est fermé et da température graduellement portée à une valeur convenable* comme par exemple de 150 à 2500 C. , et maintenue à cette valeur jusqu'au moment où. la réaction a atteint la phase désirée d'achèvement , ce qui se produit après environs six heures à 150 C. On constate qu'il est désirable,mais non indispensable ,d'utiliser un autoclave comprenant un dispositif agitateur ou mélangeur propre à déterminer oontinuel'- lement l'exposition de nouvelles surfaces du caoutchouc.
Après refroidissement de l'autoclave , le caoutchouc est ellevé et lavé à la manière ordinaire .Le procédé peut si c'est nécessaire être répété un certain nombre de fois sur la même charge de cacutchoue Finalement le caoutchouc est transformé en feuilles et séché,
Comme le caoutchous dont les protéines ont été enlevées absorbe très facilement de l'oxygène, et par suite se détériore rapidement,le caoutchouc traité oomme il est décrit ci-dessus doit être stabilisé par addition de petites quantités de substances anti-oxygène, comme par exemple du para-aminc - phénol.
On a constaté que les protéines du caoutchouc sont partiellement solubles dans le glyoerol et d'autres composés d'hydroxyde.Lorsque du caoutchouc brut. est ohanffé dans du glyoerol, de préférence à une température de 150 à 250 C.
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le glycerol pénètre lentement par diffusion dans le caoutchouc et gonfle les protéines disséminées dans sa masse .Lorsque le caoutchouc gonflé est retiré du glyoerol et traité à l'aide d'eau surchauffée et de vapeur .on constate que la réaotion antre l'eau et les protéines est complète après environ 3 heures , au lieu de 24 à 30 heures comme lorsque le traitement préliminaire , à l'aide par exemple' de glyoe- rol, est supprimé.
D'autres composés hydroxylés convenant à la réaction sont le glycol et de l'aoétine.
En conséquence , conformément à une autre caractéristique de l'invention,le caoutchouc brut est traité tout d'abord à l'aiec de d'un composé oapable de gonfler les protéines, après quoi il est soumis à l'hydrolyse, de préférence avec de l'eau surohauffée et de la vapeur.
Le degré d'épuration du caoutchouc , conséquent des trai@@ tements décrits, ressortira des exemples ci-après dans lesquels la teneur en protéines du caoutchouc avant et après traitement a été prise comme critérium ,pour la raison que ce corps est l'un des plus importants des substances non caoutchouteuses, et pour la raison également qu'il peut être aisément estimé par l'analyse.
Exemple - De la crêpe blanche de caoutchouc est chauffée dans du glyoerol à une température de 190 C. environ, jusqu'au moment où. toute la matière est gonflée sous forme d'une masse brune foncée,Le caoutchouc est alors retiré du glyoerol chaud , égoutté et ensuite placé dans un autoclave contenant une quantité d'eau suffisante pour recouvrir le caoutchouc.l'autoclave est fermé et la tempéra- ture de son contenu est portée à 1500 C. pendant tois heures et demie environ. après quoi ,l'appareil étant refroidie le caoutchouc est retira lavé et sèché.
Comme résultat de ce traitement ,la teneur en protéines du caoutchouc est ramenée de sa valeur initiale de 2, 8%
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dans le caoutchouc brut à 0, 75 % dans le caoutchouc traité.
Sans le traitement combiné à l'aide de glyoerol et d'eau, otest à dire par le seul traitement en autoclave à l'aide d'eau.l'opération nécessite environ 25 , 1/2 heures avant d'être complèter ,la réduction de la teneur en protéines étant de 2,8 à O, 9 %.
Dans une variante , le caoutchouc avant d'être soumis à un traitement de purification par hydrolyse , est gonflé en le traitant par un dissolvant organique ;comme par exemple du benzène ou du toluène , soit en l'immergeant dans l'agent en question ou en l'exposant à une atmosphère de la vapeur de cet agent.L'agent destiné à assurer le gonfle- ment du caoutchouc sera de préférence notablement soluble dans l'eau surchauffée à la température à laquelle cette eau est amenée en réaction avec les protéines et les autres substances non caoutchouteuses du:
caoutchouc. temple 9.*- De la crêpe blanche de caoutchouc est placée dans une atmosphère chargée de vapeur de benzène jusqn'à avoir absorbé environ 10% de son poids du dissolvant.Cette orêpe est alors placée , avec de l'eau , dans un autoclave et chauffée pendant trois heures à 180% C. après quoi elle est lavée et séchée.
Comme résultat de ce traitement,la teneur en protéines du du caoutchouc est réduite à 0, 6%
Grâce au traitement de la présente invention ,le caoutchouc brut est amené à un état pour lequel il est plus sensible à une action d'hydrolise destinée à convertir les substances insolubles dans l'eau en substances solubles, du fait que par gonflement du caoutchouc brut ou des protéines y contenues , une plus grande étendue de surface se trouve exposée à l'action de l'agent d'hydrolisation.
En outre, en choisissant un agent ,milieu ou composé de gonflement
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convenable ,la substance hydrolisante pénètre plus facilement le caoutchouc en raison de son affinité pour oet agent , milieu ou composé. i.<
Le caoutchouc préparé conformément à l'invention est plus thermoplastique que le caoutchouc brut initial.Par
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" séparation des constituants non oaoutohouteuxtles propriétés. électriques du caoutchouc ,par exemple la résistance diélaaiqn , la oonatan!e diélectrique , et la parte d'isolation aux courants alternatifs gagnent en permanence en présence d'humi- dite, et le pouvoir d'absorption du caoutchouc pour l'eau est réduit.
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Lors de son utilisation à 1.olmem.t des ombles sous-marins,le caoutchouc épuré résultant des traitements décrits ai-dessus est de préférence mêlant a. de la gutta- percha et,ou ,du balata , de préférence épurera la manière décrite dans le brevet anglais 307.390. Ou biens le
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caoutchouc épuré peut être utilise' comme aona%1%aaK% " caoutohoua " du mélange défini dans les demS1W,8$ de 'brevets an Grande Bretagne Nos 24.488 de 1928 ,4612 de 1929 - et 4613 de 1929.
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une composition prépardo à l'aide de caoutchouc dont la teneur en protéines est de oe9% ;
de gt%tta...,perc4g de bonne qualité ordinaire et d'un bitume à point de fusion élevé,possède une constante diélectrique de 2, 80 /'.Après immersion dans
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l'eau de ogtte composition, pendant uns période de tzoa mail, sa constante diélectrique s'est élevée à 8,96.Une composition analogue,mais préparée à l'aide de caoutchouc ordinaire possède une constante diélectrique initiale de 2,78 ,
mais après immersion dans l'eau pendant une période de trois mois.la
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valeur de la constante diélectrique aest élevée à 34139 Une composition préparde à l'aide de oaoutohouo épuré suivant la méthode décrite dans l'exemple 1 ci-dessus et
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mélangé à un pods égal de gattaèpercha exempt de résine et de poussière possède, essayé à 4 O. environ et 2000 oyol,sa
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une constant* diélectrique de 2,53. Cette valeur s'élève à 2,66 en plaçant la matière dans l'eau pendant trois mois.
La constante diélectrique d'une oanposition de contrôle contenant la même proportion de caoutchouc ordinaire s'est élevée de 2,53 à 2,84 dans les mêmes conditions.Le* valeurs de la perte aux courants alternatifs des deux compositions restent inférieures à 10 micro- micro - michshms par om3 à 4 C. environ et 2 000 cycles.
Du caoutchouc prépare en conformité de l'invention. convient à la vulcanisation à la manière décrite dans la demande de brevet en Grande Bretagne N 29 345/28.
Par exemple ,on prépare une composition à l'aide de caoutchouc épuré conformément à la méthode décrite dans l'exemple 1 ci-dessus , mélangé à de l'oxyde de zinc , du soufre ,un bitume à haut point de fusion et faible teneur en cendres et carbone libre ,et vulcanise cette composition.
La constante diélectrique de la composition s'élève de 2@84 à 3,01 lorsque la matière est placée dans l'eau, tandis que pour une composition analogue mais contenant du caoutchouc ordinaire , la constante passe dans le mime temps d'une même valeur initiale à 3,15.
Conformément aussi à l'invention , une matière isolante comprend du caputchoue épuré par enlèvement de ses substances non caoutchouteuses ,mélangé à une matière de durcissement comme la gutta percha et ou le balata.
Du caoutchouc préparé conformément: à l'invention est propre ,après l'addition de matières de charge ou de remplissage appropriées ,d'accélérateurs et autres accessoires, à la vulcanisation par des méthodes connues.
Bien que le traitement décrit dans le présent mémoire se rapporte spécialement eu caoutchouc ,il eat évident pour oeux au courant de la préparation de* gomme* plaatiquea que le même traitement peut être appliqué à des mélanges de.caoutchouc et de gutta-percha, balats et autres gommée associées , ainsi qutaux latices comme par exemple
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le latex de caoutchouc.
Lorsque du cacutchouc brut non traitée de bonne qualité commerciale ordinaire , ce% traité à l'aide d'un dissolvant aux températures ordinaires , on le divise en deux fractions dont l'une , connue sous la dénomination de caoutchouo-sol, forme une solution très visqueuse, tandis que l'autre fraction, connue sous la dénomination de caoutchouc-gel , gonfle mais ne se dissout pas.
Il est également connu que la fraction du caoutchouc qui passe en solution ,âpres séparation du résidu gonflé,est pratiquement exempte de matières non caoutchouteuses, telles que les protéines et les sucres, ces corps étant abandonnés dans la masse insoluble gonflée du caoutchouc -gel.La solution de caoutchouc obtenue de cette façon peut présenter une très grande viscosité même pour uno faible conventration en caoutchouc , de sorte qu'il est nécessaire d'utiliser des volumes de dissolvant très importants afin d'obtenir une solution de fluidité suffisante. Pour cette raison on rencontre des difficultés lorsqu'on tente dappliquer le procédé sur une échelle industrielle.
On sait que lorsque du caoutchouc brut non traité est soumis à l'action d'un dissolvant ,on peut obtenir aisément dans un procédé technique , un rendement n'excédant pas environ 50% en caoutchouc épuré exempt de constituants azotés,les autres 50% étant représentés par la fraction gel-* insoluble et les substances non caoutchouteuses insolubles dans le dissolvant.
C'est également un fait connu que le fractionnement du caoutchouc est grandement facilité en soumettant tout d'abord le caoutchouc à une opération de désagrégation ou de dépolymérisation Non seulement,la proportion de la fraction soluble par rapport à la fraction insoluble du caoutchouc, c'est à dire le rapport du caoutchouc sol au caoutchouc gel se trouve considérablement accru, mais la viscosité de la
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solution de caoutchouc d'une concentration donnée est aonsi- dérablement réduite.
La méthode la plus couramment employée en pratique pour désagréger du caoutchouc brut consiste à:le soumettre à une forme quelconque de traitement mécanique, comme par exemple le mamitage ,mais le désavantage de l'emploi de cette méthode pour désagréger le caoutchouc réside dans le fait que ce traite- ment mécanique disperse également les substances non caoutchouteuses dans la masse du caoutchouc, de sorte' qu'il devient beaucoup plus difficile de les éliminer.
Une autre méthode connue de désagragation ou dépolymérisa- tien du caoutchouc brut consiste à le soumettre à un traitement à chaud. Cotte méthode présente l'avantage que les substances non caoutchouteuses ne sont pas dispersées dans la masse du caoutchouc.
En conséquence , l'invention a en outre pour objet une méthe de perfectionnée de traitement peur assurer dans le caoutchouc l'élimination des dites matières non oaoutchouteusea,
Conformément à une caractéristique de l'invention ,une méthode d'épuration, du caoutchouc consiste à tout d'abord soumettre la matière à un traitement à chaud suffisant pour désagréger ou dépolymériser le caoutchouc, et à le traiter alors par un dissolvant afin de permettre l'élimination par séparation des substances non caoutchouteuses,
Le caoutchouc peut être chauffé à une température comprise entre 50 et 250 0.
pendant une période convenable,mais toutefois la température particulière à employer et la durée du traitement à chaud, dépendent du degré de désagrégation ou de dépolymérisation du caoutchouc que l'on désire obtenir, ce qui dépend à son tour de l'emploi auquel est destiné le caoutchouc traité.
Le traitement à chaud peut être exécuté soit dans l'air, soit dans un gaz inerte,ou encore dans'un vide ou un liquidé inerte.Par liquide inerte on entend désigner un
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liquide qui ne dissout ou n'attaque pas de façon apprécis- ble des hydrdoarbures du oaoutohouo.Par exemple , l'aoétine et l'aloool sont tous deux considères comme des liquides inertes,car, alors même qu'ils séparent certaines résines et certaines oires,ils n'attaquent pas les hydrocarbures mêmes .'de caoutchouc:
.D'une façon analogue,l'eau est également un liquide inerte, bien qu'il sépare les substances solubles dans l'eau,par exemple les sucres, et qu'il puisse également réagir avec les protéines présentes dans le caoutchouc.,
Le caoutchouc traité à chaud est séché si c'est nécessaire, et traité ensuite à l'aide de benzène , d'essence de pétrole,ou d'un autre dissolvant approprié.Le dissolvant peut être chauffé pour aider à la formation de la solution.
Le caoutchouc en solution est alors séparé du résidu insoluble, lequel présente une concentration élevée de matières non caoutchouteuses , par tous moyens apprpriés , comme par exemple par filtration ou par décantation, et le dissolvant est séparé par l'une quelconque méthode connue , par exemple en insufflant de la vapeur Exemple 3.- Une partie de caoutchouc est chauffée dans l'eau à 140 C. en autoolave , pendant 3, I/2 heureaLe caoutchouc traité est séché et ensuite gonflé dans 100 parties de benzène ,pendant une durée de 70 heures, à 25 C.
La solution est alors séparée, filtrée et finalement soumise à un jet de vap- peur pour séparer le dissolvant , après quoi le caoutchouc ainsi obtenu est travaillé à la manière ordinaire.On obtient un rendement de 80% en caoutchouc sec contenant moins de 0,1% de protéine.
En soumettant du caoutchouc non traité à un procédé analogue , on obtenait un rondement d'environ 50% de caout- ohoua sol de la même pureté* Exemple 4,- ,Une partie de crêpe blanche est ohauffé'e en atmosphère d'azote à une température de 2400 C. pendant
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30 minutes et alors immergée dans 100 parties de 'benzène pendant une durée de 40 heures à une température d'environ 25 C.
La solution est séparée,filtrée et finalement soumise à l'action d'un jet de vapeut pour séparer le dissolvant, Le caoutchouc ainsi obtenu est travaillé la manière usuelle.
On obtient un rendement de 95% de caoutchouc sec contenant moins de 0,1% de protéine.
Le caoutchouc épuré obtenu par le procédé qui vient d'être décrit possède des propriétés électriques hien supé- rieures à celles du caoutchouc brut mais est mécaniquement moins résistant.
En raison de sa moindre résistance mécanique ,le caoutchouc épuré résultant des t rait ements décrits n'et, de préférence, pas utilisé seul pour l'isolation des conducteurs sous-marins mais, lorsqu'il est utilisé dans ce but il est de préférence soit mélangé à de la gutta-percha et ou du balata épurés si c'est nécessaire à la manière décrite dans la demande de brevet en Gronde Bretagne N 33361 de 1928 , ou bien il est mélangé avec un bitume à point de fusion élevé, à faible teneur en cendres et exempt de carbone, comme décrit dans les demandes de brevets en Grande Bretagne N 24488 et 29345 de 1928.
La matière isolante électrique conforme à l'invention comprend par conséquent du caoutchouc épuré par tratement pour en séparer les matières non caoutchouteuses et auquel on ajoute alors une matière de durcissement, oomme la gutta-percha ou du bitume ,afin de le rendre suffisamment ferme à l'usage,
De préférence le caoutchouc purifié est mélangé avec de la gutta-percha, et ou du balata préalablement traités pour en éliminer la poussière et ou sa teneur en résine .Des mélanges de caoutchouc exempt de poussières et de gutta- percha exempt de poussière s et de résine possèdent des propriétés électriques ainsi que physiques et chimiques
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les rendant propres à l'isolation des conducteurs sous-marina.
En particulier,leur basse constante diélectrique et leur pente réduite dans les conditions de travail des câbles
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août emt;rQmem9nt préoieusos pour 19s' Qond\1gtnn:1iJ téléphoniques chargés sous-marins, dans lesquels la fréquence du coûtant de signalisation est relativement élevée*
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La gutta-percha épurée ainsi qutil est décrit dans la demande de brevet en Grande Bretagne ? 3338I8ooxv.ent particulièrement bien pour être mélangée an caoutchouc exempt
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do pOUGGI;1.tou.
Au lieu d'isoler un conducteur à l'aide d'un mélange de caoutchouc épuré et de matières durcissantes, le conducteur peut être isolé l'aide d'une couche interne du caoutchouc épuré et dune ou de oouohes externes d'une quelconque matière dure, comme par exemple de la gutta- pérora dérésinnée.
Une autre méthode permettant de rendre le caoutchouo purifié suffisamment ferme pour l'emploi, consiste à le soumettre à un procédé de vuloanisation.Des oharges appro- priées et d'autres accessoires de vulcanisation peuvent être ajoutés au caoutchouc après que la matière non caoutchouteuse
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a été éliminée , et 1'enseihle est alors ruloa,ad à la manière ordinaire.
Au lieu de mélanger le caoutchouc et la gutta- percha ,ces corps peuvent être employés sous forme d'un diélectrique feuille* té et composé , et dans plusieurs cas être utilisés en oombi- naison aveo les matières isolantes définies dans les demandes de brevets en Grande Bretagne N 24488 et 29345 de 1928.
Ainsi une composition préparée à l'aide de caoutchouc épuré conformément à la méthode décrite dans l'exemple 3 ci-dessus , et de bitume à point de fusion élevé tel que décrit dans la demande de brevet en Grande Bretagne N 24488 de 1928 à donné une valeur de perte comme ci-après à 4 C. environ. '
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A 1000 cycles z 5 mioao-mioro- miorohms par om3. n 2000 " 7,1 if tt u it --- '!---
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Une composition analogue ,mais-contenant du caoutchouc ordinaire de bonne qualité commerciale, donne des valeurs de perte suivantes à 4 C. environ.
A 1000 cycles 8,3 mioro-mioro-miorohms par cm3, " 2000 " 17,0 " " "
La composition isolante comprenant du caoutchouc épuré et du bitume , préparée comme ci-dessus présente également un faible coefficient thermique de perte, la valeur de la'perte à 24 C. environ et 1000 cycles étant de
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2 mioro-micro-miorohms par om3. une composition isolante préparée à l'aide de parties égales de caoutchouc épuré conformément à la méthode d6crite dans l'exemple N 4 ,:
et de gutta-peroha épurée possède une constante diélectrique de 2,65 et une perte de 4,8 micro-
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mioato-miorohma par om3 à 2000 cycles et 400. environ , et une perte de 2,3 micro-micro-microhms par om3 à 1000 cycles et 4 C. environ,
Le caoutchouc épuré peut également être utilisé avantageusement comme épaissiseur dans la préparation d'un agent d'égalisation de pression ,décrit dans le brevet anglais N0307 087 ,ou bien dans la préparation du composé d'imprégna- tion décrit dans la demande de brevet en Grande Bretagne N34984 de 1928.
Dans la description qui précède ,il doit être entendu que le caoutchouc brut visé est de bonne qualité commerciale ordinaire.Des caoutchoucs à forte teneur en résine peuvent être employés si.ce constituant est séparé par des méthodes connues , comme par exemple par extraction à l'aide d'acétone.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.