BE362932A

BE362932A -

Info

Publication number: BE362932A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   " Procédé do fabrication de produits de condensation "   @     @   La présente invention a   polir   objet un procédé de fabrication de produits de condensation en partant de carbami- des, de thio-carbamides ou de leurs dérivés ou de mélanges de ces substances et d'aldéhydes, on particulier de formnldéhyde. 



  Ce qui est dit plus loin au sujet de l'urée est également valable pour tous les carbamides, les thio-carbamides ou   leurs- ,   dérivés ou des mélanges de ces substances.   @     @   
L'invention a pour but de créer un procédé de fabrication de produits de condensation, permettant d'obvier aux inconvénients actuels qu'on rencontre dans l'utilisation de moins de 2 mol. de formaldéhyde pour 1 mol,   d'urée.   Pour arriver au cours de la condensation., en partant de l'excès de formaldéhyde nécessaire au début;

   à moins de 2 mol. de formaldéhyde pour 1 mol.   d'urée,   on a jusqu'ici ajouté la   quanti-   té nécessaire d'urée, sous forme d'urée, même, à la formal- déhyde ou à la solution de condensation contenant un excès de formaldéhyde, On a constaté toutefois que cette méthode ne donne pas, en définitive, de résultats satisfaisants, parce qu'on obtient, au   cours:   ultérieur de l'opération;

   des sous- produits qui non seulement rendent la masse trouble mais nuisent      aussi à sa   qualité   sous plusieurs rapports, 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
En effet ces impuretés sont loin d'avoir un pouvoir de polymérisation aussi élevé que celui des autres   masses.   En conséquence elles sont notablement plus sensibles aux dis sol- vants,elles se goufiont dans   Il eau   chaude et par suite de ces propriétés nuisibles elles gâtent aussi les colloïdes durcis lorsque ceux-ci servent, non pas de masse transparente, mais par exemple de liants pour la fabrication de' vernis et de poudres comprimées. Or on a constaté de façon inattendue   qu'on paut   éviter la formation de ces sous-produits on ajoutant l'urée sous une forme déjà combinée.

   Il est d'ailleurs sans importance que de petites quantités d'urée ne soient pas encore fixées. 



  Toutefois, comme le rapport entre les deux composantes se   @   'rapproche, lorsqu'on utilise moins de 2 mol. de formaldéhyde pour 1 mol, durée, déjà beaucoup du rapport théorique, l'utilisation d'urée   combinée.exige   aussi uno modification, de l'opération. 



   Le nouveau procédé consiste essentiellement à mélanger d'abord l'urée avec de la formaldéhyde dans un rapport d'au moins 1 : 1,4 à une température inférieure à 70  C. après quoi, en mélangeant 2'urée   ainai   prénlablement   condensée   avec de la formaldéhyde on obtient entre les deux composantes le rapport désiré, supérieur à 1 : 1,4 et inférieur   à 1 :     1,8 ,   le traitement de la solution continuant ensuite comme d'habitude. 



   Suivant un mode de réalisation du procédé l'urée préalablement, condensée' au-dessous   de -'7,0    avec de la   formaldéhy-.,   de dans un rapport inférieur à 1 : 1,4 est introduite dans des   @   solutions de condensation d'urée et de formaldéhyde contenant moins de 2 mol. de formaldéhyde pour 1 mol. d'urée. 



   On réalise le procédé, de préférence en prenant l'urée préalablement condensée à moins de 70    dan ùn   rapport 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 inférieur à 1 : 1,4 et en la faisant couler graduellement dans la solution acide de formaldéhyde ou dans la solution acide de condensation contenant de la formaldéhyde libre et au moins 2mol. de formaldéhyde pour 1 mol. d'urée. On peut également partir de composés de l'urée déjà complètement formés. 



   Exemple I 
Prendre 1000 parties de formaldéhyde à 30 % et 600   parties   d'urée ot les laisser reposer environ 1 heure dans une solution neutre ou alcaline à des températures de moins de 70  C. Verser ensuite cette solution dans 700 parties de formaldéhyde acidifiée et bouillante. ( à 30 % ). 



   Après avoir versé goutte à goutte, on continue à faire bouillir la solution de condensation jusqu'à la fin de réaction, après quoi on distille jusqu'à consistance sirupeuse et on coulo la masse,   neutro   ou acidifiée, dans des moules, à la manière connue, puis on la durcit à des températures élevées. 



   Exemple 2. 



   Préparer une solution en mélangeant 500 parties de formaldéhyde à 30 % ot 300 parties d'urée à moins de 70  C et la verser pendant une demi-heure environ dans 350 parties d'aldéhyde formique bouillante acide (acidifiée avec 5 parties d'acide acétique à 10 %). Continuer à fairo bouillir pendant quelque temps jusqu'à ce que la réaction entre l'urée et la formaldéhyde soit terminée, ajouter 30 parties de   thio-urée,   réduire légèrement de façon neutre et mélanger cette solution avec des matières inertes telles que de la cellulose, de la sciure de bois, des terres minérales, etc.. puis sécher le mélange le cas échéant dans le vide à de basses températures. 



  On obtient ainsi une excellente poudre à comprimer!, 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
Exemple 3- 
Chauffer jusqu'à l'ébullition une solution de diméthy- lo1 préparée au moyen de 255 parties d'urée, 850 parties de formal- déhyde à 30 % , le cas échéant au moyen d'un alcali (1,75 partie .de lessive de soude à 10 %) et l'acidifier avec 8 parties d'acide acétique à 10 %, une réaction fortement exothermique se produisant alors. Paire bouillir pendant quelque temps jusqu'à ce que la réaction soit terminée et y verser pendant une demi-heure une solution de monométhylol préparée à la température ordinaire au 
 EMI4.1 
 moyeh de 106 pnrtioa d'uréo ot do 175 prt1QQ do fornnidéhydo à   30 % .   Continuer à faire bouillir la solution de condensation jusqu'à la fin de la réaction.

   Distiller ensuite de façon neutro jusqu'à consistance sirupeuse ,verser de façon connue, neutre ou acide, dans des moules et laisser durcir sous des températures élevées. Le rapport final entre l'urée et la formaldéhyde est dans ce cas de 1 : 1,7. 



   Exemple 4. 



   Chauffer jusqu'à l'ébullition une solution de condensation préparée à la température ordinaire au moyen de 510 parties d'urée , 1700 parties de formaldéhyde ( à   30   %) le cas échéant au moyen d'un alcali (3,5 parties de lessive de soude à   10 % )   et l'acidifier au moyen de 12 parties d'acide acétique à 10   %...   



  Lorsque la réaction très exothermique est terminée ,verser pendant une demi-heure une solution de condensation préparée à moins de 70  C au moyen de 350 parties de   for maldé hyde   et de 210 parties d'urée, le cas échéant avec 0,7 parties d'une solution de soude à 10 %; continuer à faire bouillir jusqu'à la fin de      la réaction et ajouter 72 parties de thio-urée. Réduire alors 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 de façon   neutre, --mélanger   avec des matières inertes et traiter de façon connue pour obtenir des poudres à comprimer. 



   Exemple 5 
Faire dissoudre à la température-ordinaire 60 parties d'urée dans 300 parties de formaldéhyde à 30 % contenant une partie d'ac'ide acétique à   la %   et chauffer jusqu'à l'ébul- lition. Verser pendant une demi-heure dans la solution bouil- lante une solution préparée au-dessous de 60 C. au moyen de 108 parties d'urée et de 180 parties de formaldéhyde (neutre ou alcaline) et continuer à faire bouillir jusqu'à la fin de la réaction.

   Continuer le traitement comme ci-dessus 
Exemple 6 
Faire dissoudre 60 parties d'urée dans 347 parties d'al- déhyde formique à 30 % en présence d'une partie d'acide acéti- que à   la %   et chauffer- jusqu'à l'ébullition, puis verser pen- dant une demi-heure une solution de 89 parties d'urée dans 89 parties d'aldéhyde formique à 30 %, et continuer ensuite à chauffer la solution de condensation jusqu'à ce que la réaction   @   soit terminée, continuer le traitement comme ci-dessus,. 



   Exemple   7.   



   Chauffer jusqu'à l'ébullition une solution de   diméthylol   préparée à la température ordinaire au moyen de 255 parties d'urée et de 850 parties de formaldéhyde à   30 % ,   le cas échéant avec 175 parties d'une lessive de soude à 10 %, l'aci - difier avec 14 parties d'acide formique à 10 % et maintenir en ébullition pendant une demi-heure. Laisser ensuite refroidir et mélanger la solution acide refroidie avec une solution de monométhylol préparée à la température ordinaire au moyen de 105 parties d'urée et de 175 parties de formaldéhyde. Laisser reposer le mélange de ces deux solutions jusqu'à ce quela réaction soit terminée, puis distiller la masse et continuer le traitement comme d'habitude.

Claims

RESUME @ Procédé de fabrication de produits de condensation en partant de carbamides, de thio-carbamides ou de leurs dérivés ou de mélanges de ces substances et d'aldéhydes , en particulier de formaldéhyde, contenant moins do 2 mol, de formaldéhyde pour 1 mel. d'urée, caractérisé en ce que l'on mélange d'abord l'urée avec de la formaldéhyde dans un rapport inférieur à 1 : 1,4 à une température inférieure à 70 C, après quoi on mélange l'urée préalablement traitée avec de la formaldéhyde de façon à obtenir entre les composantes le rapport désiré, supé- rieur à 1 : 1,4 et inférieur à 1 :1,8 et continuer,ensuite le traitement de la solution comme d'habitude.

Le procédé comprend en outre une ou plusieurs des caractéristiques ci-après : a) 1.'urée préalablement condensée au-dessous de 70 C. avec de la formaldéhyde dans un rapport inférieur à 1 : 1,4 peut être introduite dans des solutions de condensation d'urée e.t d'aldéhyde formique contenant moins de 2 mol. de ' EMI6.1 fr;rrmA:J-r.1éh;r\.l:

poiib 1 Mol. d'u.r'6û. b) cette urée préalablement condensée peut être versée graduellementdans la solution acide de formaldéhyde ou dans la solution acide de condensation contenant de la formal- déhyde libre et au moins 2 mol. de formaldéhyde formique pour 1 mol, d'urée c) Or peut faire couler lentement une solution @ de monométhylol et d'urée dans une solution liquide chaude de diméthylol et d'nrées <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication de produits 'de condensation en partant de carbamides de thio-carbamides ou de leurs dérivés ou de mélanges de ces substances et d'aldéhyde, en particulier @ de -.formaldéhyde ,contenant moins' de 2 mol. de formaldéhyde pour 1 mol.

d'urée, caractérisé en ce que l'on mélange d'abord l'urée EMI7.2 avec de la formaldéhyde dans un rapport inféralor r II l,4 une température inférieure à 70 C, après quoi on mélange l'urée préalablement traitée avec de la formaldéhyde de façon à obtenir entre les composantes le rapport désiré, supérieur à 1 : 1,4 et inférieur à 1 . 1,8 et continuer ensuite le traitement de la solution comme d'habitude.

2) Procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce qu'on prond de l'urée préalablement condensée au-dessous de 70 C. avec de la formaldéhyde dans un rapport inférieur à 1.:,1,4 et qu'on introduit dans des solutions de condensation d'urée et d'aldéhyde formique contenant moins de 2 mol. de formal- déhyde pour 1 mol. d'urée.

3) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on rend l'urée préalablement condensée et qu'on la EMI7.3 verse graduellement dans li soutien no14a da frtlüÇt.61,+yd(j au t1.tH1S la solution acide de condensation contenant de la formaldéhyde li bre et au moins @ 2 mol. de formaldéhyde formique pour une 1 mol. d'urée.

4) Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on fait couler lentement une solution de monométhylol et d'urée dans une solution liquide chaude de diméthylol et d'urée.